DE2723921A1 - Metallchromatpigmentpraeparat und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Metallchromatpigmentpraeparat und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
DIpUna P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK
o· G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
335024 SKGFRICOSTRASSE β
SK/SK
PG-1836 BATZAR
ε.I. DuPont de Nemours and Company
Wilmington, Del. /USA
Metallchromatpigmentpräparat und l/erfahren zu
seiner Herstellung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Metallchromat-Pigmentpräparate,
insbesondere auf praktisch staubfreie Metallchromatpigmentpräparate
und ihre Herstellung.
Metallchromatpigmente sind seit vielen Jahren bekannt und verwendet;
sie sind in einem breiten Bereich von Tönen von stark grün getönten Gelb bis zu gelblichen Rot verfügbar. Von den
verschiedenen Metallchromatpigmenten »wie z.B. Strontiumchromat,
Zinkchromat und Bleichromat, wurde letzteres an häufigsten ver
wendet. Diese Chromatpigmente sind in der Herstellung relativ
billig und haben im allgemeinen gute Färbeeigenschaften.
Die thermische Stabilität und chemische Beständigkeit von Metallchromatpigmenten
sind durch Aufbringung von Überzügen aus wasserhaltigen Oxiden, u»ie Kieselsäure und Tonerde, auf das Grund- oder
nicht überzogene Metallchromatpigment wesentlich verbessert worden.
Zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit der überzogenen Metallchromatpigmente wurden auf diese Erdalkalimetallsalze oder
Naturharzsäuren und langkettige Fettsäuren aufgebracht.
7098AVI105
Metallchromatpigmente werden trotz ihrer Herstellung in wässrigen
Systemen geiuühnlich vor dem Versand und der Verwendung in Überzugspräparaten
zu einem Pulver getrocknet. Das Verpacken, Füllen und die anderweitige Handhabung des trockenen Pigmentes kann in
der unmittelbaren Arbeitsumgebung zu Staubproblemen führen. Ist die Staubmenge ausreichend hoch, dann können besondere Schutzvorrichtungen
zur Gewährleistung der entsprechenden Sicherheit der Arbeitenden notwendig werden. Bei der erhöhten Besorgnis von
Industrie und Regierung bezüglich Umweltschutz und Gesundheit der Arbeitenden wäre das Vorhandensein eines trockenen, praktisch
staubfreien Chromatpigmentes äußerst wünschenswert. Die damit verbundene Eliminierung der notwendigen besonderen Schutzvorrichtungen
könnte die Pigmentkosten für Hersteller und Verbraucher verringern und die Arbeitssicherheit bei geringerer Überwachung
und Mühe als bisher sicherstellen.
Oie vorliegende Erfindung schafft daher ein praktisch staubfreies Metallchromatpigment, das alle, den üblichen Metallchromatpigraenten
üblichen wünschenswerten Eigenschaften aufweist.
Da8 erfindungsgemäOe Metallchromatpignentpräparat besteht im
wesentlichen aus 75-9B, vorzugsweise 85-92, Gew.-% eines Metsllchromatpigmentes
und 2-25, vorzugsweise 8-15, Cew.-jC (jeweils
bezogen auf das Gewicht des Metallchromatpigmentpräparates) mindestens
eines organischen Esters aus der Gruppe von Estern der Phthal- und Terephthalsäure der Foraelt
COOR2
709849/1106
- 2 -
- 2 -
wobei R1 und R« jeweils unabhängig voneinander für eine C, j
Alkylgruppe, eine Benzylgruppe der Formel
etnhen, wobei Rj für -H, -SO3H und -NHCC-^A steht,
und Estern von Fettsäuren mit der Formel
R4C-O-R5
wobei R& für eine C5 2n Alkylgruppe und R5 für eine C210 Alkylgruppe stehen.
Das Metallchromatpigmentpräparat wird vorzugsweise hergestellt,
indem man
(i) eine Mischung im wesentlichen aus 1-80 Gew.-% Metallchromatpigment und 20-99 Gew.-% Wasser (jeweils bezogen auf das Gewicht
der Mischung) bildet;
(ii) die Mischung aus Stufe (i) innig mit 2-25 Gew.-% (bezogen
auf das Gewicht des Metallchromatpigmentes) mindestens eines organischen Esters aus der Gruppe von Estern der Phthal- und Terephthalsäure der Formel COOR1
COOR2
in welcher R1 und R~ jeweils unabhängig voneinander für eine
C3-2Q Alkylgruppe oder eine Benzylgruppe der Formel
stehen, wobei R3 für -H, -SO3H und -NHCO-/^ steht
und Estern von Fettsäuren der Formel
709849/1105
■KkaL^
in welcher R. für eine Cc.on Alkylgruppe und R5 für eine C9-10
Alkylgruppe stehen, mischt und
(iii) das Metallchromatpigmentpräparat isoliert.
Die vorliegende Erfindung schafft weiterhin eine Vorrichtung zur qualitativen oder quantitativen Bestimmung der im folgenden
als Staubindex bezeichneten Staubmenge, die aus einer gegebenen Menge des trockenen, fein zerteilten Feststoffes entsteht,.. Diese
Vorrichtung umfaßt einen ersten Behälter mit einer Öffnung oben, einen porösen Teil, der abnehmbar in die Öffnung oben im erstan
Behälter angepaßt ist, einem rotierbaren Schaft, der transversal
in Bezug zum ersten Behälter angebracht ist und einen zweiten
und
Behälter hält/ welcher kleiner als der erste ist/koaxial zu diesem
angebracht ist, wobei die Achse des Schaftes sich zwischen dem Kopf des ersten Behälters und dem Boden des ersten Behälters befindet, so daß der zweite Behälter innerhalb des ersten rotieren
kann, sowie einer Vorrichtung zum Anlegen eines Vakuums in der Öffnung im Kopf des ersten Behälter.
Fig. 1 ist eine Darstellung der Vorrichtung zur Bestimmung des
Staubindexes eines fein zerteilten Feststoffes.
Die im erfindungsgemäßen Präparat mitveru/endeten Metallchromatpigment3 umfassen Strontiumchromat, Zinkehromat und Bleichromat
in Form eines Grund- oder nicht überzogenen Pigmentes einschlieO-
lich der bekannten Nachbehandlung mit wasserhaltigen Oxiden,
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Metallsalzen von Naturharzsäuren oder Metallsalzen langkettiger
Fettsäuren. Es werden Bleichromatpigmente aufgrund ihrer weitverbreiteten
Verwendung in der Industrie und ihrer ausgezeichneten Färbeeigenschaften bevorzugt. Die bevorzugten Bleichromatpigmente
sind in einem breiten Bereich von Tönen verfügbar. Einerseits
gibt es das sehr grüntonige "Schlüsselblumengelb" in rhombischer Kristallform; ein relativ reines Bleichromat in monokliner KrI-stallform
ist wesentlich röter und wird gewöhnlich als "Mittelgelb"
bezeichnet. Zwischentöne des Bleichromatpigmentes sind in festen
Lösungen aus Bleichromat und Bleisulfat, gewöhnlich in monokliner Forme, verfügbar. Beim anderen Farbextrem gibt es eine Reihe
fester Lösungen aus Bleichromat, Bleisulfat und Bleimolybdat, die orange- oder sogar gelbliche Rottöne sind und gewöhnlich als
"Holybdatorangetöne" oder "Molybdatrots" bezeichnet werden.
Die organische Esterkomponente der bevorzugten erfindungsgenäßen
Präparate umfaßt Oialkylester der Phthalsäure, in welchen die
Alkylgruppen 4-8 C-Atome enthalten, wie Di-2-äthylhexylphthalat,
und Alkylbenzylester der Phthalsäure, wie Butylbenzylphthalat· Die bevorzugten Ester von Fettsäuren enthalten 12-16 C-Atoae in
der Alkylgruppe der Fettsäure und 3-8 C-Atome in der Esteralkylgruppe,
wie Butylstearat. Die Menge an organischem Ester im Präparat
variiert entsprechend dem besonderen verwendeten Ester und de* beabsichtigen Verwendungszweck des Pigmentpräparates· Soll
dieses z.B. als Färbemittel für Kunststoffe verwendet »erden, •obei gewöhnlich nur eine relativ ringe Pigmentmenge üblich ist,
dann können bis zu 25 Gew.-Ji organischer Ester im Pigmentpräparat
anwesend sein. In der Praxis wird es für die meisten Zwecke bevorzugt, daß das Pigmentpräparat mindestens 2 Gew.-^ mindestens
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eines organischen Esters enthält, um den trockenen, fein zerteilten
Feststoff praktisch staubfrei zu machen. Die Verwendung von mehr als 25 Geu.-$ organischem Ester führt - u/enn überhaupt - nur
zu einer geringen weiteren Verminderung der Staubbildung und wird nicht empfohlen. Solche höheren Mengen können die Eigenschaften
des Metallchromatpigmentpräparates in der Verwendung boeinträch-
(plastischsn)
tigen und zur Bildung kunststoffartiger Hassen führen, wenn das
Pigmentpräparat puverlisiert wird. Für die meisten Zwecke werden
10-15 Gew.-% organischer Ester bevorzugt.
Um sicherzustellen, daß das erfindungsgemäße Metallchromatpigmentpräparat
während der trockenen Handhabung praktisch staubfrei bleibt, sollte der Schmelzpunkt des organischen Esters oder der
Mischung organischer Ester im Präparat unter der Temperatur liegen, bei welcher das Präparat in trockenem Zustand gehandhabt
wird. In den meisten Fällen erfolgt die Handhabung des trockenen Präparates bei Zimmertemperatur, z.B. 15-25°C. Daher ist ein
Schmelzpunkt von 150C. oder weniger für die organische Esterkomponente
des Präparates zufriedenstellend.
Wenn der Schmelzpunkt eines besonderen gewählten organischen Esters höher als erwünscht ist, kann in üblicher Weise eine
Mischung von Estern formuliert werden, um den Schmelzpunkt der organischen Esterkomponente auf den gewünschten Wert zu verringern,
So beträgt z.B. der Schmelzpunkt von n-Butylstearat 19-240C,
was für viele Arbeitsräume zu hoch sein kann. Eine Mischung aus n-Butylstearat und Isabutylstearat mit einem um einige Grade
niedrigeren Schmelzpunkt zeigt, in Abhängigkeit von den relativen
Mengen jeder verwendeten Komponente, eine Verringerung dee Schmelzpunktes. Daseelbe gilt für Di-n-octylphthalat gegenüber
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einer Mischung aus Di-n-octylphthalt und Di-2-äthylhexylpht|jalat.
Zur Herstellung des erfindungsgemäöen Metallchromatpigmentpräparates luird eine Mischung des Metallchromatpigmentes in einem wässrigen Medium innig mit mindestens einem organischen Ester, vorzugsweise in einer Menge von 10-15 Gem.-%, bezogen auf das Gewicht
des Metallchromatpigmentes, in Berührung gebracht. Die relativen Mengen an Pigment und Wasser können so sein, daß die Mischung in
Form einer wässrigen Pigmentaufschlämmung vorliegt; dazu kann die
Mischung 1-35 Geui.-^ Pigment, bezogen auf das Gewicht der Mischung,
und 65-99 Gew.-% Wasser, ebenfalls bezogen auf das Gewicht der
Mischung, enthalten. Die Mischung kann auch in Form eines wässrigen Preßkuchens vorliegen, der normalerweise erhalten wird, wenn
das Metallchromatpigment durch Filtrieren aus dem wässrigen Medium, in welchem es hergestellt wurde, isoliert wird. Im Fall
eines Preßkuchens kann die Mischung 25-80 Gew.-% Metallchromatpigment und 20-75 Gew.-% Wasser, jeweils bezogen auf das Gewicht
der Mischung, enthalten.
Die Bildung des Metallchromatpigmentpräparates erfolgt am besten,
durch sehr innigen Kontakt der Pigment/Wasser-Mischung und des organischen Esters. Dieser innige Kontakt entsteht leicht und
wirksam, wenn man die Pigment/Wasser-Mischung und den organischen Ester bewegt, rührt oder emulgiert. Übliche Vorrichtungen für
einen solchen Kontakt umfassen übliche Mischer und allgemein Behälter, die mit hoch-tourigen Rührern versehen sind. Der organische Ester kann mit der Pigment/Wasser-Mischung per se in Berührung gebracht werden, oder er kann vor der Berührung mit derselben zuerst in Wasser emulgiert werden. Das letztgenannte Verfahren u/ird bevorzugt, da es eine homogene Verteilung des organi-
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/ο
sehen Esters im gesamten Metallchromatpigment sicherstellt.
Obgleich die Temperatur der Berührung nicht besonders entscheidend
ist, liegt sie vorzugsweise zwischen 80-95 C, um eine vollständige
Assoziierung des organischen Esters mit dem Metallchromatpigment sicherzustellen. Dieser Temperaturbereich wird auch der
Einfachheit halber bevorzugt, weil dia wässrigen Pigmontaufschlämmungen,
in welchen Metallchromatpigmente hergestellt werden, vor der Isolierung des Pigmentes gewöhnlich in dissem Temperaturbereich
liegen. Daher kann die Pigmentaufschlämmung ohne vorherige
Isolierung das Pigmentes aus der Syntheseaufschlämmung direct in
erfindungsgamäßen Verfahren zur Herstellung der Metallchroniatpigmentpräparate
verwendet werden.
Wie erwähnt, kann das Ketallchromatpigmentpräparat direkt aus
einer Syntheseaufschlämmung des Grund- oder nicht überzogenen
Pigmentes oder eines überzogenen Pigmentes hergestellt werden. Ein Hauptfaktor, der den Punkt während der Pigmentverarbeitung
bestimmt, an welchem die Bildung des Pigmentpräparates zweckmäßig ist, ist der Punkt, an welchem das Pigment in trockenem Zustand
gehandhabt wird und die Staubbekämpfung ein Problem ist. Wird z.B. das Grund- oder nicht überzogene Pigment aus der Syntheseaufschlämmung
isoliert und vor Aufbringung eines Überzuges, tuie
Kieselsäure, getrocknet, dann sollte das Pigmentpräparat zweckmäßig vor dem Trocknen und der anschließenden Aufbringung des
Überzuges gebildet uuerden. Das erfindungsgemäOe l/erfahren stört
die anschließende Aufbringung eines Überzuges oder andere übliche Nachbehandlungen nicht. Zur sicheren Staubkontrolle nach der
weiteren Verarbeitung des Pigmentes, z.B. der Aufbringung eines
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AA
vorzugsweise erneut mit Wasser gemischt und innig mit einem organischen Ester gemäß der vorliegenden Erfindung in Berührung gebracht.
Das Metallchromatpigmentpräparat, in welchem Pigment und organischer Ester vermutlich zusammenhängende diskrete Teilchen des
Präparates bilden, kann in üblicher Waise aus der wässrigen Aufschlämmung isoliert werden. So kann die Aufschlämmung z.B. - notwendigenfalls mit Ausflockungsmitteln, wie Aluminiumsulfat -ausgeflockt, filtriert, mit Wasser gewaschen und bei Zimmertemperatur oder erhöhten Temperaturen getrocknet werden.
Das isolierte trockene Metallchromatpigmentpräparat kann ohne
wesentliche Staubbildung verpackt, gegossen oder anderweitig gehandhabt werden.
Zur Bestimmung der Staubmenge oder des Staubindexes des trockenen,
fein zerteilten Metallchromatpigmentpräparates und der Staubmenge fein zerteilter Feststoffe allgemein wird die in Fig. 1 und 2
gezeigte Vorrichtung verwendet. In Fig. 1 wird eine Menge eines fein zerteilten Feststoffes in den inneren Behälter 1 gegeben,
der auf einen rotierbaren Schaft 2 montiert ist. Ein Gehäuse 3 für
ein poröses Teil und eine Düse für eine Vakuumleitung wird fest angebracht, um die Öffnung im äußeren Behälter 4 abzudecken. Fig.
2 zeigt einen Querschnitt des Gehäuses 3. In Fig. 2 wird ein poröses Teil 5 in die Öffnung im Gehäuse 3 gelegt. Die Größe der
Poren im porösen Teil sollte klein genug sein, um einen Durchgang von Teilchen des zu testenden Feststoffes zu verhindern. Für das
erfindungegemäße Metallchromatpigmentpräparat wird übliches weißes
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Filterpapier, z.B. Whatman No. 2, bevorzugt. Um sicherzustellen,
daß das Filterpapier u/ährend der Bestimmung an seiner Stelle
bleibt, wird ein MetallTing 6 auf die Oberseite des Filterpapiers
gelegt. Dafln ujird die Düse 7 an das Düsengehäuse 8 angeschlossen,
das fest an das Gehäuse 3 angebracht ist. Eine nicht gezeigte Vakuumleitung kann an Düse 7 angebracht sein.
Zur Bestimmung des Staubindex wird der innere Behälter 1 schnell
durch Rotieren des Schaftes 2 umgekehrt. 3 Sekunden nach Urndrehen
des Behälters wird ein Vakuum von 55-65 mm Hg 10 Sekunden lang auf den äuGeren Behälter 4 durch Düse 7 angelegt. In dieser Weise
tuird der fein zerteilte Feststoff, der noch in der Atmosphäre
des äußeren Behälters 1 suspendiert ist, zum porösen Teil 5 gesogen und auf diesem bei angelegtem Vakuum abgeschieden. Dann
wird das Düsengehäuse 8 vom Kopf des äußeren Behälters 4 entfernt
und der poröse Teil abgenommen. Man erhält eine relativ genaue und sehr gut reproduzierbare qualitative Bestimmung des Staubindex durch visuelle Untersuchung des porösen Teiles. Da das
Metallchromatpigmentpräparat stark gefärbt ist, verleihen selbst
u/inzige Mengen dem porösen Teil etwas Farbe. Ein stark gefärbtes poröses Teil zeigt einen hohen Staubindex, während ein nur
schwach oder nicht gefärbtes poröses Teil einen geringen Staubindex anzeigen, was einen praktisch staubfreien, fein zerteilten
Feststoff bedeutet.
Obgleich vermutlich die oben beschriebene qualitative Bestimmung
ein sehr zufriedenstellendes Zeichen für einen gegebenen Staubindex ist, kann die von einer gegebenen Pigmentmenge gebildete
Staubmenge selbstverständlich auch durch Zerstören von Filterpapier und Pigment mit anschließender Analyse, z.B. durch Atom-
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absorption, erfolgen. In jedem Fall sollten vergleichende Bestimmungen
unter Anwendung derselben Menge an fein zerteiltem Festetoff,
derselben Haltezeit nach Umdrehen des inneren Behälters und desselben Vakuums durchgeführt u/erden, um einen kontrollierten
Vergleich zu ergeben.
Beim obigen Testen auf Staubbildung zeigt das erfindungsgemäOe
Metallchromatpigmentpräparat höchstens eins sehr geringe Verfärbung
des porösen Teiles und ist somit praktisch staubfrei, während bekannte Metallchrcmatpigmente beim gleichen Test eine
extreme Färbung des porösen Teiles zeigen.
Wie übliche Metallchromatpigmente ist auch das erfindungsgcmäGe
Metallchromatpigmentpräparat als Pigment für viele verschiedenartige Zu/ecke geeignet. Das Präparat kann z.B. direkt in Kunststoffe
oder Überzugspräparate souiie in Farben auf Öl- oder Wassergrundlage
in üblicher Weise einverleibt werden, um diesen Farbe zu verleihen*
Die folgenden Seispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung,
ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1
Beispiel 1
4800 ecm einer wässrigen Aufschlämmung, die 480 g eines mit 16 Gew,-
% dichter amorpher Kieselsäure überzogenen Bleichrornatpigmentes
vom Molybdat-orange-Typ enthielt, wurde auf 9O0C. erhitzt. In
einem getrennten Behälter wurden 10,15 g eines handelsüblichen,
nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels in 67,5 g Dioctyl-
phthalat gelöst. Dann wurde die Lösung aus Di-2-äthylhexylphthalat
und oberflächenaktivem Mittel zu 350 ecm heißem Wasser bei einer
Temperatur von 600C. in einem hochtourigen Mischer zugefügt.
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Die erhaltene Mischung wurde bei niedriger Geschwindigkeit emulgiert
und langsam unter Rühren zur heißen wässrigen, oben hergestellten
Aufschlämmung zugefügt. Die Aufschlämmung wurde nach beendeter
Zugabe 15 Minuten gerührt. Dann wurden 30 g Aluminiumsulfat zwecks Ausflockung zur Aufschlämmung zugefügt und der pH-Wert
auf 4,0-4,2 eingestellt.
Zur Isolierung des Produktes wurde die ausgeflockte Aufschlämmung
filtriert, mit Wasser auf einen spezifischen Widerstand von 5000 0hm-cm gewaschen und 16 Stunden bei 82 C. getrocknet. Das getrocknete
Produkt wurde anschließend bei hoher Geschwindigkeit unter Verwendung eines 0,066 Siebes (kreisförmige Öffnungen mit 0,17
cm Durchmesser) pulverisiert und lieferte 546 g leuchtend orangefarbenes
Pigment.
Das Produkt enthielt 13 Gew.->£ Di-2-äthylhexylphthalat und 87
Gew.-^ Bleichromatpigment.
Unter Verwendung der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung wurden 45 g Bleichromatpigmentpräparat (berechnet auf Pigmentgrundlage)
in den inneren Behälter 1 von 5,5 cm Durchmesser und 5,5 cm Höhe gegeben. An die Öffnung des äuGeren Behälters 4 von 14 cm Durchmesser
und einem Verhältnis von Höhe zu Öffnung von 6,35 cm «wurde ein Filterpapier, d.h. Whatman No. 2, und eine Vakuumleitung
angebracht. Der innere Behälter wurde durch Drehen des Schaftes 2 umgekehrt, wobei sich der Schaft 24 cm vom Boden des äuGeren
Behälters 4 befand. Drei Sekunden nach dem Umdrehen des inneren Behälters 1 wurde ein Vakuum von 60 mm Hg 10 Sekunden lang an den
äußeren Behälter 4 angelegt. Dann wurde das Filterpapier entfernt;
es zeigte, wie festgestellt wurde, keine sichtbare Verfärbung.
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Kontrolle A
*
Das V/erfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei keine Dioctylphthalatlösung
zur Aufschlämmung zugefügt wurde. Das erhal
tene Bleichromatpigment wurde wie in Beispiel 1 getestet, worauf
das Filterpapier eine sehr intensive Färbung zeigte.
5100 ecm einer wässrigen, 600 g gelbes Bleichromatpigment enthaltenden Aufschlämmung wurden auf 90 C. erhitzt. In einem getrennten
Behälter wurden 13 g des in Beispiel 1 beschriebenen oberflächenaktiven Mittels in 65 g Dioctylphthalat gelöst und wie in Beispiel 1 emulgiert. Die Emulsion wurde innerhalb von 2 Minuten
zur wässrigen Pigmentaufschlämn-ung zugefügt. Dann wurden 75 ecm
eines handelsüblichen Polyacrylamidausflockungsmittels zwecks Ausflockung zur Aufschlämmung zugefügt.
Zur Isolierung des Produktes wurde die ausgeflockte Aufschlämmung
filtriert, mit Wasser auf einen spezifischen Widerstend von 1200 Ohm-cm gewaschen und bei 1040C. getrocknet. Das Produkt wurde wie
in Beispiel 1 pulverisiert und lieferte 662 g leuchtend gelbes Pigment; es enthielt 10 Gevi.-% Dioctylphthalat und 90 Gew.-$6
gelbes Bleichromatpigment.
Daβ Bleichromatpigmentpräparat wurde wie in Beispiel 1 getestet,
vorauf das erhaltene Filterpapier eine sehr schwache Gelbfärbung aufwies.
Kontrolle B
Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei keine Dioctylphthalatlösung zur
Aufschlämmung zugefügt wurde. Das erhaltene Bleichromatpigment
wurde wie in Beispiel 1 getestet, worauf das erhaltene Filterpapier eine sehr intensive Gelbfärbung zeigte.
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100 ecm Wasser, die 4,5 g eines handelsüblichen, nicht-ionischen
oberflächenaktiven Mittels in Lösung enthielten, wurden zu 30 g Dibutylphthalat unter Rühren eingetropft und 5 Minuten gerührt.
Die erhaltene Lösung wurde in einen hochtourigen Rührer gegeben und ein Preßkuchen mit 35-40 Gew.-% Wasser, der 150 g (auf Trockenbasis)
eines in Beispiel 1 beschriebenen Bleichromates vom Molybdat-orange-Tpy
enthielt, in diesen gegeben und 10 Minuten gemischt. Die Mischung wurde 16 Stunden bei 82°C. getrocknet und unter Verwendung eines 0,066 Siebes bei hoher Geschwindigkeit pulverisiert.
Das erhaltene leichtend orangefarbene Pigmentpräparat wurde wie
in Beispiel 1 auf Staub getestet, worauf das Filterpapier koine sichtbare Färbung zeigte.
Kontrolle C
Kontrolle C
Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei der Preßkuchen nicht mit der Dibutylphthattlösung behandelt wurde. Nach Testen des erhaltenen
Bleichromatpigmentes wie in Beispiel 1 zeigte das Filterpapier
eine sehr intensive Färbung.
4B70 ecm einer wässrigen, 360 g des in Beispiel 1 beschriebenen
Bleichromatpigmentes enthaltenden Aufschlämmung wurden auf 90 C.
erhitzt. In einem getrennten Behälter wurden 5,4 g des oberflächenaktiven Mittels von Beispiel 1 in 54,0 g Butylstearat gelöst
und wie in Beispiel 1 emulgiert. Die erhaltene Emulsion wurde
innerhalb von 2 Minuten unter Rühren zur wässrigen Pigmentaufschlämmung zugstropft. Dann wurden der Aufschlämmung zwecks Ausflockung 22 g Aluminiumsulfat zugefügt.
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Zur Isolierung des Produktes wurde die ausgeflockte Aufschlämmung
filtriert, mit Wasser auf einen spezifischen Widerstand von 200G Ohm-cm gewaschen und bei 82°C. getrocknet. Das getrocknete Produkt
wurde wie in Beispiel 1 pulverisiert und lieferte 413 g leuchtend orangefarbenes Pigment.
Oas Produkt enthielt 13 Gew.-% Butylstearat und 87 Gew.-% Bleichromatpigment.
Beim Testen auf Staub gemäß Beispiel 1 zeigte das Filterpapier keine sichtbare Färbung.
Kontrolle D
Beispiel 4 wurde ohne Zugabe der Butylstearatlösung zur Aufschlämmung
wiederholt. Nach Testen des erhaltenen Bleichromatpigmentes
gemäß Beispiel 1 zeigte das Filterpapier eine sehr intensive Färbung. ·
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Die Bedeutung der in den Fornein angegebenen Raste ist z.B.
R R2: C3 20, insbesondere C4-8 Alkyl, z.O. Propyl, Butyl, Hexyl
Isohexyl, Octyl, Isooctyl, Docyl, Dodecyl, Tetradocyl,
Hexadecyl, Tctadecyl.
R* : C1- on, insbesondere C19 1R Alkyl einschließlich der CO Gruppe z.B. Fentyl, Heptyl, fJonyl, Undocyl, Tridocyl, Pnntadecyl,
R* : C1- on, insbesondere C19 1R Alkyl einschließlich der CO Gruppe z.B. Fentyl, Heptyl, fJonyl, Undocyl, Tridocyl, Pnntadecyl,
Heptadecyl (für R4 allein ohne CO Gruppe)
R : C2-10, insbesondere C38 Alkyl, z.B. Äthyl, Propyl, Butyl,
Pentyl, Hcxyl, Heptylt Octyl, Decyl.
Die oben beschriebene Vorrichtung zur Bestimmung des Staubindexes
eines fein zerteilten Feststoffes besteht aus
einem ersten Behälter (4) mit einer Öffnung oben, ginem porösen,
abnehmbar an die Öffnung im Kopf des Behälters (4) angebrachten Teil (5), einem rotierbaren Schaft (2), der transversal in Bezug
auf den ersten Behälter (4) kontiert ist und einen zweiten Behälter
(1) trägt, der kleiner als der erste Behälter ist und zu diesem koaxial angebracht ist, wobei die Achse des Schaftes (2)
zwischen dem Kopf des ersten Behälters (4) und dem Boden desselben angebracht ist, um eine Rotation des zweiten Behälters (1) im
ersten Behälter (4) zuzulassen, und Mitteln zum Anlagen eines Vakuum (7) in der Öffnung im Kopf des ersten Behälters (4).
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Claims (1)
- Patentansprüche1,- Metallchromatpigmentpräparat, im u/esentl ichen bestehend aus 75-98 Gew.-$ eines Metallchromatpigmentes, bezogen auf das Gewicht des Präparates, und 2-25 Gew.-Jo, bezogen auf das Gewicht des Präparates, mindestens eines organischen Esters aus der Gruppe von Ester der Phthal- und Terephthalsäure der Formel:COOR1COOR2in welcher R1 und R- jeweils unabhängig für eine C, ^n Alkylgruppe, oder eine Benzylgruppe der Formelstehen, wobei R3 -H, -SO3H oder -NHCO-//\> bedeutet, undEstern von Fettsäuren der Formel0
R4C-O-R5in welcher R^ für eine C5_2_ Alkylgruppe und R5 für eine C2 1Q Alkylgruppe stehen.2,- Verfahren zur Herstellung eines Metallchromatpigmentpräparates gemäß Beispiel 1, dadurch gekennzeichnet, daß man(i) eine Mischung bildet, die im wesentlichen aus 1-80 Gew.-% Hetallchromatpigment und 20-99 Gew.-% Wasser (jeweils bezogen auf das Gewicht der Mischung) besteht;(ii) die Mischung aus Stufe (i) innig mit 2-25 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Metallchromatpigmentes, mindestens eines organischen Esters aus der Gruppe von Estern der Phthal- undTerephthalsäure der Formel 10 9 8*9/1105ORIGINAL INSPECTED „ 17 _COOR2in UJB lc he r R und R- die in Anspruch 1 genannte Bedeutung haben,und Estern von Fettsäuren der Formel0 R2C-O-R5in welcher R^ und R^ die in Anspruch 1 genannte Bedeutung haben, in Berührung bringt und(iii) das Hetallchromatpigmentpräparat isoliert.709849/1105
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US69093776A | 1976-05-28 | 1976-05-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2723921A1 true DE2723921A1 (de) | 1977-12-08 |
Family
ID=24774554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19772723921 Ceased DE2723921A1 (de) | 1976-05-28 | 1977-05-26 | Metallchromatpigmentpraeparat und verfahren zu seiner herstellung |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4079621A (de) |
| JP (1) | JPS52146435A (de) |
| CA (1) | CA1090957A (de) |
| DE (1) | DE2723921A1 (de) |
| GB (2) | GB1586084A (de) |
| IT (1) | IT1084042B (de) |
| MX (1) | MX144473A (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4702116A (en) * | 1983-12-02 | 1987-10-27 | Dr. Hans Heubach Gmbh & Co. Kg | Permanently non-dusting pigment and dye preparations, method for producing them, and measuring device therefor |
| DE3722138A1 (de) * | 1986-12-19 | 1988-06-30 | Colores Hispania | Besonders zum faerben von kunststoffmaterialien geeignete pigmentzusammensetzung |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4247338A (en) * | 1978-11-21 | 1981-01-27 | Ciba-Geigy Corporation | Metal chromate pigment compositions |
| GB2061991B (en) * | 1979-10-26 | 1983-06-22 | Ciba Geigy Ag | Colour former composition |
| US4339278A (en) * | 1980-06-16 | 1982-07-13 | Wavin B.V. | Coloring composition for coloring thermoplastic polymers |
| US4391648A (en) * | 1980-08-20 | 1983-07-05 | Ciba-Geigy Corporation | Particulate pigment compositions |
| US4419879A (en) * | 1981-10-16 | 1983-12-13 | Core Laboratories, Inc. | Particle measuring apparatus |
| DE3866599D1 (de) * | 1987-06-04 | 1992-01-16 | Ciba Geigy Ag | Orthorhombische gruenstichige bleichromatpigmente. |
| DE3740977A1 (de) * | 1987-12-03 | 1989-06-15 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung farbstarker und kornweicher lackpigmente |
| US5165291A (en) * | 1990-02-22 | 1992-11-24 | Mccormick And Company, Inc. | Method and apparatus for measuring the flow |
| US5358221A (en) * | 1991-12-09 | 1994-10-25 | The Esab Group, Inc. | Block assembly for use in metal scarfing apparatus |
| US6062094A (en) * | 1999-06-04 | 2000-05-16 | Arr-Maz Products, L.P. | Dust measurement system for granular matter |
| EP2313350B1 (de) * | 2008-08-14 | 2013-08-21 | Construction Research & Technology GmbH | Verfahren zur entstaubung einer pulverförmigen baustoffzusammensetzung |
| RU2501757C2 (ru) * | 2008-09-10 | 2013-12-20 | Констракшн Рисёрч Энд Текнолоджи Гмбх | Применение производных циклогексанполикарбоновых кислот для обеспыливания строительных химических продуктов |
| JP4858518B2 (ja) * | 2008-09-22 | 2012-01-18 | マツダ株式会社 | 自動車のペダル装置 |
| CN104458348B (zh) * | 2014-11-27 | 2017-02-01 | 浙江大学 | 一种收集人体呼出气体中PAEs的方法及其使用装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1642990A1 (de) * | 1968-02-15 | 1971-05-27 | Baerlocher Chem | Verfahren zur Trockengranulierung von Pigmenten,Farbstoffen und Fuellstoffen |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1164126B (de) * | 1961-05-18 | 1964-02-27 | Carl Stallechner | Vorrichtung zum Erzeugen von Russbildern |
| US3470007A (en) * | 1967-11-08 | 1969-09-30 | Du Pont | Stabilized lead chromate pigments and process for making same |
| GB1288581A (de) * | 1969-01-14 | 1972-09-13 | ||
| US3677065A (en) * | 1970-10-14 | 1972-07-18 | Us Air Force | Transparent fluid sampler permitting particulate analysis in an assembled condition |
| GB1343963A (en) * | 1971-11-17 | 1974-01-16 | Procter & Gamble Ltd | Method and apparatus for measuring dust properties of granular materials |
| US3928060A (en) * | 1973-08-13 | 1975-12-23 | Nl Industries Inc | Composition and method for inhibiting asbestos fiber dust |
| GB1494746A (en) * | 1974-08-06 | 1977-12-14 | Ferro Ltd | Coated pigments |
| US3957469A (en) * | 1975-02-03 | 1976-05-18 | Mine Safety Appliances Company | Filter cassette with removable capsule |
-
1976
- 1976-11-15 US US05/741,724 patent/US4079621A/en not_active Expired - Lifetime
-
1977
- 1977-04-26 MX MX168900A patent/MX144473A/es unknown
- 1977-05-25 CA CA279,136A patent/CA1090957A/en not_active Expired
- 1977-05-26 GB GB22291/77A patent/GB1586084A/en not_active Expired
- 1977-05-26 DE DE19772723921 patent/DE2723921A1/de not_active Ceased
- 1977-05-26 GB GB41448/78A patent/GB1586085A/en not_active Expired
- 1977-05-27 IT IT24097/77A patent/IT1084042B/it active
- 1977-05-27 JP JP6131177A patent/JPS52146435A/ja active Pending
- 1977-06-22 US US05/808,995 patent/US4115143A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1642990A1 (de) * | 1968-02-15 | 1971-05-27 | Baerlocher Chem | Verfahren zur Trockengranulierung von Pigmenten,Farbstoffen und Fuellstoffen |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4702116A (en) * | 1983-12-02 | 1987-10-27 | Dr. Hans Heubach Gmbh & Co. Kg | Permanently non-dusting pigment and dye preparations, method for producing them, and measuring device therefor |
| DE3722138A1 (de) * | 1986-12-19 | 1988-06-30 | Colores Hispania | Besonders zum faerben von kunststoffmaterialien geeignete pigmentzusammensetzung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4079621A (en) | 1978-03-21 |
| US4115143A (en) | 1978-09-19 |
| MX144473A (es) | 1981-10-19 |
| JPS52146435A (en) | 1977-12-06 |
| IT1084042B (it) | 1985-05-25 |
| GB1586085A (en) | 1981-03-18 |
| GB1586084A (en) | 1981-03-18 |
| CA1090957A (en) | 1980-12-09 |
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