DE2723877A1 - Selbstverloeschende polymere massen - Google Patents

Selbstverloeschende polymere massen

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DE2723877A1 DE19772723877 DE2723877A DE2723877A1 DE 2723877 A1 DE2723877 A1 DE 2723877A1 DE 19772723877 DE19772723877 DE 19772723877 DE 2723877 A DE2723877 A DE 2723877A DE 2723877 A1 DE2723877 A1 DE 2723877A1
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf selbstverlöschende Massen auf der Basis von Olefinpolymerisaten oder -mischpolymerisaten, u/ie Polypropylen, Polyäthylen, Äthylen-Propylen-Mischpolymerisate, EPDM-Kautschuke, und anderen Polymerisaten, wie Polystyrol, ABS-Harzen, Polyäthylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Polycarbonate und Polyamide.
Es sind verschiedene V/erfahren bekannt, um Polymerisate flammfest zu machen; diese beruhen gewöhnlich auf der Vertuendung von Metallverbindungen, insbesondere Antimon, in Kombination mit tuärmeunstabilen halogenieren Verbindungen, wie z.B. chlorierte Paraffinuiachse. Die Kombinationen aus Metallverbindung und halogenierter Verbindung ergeben befriedigende Ergebnisse bezüglich der den Polymerisaten verliehenen, selbstverlöschenden Eigenschaften, sie zeigen jedoch ernstliche Nachteile, u/ie Korrosionserscheinungen in den Anlagen zur Verarbeitung der Materialien und eine starke
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Freisetzung toxischer Dämpfe und Gase im Fall von Bränden. Weiterhin u/erden annehmbare Werte der Selbstlöschkraft nur durch Verwendung hoher Konzentrationen dieser Kombinationen erreicht.
Erfindungsgemäß wurde nun überraschenderweise festgestellt, daß man thermoplastische Polymerisate der oben angegebenen Art durch Zugabe besonderer Zusätze, die nicht die oben beschriebenen Nachteile aufweisen, selbstverlöschend machen kann.
Die erfindungsgemäßen Massen umfassen pro 100 Teile Polymerisat per se oder mit den üblicherweise verwendeten inerten Füllern und/ oder Zusätzen:
(1) 5-30 Teile eines Ammoniumphosphates und
(2) 3-20 Teile einer oder mehrerer stickstoffhaltiger Verbindungen aus der Gruppe von (a) Verbindungen mit den Gruppen ^C=O und/oder ^C=S und ^NH in einer cyclischen Struktur; (b) Verbindungen mit der Gruppe -CO-NH-(CHj)-I in welcher η eine Zahl mit einem Wert von mindestens 1 ist; und (c) den Reaktionsprodukten der Verbindungen (a) und/oder (b) mit Aldehyden.
Von den verschiedenen geeigneten Phosphaten werden die Ammoniumpolyphosphate der allgemeinen Formel (NH.) _P 0_ bevorzugt, wobei η eine Zahl mit einem Wert von oder über 2 ist; dabei muß daβ Molekulargewicht der Polyphosphate vorzugsweise hoch genug sein,
un eine geringe Löslichkeit in Wasser sicherzustellen.
Die Zusammensetzung der Polyphosphate der oben angegebenen Formel, in welcher η für eine auereichend hohe Zahl steht, entspricht praktisch der Formel von Metephosphaten (NH.PO,) .
709850/0901
Ein Beispiel dieser Polyphosphate ist unter dem Handelsnamen "Albaplüs AP95" (von der Firma Benckiser Knapsack GmbH) im Handel und hat die Formel (NH.P0_) f möbel η einen Wert über 50 darstellt; ein weiteres Beispiel ist das als "Phos-Chek P/30" (der Monsanto Chemical Co.) bekannte Produkt mit ähnlicher Struktur.
Repräsentative Verbindungen der Gruppe (2) sind z.B. Äthylenharnstoff, A'thylenthioharnstoff, Hydantoin, Hexahydropyrimidin-2-on, Piperazin-3,6-dion, Barbitursäure, Harnsäure, Indigotin, Nylon 6 und Nylon 66·
Die Verbindungen der Gruppe (2) werden vorzugsweise in Form der Reaktionsprodukte mit einem Aldehyd, insbesondere Formaldehyd, verwendet. Oieso Reaktionsprodukte bieten den Vorteil, frei von üblem Geruch zu sein; weiterhin sind sie unlöslich und mit den Polymerisaten, welchen sie zugefügt werden, verträglicher. Sie werden noch bekannten Verfahren hergestellt.
So wird z.B. zur Herstellung des Rthylenthioharnstoff/CHjO-Reaktionsproduktes Athylenthioharnstoff in Wasser in einer Menge von 50 g/l gelöst, durch Zugabe einer verdünnten Säure) wie Schwefel- oder Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 2 angesäuert, und auf 9O0C. erhitzt, worauf in die unter ständigem Rühren auf 900C. gehaltene Athylenthioharnstofflösung eine wässrige 37-gew.-jGige Formaldehydlösung eingetropft wird, bis ein molares Verhältnis von CHjO/Äthylenthiohamstoff von 2 erreicht ist. Der in Form eines sehr feinen Pulvers erhaltene Niederschlag wird abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
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Zur Herstellung das H6xahydropyrimidin-2-on/CH20 Reaktionsproduktes werden Hexahydropyrimidln-2-on und eine 37 gew.-^ige wässrige Formaldahydlösung in den Kolben eines Rotationsverdampfer in solchen Verhältnissen eingeführt, daß sich ein molares Verhältnis von CH20/Hexahydropyrimidin-2-on von 2 ergibt; dann wird wie oben auf einen pH-Wert von 2 angesäuert und in einem auf 120 C. gehaltenen ölbad erhitzt, bis man eine gründliche Verdampfung des anwesenden Wassers bei uhteratmosphärischem Druck und in einem
Stickstoffetrom erreicht hat. Dann wird die Badtemperatur bis
auf 1800C zur vollständigen Entfernung des Reaktionswassers^rhöht, das erhaltene trockene Produkt wird zu einem feinkörnigen Pulver vermählen und mit Wasser bis zum Verschwinden der Azidität gewaachen.
Dia erfindungsgemäOen Hassen können nach üblichen Verfahren hergestellt werden; so werden z.B. das Polymerisat und die flammfesten Zusätze in einem Flügelmischer von Banbury-Typ bei der Erweichungstemperatur das Polymerisates gemischt, die erhaltene Mischung wird in einer DOLCI-Strangpresse (Schraubendurchmesser * 20 RB)| Verhältnis von SchraubenlängeZ-durchmesser = 23; Schraubengescnwindigkeit a 20 Rpm) bei der besten Temperatur zur Erzielung eines granulierten Produktes stranggepreßt, wobei diese «49 Funktion das Polymerisates variiert.
Dia Bestimmung der eelbstverlöschenden eigenschaften der erfindungsgeaäßen polymeren Hassen erfolgt gewöhnlich so:
Da« granuläre Produkt wird zu Folien einer Dicke von 3 mm mittels einer kleinen CARVER-Presse verformt, die 7 Hinuten bei 40 kg/cm2 und geeigneter Temperatur arbeitet, die entsprechend dem Polymer!»· sat variieren kann.
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Dia Höhe dar Selbstverlöschungskraft wird an den so hergestellten Folien entweder durch Messen des Sauerstoffindaxes (entsprechend ASTM D-2863) bestimmt, der den Mindestprozentsatz an O2 in einer 02/N2 Mischung ausdrückt, die von der Probe zum kontinuierlichen Brennen benötigt uiird; oder man kam die UL-94 Standards (veröffentlich von den Underwriters Laboratories, USA), die eine Bewertung
anwenden, der Selbstverlöschungskraft von Kunststoffmatarialien liefern,/
Die UL-94 Standards berücksichtigen unterschiedliche, mehr oder
weniger scharfe Testbedingungen und erlauben die Klassifizierung der Probe bei unterschiedlichen Selbstverlöschungsuierten.
Bei den in Tabelle I und II aufgeführten Tests wurde der vertikale Brenntest angewendet, der die Klassifizierung des Materials bei den abnehmenden Werten 94V-0, 94U-1 und 94V-2 ermöglicht·
Jeder Test erfolgte an einer Gruppe von 5 Proben mit einer Dicke von etwa 6,4 mm, 3,2 mm oder 1,6 mm·
Die mittels eines geeigneten Halters in vertikaler Stellung gehaltene ProbB wurde an ihrem unteren Ende mit einer Flamme angezündet, und es erfolgten zwei Entzündungaversuche (an den beiden Enden der Proben) die Jeweils 10 Sekunden dauerten·
Die drei oben genannten Selbstverlöechungsuierte können kurz wie
folgt definiert werden:
94V-0 Keine Probe brennt langer als 10 Sekunden nach jedem Anlegen der Flamme oder IaQt brennende Partikel abtropfen·
Weiter liegt die Gesamtbrennzeit nicht über 50 Sekunden
für die an den 5 Proben der Gruppe gemachten 10 Versuche.
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94V-1 Brennzeiten bis zu 30 Sekunden für eine einzelne Probe und bie zu 250 Sekunden für die 10 Versuche an den 5 Proben der Gruppe sind zulässig. Auch hierbei verliert keine Probe brennende Partikel.
94V-2 Die zulässigen Brennzeiten sind dieselben wie im Fall von 94V-1, jedoch ist das Abfallen brennender Partikel zulässig.
Die beiden folgenden Tabellen zeigen die Ergebnisse von Tests, die mit Polypropylen, Polyäthylen, Polystyrol, einem ABS-Harz, einem Polyamid und einem gemischten Polypropylen/CPDM-Kautschuk erfolgten.
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Tabelle I
Selbsverlöschende Präparate auf Polypropylengrundlage
. -Teile
Bestandteile Polypropylen
Albapias AP 95 (Ammoniumpolyphosphat)
Hexahydropyrimidin-2-on
Hydantoin
Hexahydropyrimidin-2-on/ Formaldehyd
Nylon 6, vermählen Nylon 66, vermählen
Äthylenthioharnstoff/ Formaldehyd
Äthylenthioharnstoff
Äthylenharnstoff/ Formadlehyd
Sauerstoffindex UL-94 (3,2 mn)
2 BeiSD ie 3l 4 5 6 7 I 32
1 75 3 80 70 70 75 V-O
75 17 75 17 15 15 17
17 - 17 am
8 8 — - - - -
- - 3
- - 8 - 15 ' - -
- — - - - 15 -
- - - - - 8
- -
27 29.5 27 27
28 — 32.5 — - -
•
Bestandteile Polypropylen
Albapias AP (Ammoniumpolyphosphat)
Hexahydropyrimldin-2-on
Hydantoin
Hexahydropyrimidin-2-on/ Formaldehyd
Nylon 6, vermählen Nylon 66, vermählen
Äthylen thioharnstoff/ Formaldehyd
Athylenthioharnstoff
Äthylenharnstoff/ Formaldehyd Sauerstoffindex UL-94; 3,2 mm
Tabelle I Fortsetzung
Gew.-Teile
80
15
28.5 V-O
75
15
10
28 V-O
10
70
18
12
31 V-O
32.5 V-O
12
73
17
10
33.5 V-O
13
73
20
30.5 V-O
14
75
17
33.5 V-O
35 V-O
.to
Tabelle II
Selbstverlöschende Massen auf der Basis von Polyäthylen, Polystyrol, ABS-Harz, Polyamid oder einer Mischung aus Polypropylen und EPDM Kautschuk
Ceu/. -Teile
O CO OO
Bestandteile
Polyäthylen
Polystyrol
ABS Harz
Polyamid aus
Caprolactam
Mischung aus Polypropylen/EPDM Kautschuk
Albspias AP 95 (Ammoniumpolyphosphat) Äthylenthioharnstoff
Hexahydropyrimidin-2· on/Formaldehyd
Kthylenharnstoff/ Formaldehyd
Sauerstoff-index UL-94; 3,2 mm
Bei-sp.16 3eisp.17 Beisp.18 Beisp.19 Beisp 20 Beisp.21 Beisp.22 Beisp.23
65 - — 75 — _
- 65 - - - - · - 75
- - 65 - ■ - - 75 -
- - - 80 - - ' - -
- - - - - 75 - -
20 20 20 15 17 17 17 17
15 15 15 - - · - :. - -
- . - - 5 - - -
- - - - 8 8 8 8
. 28 27 28.5 27.5 27.5 26.5 28.5 32
V-O V-O V-O V-O V-O V-O V-O V-O
■
ro -^ N> Ca) OO

Claims (3)

  1. Patentansprüche
    1,- Solbstverlöschende polymere Massen, dadurch gekennzeichnet, daß sie pro 100 Teile eines Polymerisates per se odor mit inerten Füllern und/oder anderen Zusätzen
    (1) 5-30 Teile eines Ammoniumphosphates und
    (2) 3-20 Teile einer oder mehrerer stickstoffhaltiger Verbindungen au8 der Gruppe von (a) Verbindungen mit den Gruppen /C=O und/oder /C=S und /NH in einer cyclischen Struktur,, (b) Verbindungen mit der Gruppe -CO-NH-(CH2) - , in welcher η für eine Zahl mit einem Wert von mindestens 1 steht, und (c) den Reaktionsprodukten der Verbindungen (a) und/oder (b) mit Aldehyden umfassen.
  2. 2.- Polymere Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyphosphat der Formel (NHaPO3)-, in.welcher η einen Wert über 50 hat, als Ammoniumphosphat verwendet wird.
  3. 3.- Polymere Massen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Äthylenthioharnetoff, Hexahydropyrimidin-2-on, Hydantoin, Nylon 6, Nylon 66, ein Reaktionsprodukt aus Äthylen thioharnstoff und Formaldehyd, aus Ethylenharnstoff und Formaldehyd oder ein Reaktionsprodukt aus Hexahydropyrimidin-2-on und Formaldehyd ale stickstoffhaltige Verbindung verwendet wird.
    A.- Polymere Massen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichy net, daß das Polymerisat Polypropylen, Polyäthylen, Polystyrol, ein ABS-Harz, ein Polyamid oder eine Mischung aus Polypropylen und einem CPDM Kautschuk ist.
    Der Patentanwalt:
    5 0/09T)I
    OFHGINAL INSPECTED
DE19772723877 1976-05-28 1977-05-26 Selbstverloeschende polymere massen Granted DE2723877A1 (de)

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