DE2723867C3

DE2723867C3 - Fasern aus einem hochmolekularen Copolyamid und Verfahren zu deren Herstellung

Info

Publication number: DE2723867C3
Application number: DE2723867A
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Daimon; Tadahiro Chiba Hondo; Chiba Ichihara; Seiji Ishikawa; Takaho Chiba Kaneda; Toshio Katsura; Tatsuaki Maeda
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 1976-05-28
Filing date: 1977-05-26
Publication date: 1980-03-13
Also published as: DE2723867B2; FR2352899B1; DE2723867A1; US4178431A; GB1574499A; FR2352899A1

Description

SO,

--HN

-NH-- (A-2)

HN-CO
Einheiten (B) entsprechend der folgenden Formel

-f HN-

-NH

3-

(B)

und Einheiten (C) entsprechend der folgenden Formel

co f

HN

SO₁

Nil (A-I)

--HN

NH-(A-2)

HN-CO
Einheiten (B) entsprechend der folgenden Formel

und Einheilen (C) entsprechend der folgenden Formel

CO

(C)

besteht,

worin die Einheiten (A), (B) und (C) in solchen Mengen vorliegen, daß die Summe der Mengen der Einheiten (A) und (B) praktisch äquimolar zur Menge der Einheiten (C) ist und das Molarverhältnis der Einheiten (A) zu den Einheiten (B) im Bereich von 10 zu 90 bis 50 zu 50 liegt, und das Copolyamid eine inhärente Viskosität \r\mh) von mindestens 2,0 dl/g, bestimmt in 95- bis 98°/oiger Schwefelsäure bei einer Polymerkonzentration von 0,5 g/dl und einer Temperatur von 3O⁰C, sowie die Fasern einen Anfangsmodul der Elastizität von mindestens 400 g/den und eine Zugfestigkeil von mindestens 16 g/den besitzen.

2. Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die inhärente Viskosität (r)mh) des Copolyamids mindestens 3,0 dl/g, bestimmt in einer 95- bis 98°/oigen Schwefelsäure bei einer Polymerkonzentration von 0,5 g/dl und einer Temperatur von 30⁰C, beträgt.

3. Verfahren zur Herstellung von Copolyamidfasern nach Anspruch 1, durch Verspinnen einer Spinnlösung in Fadenform, wobei die Spinnlösung ein hochmolekulares Copolyamid in konzentrierter Schwefelsäure mit einer Konzentration von mindestens 98% enthält, und Verfestigen des versponnenen Copolyamids in Fadenform, dadurch gekennzeichnet, daß als hochmolekulares Copolyamid ein Material verwendet wird, welches im wesentlichen aus Einheiten (A) entsprechend den folgenden Formeln

besteht, wobei die Einheiten (A), (B) und (C) in solchen Mengen vorliegen, daß die Summe der Mengen der Einheiten (A) und (B) praktisch äquimolar zu der Menge der Einheiten (C) ist und das Molarverhältnis der Einheiten (A) zu den Einheiten (B) im Bereich von 10 zu 90 bis 50 zu 50 liegt, wobei die inhärente Viskosität (?;,„/,) des Copolyamids wenigstens 2,0 dl/g, gemessen in 95- bis 98%iger Schwefelsäure bei einer Polymerkonzentration von 0,5 g/dl und bei einer Temperatur von 30° C, beträgt.

4. Verfahren zur Herstellung von Copolyamidfasern nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die verfestigten Fäden bei einer Temperatur von 200 bis 600⁰C unter einer Spannung von nicht höher als 5 g/den während einer Zeitdauer bis zu 15 Sekunden wärmebehandelt werden.

Die Erfindung bezieht sich auf Fasern, aufgebaut aus einem hochmolekularen Copolyamid, das aus Einheiten (A) entsprechend den folgenden Formeln

HN

NH

(A-I)

oder

HN

NH

(A-2)

HN CO
Einheiten (B) entsprechend der folgenden Formel

Γ HN \\-NH 4- (B)

L \ _. 9 J

und Einheilen (C) entsprechend der folgenden Formel

besteht,

worin die Einheilen (A), (B) und (C) in solchen Mengen vorliegen, daß die Summe der Mengen der Einheiten (A) und (B) praktisch äquimolar zur Menge der Einheiten

(C) ist und das Molarverhältnis der Einheiten (A) zu den Einheiten (B) im Bereich von 10 zu 90 bis 50 zu 50 liegt. und das Copolyamid eine inhärente Viskosität (Ij_1n/,) von mindestens 2,0 dl/g, bestimmt in 95- bis 98%iger Schwefelsäure bei einer Polymerkonzentration von 0.5 g/dl und einer Temperatur von 3O⁰C, sowie die Fasern einen Anfangsmodul der Plastizität von mindestens 400 g/den und eine Zugfestigkeit von mindestens 16 g/den besitzen.

Die Fasern gemäß der Erfindung besitzen, wie ersichtlich, einen hohen Anfangsmodul der Elastizität und eine hohe Festigkeit

Die erfindungsgemäß geschaffenen Fasern aus dem vorstehend genannten Copolyamid leiten sich von einer Diaminkomponente, die 10 bis 50 Mol-% Benzidinsulfon oder 2,7-Diaminophenanthridon und 90 bis 50 Mol-% p-Phenylendiamin umfaßt, und einer Dicarbonsäurekomponente, die von einem reaktionsfähigen Derivat der Terephthalsäure herstammt, ab.

Die Fasern gemäß der Erfindung besitzen in Kombination verschiedene günstige Eigenschaften, wie ausgezeichneten Anfangsmodul der Elastizität, hohe Zugfestigkeit, hohe Knüpffestigkeit, hohe Wärmebeständigkeit und guie Haftung an verschiedenen Kunststoffen, Kautschuken und Klebstoffen.

Die Copolyamide gemäß der Erfindung werden durch Verspinnen einer Spinnlösung in Fadenform, wobei die Spinnlösung ein hochmolekulares Copolyamid in konzentrierter Schwefelsäure mit einer Konzentration von mindestens 98% enthält, und durch Verfestigen des versponnenen Copolyamids in Fadenform nach einem Verfahren hergestellt, das dadurch gekennzeichne; ist, daß als hochmolekulares Copolyamid ein Material verwendet wird, welches im wesentlichen aus Einheiten (A) entsprechend den folgenden Formeln

HN

NH

(A-I)

HN-

- (A-2)

HN-CO

Die SU-Paient-Publikation 3 84 844, referiert in CPl Basic Abstracts-Journal 1975, beschreibt Fasern eines aromatischen Copolyamids, bestehend aus Einheilen von 4,4'-Diaminodipheny!sulfon, 2,7-Diaminodiphenyisuifon und Terephthalsäure.

Bei Vergleich dieser bekannten Fasern mit den Fasern gemäß der Erfindung ist ersichtlich, daß eine Amineinheit des Copolyamids gemäß der vorliegenden Erfindung einer Amineinheit des Copolyamids gemäß dieser Veröffentlichung entspricht. Jedoch ist die andere Amineinheit gemäß der vorliegenden Erfindung ein p-Phenylendiamin, wohingegen die andere Amineinheit gemäß der Publikation aus 4,4'-Diaminodiphenylsul!on der nachstehenden Formel besteht

Einheiten (B) entsprechend der folgenden Formel

und Einheiten (C) entsprechend der folgenden Formel

besteht, wobei die Einheiten (A), (B) und (C) in solchen Mengen vorliegen, daß die Summe der Mengen der Einheiten (A) und (B) praktisch äquimolar zu der Menge der Einheiten (C) ist and das Molarverhältnis der Einheiten (A) zu dßn Einheiten (B) im Bereich von 10 zu 90 bis 50 zu 50 liegt, wobei die inhärente Viskosität (η/η/.) des Copolyamids Wenigstens 2,0 dl/g, gemessen in 95-bis 98%iger Schwefelsäure bei einer Polymerkonzentration von 0,5 g/dl und bei einer Temperatur von 30⁰C, beträgt.

HN-

so, -^ o

NH

Das Copolyamid gemäß der Erfindung ist in N-Methylpyrrolidon nicht löslich, sondern erhält eine brotkrumenähnliche Form in N-Methyipyrrolidon. wohingegen das Copolyamid gemäß der Publikation in N-Methylpyrrolidon löslich ist. Somit ist ersichtlich, daß das Copolyamid gemäß der Erfindung von dem 2'< Copolyamid der Publikation auch hinsichtlich der Löslichkeit in organischen Lösungsmitteln wesentlich verschieden ist.

Die JP-Patent-Publikation 49-100 322. referiert in »Hochmolekularberichte« 1976, betrifft Fasern aus jo einem Copolyamid, bestehend aus Einheiten von

-NH-X-NH-CO-X-CO-

und

-NH-X-Y-X-NH-CO-X-CO- (II)

oder

-CO-X-Y-X-CO-NH-X-NH- (III)

worin X eine Phenylgruppe bedeutet und Y eine SO₂-, — CONH — oder ähnliche Gruppe darstellt.

Es ist wiederum ersichtlich, daß eine Amineinheit des Copolyamids gemäß der vorliegenden Erfindung die gleiche wie eine Komponente des Copolyamids gemäß der Publikation ist, während jedoch die andere Amineinheit des Copolyamids gemäß der Erfindung, nämlich

NH

-NH-

(A-I)

oder

-NH-

NH-- (A-2)

CONH

von der anderen Amineinheit gemäß der genannten Publikation verschieden ist, wobei diese andere Amineinheit die folgende Struktur besitzt:

der
Γ

NH-

NH-- (A-Γ)

oder

NH--< O V C'ONH- < O

NH

(Α-2Ί

Die chemischen Strukturen der Einheiten (A-I) und (A-2) sind von denjenigen von (A-I') und (A-2') wesentlich verschieden.

Ferner ist die Zugfestigkeil der Copolyamidfasern gemäß der Erfindung wenigstens 16 g/den, wohingegen die Zugfestigkeit der Copolyamidfasern gemäß der Publikation 2,3 bis 7,6 g/den ist und es ist ersichtlich, daß die Fasern gemäß der Erfindung, verglichen mit den bekannten Fasern, hinsichtlich der physikalischen Festigkeit wesentlich überlegen sind.

Das vorsiehend aufgeführte neue Copolyamid vemäß der Erfindung wird durch Umsetzung einer Diaminkomponente, welche im wesentlichen aus (a) Benzidinsulfon oder 2,7-Diaminophenanthridon und (b) p-Phenylendiamin besteht, mit (c) einem reaktionsfähigen Derivat der Terephthalsäure in einem organischen Lösungsmittel (Lösungskopolykondensation) hergestellt, wobei die Mengen der Reaktionsteilnehmer (a), (b) und (c) so eingestellt werden, daß die sich vom Benzidinsulfon oder 2,7-Diaminophenanthridon ableitenden Einheiten (A) und die sich von p-Phenylendiamin ableitenden Einheiten (Ii) in das erhaltene Copolyamid in dem vorstehend angegebenen Molarverhältnis eingeführt werden.

Das als Diaminkomponente bei der Herstellung des neuen Copolyamide eingesetzte Benzidinsulfon ist eine bekannte Verbindung und kann beispielsweise durch ein Verfahren hergestellt werden, welches die Umsetzung von Diphenyl mit Schwefel in Gegenwart von wasserfreiem Aluminiumchlorid unter Bildung des Dibcnzothiophens, die Oxidation des Dibenzothiophens mit Wasserstoffperoxid unter Bildung von Dibenzothiophen-5,5'-dioxid, die Nitrierung des Dioxids mit konzentrierter Salpetersäure unter Bildung von 3,7-Dinitrodibenzothiophen-5,5'-dioxid und die Reduktion des in dieser Weise gebildeten Dioxids mit Zinn(ll)-chlorid in einem durch Salzsäure angesäuerten Zustand unter Bildung von Benzidinsulfon umfaßt.

Das als Diaminkomponenle bei der Herstellung des neuen Copolyamids eingesetzte 2,7-Diaminophenanthridon ist eine bekannte Verbindung und kann beispielsweise aus Fluorenon über die Stufen der Nitrierung, Reduktion und Schmitz-Reaktion hergestellt werden.

Als reaktionsfähige Derivate der Terephthalsäure kennen die gewöhnlicherweise für Polyamidbildungsreaktionen eingeset7.ten reaktionsfähigen Derivate der Terephthalsäure angewandt werden, wie die Terephthaloylhalogenide.

Die Umsetzung (Lösungskopolykondensation) zwischen der vorstehend aufgeführten Di^amink^rirp.^rton^flr^l)F* und derTerephthalsäurekomponente wird bevorzugt in einem organischen Lösungsmittel ausgeführt. Als derartige Lösungsmittel können beispielsweise Amide, wie

N,N-Dimethylacetamid, N.N-Dimethylpropionamid, Hexamethylphosphoramid,

Ν,Ν,Ν',Ν'-Tetramethylharnstoffund

N-Methylcaprolactam

und Pyrrolidone, wie

N-Methyl-2-pyrrolidon, l,5-Dimethyl-2-pyrrolidon und N-Acetyl-2-pyrrolidon

aufgeführt werden. Diese organischen Lösungsmittel können einzeln oder in Form eines Mischlösungsmittels aus zwei oder mehreren hiervon verwendet werden. Es können weiterhin Mischlösungsmittel der vorstehenden Lösungsmittel mit

Dimethylsulfoxid.
Tetrahydrofuran,
Trimethylchlorsilan,
Triäthylchlorsilan,
Dimethyldichlorsilan u. dgl.

κι eingesetzt werden. Die vorstehenden basischen stickstoffhaltigen Verbindungen, wie

Dimethylacetamid und
N-ivlethyl-2-pyrrolidon

>-, wirken nicht nur als ausgezeichnete Reaktionsmedien sondern auch als Säurebinder und fangen die als Nebenprodukt bei der Copolykondensation zwischen den Diaminen und dem Terephthaloylhalogenid gebildeten Halogenwasserstoffe ein, so daß sie die

2(i Polykondensation fördern.

Ein Lösungshilfsmittel, wie Lithiumchlorid, Calciumchlorid od. dgl. kann in das organische Lösungsmittel einverleibt werden.

Um ein Copolyamid mit einem hohen Molekularge-

2') wicht herzustellen, wird es bevorzugt, daß, wie in den nachfolgenden Beispielen gezeigt, gereinigte Reaktionsteilnehmer und Lösungsmittel verwendet werden, so daß die Mengen der Verunreinigungen und des im Reaktionsgemisch vorliegenden Wasser so gering wie

jo möglich werden und die Copolykondensation in einer inerten Atmosphäre frei von Wasser, beispielsweise in einem getrockneten Stickstoffstrom, durchgeführt wird.

In der Anfangsstufe der Copolykondensation wird es

bevorzugt, daß die Umsetzung bei einer möglichst

jj niedrigen Temperatur ausgeführt wird, beispielsweise bei einer Temperatur niedriger als 50⁰C. Im allgemeiner, wird die Copolykondensation erreicht, indem eine Lösung der vorstehend aufgeführten Diamine in einem geeigneten organischen Lösungsmittel unter Kühlung gehalten wird und das vorstehend aufgeführte reaktionsfähige Derivat der Terephthalsäure zu dieser Lösung zugesetzt wird. Die vorstehenden beiden Diamine können mit dem reaktionsfähigen Derivat der Terephthalsäure gleichzeitig oder getrennt aufeinander-

4-, folgend umgesetzt werden.

Die Copolykondensation kann in kontinuierlicher Weise oder ansatzweise ausgeführt werden.

Das erfindungsgemäß einzusetzende Copolyamid muß ein faserbildendes Molekulargewicht besitzen. Im

,ο Rahmen der Erfindung hat das Copolyamid eine inhärente Viskosität «~a von minrlesiens 2,0 dl/g, vorzugsweise mindestens 3,0 dl/g, bestimmt bei einer Temperatur von 30°C in einer Lösung mit 95 bis 98% Schwefelsäure und einem Gehalt des Polymeren von 0,5 g/dl. Die inhärente Viskosität ij;„/, gibt den gemessenen Wert entsprechend der folgenden Formel an:

Vinh = In(ij„i)/C

worin C die Konzentration der Polymerlösung (g bo Polymeres auf 100 ml Lösungsmittel) und ij^/die relative Viskosität bedeuten, d. h-, das Verhältnis der Strömungszeiten der Polymerlösung und des Lösungsmittels, gemessen mittels eines Kapillarviskosimeters.

Als Lösungsmittel zur Bildung der Spinnlösung wird i,5 konzentrierte Schwefelsäure oder rauchende Schwefelsäure eingesetzt.

Das nach dem vorstehend aufgeführten Polykondensationsverfahren abgetrennte und gereinigte Copoly-

amid ist in konzentrierter Schwefelsäure oder rauchender Schwefelsäure bei relativ niedriger Temperatur löslich und liefert eine Spinnlösung mit einer zum Spinnen geeigneten Konzentration, beispielsweise eine Spinnlösung mit einem Copolyamidgehall von 10 bis 25%, vorzugsweise 18 bis 23%. Die Konzentration der zur Bildung der Spinnlösung verwendeten Schwefelsäure muß mindestens 98% sein und die Menge des in der Spinnlösung vorhandenen Wassers, die eine Verschlechterung des Copolyamide verursacht, wird möglichst gering gehalten. Die Auflösung des Copolyamids wird bei einer relativ niedrigen Temperatur zwischen Raumtemperatur und 110^cC durchgeführt, so daß in günstiger Weise eine Verschlechterung des Copolyamids bei der Auflösungsstufe günstigerweise verhindert wird. Falls das Copolyamid in einem Lösungsmittel gelöst wird, kann mindestens ein Material aus der Gruppe von Fluorwasserstoff, Chlorwasserstoff, Fluorschwefelsäure, Chlorschwefelsäure, Antimonpentafluorid, Antimontrifluorid, Bortrifluorid und Phosphorpentafluorid als Lösungshilfsmittel zugesetzt werden.

Das Verfahren entsprechend dem üblichen Naßspinnverfahren kann zur Herstellung der Fasern angewandt werden. Insbesondere wird die vorstehend aufgeführte Spinnlösung direkt in ein Koaguliermedium gesponnen oder wird zunächst in ein nicht-koagulierendes Medium, wie Luft, gesponnen und dann in ein Koaguliermedium eingeführt, durch das die Verfestigung bewirkt wird und die Fasern erhalten werden.

In der Stufe des Spinnens der Spinnlösung wird die Spinnlösung bei einer beliebigen Temperatur im Bereich von der niedrigsten Temperatur bei der die Lösung eine ausreichende Fließfähigkeil zur Handhabung hat, bis zu etwa 110⁰C gehalten. Die Menge des geschädigten Copolyamids hängt von der Spinnzeit und -temperatur ab. Deshalb wird die Spinnlösung vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 70 bis etwa 90⁰C gesponnen. Vorzugsweise wird Wasser als Koaguliermedium verwendet. Ferner können einwertige und mehrwertige Alkohole, wie Methylalkohol, Äthylenglykol. Glycerin und Isopropariol, Gemische von Wasser mit derartigen Alkoholen und wäßrige Lösungen von Säuren, wie Schwefelsäure, Alkalien, wie Ammoniumhydroxid und Salzen, wie Calciumchlorid, verwendet werden. Bei der Naßspinnstufe ist die Temperatur des Koaguliermediums nicht besonders kritisch, jedoch wird es im allgemeinen bevorzugt, daß die Temperatur des Koaguliermediums im Bereich von -10⁰C bis +8O⁰C liegt.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfin- so uUng wird die Spiiiüiü&uiig des Copolyamide in eine nicht-koagulierende Atmosphäre gesponnen und die gesponnenen Fadenströme werden in einem Koaguliermedium zur Bildung von Fasern verfestigt In diesem Fall wild es bevorzugt, ein sogenanntes Strömungsstreckspinnverfahren anzuwenden, bei dem das Koaguliermedium in der Spinnrichtung strömt und eine Spannung auf die Fadenströme durch die zwischen dem Koaguliermedium und den Fadenströmen verursachte Reibung ausgeübt wird. Bei diesen Strömungsstreck- to spinnverfahren kann ein einfacher Zylinder oder ein Zylinder, dessen Querschnittsfläche allmählich in der Spinnrichtung durch Erweiterung des oberen Teiles wie einen Trichter oder Verminderung des Durchmessers in dem unteren Teil verringert ist, als Streckspinnzylinder zur Kontaktierung der gesponnenen Fadenströme mit dem Koaguliermedium verwendet werden. Ferner kann ein Streckspinnzylinder mit einer Mehrzahl von durch die Seitenwand ausgebildeten Löchern verwendet werden. Als nicht-koagulierendes Medium können Gase, wie Luft und Stickstoff und inerte, mit der Spinnlösung nicht vermischbare Flüssigkeiten, wie Kohlenwasserstoffflüssigkeiten verwendet werden. Die vorstehend aufgeführten Koaguliermedien können in gleicher Weise eingesetzt werden.

Die gesponnenen Fasern können verschiedenen Nachbehandlungen, wie Wäsche, Neutralisation, Finishbehandlung und Trocknung vor oder nach der Aufwicklung auf die Spulen oder Stränge unterworfen werden. Wasser oder ein Gemisch von Wasser mit einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel können zur Wäsche verwendet werden und das Lösungsmittel oder die in den Fasern hinterbiiebenen Salze können bei dieser Waschbehandlung entfernt werden. Wenn eine Säure, wie Salzsäure oder Schwefelsäure in den Fasern hinterblieben ist, wird eine verdünnte wäßrige Alkalilösung auf die Copolyamidfasern aufgesprüht oder die Copolyamidfasern werden in diese wäßrige Lösung eingetaucht, wodurch unerwünschte nachteilige Effekte durch die Säure in günstiger Weise vermieden werden können. Die in dieser Weise neutralisierten Copolyamidfasern werden einer abschließenden Wasserwäsche oder einer Finishwasserwäsche unterzogen und werden dann entsprechend dem Bedarf entwässert Nach der Wasserwäsche werden die Copolyamidfasern auf einer Heißwalze oder in einem Luftheißbad zum Produkt getrocknet Es wird bevorzugt daß die vorstehend aufgeführten Nachbehandlungen, wie Spülen, Neutralisation. Finishbehandlung und Trocknung vor dem Aufwickeln der gesponnenen Copolyamidfasern durch Einführung derselben in Behandlungszonen, wie Spülzonen oder Bäder durchgeführt werden. Es ist jedoch auch möglich, die Copolyamidfasern auf Spulen oder Stränge aufzuwikkeln, die gewickelten Copolyamidfasern den Nachbehandlungszonen zuzuführen und die gesamten oder einige der verbliebenen Nachbehandlungen so durchzuführen.

Im allgemeinen haben die Copolyamidfasern gemäß der Erfindung im gesponnenen Zustand einen Anfangsmodul der Elastizität von mindestens 400 g/d und eine Zugfestigkeit von mindestens 16 g/d. Gewünschtenfalls können jedoch auch diese Copolyamidfasern einer Erhitzungsbehandlung unter Spannung unterworfen werden. Beispielsweise können sie bei einer Temperatur von 200 bis 600° C unter Spannung bis zu 5 g/d behandelt werden. Diese Wärmebehandlung unter Spannung kann mit bekannten Streckapparaturen unter Einschluß einer Heizplatte öder eines -uOrns Gu€r οΐίί€Γ Anwendung eines erhitzten Fließmittels erreicht werden.

Bekannte Zusätze, wie Antioxidationsmittel, Wärme-Stabilisatoren, UltravJolettabsorbiermittel, Farbstoffe, Füllstoffe, Flammverzögerungsminel und Glanzbrechungsmittel können in die Copolyamidfasern gemäß der Erfindung entsprechend bekannten Ansätzen einverleibt werden.

Die Fasern gemäß der Erfindung haben in Kombination verschiedene günstige Eigenschaften, wie ausgezeichneten Anfangsmodul der Elastizität, hohe Zugfestigkeit, hohe Klopffestigkeit hohe Wärmebeständigkeit und gute Haftung an verschiedenen Kunststoffen, Kautschuken und Klebstoffen, und sie werden auf verschiedenen Industriegebieten in wertvoller Weise eingesetzt, beispielsweise als Reifencords und Verstärkungsmittel für Kautschukprodukte, wie Reifenbänder

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ίο

und -schläuche, fasrige Verstärkungsmittel für verschiedene faserverstärkte Kunststoffe oder als Industriefasern zur Herstellung von Tauen, Filtertüchern und verschiedenen Abdeckungen.

Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend anhand der folgenden Bezugsbeispiele und Beispiele erläutert, ohne daß die Erfindung hierauf begrenzt ist.

In diesen Beispielen wurde das Spinnen der Fasern aus der Spinnlösung nach dem Strömungsstreckspinnverfahren und mittels der nachfolgend beschriebenen Apparatur durchgeführt.

Die Zeichnung stellt ein Fließschema dar, das schematisch die in den Beispielen eingesetzte Apparatur erläutert.

Gemäß der Zeichnung ist urn einen aus rostfreiem Stahl SUS 32 gebildeten Spinnzylinder 1 ein Mantel 3 angebracht, um die Temperatur des Spinnzylinders bei einem bestimmten Wert durch ein Heizmedium zu halten. In dem Heizmedium ist ein abgeschirmtes Drahtheizgerät zum Erhitzen des Heizmediums 2 und ein Temperatursteuermechanismus TC zur Feststellung und Aufzeichnung der Temperatur des Heizmediums und zur Steuerung der Temperatur durch Einstellung der Stromeingabe in das abgeschirmte Drahtheizgerät 4 angebracht. 2 Netze aus rostfreiem Stahl (nicht gezeigt) mit etwa 260 Maschen/cm und ein Spinnkopf 5 mit einer Stärke von 0,3 mm und 3 oder 5 Löchern von 0,08 mm Durchmesser sind am unteren Teil des Spinnzylinders 1 angebracht. Der obere Teil des Spinnzylinders 1 ist mit einer Stickstoffbombe und einem Stickstoffgasreservoir 9 durch eine Reihe von Ventilen und Leitungen 6 und 7 so verbunden, daß ein bestimmter Druck auf die Spinnlösung tO im Spinnzylinder 1 ausgeübt wird. Ein Druckmeßgerät P ist in jeder Leitung zur Bestimmung dieses Druckes angebracht.

Ein Spinnwassertank 12, der Wasser 11 (Spinnwasser) als Koaguliermedium enthält, ist unterhalb des Spinnkopfes 5 angebracht und ein Streckspinnzylinder 13, der anschließend als »Spinnwasserzylinder« bezeichnet wird, dessen oberes Ende zu dem Inneren des Spinnwassertanks 12 geöffnet ist und dessen unteres Ende unterhalb des Spinnwassertankes 12 geöffnet ist, ist im Spinnwassertank 12 untergebracht Die Axiallinie dieses Spinnwasserzylinders steht in Übereinstimmung mit der Spinnrichtung des Spinnkopfes 5. Die aus dem Spinnkopf 5 gesponnenen Fadenströme 14 werden in den Spinnwasserzylinder 13 eingeführt und eine Spannung wird darauf durch Kontakt mit dem im Inneren des Spinnwasserzylinders 13 nach abwärts strömenden Wasser ausgeübt.

Ein Wassertank 15 ist zur Sammlung des nach abwärts vom Spim;wasserzylinder 13 fließenden Wassers angebracht und das im Tank 15 gesammelte Wasser wird zum Spinnwassertank 12 zurückgeführt Das Flüssigkeitsniveau im Spinnwassertank 12, d. h„ die Stärke des zwischen dem Spinnkopf 5 und dem Flüssigkeitsniveau vorliegenden nicht-koagulierenden Mediums wird durch einen Flüssigkeitsniveauregelungsmechanismus 17 eingestellt Die Fasern, denen eine Spannung im Spinnwasserzylinder 13 erteilt wurde, werden auf die Spule 19 durch eine Wicklungsführung 18 aufgewickelt

In den Beispielen wurden die physikalischen Eigenschaften der Fasern nach den folgenden Verfahren bestimmt

Insbesondere wurde die Zugfestigkeit (g/d), die Dehnung (%), der Anfangsmodul der Elastizität (g/d) und die Knüpffestigkeit (g/d) entsprechend dem Verfahren nach JIS L-1069 durch Streckung von Einfäden mit einer Länge von 25 mm mit einer Streckgeschwindigkeit von 10 mm/min unter Anwendung eines Spannungsmeßgerätes der Shinko Tsushin j Kogyo Kabushiki Kaisha bestimmt. Jeder Wert stellt den aus den Ergebnissen mit 10 unterschiedlichen Einfäden berechneten Durchschnittswert dar.

Bezugsbeispiel 1

Das Verfahren zur Herstellung von Benzidinsulfon wird nachfolgend beschrieben.

(A) Herstellung von Dibenzothiophen

Dibenzothiophen wurde nach dem Verfahren von Henry G i 1 m a η und Mitarbeiter (J. Org. Chem„ Band 3 [1938], Seiten 108 bis 119) hergestellt.

Hierzu wurde ein mit Rückflußkühler ausgerüsteter Rundkolben von 5 1 Inhalt mit 500 g Biphenyl und 208 g Schwefel beschickt und der Kolben in ein bei einer Temperatur von 110 bis 120⁰C gehaltenes ölbad eingetaucht und 25 g wasserfreies Aluminiumchlorid wurden allmählich im Verlauf von 75 min zum Inhalt des Kolbens zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde dunkelgrün und es bildeten sich Blasen aus Schwefelwasserstoffgas. Falls 3 Stunden seit Beginn des Zusatzes des wasserfreien Aluminiumchlorids vergangen waren, wurde die Bahntemperatur allmählich auf 240⁰C im Verlauf von 9 Stunden erhöht. Dann wurde der Kolben der Abkühlung überlassen und 500 ecm Wasser zum Inhalt des Kolbens zugegeben und unter Rühren erhitzt, um das AICI3 zu extrahieren. Die Wasserschicht wurde dekantiert und der Rückstand erneut mit 500 ecm Wasser heiß gewaschen. Wenn die Temperatur unter Erhitzen und Rühren erniedrigt wurde, wurde die organische Schicht in einen graubraunen kornförmigen Feststoff überführt. Der Feststoff wurde getrocknet und 1 I Äthanol zugesetzt und erhitzt und eine Filtration ausgeführt, während die Temperatur noch hoch lag. Die Abkühlung des Filtrats ergab weiße Kristalle. Diese Extraktion wurde 8mal wiederholt und die gewonnenen Kristalle wurden gesammelt. Das dabei erhaltene rohe kristalline Produkt wurde der Destillation unter verringertem Druck unterworfen und eine bei 152 bis 154°C bei 3 mm Hg destillierende Fraktion wurde gesammelt Das gewünschte Produkt wurde in einer Menge von 354 g erhalten (Ausbeute 60%) und es besaß einen Schmelzpunkt von 99 bis 101° C.

(B) Herstellung von Dibenzothiophen-5,5'-dioxid

Das Diber.zothiophen-5,5'-dioxid wurde nach dem Verfahren von Henry G i 1 m a η und Mitarbeitern (J. Am. Chem. Soc, Band 67, Seiten 1479 bis 1480, 1945) hergestellt

In 200 ecm Eisessig wurden 38,6 g Dibenzothiophen bei 8O⁰C gelöst und 60 ecm 30%iges H₂O₂ wurde zur Lösung zugegeben. Die Temperatur wurde auf 90° C erhöht und diese Temperatur während 1 Stunde beibehalten. Dann wurde die Temperatur weiterhin

bo erhöht und das Reaktionsgemisch 30 min am Rückfluß erhitzt Dann wurden 10 ecm 30%iges H₂O₂ zum Reaktionsgemisch zugesetzt und das Gemisch weiterhin 30 min am Rückfluß erhitzt und dann abgekühlt Die ausgefällten Kristalle wurden abfiltriert und mit Wasser

_b5 gewaschen, wobei 41,7 g der gewünschten Verbindung (Ausbeute 96%) erhalten wurden. Die erhaltene Verbindung hatte einen Schmelzpunkt von 233 bis 234° C

(C) Herstellung von 3,7-Dinitrodibenzothiophen-5,5'-dioxid

3,7-Dinitrodibenzothiophen-5,5'-dioxid wurde durch Nitrierung von Dibenzothiophen-5,5'-dioxid nach dem Verfahren von N. M. C u 11 i η a η e und Mitarbeiter (J. Chem. Soc, 1936, S. 1435 bis 1437) hergestellt.

In 105 ecm konzentrierter Schwefelsäure wurden 30 g Dibenzothiophen-5,5'-dioxid gelöst und 90 ecm Salpetersäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,5 wurden tropfenweise zur Lösung zugesetzt, wodurch die Temperatur der Flüssigkeit auf 60 bis 70° C erhöht wurde. Nach Beendigung der tropfenweisen Zugabe wurde das Reaktionsgemisch auf einem siedenden Wasserbad während 40 min erhitzt und das Umsct- i; zungsgemisch dann abgekühlt und in Eiswasser gegossen. Die ausgefällten weißen Kristalle wurden gewonnen und aus Aceton umkristallisiert, wobei 25 g (Ausbeute 67%) der gewünschten Verbindung in Form hellgelber Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 290⁰C erhalten wurden.

(D) Herstellung von Benzidinsulfon

Das Benzidinsulfon wurde durch Reduktion von 3,7-Dinitrodibenzothiophen-5,V-dioxid nach dem Verfahren von R. K. B r ο w η und i^itarbeiter (J. Am. Chem. Soc, 74 [1952], Seiten 1165 bis 1167) hergestellt.

Zu 80 ml Eisessig wurden 5 g 3,7-Dinitrobenzothiophen-5,5'-dioxid zugesetzt und das Gemisch gerührt. Dann wurde eine Lösung mit 60 ecm konzentrierter HCl und 40 g SnCb - H2O zu dem vorstehenden Gemisch zugesetzt und das erhaltene Gemisch bei Raumtemperatur während 2 Stunden gerührt und auf einem siedenden Wasserbad während 1 Stunde erhitzt. Das Reaktionsgemisch wurde abgekühlt und das ausgefällte Hydrochlorid durch Ritration gewonnen. Die Umkristallisation aus Alkohol ergab 3 g des gewünschten Produktes (Ausbeute 75%) mit einem Schmelzpunkt von 327 bis 328° C.

Bezugsbeispiel 2

Es wird das Verfahren zur Herstellung von 2,7-Diaminophenanthridon (nachfolgend als DAP) beschrieben.

(1) Herstellung von 2,7-Dinitrofluorenon ₄_

Ein einförmiger Kolben mit einem Inhalt von 1 1, der mit Rückflußkühler ausgerüstet war, wurde mit 20,1 g Fluorenon beschickt und 500 g rauchende Salpetersäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,52 wurden tropfenweise zum Kolbeninhalt unter Kühlung auf einem Eisbad zur Umsetzung zügegeben.

Dann wurde das Eisbad mit einem Ölbad ausgetauscht und das Reaktionsgemisch am Rückfluß unter Rühren während etwa 2 Stunden erhitzt Das Reaktionsgemisch wurde der Abkühlung überlassen und in Wasser in der etwa 4000fachen Menge der Menge des Reaktionsgemiscfaes gegossen, wobei ein gelber Niederschlag von 2,7-Dinitrofluorenon erhalten wurde. Die Menge des erhaltenen Rohproduktes betrug 28,9 g (Ausbeute 96%). to

Das dabei erhaltene Rohprodukt wurde aus 2020 ml Essigsäure umkristallisiert und 163 g gereinigtes 2,7-Dinitrofluorenon mit einem Schmelzpunkt von 292 bis 294°C erhalten.

(2) Herstellung von 2,7-Dinitrophenanthridon

Ein trennbarer Vierhalskolben mit einem Inhalt von 1 I der mit Thermometer, RückfluBkühler, Tropftrichter und Rührwerk ausgerüstet war, wurde mit 51,3 g gereinigtem 2,7-Dinitrofluorenon und 500 ml konzentrierter Schwefelsäure beschickt, um das 2,7-Dinitrofluorenon in der konzentrierten Schwefelsäure aufzulösen. Unter Kühlung auf einem Eisbad wurde eine Lösung von 24,7 Natriuri.acid in 70 ml Wasser allmählich tropfenweise zu der vorstehenden Lösung im Verlauf von 6 Stunden zugegeben. Während der tropfenweisen Zugabe wurde die Reaktionstemperatur bei 7 bis 8⁰C gehalten. Nach der Beendigung der tropfenweisen Zugabe wurden 500 ml Wasser weiterhin tropfenweise zum Reaktionsgemisch zugesetzt, wobei die Temperatur bei 10°C gehalten wurde. Das erhaltene flüssige Reaktionsgemisch enthielt einen gelben Niederschlag und wurde allmählich in wäßriges Ammoniak, das schwimmendes Eis enthielt, zur Neutralisation der Schwefelsäure im Reaktionsgemisch gegossen. Der Niederschlag wurde abfiltriert, mit Wasser gewaschen, getrocknet und unter Erhitzen in 1200 ml Nitrobenzol gelöst. Eine Filtration wurde durchgeführt, während das Gemisch noch heiß war und das unlösliche Material wurde entfernt. Das Filtrat wurde der Abkühlung überlassen und es fielen braune Kristalle von 2,7-Dinitrophenanthridon aus, die durch Filtration gewonnen wurden, mit Benzol gewaschen und getrocknet wurden. Die Menge des dabei erhaltenen 2,7-Dinitrophenanthridons betrug 50,3 g (Ausbeute 93%).

(3) Herstellung von DAP

Ein Autoklav aus rostfreiem Stahl mit einem Inhalt von 5 I, der mit Rührwerk ausgerüstet war, wurde mit 110 g 2,7-Dinitrophenanthridon, 2,51 N,N'-Dimethylacetamid (DMAC) und 10 g eines Pd-auf-Kohle-Katalysators (Typ N der Kawaken Fine Chemical, Pd-Gehalt = 5°/o) beschickt und die Luft wurde aus dem Autoklaven ausgespült. Die Umsetzung wurde bei 90° C unter einem Wasserstoffdruck von 40 kg/cm² (Überdruck) während 4 Stunden ausgeführt.

Der Katalysator wurde vom Reaklionsgemisch abfiltriert und das Filtrat wurde einer Destillation bei verringertem Druck zur vollständigen Gewinnung des DMAC unterworfen. Der hinterbliebene braune Feststoff wurde in verdünnte Salzsäure gegeben und gelöst, die durch Zusatz von 70 ml konzentrierter Salzsäure zu 181 Wasser hergestellt worden war, und die erhaltene Lösung wurde mit 5 g Aktivkohle vermischt und während 2 Stunden stehengelassen. Die Lösung wurde dann filtriert und das Filtrat wurde mit einer wäßrigen 1 p.-NaQH-Lösun^ neutralisiert und die ausgefällten hellgelb-grünen Kristalle wurden abfiltriert mit Wasser gewaschen und getrocknet, wobei 85 g Rohprodukt von DAP erhalten wurden.

Das erhaltene Rohprodukt von DAP wurde durch Sublimation in folgender Weise gereinigt

Zunächst wurden 10 g des Rohproduktes von DAP auf den Boden eines zylindrischen Kolbens mit einem Durchmesser von 75 mm und einer Länge von 300 mm gegeben und, während die Luft aus dem Kolben durch eine Vakuumpumpe entfernt wurde, wurde lediglich der Bodenteil des Kolbens auf 270 bis 280° C durch einen elektrischen Muffelofen erhitzt und das an der inneren Wand des oberen Teiles des Kolbens aufgrund der Sublimation anhaftende gereinigte DAP wurde dann abgeschraubt Die vorstehenden Reinigungsverfahren wurden wiederholt und es wurden insgesamt 76,5 g gereinigtes DAP (Ausbeute 90%) erhalten.

Beispiel 1

Nachfolgend wire die Herstellung eines Copoiyamids, welches 30 Mol-% an Einheiten (A-I) in der Diaminkomponente enthält, beschrieben.

Die verwendeten Ausgangsverbindungen außer dem Benzidinsulfon wurden in folgender Weise gereinigt.

(i) Reinigung des Terephthaloylchlorids

Handelsübliches Terephthaloylchlorid wurde unter verringertem Druck von 8 mm Hg bei 125° C unter Anwendung eines Vigreux- Destillationskopfes destilliert.

(ii) Reinigung von p-Phenylendiamin

Handelsübliches p-Phenyldiamin wurde unter einem verringerten Druck von 30 mm Hg bei 180⁰C unter Anwendung eines Vigreux-Destillationskopfes destilliert

(iii) Reinigung von N-Methylpyrrolidon (NMP) und Hexamethylphosphoramid (HMPA)

Jedes dieser Lösungsmittel wurde durch Abtrennung von 15% der Anfangsfraktion bei der Destillation unter Anwendung einer Widmer-Destillationskolonne, Sammlung der mittleren Fraktion und Zugabe von Calciumhydrid zur mittleren Fraktion zur Entwässerung gereinigt.

Ein trennbarer Vierhalskolben mit einem Inhalt von 2 1, der mit Rührer, Stickstoffeinlaßöffnung, Calciumchloridrohr und einer Ausgangsverbindungszugabeöffnung ausgerüstet war, wurde ausreichend getrocknet und es wurden 236 ml HMPA, 472 ml NMP, 15,03 g p-Phenylendiamin und 14,67 g Benzidinsulfon in den Kolben eingegeben. Das Gemisch wurde in Stickstoffgasatmosphäre bei 80⁰C zur Bildung einer Lösung gerührt. Dann wurden 40,31 g Terephthaloylchlorid aus der Ausgangsverbindungseinlaßöffnung zu der Lösung unter Eiskühlung unter fortgesetztem Rühren zugegeben und das Rühren auch nach Beendigung der Zugabe des Terephthaloylchlorids fortgesetzt

Im Verlauf der Umsetzung wurde das flüssige Reaktionsgemisch viskos und, nachdem die Umsetzung während 30 min durchgeführt war, wurde das Reaktionsgemisch pulverförmig und erlangte eine Form, die Brotkrumen ähnelte. Nachdem die Umsetzung 2 Stunden durchgeführt war, wurde das Eiskühlbad abgenommen und das Reaktionsproduktgemisch in eine große Menge Wasser gegossen und das erhaltene Copolyamid unter Pulverisierung mittels eines Haushaltsmischgerätes gewaschen. Das Copolyamid wuiu«. αύίΐίιι ici l, in Methanol über Nacht eingetaucht, abfiltriert und dann getrocknet.

Die Menge des dabei erhaltenen Copoiyamids betrug 55,5 g (Ausbeute 100%) und die inhärente Viskosität (tyw.) betrug 738 dl/g.

Die Zersetzuwgstemperatur des Copoiyamids betrug Tabelle I

474°C. Im Rahmen der Beschreibung wird unter den Ausdruck »Zersetzungstemperatur« eine Temperatui verstanden, die einen Gewichtsverlust von 2% verursacht, wenn 10 mg einer Probe verwendet werden unc die Temperatur in einer Geschwindigkeit von 5° C je min erhöht wird, wobei die Probe in Luft gehalten wird Die Bestimmung der Zersetzungstemperatur wurde ir diesem Beispiel und den folgenden Beispielen untei Anwendung des Standardtyps der Differentialthernio waage TG-DSC (Produkt der Rigaku Denki Kabushik Kaisha) durchgeführt. Die in dieser Weise bestimmt« Zersetzungstemperatur wird als »Td«angegeben.

Die Herstellung der Fasern aus dem in dieser Weise hergestellten Copolyamid wird nachfolgend beschrieben.

Das in der vorstehenden Weise erhaltene Copolyamid mit einem Gehalt von 30 Mol-% an Einheiter (A-I) in der Diaminkomponente wurde in 993%igei Schwefelsäure bei 85° C zur Bildung einer Spinnlösung (Teig) mit einer Konzentration von 20 Gew.-% gelöst und die Spinnlösung nach abwärts in senkrechte! Richtung durch einen Spinnkopf mit 3 Löchern vor 0,08 mm Durchmesser gesponnen, durch eine Luft schicht mit eher Länge von etwa 10 mm geführt, in be etwa 0°C gehaltenes Wasser eingeführt, durch einen au; einem Glasrohr (6 mm Durchmesser und 15 cm Länge gebildeten Wasserspinnzylinder geführt, worin da: Wasser nach abwärts strömte, und auf einer Spindel mi einer bestimmten Geschwindigkeit aufgewickelt

Die beim vorstehenden Streckspinnen angewandter Versuchsbedingungen waren folgende:

Teigtemperatur: 85°C Extrudierdruck: 50 kg/cm² Extrudiergeschwindigkeit: 30 m/min Spinnwassergeschwindigkeit: 70 m/min Aufwickelgeschwindigkeit: 153 m/min Spinnstreckfaktor: 5,2

Die auf der Spindel aufgewickelten Fäden wurden irr aufgewickelten Zustand mit destilliertem Wasser, da! eine geringe Menge an Naitriumbicarbonat enthielt, unc mit destilliertem Wasser gewaschen und bei Raumtem peratur getrocknet Die Eigenschaften der getrockneter Fäden waren die folgenden:

Feinheit: 3,1 Denier Zugfestigkeit: 21,1 g/d

Dehnung: 5,2%

Anfangsmodul der Elastizität: W1 g/d Knüpffestigkeit: 8,2 g/d

Die Fäden wurden wärmebehandelt indem sie durch ein Quarzrohr in Stickstoffatmosphäre geführt wurden welches in einem rohrförmigen Elektroofen mit einei Länge von 30 cm eingesetzt war, und zwar unter den ir Tabelle I angegebenen Bedingungen. Die Eigenschafter der erhaltenen Fasern sind ebenfalls in Tabelle I angegeben.

Wärmebehandlungsbedingungen	Spannung	Zeit	Eigenschaften	der Fasern	Dehnung	Anfangsmodul	Knüpflesligkeii
Temperatur			Feinheit	Zugfestigkeit		d. Elastizität
	(g/d)	(see)			(%)	(g/d)	(e/d)
("C)		6,9	(Denier)	(g/d)	3,2	716	5,6
350	1,1	6,9	2,6	23,9	3,5	732	5,8
400	2,7	28,0

Fortsetzung

Wärmebehandlungsbedingungen	Spannung	Zeit	Eigenschaften	der Fasern	Dehnung	Anfangsmodul	Knüpflestigkeit
Temperatur			Feinheit	Zugfestigkeit		d. Elastizität
	(g/d)	(see)			(%)	(g/d)	(g/d)
(⁰C)	1,1	6,9	(Denier)	(g/d)	3,5	805	4,7
450	1,1	6,9	2,6	31,1	3,3	759	4,5
500	1,4	6,9	2,6	28,1	3,8	757	4,7
400	0,7	6,9	2,6	31,9	3,8	690	4,5
400	2,8	29,9

Beispiel 2

Die Umsetzung wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 ausgeführt, wobei jedoch 226 ml HMPA, 451 ml NMP, 17,11 g p-Phenylendiamin, 9,74 g Benzidinsulfon und 40,16 g Terephthaloylchlorid verwendet wurden, so daß ein hellgelbes Copolyamid mit einem Gehalt von 20 Mol-% an Einheiten (A-I) der Diaminkomponente erhalten wurde. Die Menge des erhaltenen Copolyamids betrug 52,3 g (Ausbeute 99,4%) und das Copolyamid zeigte eine inhärente Viskosität (Vmh) von 6,06 dl/g und eine Zersetzungstemperatur (Td) von 489° C.

Gesponnene Fäden wurden aus dem in dieser Weise erhaltenen Copolyamid in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch die Copolymerkonzentration in der Spinnflüssigkeit zu 22 Gew.-% und die

Tabelle II

15

20

25

30 Extrudiergeschwindigkeit zu 33 m/min geändert wurde, so daß infolgedessen der Spinnstreckfaktor zu 4,7 sich änderte.

Die getrockneten Fäden haben die folgenden Eigenschaften:

Feinheit:	3,65 Denier
Zugfestigkeit:	26,1 g/d
Dehnung:	4,89%
Anfangsmodul der Elastizität:	525 g/d
Knüpffestigkeit:	7,5 g/d

Die Fäden wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wärmebehandelt, wobei jedoch als Behandlungsatmosphäre eine Argonatmosphäre angewandt wurde. Die Wärmebehandlungsbedingungen und die Eigenschaften der erhaltenen Fasern sind in Tabelle Il aufgeführt.

Wärmebehandlungsbedingungen	Spannung	Zeit	Eigenschaften	der Fasern	Dehnung	Anfangsmodul	Knüpflestigkeit
Temperatur			Feinheit	Zugfestigkeil		d. Elastizität
	(g/d)	(see)			(%)	(g/d)	(g/d)
(⁰C)	1,4	6,9	(Denier)	(g/d)	3,9	971	6,1
450	1,7	6,9	3,4	37,5*)	3,3	998	5,7
500	2,2	6,9	3,5	35,0**)	3,7	946	4,7
500	2,7	6,9	3,6	36,8	3,2	1011	4,5
500	3,5	33,9

*) Die maximale Zugfestigkeit betrug 43,2 g/d bei 10 Probefäden. **) Die maximale Zugfestigkeit betrug 44,1 g/d bei 10 Probefäden.

Beispiel 3

Die Umsetzung wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 ausgeführt, wobei jedoch 218 ml HMPA, 436 ml NMP, 19,36 gp-Phenylendiamin, 4,90 g Benzidinsulfon und 40,38 g Terephthaloylchlorid verwendet wurden, so daß ein hellgelbes Copolyamid mit einem Gehalt von 10 Mol-% an Einheiten (A-I) der Diaminkomponente erhalten wurde. Die Menge des erhaltenen Copolyamids betrug 49,7 g (Ausbeute 99,1 %) und das Copolyamid zeigte eine inhärente Viskosität <>o (Vinh) von 4,95 dl/g und einer Zersetzungstemperatur (T</;von491°C.

Gesponnene Fäden wurden aus dem erhaltenen Copolyamid in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 unter den folgenden Bedingungen hergestellt: b5

Teigtemperatur:
Extrudierdruck:

85° C

40 kg/cm²

Extrudiergeschwindigkeit: 50 m/min

Spinnwassergeschwindigkeit: 70 m/min

Aufwickelgeschwindigkeit: 153 m/min

Spinnstreckfaktor: 3,1

Die getrockneten gesponnenen Fäden hatten die folgenden Eigenschaften:

Feinheit:	5,3 Denier
Zugfestigkeit:	22,2 g/d
Dehnung:	5,2%
Anfangsmodul der Elastizität:	481 g/d
Knüpffestigkeit:	6,5 g/cl

Die gesponnenen Fäden wurden in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1 wärmebehandelt. Die Wärmebehandlungsbedingungen und die Eigenschuften der dabei erhaltenen Fasern sind in Tabelle III angegeben.

Tabelle III

Wärmebehandlungsbedingungen
Temperatur Spannung Zeit

Eigenschaften der Fasern

Feinheit Zugfestigkeit Dehnung

Anfangsmodul Knüpflestigkeit d. Elastizität

(⁰C)

(g/d)

(see)

(Denier) (g/d)

(g/d)

0,8	6,9	4,6
1,2	1,6	4,6
0,8	6,9	4,5
0,8	6,9	4,5
0,8	6,9	4,2
	Beispiel 4

300 350 400 450 500

Ein hellgelbes Copolyamid mit einem Gehalt von 45 Mol-% an Einheiten (A-I) in der Diaminkomponente wurde durch Ausführung der Polykondensation in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch 243 ml HMPA, 486 ml NMP, 11,72 g p-Phenylendiamin, 21,84 g Benzidinsulfon und 40,01 g Terephthaloylchlorid verwendet wurden. Die Menge des erhaltenen Copolyamids betrug 58,9 g (Ausbeute 98,9%) und die inhärente Viskosität (η,_πι,) des Copolyamids betrug 7,56 dl/g.

In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurden gesponnene Fäden aus diesem Copolyamid unter den folgenden Bedingungen hergestellt:

Teigtemperatur:
Extrudierdruck:

Tabelle IV

85° C
55 kg/cm* 22,9
22,3
25,2
27,0
29,7

3,2
2,9
2,8
2,8
2,8

714 755 848 923 1018

Extrudiergeschwindigkeit:
Spinnwassergeschv/indigkeit: Wickelgeschwindigkeit:
Spinnstreckfaktor:

4,9 5,0 5,2 4,9

4,5

29 m/min 70 m/min 118 m/min 4,1

20 Die getrockneten gesponnenen Fäden hatten die folgenden Eigenschaften:

Feinheit: 3,93 Denier

Zugfestigkeit: 18,1 g/d

₂₅ Dehnung: 5,7%

Anfangsmodul der Elastizität: 405 g/d

Knüpffestigkeit: 8,2 g/d

Die gesponnenen Fäden wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wärmebehandelt. Die Wärmebe-30 handlungsbedingungen und die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Fasern sind in Tabelle IV enthalten.

Warmebehandlungsbedingungen
Temperatur Spannung Zeit

Eigenschaften der Fasern

Feinheit Zugfestigkeit Dehnung

Anfangsmodul KnüplTestigkeit d. Elastizität

(⁰C)

(g/d)

(see)

(Denier)

(g/d)

1,2	6,9	3,8
1,2	6,9	3,9
1,2	6,9	3,7
1,2	6,9	3,4
	Beispiel 5

350
400
450
500

Ein mit Rührwerk, Stickstoffeinlaßöffnung, Calciumchloridrohr und Ausgangsverbindungszugabeöffnung ausgerüsteter trennbarer Vierhalskolben wurde vorhergehend ausreichend getrocknet und es wurden 640 ml Ν,Ν-Dimethylacetamid, das in der gleichen Weise wie vorstehend für NMP angegeben, gereinigt worden war, 640 ml NMP, 13,50 g p-Phenylendiamin, 7,66 g Benzidinsulfon und 21,0 g ausreichend getrocknetem Lithiumchlorid in den Kolben gegeben und die Masse bei Raumtemperatur in Stickstoffatmosphäre zur Bildung einer Lösung gerührt. Dann wurden 31,70 g Terephthaloylchlorid durch die Ausgangsverbindungszugabeöffnung unter Eiskühlung und Rühren eingebracht und das Rühren des Reaktionsgemisches wurde fortgesetzt.

Die anschließenden Behandlungen wurden dann in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 ausgeführt, wobei 41,4 g (Ausbeute 100%) eines Copolyamids mit einer Eigenviskosität (τ/,_πλ) von 6,45 erhalten wurden.

Gesponnene Fäden wurden aus dem erhaltenen 20,4
22,6
26,1
26,3

3,4
3,4
3,6
3,4

543
597
659
713

7,1 6,8 6,3

7,5

Copolyamid in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch Extrudierdruck, Extrudiergeschwindigkeit, Wickelgeschwindigkeit und Spinnstreckfaktor zu 45 kg/cm², 33 m/min, 190 m/min bzw. 6,0 geändert wurden. Die getrockneten Fäden hatten die folgenden Eigenschaften:

Feinheit:	2,8 Denier
Zugfestigkeit:	25,3 g/d
Dehnung:	5,6%
Anfangsmodul der Elastizität:	490 g/d
Knüpffestigkeit:	6,0 g/d

Die Fäden wurden bei 400⁰C unter einer Spannung von 1,4 gAI während 6,9 see in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wärmebehandelt und Fasern mit den folgenden Eigenschaften wurden erhalten:

Feinheit:	2,7 Denier
Zugfestigkeit:	31,1 g/d
Dehnung:	3,9%
Anfangsmodul der Elastizität:	770 g/d
Knüpffestigkeit:	4,8 g/d

Beispiel 6

Nachfolgend wird die Herstellung von Fasern aus einem Copolyamid mit einem Gehalt von 30 Mol-% an Einheiten (A-2) in der Diaminkomponente beschrieben.

Die Ausgangsmaterialien wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gereinigt.

Ein trennbarer Vierhalskolben mit einem Inhalt von 2 1, der mit Rührwerk, Stickstoffeinlaßöffnung, Calciumchloridrohr und Ausgangsverbindungszugabcöffnung ausgerüstet war, wurde vorhergehend ausreichend getrocknet und es wurden 202 ml HMPA, 404 ml NMP, 13,081g p-Phenylendiamin und 11,678 g DAP in den Kolben eingebracht und das Gemisch bei 80⁰C in Stickstoffgasatmosphäre zur Bildung einer Lösung gerührt. Dann wurden 35,084 g Terephthaloylchlorid zu der Lösung aus der Probezugabeöffnung unter Eiskühlung und Rühren zugesetzt Im Verlauf der Umsetzung wurde das Reaktionsgemisch alimählich viskos und, nachdem 30 min seit Beginn der Reaktion vergangen waren, wurde das Reaktionsgemisch pulverisiert und wurde krümelig. Nachdem die Umsetzung während 1 Stunde ausgeführt war, wurde das Eisbad abgenommen und eine weitere Stunde gerührt und das erhaltene gelbe Copolyamid wurde mit Wasser gewaschen und getrocknet.

Die Menge des gebildeten Copolyamids betrug 47,0 g (Ausbeute 100%) und das Copolyamid hatte eine inhärente Viskosität {η<_ηι>) von 5,90 und eine Zersetzungstemperatur (Td)von 483°C.

Das Copolyamid wurde in 99%iger Schwefelsäure bei 90⁰C zur Bildung einer Spinnlösung (Teig) mit einer Konzentration von 20 Gew.-% gelöst und die Spinnlösung wurde in senkrechter Richtung aus einem Spinnkopf mit 3 Löchern mit einem Durchmesser von

Tabelle V

15

20 0,08 mm extrudiert, durch eine Luftschicht mit einer Stärke von etwa 10 mm geführt, in bti 0°C gehaltenes Wasser eingeführt, durch einen aus einem Glasrohr (Innendurchmesser 6 mm und Länge 15 cm) gebildeten Spinnzylinder geführt, worin Spinnwasser nach abwärts strömte, und mit einer bestimmten Geschwindigkeit auf eine Spule aufgewickelt.

Die Versuchsbedingungen waren folgende:

Teigtemperatur: 85° C

Extrudierdruck: 35 kg/cm²

Extrudiergeschwindigkeit: 31,5 m/min

Spinnwassergeschwindigkeit: 70 m/min

Wickelgeschwindigkeit: 153 nV min

Spinnstreckfaktor: 43

Die auf die Spule aufgewickelten gesponnenen Fäden wurden mit destilliertem Wasser, das eine kleine Menge an Natriumdicarbonat enthielt, und mit destilliertem Wasser gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet. Die Eigenschaften der getrockneten Fäden waren die folgenden:

Feinheit:	3,6 Denier
Zugfestigkeit:	233 g/d
Dehnung:	4,7%
Anfangsmodul der Elastizität:	530 g/d
Knüpffestigkeit:	7,4 g/d

Die Fäden wurden während 10 see wärmebehandelt, indem sie durch ein Quarzrohr in einer Stickstoffgasatmosphäre mit einer Länge von 30 cm, das in einem rohrförmigen Elektroofen angebracht war, mit einer Geschwindigkeit von 3 cm/sec unter der in Tabelle V angegebenen Spannung geführt wurden. Die erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle V aufgeführt.

	Eigenschaften	der Fasern	Dehnung	Anfangsmodul	Knüpflestigkeit
Spannung	Feinheit	Zugfestigkeit		d. Elastizität
			(%)	(g/d)	(g/d)
(g/d)	(Denier)	(g/d)

3,5
3,5
3,5

30,8 30,7 30,6

Beispiel 7

Das Spinnen wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 6 durchgeführt, wobei jedoch die Wickelgeschwindigkeit auf 118 m/min geändert wurde. Die erhaltenen Fäden wurden gewaschen und getrocknet und es wurden Fäden mit den folgenden Eigenschaften erhalten:

Feinheit:
Zugfestigkeit:

4,4 Denier 21,2 g/d

3,5 812 7,0

3,3 848 6,6

2,8 1035 6,0

Dehnung: 4,6%

Anfangsmodul der Elastizität: 569 g/d

Knüpffestigkeit: 7,1 g/d

Die Fäden wurden in dem gleichen Elektroofen wie in Beispiel 6 in der gleichen Weise wie in Beispiel 6 wärmebehandelt, wobei jedoch die Wärmebehandlungsbedingungen geändert wurden, wie aus Tabelle VI ersichtlich. Die Eigenschaften der erhaltenen Fasern sind aus Tabelle VI ersichtlich.

Tabelle VI

Wärmebehandlungsbedingunt-Temperatur Spannung

(g/d)

1,5
1.5

Eigenschaften der Fasern Feinheit Zugfestigkeit

(Denier)

4,2 4.2

(g/d)

26,8 25.9 Dehnung

3,4
2.8

Anfangsmodul d. Elastizität	Knüpffestigkeit
(g/d)	(g/d)
748	7,7
844	7.0

-'ortsclzung

Wärmebehandlungsbedingungen Eigenschaften der Fasern Temperatur Spannung Feinheit Zugfestigkeit

(g/d)

(Denier)

(g/d)

1,5	Beispiel	4,3
1,5	3,9
	8

27,3
33,2

Nachfolgend wird die Herstellung von Fasern aus einem Copolyamid mit 10 Mol-% an Einheiten (A-2) der Diaminkomponente beschrieben.

Ein hellgelbes Copolyamid wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 6 hergestellt, wobei jedoch 188 ml HMPA, 376 ml NMP, 16 846 g p-Phenylendiamin, 3899 g DAP und 35 141 g Terephthaloylchlorid verwendet wurden.

Die Menge des gebildeten Copolyamids betrug 42,8 g (Ausbeute 99%) und das Copolyamid besaß eine inhärente Viskosität (η,_η/1) von 5,08 und eine Zersetzungstemperatur (Td) von 499° C.

Das Spinnen wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 6 durchgeführt, wobei jedoch Extrudierdruck, Extrudiergeschwindigkeit, Spinn wassergeschwindig-Dehnung

3,0
3,0

Anfangsmodul
d. Elastizität

(g/d)

860
1052

Knüpflestigkeit (g/d)

6,6

5,9

15

20

25 keit, Wickelgeschwindigkeit und Spinnstreckfaktor zu 25 kg/cm², 27,3 m/min, 70 m/min, 118 m/min bzw. 4,3 geändert wurden. Die erhaltenen Fäden wurden gewaschen und getrocknet und Fäden mit den folgenden Eigenschaften wurden erhalten:

Feinheit:	3,8 Denier
Zugfestigkeit:	23,3 g/d
Dehnung:	5,2%
Anfangsmodul der Elastizität:	480 g/d
Knüpffestigkeit:	7,0 g/d

In dem gleichen Elektroofen wie in Beispiel 6 wurden die Fäden in der gleichen Weise wie in Beispiel 6 und den in Tabelle VII aufgeführten Bedingungen wärmebehandelt. Die erhaltenen Fasern hatten die in Tabelle VII angegebenen Eigenschaften.

Tabelle VII	Eigenschaften	der Fasern	Dehnung	Anfangsmodul	Knüpflestigkeit
	Feinheit	Zugfestigkeit		d. Elastizität
			(%)	(g/d)	(g/d)
Wärmebehandlungsbedingungen	(Denier)	(g/d)	3,8	675	6,0
Temperatur	4,1	24,6	3,4	728	6,1
	4,1	27,1	3,2	796	4,3
(⁰C)	3,9	28,2	3,3	858	4,5
300	3,6	32,2	3,1	934	3,6
350	3,8	32,3	3,2	879	3,5
400	3,4	30,6	3,1	980	3,9
450	3,6	33,6*)	3,4	919	3,6
500	4,1	33,5	2,8	897	3,3
550	4,0	27,8	2,8	937	4,1
500	4,1	29,0	2,9	971	4,6
500	4,0	31,0	2,6	1052	3,2
550	3,9	28,8	3,0	840	4,8
500 ;	4,1	28,2	2,6	907	4,0
500 ;	4,0	26,2
500 ;
450 1
450 ;
Spannung

(g/d)

I,
I,









,8
,2
,2
!,1
!,2
,3
,7

*) Die maximale Zugfestigkeit betrug 36,6 g/d unter 10 Probeffidea

Beispiel 9

Im folgenden wird die Herstellung von Fasern aus einem Copolyamid, welches 50 Mol-% an Einheiten (A-2) in der Diaminkomponente enthält, beschrieben.

Ein trennbarer Vierhalskolben mit einem Inhalt von 500 ml, der dem in den vorstehenden Beispielen verwendeten kolbenähnlich war, wurde mit 70 ml HMPA, 140 ml NMP, 2,656 g p-Phenylendiamin und 5,533 g DAP beschickt und das Gemisch bei 80⁰C in Stickstoffatmosphäre zur Bildung einer Lösung gerührt.

Dann wurden der Kolben auf ein Eisbad gebracht und 6,94 g Trimethylchlorsilan wurden zur Lösung unter Kühlung zugesetzt Nachdem die Abkühlung während 30 min ausgeführt worden war, wurden 9,974 g Terephthaloylchlorid zum Reaktionsgemisch zugesetzt

Das flüssige Reaktionsgemisch wurde unmittelbar viskos und bildete eine Masse und wurde dann pulverisiert und wurde krümelig. Das Rühren wurde während etwa 2$ Stunden unter Eiskühlung fortgesetzt und das erhaltene gelbe Copolyamid wurde in eine

große Menge Wasser geschüttet, mit Wasser gewaschen und getrocknet, so daß 14,5 g (Ausbeute 100%) eines Copolyamids erhalten wurden, das eine inhärente Viskosität (ijinh) von 7,53 und eine Zersetzungstemperatur (Td)von 472°C zeigte.

Fäden wurden aus diesem Copolyamid unter Anwendung eines Spinnkopfes mit 5 Löchern mit einem Durchmesser von 0,08 mm in der gleichen Weise wie in Beispiel 6 hergestellt, wobei jedoch Extrudierdruck, Extrudiergeschwindigkeit, Wickelgeschwindigkeit und Spinnstreckfaktor zu 52 kg/cm², 23,9 m/min, 118 m/min bzw. 4,93 geändert wurden. Die gesponnenen Fäden wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 6 gewaschen und getrocknet.

Tabelle VIII

Die getrockneten Fäden hatten die folgenden Eigenschaften:

Feinheit:	3,3 Denier
Zugfestigkeit:	17.9 g/d
Dehnung:	4,2%
Anfangsmodul der Elastizität:	514 g/d
Knüpffestigkeit:	6,5 g/d

Unter Anwendung des gleichen elektrischen Ofens wie in Beispiel 6 wurden die Fäden unter den in Tabelle VIII aufgeführten Bedingungen wärmebehandelt und Fasern mit den in Tabelle VIII aufgeführten Eigenschaften wurden erhalten.

Wärmebehandlungsbedingungen	Eigenschaften	der Fasern	Dehnung	Anfangsmodul	Knüpffestigkeil
Temperatur Spannung Zeit	Feinheit	Zugfestigkeit		d. Elastizität
			(%)	(g/d)	(g/d)
CC) (g/d) (see)	(Denier)	(g/d)

300
350
40Cl
450
500

0,9
0,7
1,0
1,0
1,0

6,9 6,9 6,9 6,9 6,9

Beispiel 10

2,9
2,9
3,0
3,0
3,1

Nachfolgend wird die Herstellung von Fasern aus einem Copolyamid, welches 30 Mol-% an Einheiten (A-2) in der Diaminkomponente enthält, beschrieben.

Ν,Ν-Dimethylacetamid (DMA) wurde in der gleichen Weise, wie vorstehend hinsichtlich NMP beschrieben, gereinigt.

Ein mit Rührwerk, Stickstoffeinlaßöffnung, Calciumchloridrohr und Ausgangsverbindungszugabeöffnung ausgerüsteter Vierhalskolben wurde vorhergehend ausreichend getrocknet und mit 660 ml DMA, 660 ml NMP, 12,06 g p-Phenylendiamin und 10,75 g DAP beschickt. Das Gemisch wurde bei Raumtemperatur in Stickstoffgasatmosphäre zur Bildung einer Lösung gerührt. Dann wurden 25,6 g ausreichend getrocknetes Lithiumchlorid zur Lösung zugesetzt und das Gemisch unter Eiskühlung gerührt. Nach Ablauf etwa 1 Stunde wurde 32,38 f Terephthaloylchlorid zu dem Gemisch durch die Ausgangsverbindungszugabe-

28,2	3,1	902	6,05
29,5	3,3	837	6,6
28,5	2,9	925	5,9
32,6	2,9	1078	5,5
30,5	2,7	1085	5,1
	Feinheit: Zugfestigkeit: Dehnung: Anfangsmodul der Knüpffestigkeit:	Elastizität:	2,3 Denier 25,2 g/d 5,4% 470 g/d 7,5 g/d

"- """g ZSJgC*"*

«Λ J«, D..U

itu uas lYuiif i-n

Das flüssige Reaktionsgemisch wurde allmählich viskos und eine kautschukartige krümlige Polymermasse fiel aus. Nachdem die Reaktion 2 Stunden ausgeführt worden war, wurde ein gelbes Copolyamid gewonnen, mit Wasser gewaschen, mit Aceton gewaschen und getrocknet, so daß 43,4 g (Ausbeute 100%) eines Copolyamids mit einer inhärenten Viskosität (rjmh) von 6,08 erhalten wurden.

Aus diesem Copolyamid wurden gesponnene Fäden in der gleichen Weise wie in Beispiel 6 hergestellt, wobei jedoch Extrudierdruck, Extrudiergeschwindigkeit, Wikkelgeschwindigkeit und Spinnstreckfaktor zu 50 kg/cm², 32,0 m/min, 190 m/min bzw. 6,0 geändert wurden. Die gesponnenen Fäden wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 6 gewaschen und getrocknet

Die Eigenschaften der erhaltenen Fäden waren die folgenden:

Die Fäden wurden einem Elektroofen bei einer

Temperatur von 45O⁰C unter einer Spannung von 1,1 g/d während 6.9 see in der gleichen Weise wie in Beispiel 6 wärmebehandelt, so daß Fasern mit den folgenden Eigenschaften erhalten wurden:

Feinheit: 2,2 Denier

Zugfestigkeit: 31,1 g/d

Dehnung: 3,5%

^Αί Anfangsmodul der Elastizität: 800 g/d

Knüpffestigkeit: 6,0 g/d

Beispiel 11

5(i Nachfolgend wird die Herstellung von Fasern aus einem Cöpölyarnid, welches 20 Mol-% an Einheiten (A-2) in der Diaminkomponente enthält, beschrieben.

Die Copolykondensation wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 10 unter Anwendung von 530 ml Ν,Ν-Dimethylacetamid, 530 ml NMP, 11,44 g p-Phenylendiamin, 5,93 g DAP, 19,7 g Lithiumchlorid und 26,86 g Terephthaloylchlorid ausgeführt und es wurden 34,6 g (Ausbeute 100%) eines Copolyamids mit einer inhärenten Viskosität (τ?_/πΛ) von 6,18 und einer Zersetzungstemperatur (Td) von 485°C erhalten. Das Copolyamid wurde in 99,6%iger Schwefelsäure von 85° C zur Bildung einer Spinnlösung (Teig) mit einer Konzentration von 20 Gew.-% gelöst Die Spinnlösung wurde in senkrechter Richtung durch einen Spinnkopf mit 5 Löchern mit einem Durchmesser von 0,08 mm extrudiert, durch eine Luftschicht mit einer Stärke von etwa 10 mm geführt in bei 0⁰C gehaltenes Wasser eingeführt durch einen aus einem Glasrohr mit einem

Innendurchmesser von 6 mm und einer Länge von 15 cm gebildeten Spinnzylinder, worin das Spinnwasser nach abwärts strömte, geführt und auf einer Spule mit bestimmter Geschwindigkeit aufgewickelt. Die angewandten Versuchsbedingungen waren die folgenden:

Teigtemperatur: 85°C

Extrudierdruck: 35 kg/cm²

Extrudiergeschwindigkeit: 35,9 m/min

Spinnwassergeschwindigkeit: 70 m/min

Wickelgeschwindigkeit: 150 m/min

Spinnstreckfaktor: 4,8

Die auf der Spule aufgewickelten gesponnenen Fäden wurden mit destilliertem Wasser, das eine geringe Menge an Natriumbicarbonat enthielt und mit destilliertem Wasser gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet. Die getrockneten Fäden hatten die folgenden Eigenschaften:

Feinheit:	3,4 Denier
Zugfestigkeit:	25,5 g/d
Dehnung:	4,4%
Anfangsmodul der Elastizität:	648 g/d
Knüpffestigkeit:	6,6 g/d

In dem gleichen Elektroofen wie in Beispiel 6 wurden die Fäden unter den in Tabelle IX aufgeführten Wärmebehandlungsbedingungen während 6,9 see ■wärmebehandelt und Fasern mit den in Tabelle IX aufgeführten Eigenschaften wurden erhalten.

Tabelle IX	Spannung	Eigenschaften der Fasern	Zugfestigkeit	Dehnung	Anfangsmodul	Knüpflestigkeit
		Feinheit			d. Elastizität
Wärmebehandlungsbedingungen	(g/d)		(g/d)	(%)	(g/d)	(g/d)
Temperatur	1,2	(Denier)	30,2	4,1	718	6,9
	1,2	3,2	30,9	3,6	827	5,9
(⁰C)	1,2	3,1	31,7	3,4	856	5,9
300	1,2	3,2	31,8	3,2	934	5,9
350	1,2	3,2	34,2	3,2	990	6,0
400	1,2	3,1	36,0*)	3,2	1053	4,9
450		3,1	I unter 10 Probefädcn.
500		*) Die maximale Zugfestigkeit betrug 39,1 g/c		Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
550

Claims

Pateniansprüche:

1. Fasern, aufgebaut aus einem hochmolekularen Copolyamid, das aus Einheiten (A) entsprechend den folgenden Formeln

-HN

NH- (A-I)