DE272340C

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Publication number: DE272340C
Application number: DENDAT272340D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 272340 KLASSE 12 o. GRUPPE

von Palladium.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 26. März 1912 ab.

Bei der Reduktion organischer Verbindungen nach dem Kontaktverfahren, insbesondere bei der Hydrierung der ungesättigten Fettsäuren und deren Glyzeride werden als Katalysatoren fein verteilte Metalle benutzt, sei es nun, daß diese zunächst in besonderem Verfahren aus Oxyd oder aus Salzen oder sonstigen Verbindungen der Metalle nach besonderem Verfahren gewonnen werden, sei es, daß

ίο die Metalle erst bei der Behandlung mit Wasserstoff aus den dem öl oder der sonstigen zu hydrierenden Substanz zugefügten Oxyden oder Salzen entstehen. Die fein verteilten Metalle werden in Pulverform oder auch niedergeschlagen auf pulverförmigen oder stückenförmigen Trägern benutzt. Im Gegensatz zu der Wirksamkeit der zusammenhängenden Metalle bei der Sauerstoff katalyse haben sich bei der Wasserstoffkatalyse die zusammenhängenden Metalle im all-

ao gemeinen als katalytisch unwirksam oder doch unbrauchbar erwiesen. Es ist nun gefunden worden, daß das Palladium auch in Form von zusammenhängendem Metall, insbesondere in Form von Blechschnitzeln oder metallisch zusammenhängenden Überzügen auf geeigneten Trägern, z. B. in der Art, wie in der Keramik Metallüberzüge gemacht werden, als Kontaktmetall eine wirksame Reduktion oder eine glatte Angliederung des Wasserstoffs vermittelt.

Hierauf beruht das Verfahren, welches den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet. Bei der Benutzung des metallisch zusammenhängenden Palladiums als Kontaktmetall wird das Verfahren nach zwei Richtungen hin wesentlich vereinfacht; die Trennung der Kontaktsubstanz von dem Reaktionsprodukt ist wesentlich vereinfacht, und die Wiederauffrischung der Kontaktsubstanz erfolgt durch einfaches Ausglühen. Abgesehen hiervon fällt auch die Notwendigkeit fort, das Metall in den Zustand der feinen Verteilung zu bringen, und die Gefahr, daß die Kontaktsubstanz bei der Aufbewahrung an katalytischer Wirkung verliert, wird wesentlich verringert.

Das Verfahren zur Reduktion organischer Verbindungen ist hiernach, an einem Ausführungsbeispiel erläutert, folgendes:

Ein heizbares, aufrecht stehendes oder geneigt gelagertes Gefäß, z. B. ein Rohr, dessen Innenwandung mit Palladium überzogen ist, wird mit locker aufgerollten Palladiumschnitzeln gefüllt. Man läßt von oben her den Stoff, welcher reduziert werden soll, z. B. Baumwollsaatöl, und den Wasserstoff eintreten und bringt den Innenraum des Gefäßes auf eine Temperatur von 100 bis 170 ° C. Das öl fließt unten nach völliger oder teilweiser Sättigung mit Wasserstoff klar ab. Durch drehende Bewegung des Gefäßes bei geneigter Lagerung desselben wird die Geschwindigkeit des Öles so geregelt, wie es für den Verlauf der Reaktion notwendig ist. In dem Maße, wie die Reaktion fortschreitet, läßt man öl zufließen. Das Öl kann auch in Tropfen- oder Sprühregenform auf die Kontaktsubstanz gebracht werden.

Die Reaktion kann bei Atmosphärendruck

oder bei erhöhtem Druck ausgeführt werden; es können auch Temperaturen unter ioo° und Temperatüren über 170° in Anwendung kommen.

In dem Reaktionsgefäß können im Innern Zwischenwände. angeordet sein, welche in der Mitte das öl durchfließen lassen; auch können . mehrere solcher Rohre aneinandergeschaltet werden. Statt des Palladiums können auch massiv mit Palladium überzogene Bleche aus Nickel,. Kupfer o. dgl., Verwendung finden, oder scheiben- and schnitzeiförmige Platten aus Porzellan o. dgl. welche mit einem

15, dünnen Palladiumhäutchen überzogen sind.

Das vorstehend gekennzeichnete Verfahren wird besonders dann mit Vorteil angewandt, wenn es nicht notwendig ist, die Fett körper völlig zu sättigen, oder wenn es darauf ankommt, schwer zu sättigende Fettkörper einer Vorbehandlung zu unterwerfen, um die Katalysatorgifte und überhaupt die Schädlichkeiten, welche der wirksamen und schnellen Hydrierung entgegenstehen, zu beseitigen. Bei dieser Vorbehandlung ist ein Verlust an Katalysator ausgeschlossen, und sobald der Katalysator an Wirksamkeit verliert, ist es eine einfache und jeden Verlust vermeidende Arbeit, denselben wieder aufzufrischen. Die mit dem Palladiummetallkatalysator vorbehandelten Fettkörper werden bei der nachfolgenden Behandlung mit fein verteiltem Katalysator sehr schnell in die gesättigten Verbindungen übergeführt; der aus fein verteiltem Metall bestehende Katalysator wird hierbei wenig angegriffen und bleibt für längere Dauer wirksam.

Ebenso wie öl lassen sich auch andere ungesättigte oder reduzierbare Substanzen, z. B. Nitrobenzol, unter Benutzung des metallisch zusammenhängenden Palladiums reduzieren bzw. hydrieren.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Reduktion organischer Verbindungen mit Wasserstoff in Gegenwart von Palladium als Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß das Palladium in metallisch zusammenhängender Form, z. B. als Schnitzel oder als zusammenhängender Überzug auf Körpern aus andern Stoffen, verwendet wird.