DE2363886C2 - Kontinuierliches Verfahren zur katalytischen Hydrierung in flüssiger Phase - Google Patents

Kontinuierliches Verfahren zur katalytischen Hydrierung in flüssiger Phase

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Description

Chemie und Technologie der Hydrierung sind an sich seit langem im wesentlichen bekannt: denn sowohl die geeigneten Werkstoffe als auch eine außerordentliche Vielzahl von Katalysatoren und Katalysatorsystemen sind bekannt, die es gestatten, Hydrierungen in erheblichem Maße spezifisch zu gestalten.
Allerdings besteht ein Nachteil der bekannten Ryurierverfahren bzw. der bekannten Hydrierkatalysatoren darin, daß die wirksamsten Katalysatoren in ihrem Gebrauch gewöhnlich auch die aufwendigsten Katalysatoren sind: Ein gutes Beispiel hierfür sind die sogenannten Hydriermetalle. Während die Hydrierung mit Platin meist erheblich schneller bzw. bei niedrigeren Temperaturen abläuft als mit anderen Katalysatoren, wird doch in der Praxis allgemein im Kompromiß zwischen Hydrieraktivität und Wirtschaftlichkeit des Katalysators meist ein weniger aktiver, dafür aber billigerer Katalysator eingesetzt.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren verfügbar zu machen, mit dem bei gegebenem Katalysator bzw. Katalysatorsystem eine erhöhte Hydrierleistung erreicht wird, also ein Verfahren, das es ermöglicht, bei vorgegebener Hydrierleistung mit einem weniger aktiven Katalysator bzw. Katalysatorsystem auszukommen.
Aus der US-PS 35 05 029 ist es schon bekannt, daß chemische Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten, auch mit dispergieren Feststoffen mit größerer Geschwindigkeit und geringerem Gesamtdruck ablaufen, wenn in der Reaktionszone Änderungen in Strömungsrichtung und -geschwindigkeit sowie lokale Druckerhöhungen auftreten, doch war damit die Aufgabe der Erfindung noch nicht zu lösen.
Es wurde nun gefunden, daß die katalytische Hydrierung in flüssiger Phase unter Lösung der Aufgabe der Erfindung mittels eines kontinuierlichen Verfahrens gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck sowie in Anwesenheil von Lösungs- und/oder .Suspensionsmitteln durchgeführt werden kann, wobei man das Reaktionsgemisch aus zu hydrierendem Einsatzmaterial und einem wasserstoffhaltigen Gas von innen nach außen durch eine im wesentlichen rotationssymmetrisebe Reaktionszone führt, in welcher man das Reaktionsgemisch bei Anwesenheit eines Hydrierkatalysators hohen Scherkräften und in schneller Aufeinan- derfolge Kompressionen und Dekompressionen unterwirft Dieses Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgemisch durch in geringem Abstand zueinander bewegte kreisförmige und koaxial ineinandergreifende Zahnreihen führt
ίο Hierbei ist es vorteilhaft, daß man das Reaktionsgemisch durch Zahnreihen führt, deren Oberflächen wenigstens zum Teil aus einem festen, Hydrierungen katalysierenden Material gefertigt sind. Dieses kontinuierliche Verfahren ist zur Durchfüh rung sowohl heterogen katalysierter, als auch homogen katalysierter Hydrierreaktionen geeignet Besondere Bedeutung besitzt es dabei für die Durchführung der heterogen katalysierten Hydrierungen; denn hierbei besteht eine besondere Schwierigkeit darin, iaß die in fester Form vorliegenden Katalysatoren im Lauf des kontinuierlichen Betriebes schnell an Aktivität verlieren. Dies ist weitgehend in einer oberflächlichen Ablagerung von harzigen Reaktionsprodukten — im Fachjargon »Verrotzung« genannt — begründet Eine derartige Beeinträchtigung heterogener Katalysatoren und Katalysatorsysteme wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren vermieden. Dadurch, daß auf eine Kompression unmittelbar wieder eine Dekompression folgt werden gebildete höher molekulare Verunreini gungen vom festen Katalysator abgerissen; die Oberflä che bleibt blank bzw. hoch aktiv.
Der wesentliche Effekt der erfindungsgemäß erreicht wird, liegt jedoch darin, daß bei der Führung der Reaktanten durch die sich gegeneinander bewegenden koaxial angeordneten Zahnreihen hindurch das System in schneller Aufeinanderfolge höchsten Drücken und vergleichsweise außerordentlich niedrigen Drücken ausgesetzt wird. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, innerhalb eines Reaktionssystemes der katalytischen Hydrierung höchste Drücke lokal zu erzielen in Anlagen, welche an sich für derartige Drücke nicht ausgelegt sind. Zonen höchsten Druckes — Wellenberge — und Zonen niedrigen Druckes — Wellentäter — pflanzen sich auf einem kreisförmigen Wege gleichsam als Welle fort Die vom Gehäuse der zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Apparatur zu tragende Druckbelastung entspricht nun nicht etwa dem in der Kompression erreichten Maximaldruck, sondern einem sehr viel geringerem Wert Dennoch stehen die erreichten Höchstdrücke für die Druckhydrieruiig im System zur Verfugung. Es kann also hier eine Druckhydrierung sogar ohne Anwendung äußeren Druckes erzielt werden. Durch die Aufeinanderfolge von Hochdruck- und Niedrigdruckzonen wird nun nicht nur die Adsorption der zu hydrierenden
Verbindung sowie des Wasserstoffs am Katalysator
gefördert, sondern vielmehr auch die anschließende
Desorption der Produkte. Die Ausgestaltung der einzelnen Zahnreihen ist an
μ sich nicht kritisch, solange kreisförmige, koaxial ineinandergreifende, einen Durchtritt des Reaktionsgutes gestattende durchbrochene Materialringe vorliegen. Statt einer Reihe einzelner Zähne kann also z. B. auch ein durchgehender, gelochter Ring vorliegen.
Das Verfahren ist zur katalytischen Hydrierung beliebiger Einsatzmaterialien geeignet, diese sollen jedoch in fließfähiger Phase eingesetzt werden. Es folgt daraus, daß die Einsatzmaterialien bei den Reaktions-
temperaturen flüssig sind, oder aber in einem Lösungs- oder Suspensionsmittel eingesetzt werden. Als Lösqngs- bzw. Suspensionsmittel kommen gegenüber Hydrierung inerte Stoffe infrage — bei manchen Reaktionen ist Wasser, bei anderen beispielsweise eine mittlere gesättigte Kohienwasserstoff-Fraktion geeignet; dies hängt von der Art der gewählten Hydrierungsreaktion ab —, es sind aber auch Lösungs- oder Suspensionsmittel vielfach geeignet, welche selbsmnter den Reaktionsbedingungen eine Hydrierung erfahren: Dafür gibt die bekannte Kohlehydrierungs-Sumpfphase ein Beispiel; dabei werden die an sich festen Einsatzmaterialien mit einem selbst hydrierbaren öl angerieben.
Die Einsatzmaterialien selbst reichen von den typischen Einsatzmaterialien der Kohle- bzw. ölhydrierung bis zur Hydrierung von Speisefetten und -ölen. Bei der technischen Kohle- bzw. Ölhydrierung ist das Verfahren für die Sumpfphasenhydrierung geeignet, aber auch für die Hydrierung von an sich bereits völlig verflüssigten Einsatzmaterialien.
Die verwendeten Reaktionstemperaturen und -drukke hängen von der Art der durchgeführten Hydrierung ab. Je nach Einsatzmaterial kann die Temperatur im Bereich zwischen etwa 00C und 5000C liegen. Bei Hydrierungen von typischen Einsatzmaterialien der Mineralölindustrie liegt sie zwischen etwa 200 und 4500C Die Hydrierung von Speiseölen und -fetten erfolgt bei tieferen Temperaturen, beispielsweise im Bereich zwischen etwa 100 und 200° C
Die Reaktionsdrücke liegen zwischen etwa Normaldruck und einem Oberdruck von 100 bis hinauf zu etwa 500 bar, wiederum in Abhängigkeit vom Reaktionssystem, also von Einsatzmaterial und eingesetztem Katalysator. Die zur Hydrierung erforderlichen Drücke liegen niedriger als bei der Hydrierung entsprechender Reaktionssysteme nach herkömmlichen /erfahren. Bei Speiseöl- bzw. -fetthydrierung liegen sie meist zwischen Normaldruck und etwa 20 bar.
Vorzugsweise wird das Verfahren mittels einer Vorrichtung durchgeführt, die aus einem Gehäuse mit darin umlaufendem kegelstumpfförmigem Rotor besteht, dessen Mantelfläche mit koaxialen Zahnringen gestaffelten Durchmessers ausgestattet ist, die jeweils auf Lücke stehen mit gleichartigen Ringen an der dem Rotor gegenüberliegenden Gehäuseinnenwand. Derartige Vorrichtungen sind an sich bekannt; sie werden allgemein als Kreiseigeräte bezeichnet. Die Zahl der Ringe beträgt sowohl am Rotor als auch an der gegenüberstehenden Innenwand etwa 3 bis 5. Dabei weist der einzelne Ring meist etwa 50 bis 1500 Zähne auf, d. h. ein durchgehender Ring enthält etwa 50 bis 1500 Lochungen.
Die Umlaufgeschwindigkeit des Rotors soll dazu ausreichen, daß erhebliche Stauchungen und Dilatationen des durch die Vorrichtung geführten Materials bewirkt werden, nicht etwa nur eine bloße Verdrängung. Vorzugsweise liegt die Umlaufgeschwindigkeit in dem Bereich, in welchem Kavitationsphänomene auftreten. Meist liegt die Drehzahl bei etwa 500 bis 7000 U/Min.
Der Hydrierkatalysator kann mit dem Einsatzmaterial vorgemischt oder von diesem getrennt und durch eine separate Zuführung in die Reaktionszone geführt werden, um dann gemeinsam mit dem Einsatzmaterial durch die Reaklionszone hindurchgeführt zu werden. Im einfachsten Falle wird also das Einsatzmaterial als Lösungs- bzw. Suspensionsmittel für den Katalysator verwendet.
Bei der bereits erwähnten vorteilhaften Ausführungsforrn der Erfindung bestehen die Oberflächen der Zahnreihen bzw, der einzelnen Zähne wenigstens teilweise aus einem festen, Hydrierungen katalysierenden Material, Dabei können sämtliche Zähne aus dem gleichen katalytisch wirkenden Material gefertigt sein. Es ist jedoch nicht erforderlich, daß alle Zähne mit dem gleichen katalytisch wirkenden Material überzogen bzw, aus dem gleichen katalytisch wirkenden Material gefertigt sind; vielmehr können einzelne Zähne oder Zahnreihen aus nicht katalytisch wirkendem Material gefertigt sein. Es können auch verschiedenartige katalytisch wirkende Materialien verwendet werden: Einzelne Zähne können mit dem einen katalytisch wirkenden Material überzogen bzw. aus diesem gefertigt sein, bei anderen Zähnen liegt ein anderes katalytisch wirkendes Material vor.
Die vorstehend beschriebene Ausführungsform der Erfindung weist gegenüber herkömmlichen feststehend angeordneten Katalysatoren die gleichen Vorteile auf, die für heterogene Katalysatoren oben allgemein genannt worden sind. Eine Beeinträchtigung der Oberflächen erfolgt nicht.
Die beiden Arten der Katalysatoreinbringung in die Reaktionszone — Einbringung von außen und gleichzeitiges Durchführen; katalytisch wirkende Zahnreihen — können gewünschtenfalls miteinander kombiniert werden; es kann also auch bei Verwendung von Zahnreihen, die wenigstens teilweise and wenigstens oberflächlich aus katalytisch wirksamen Material bestehen, ein weiterer Katalysator — heterogen oder homogen — zusammen mit dem zu hydrierenden Einsatzmaterial durch die Reaktionszone geführt werden.
Bei der Zuführung von Einsatzmaterialien, Katalysator und wasserstoffhaltigem Gas ist es meist zweckmä-Big aber nicht erforderlich, daß die Zuführung genau axial erfolgt Die Führung des Reaktionsgemisches erfolgt zwar von innen nach außen, dabei ist es jedoch nicht wesentlich, daß die Reaktanten axial zugeführt werden, so lange gewährleistet ist, daß sie gemeinsam durch die Reaktionszone von innen nach ,jitßen geführt werden. Eine nicht axiale Zuführung kann beispielsweise über eine oder mehrere Zuführungsleitungen durch die dem Rotor gegenüberliegende Gehäusewand ermöglicht werden.
Je nach gewünschtem Hydrierungsgrad des Produkts kann es zweckmäßig sein, einen Teil des aus der Reaktionszone austretenden Gemisches im Kreislauf in die Reaktionszone zurückzuführen. Durch diese Maßnahme wird die effektive Verweilzeit des Reaktionsge-
misches in der zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Vorrichtung entsprechend verlängert.
Eine außerordentliche Vielzahl von Katalysatoren kann für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden; es kommen sämtliche Hydrierkatalysatoren infrage. Welcher Katalysator im Einzelfalle verwendet wird, hängt von der durchgeführten Hydrierreaktion ab, man wird sich also von den bei der jeweiligen Hydrierungsreaktion herkömmlich eingesetzten Katalysatoren leiten lassen. Für die Kohlehydrierung
beispielsweise sind die Oxide und Sulfide von Molybdän und Wolfram, gegebenenfalls bei gleichzeitiger Anwendung von Haiogenwasserstoffen, besonders geeignet. Es kommen auch Eisenoxidmassen infrage, die als wesentliche Komponente Eisenoxid, daneben aber die Oxide anderer Elemente wie Magnesium, Calcium, Titan, Mangan, Silicium, Aluminium, sowie der Alkalimetalle enthalten. Auch Zinnoxalat wurde verwendet. Nickel, Eisen, Cobalt und besonders Chrom. Wolfram. Molvb-
dän können allgemein geeignet sein.
Bei Einsat? der meisten, vorstehend genannten Katalysatoren ist eine Wiedergewinnung im allgemeinen nicht erforderlich; vom erhaltenen Hydrierprodukt wird der Schlamm abgetrennt und gegebenenfalls nach einer weiteren Trennoperation, bei welcher weitere brauchbare Reaktionsprodukte abgetrennt werden, verworfen. Teure Katalysatormaterialien können jedoch, insbesondere im Falle von Einsatzmaterialien, die in vergleichsweise niedrig-viskoser flüssiger Phase in vorliegen, in bekannter Weise vom Hydrierprodukt abgetrennt und wiederverwendet werden.
Als Katalysatoren, welche zur Herstellung von Zähnen bzw. Zahnreihen mit katalytisch wirksamer Oberfläche verwendet werden können, kommen beispielsweise die sogenannten Hydriermetalle, also insbesondere Platin, Palladium, Rhodium, Iridium, Ruthenium und Osmium sowie deren Legierungen infrage; diese können in einfacher Weise beispielsweise durch Aufdampfen — Drahtexplosion —, galvanisch oder durch Piatieren aufgebracht werden. Es sind jedoch auch all die Katalysatoren geeignet, welche als feststehende Kontakte eingesetzt werden und ausreichende mechanische Festigkeit aufweiten. Im übrigen kommen die bereits erwähnten oxidischen bzw. sulfidischen Katalysatoren und Mischkatalysatoren infrage. Die eigentlichen Katalysatoren können auch in mechanisch stärker beanspruchbarer Halterung vorliegen und zusammen mit der genannten Halterung, die beispielsweise aus Stahl gefertigt ist, einzelne Zähne oder sämtliche Zähne bilden.
Eine besondere Gestaltung der Kreislaufrückführung von aus der Reaktionszone austretendem Material sieht eine Trennung des austretenden Materials in Komponenten verschiedener physikalischer bzw. chemischer Beschaffenheit vor, so daß das in das Verfahren zurückgeführte Material sich von dem als Produkt abgezogenen Material unterscheidet.
Die Trennung kann dabei beispielsweise in bekannter Weise in Bestandteile verschiedener Flüchtigkeit erfolgen. Auf diese Weise wird ständig ein Produkt von vorgegebenem Siedepunkt bzw. Siedebereich abgezogen, während das noch höher siedende Material kontinuierlich im Kreislauf in das Verfahren zurückgeführt wird.
Als wasserstoffhaltiges Gas dient im allgemeinen Wasserstoff selbst, oder aber Wasserstoff im Gemisch mit einem die Hydrierung nicht nachteilig beeinflussenden, also reaktionsinerten Ga? vie Stickstoff. Je nach Art der Hydrierungsreaktion kann ils reaktionsinertes Gas auch z. B. Wasserdampf oder ein anderes Gas vorliegen, welches durchaus in seinen sonstigen chemischen Reaktionen nicht dem Begriff eines Inertgases entsprechen muß.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Kontinuierliches Verfahren zur katalytischen Hydrierung in flüssiger Phase, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck sowie in Anwesenheit von Lösungs- und/oder Suspensionsmitteln, wobei man das Reaktionsgemisch aus zu hydrierendem Einsatanaterial und einem wasserstoffhaltigen Gas von innen nach außen durch eine im wesentlichen rotationssymmetrische Reaktionszone führt, in welcher man das Reaktionsgemisch bei Anwesenheit eines Hydrierkatalysators hohen Scherkräften und in schneller Aufeinanderfolge Kompressionen und Dekompressionen unterwirft, dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgemisch durch in geringem Abstand zueinander bewegte kreisförmige und koaxial ineinandergreifende Zahnreihen führt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgemisch durch Zahnreihen führt, deren Oberflächen wenigstens zum Teil aus einem festen, Hydrierungen katalysierenden Material gefertigt sind.
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