DE2720615A1 - Elektrisch leitfaehige schicht und verfahren zu deren herstellung - Google Patents
Elektrisch leitfaehige schicht und verfahren zu deren herstellungInfo
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Description
P r e h £
Elektrofeinmechanische Werke
Jakob Preh Nachf.
Schweinfurter Str. 5
87^0 Bad Neustadt/Saale , den 4.5.1977
V77 pt.
Bsch/Gü
Elektrisch leitfähige Schicht und Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung betrifft eine elektrisch leitfähige Schicht, bestehend aus einer gleichmäßigen Mischung einer elektrisch
leitfähigen Komponente in Form von kleinsten Teilchen in einem elektrisch nichtleitenden, aushärtbaren Polymer,
und ein Verfahren zu deren Herstellung.
Eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte
Schicht kann zur Herstellung von elektrischen Widerständen verwendet werden. Daneben kann die Schicht wie
die meisten leitfähigen Schichten auch als Abschirmbeschichtung z.B. zum Zwecke einer Erdung von Behältnissen
eingesetzt werden.
Besonders bei Verwendung von elektrischen Widerständen besteht die Forderung, daß der Temperaturkoeffizient der
Schicht möglichst klein und über einen weiten Temperaturbereich konstant sein soll. Der Temperaturkoeffizient
wird im allgemeinen dadurch ermittelt, daß die Änderung des Widerstandswertes bezogen auf den Wert bei Raumtemperatur
durch den Widerstandswert bei Raumtemperatur und die Temperaturdifferenz dividiert wird. Der Temperaturkoeffizient
spielt insbesondere eine Rolle bei Widerstandswerten mit kleinen Toleranzen, Besonders für Präzisionswiderstände
ist daher ein kleiner und konstanter Temperaturkoeffizient eine wichtige Forderung.
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Es ist bereits bekannt, Schichten für elektrische Widerstände in sogenannter organischer Dickschichttechnik herzustellen.
Bei diesem Herstellungsverfahren werden elektrisch leitfähige Teilchen, wie z.B. Ruß, Graphit, Kohlenstoffaser,
Silber, Nickel, Chrom oder auch Metallegierungen oder Metalloxyde, in einem organischen, elektrisch
isolierenden und zugleich bindenden Polymer, wie z.B. Polyäthylen, oder Epoxyd- oder Phenolharze, so eingebettet,
daß nach dem Aushärten eine elektrisch leitende Matrix gebildet wird, wobei die elektrische Leitfähigkeit der
Schicht unter anderem durch die Füllkonzentration, Anordnung und elektrische Eigenschaften der dem Polymer
beigemengten Teilchen bestimmt wird.
Der Temperaturkoeffizient ist bei einer Schicht, der
Kohleteilchen beigemengt sind, von der Temperatur abhängig. Bei Metall-Metalloxydschichten kann der Temperaturkoeffizient
auch durch die Schichtzusammensetzung beeinflußt werden, wobei er unabhängig vom Widerstandswert
ist. Bei den Kohleschichtwiderständen ist die erreichbare elektrische Leitfähigkeit hin zu niedrigen
Ohmwerten durch die relativ schlechte Leitfähigkeit der beigemengten Kohleteilchen in Form von Graphit,
Ruß oder Kohlenstoffaser begrenzt und die Kohlenschichtwiderstände
weisen einen honen negativen Temperaturkoeffizienten
auf.
Besonders bei Verwendung von unedlen und somit preiswerten Metallen als Beimengung ist die elektrische Langzeitstabilität
durch Redox-Vorgänge an der Oberfläche oft in Frage gestellt. Im allgemeinen erhält man Widerstände,
die einen positiven Temperaturkoeffizienten aufweisen.
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Ferner ist es bekannt, sogenannte Cermetwiderstände in
anorganischer Dickschichttechnik herzustellen. Hierbei wird als elektrisch nicht leitende und zugleich bindende
Komponente niederschmelzende Glasarten eingesetzt. Als elektrisch leitende Matrix werden vorzugsweise hochwertige
und somit oxydationsbeständige Metalle bzw. deren Metalloxide wie Silber, Platin, Ruthenium, Palladium usw.
verwendet. Den spezifischen Widerstand und den Temperaturkoeffizient
kann man durch Mischen mehrerer Pasten mit unterschiedlicher elektrischer Leitfähigkeit verändern,
wobei die Leitfähigkeit einer Paste von der spezifischen
Leitfähigkeit des der Glasfritte beigemengten Edelmetalls und dessem Mischverhältnis abhängt.
Bei der Verwendung von Ruß oder Graphit als elektrisch leitende Teilchen in einem elektrisch isolierenden Polymer
ergeben sich mehrere Nachteile. Da, wie bereits erwähnt, die elektrische Leitfähigkeit der Schicht unter
anderem von der Füllkonzentration der Teilchen abhängt, muß man für ein breites Spektrum der elektrischen Widerstandswerte
verschiedene Massen mit unterschiedlichen Packungsdichten bereithalten. Unterschiedliche Packungsdichten ergeben aber unterschiedliche reologische Eigenschaften
der Schicht. Außerdem wirkt sich die unterschiedliche Packungsdichte durch ein unterschiedliches
Schrumpfungsverhalten bei der Aushärtung der Schicht aus. Auch die variierende Oberflächenspannung von Schicht zu
Schicht, die durch die variierenden Eigenschaften des Rußes und des Graphites gegeben sind, trägt, insbesondere
beim Einsatz des Siebdruckverfahrens zur Widerstandsschicht-Herstellung,
zu einer schlechten Reproduzierbarkeit der Widerstandewerte von Charge zu Charge
bei.
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-M-ß
Zur Erzielung von verschiedenen Widerstandswerten bei
gleichbleibender Packungedichte der Teilchen im Polymer ist es bereits bekannt, daß die die elektrisch leitfähige Komponente darstellenden Teilchen aus einem feuerfesten anorganischen Oxydmaterial bestehen, auf dessen
Oberfläche eine Schicht eines kohlenstoffhaltigen Pyropolymers aufgebracht ist. Die elektrisch leitfähige
Komponente beträgt 10 - 95 Gew.% bezogen auf die Endzusammensetzung der Mischung und die Teilchengröße liegt
unter 20 ;um. Unterschiedliche Leitfähigkeiten solcher
Teilchen sind aber nur durch Variierung der Schichtdicke des pyrolytischen Kohlenstoffes zu erreichen, der die
einzelnen feuerfesten Partikel umhüllt. Der Bereich der niedrigen Leitwerte, die für hochohmige Widerstandsanordnungen erforderlich sind, ist durch starke Reduzierung
bis auf einige Monolagen der kohlenstoffhaltigen Pyropolymerbeschichtung zu erreichen. Die hierbei erzielten hohen
Widerstandswerte sind aber mit einer zunehmenden Verschlechterung des Verhaltens des Temperaturkoeffizienten
verbunden. Eine Erklärung hierfür ist die nur relativ schwach ausgeprägte Kontinuierlichkeit der "Korngrenzen"
der Kohlenstoffschichten. Mit abnehmender Schichtdicke
gewinnen diese Kontaktstellen zunehmend an Bedeutung. Da der Streuwiderstand der Kontaktstellen an den Korngrenzen stark temperaturempfindlich ist, äußert sich
dieser Zustand makroskopisch in einem mit der abnehmenden Kohlenstoffschichtdicke sich rapide verschlechternden
Temperaturkoeffizienten des Widerstandes. Deshalb haben dickere Materialschichten mit höherem spezifischen Widerstandewert aber dem gleichen Widerstand pro Quadrat geringere Temperaturkoeffizienten des Widerstandes.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, eine elektrische leitfähige Schicht der eingangs genannten Art
und ein Verfahren zu deren Herstellung zu finden, bei
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der bei gleichbleibender Packungsdichte der elektrisch leitfähigen Komponente im Bindemittel eine Erzielung der
Terschiedensten Widerstandswerte möglich ist und bei der außerdem möglichst geringe Werte des Temperaturkoeffizienten gewährleistet sind.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
die elektrisch leitfähige Komponente aus einem halbleitenden Material besteht, das durch Pyrolyse einer kohlenstoffhaltigen Verbindung erhalten und mit Elementen der
III-VIII Gruppe des Periodischen Systems dotiert und/oder
beschichtet wird. Die Dotierung und/oder Beschichtung wird während einer simultan und/oder nacheinander laufenden
Pyrolyse von Kohlenwasserstoff und einer das Dotierelement enthaltenden chemischen Verbindung vorgenommen.
Das halbleitende Material kann bei einer Ausführung der Erfindung durch Pyrolyse von gasförmigen oder flüssigen
Kohlenwasserstoffen, wie aliphatische, aromatische oder
heteroyclische Kohlenwasserstoffe und/oder deren Gemische erhalten werden.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß das halbleitende Material durch Pyrolyse von pulverförmiger
kohlenstoffhaltigen, organischen Materialien wie, Dextrose, Glukose, Stärke oder Steinkohlen-Pech erhalten wird.
Die Pyrolyse wird bei beiden Ausführungen bei einer Temperatur von 600 - l600°C vorgenommen.
Die Dotierung und/oder Beschichtung des vorgenannten halbleitenden Materials erfolgt aus der Gasphase der
Verbindungen der Elemente der III-VIII Gruppe des
— ο —
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Ala Elemente können beispielsweise Bor, Silicium,
Germanium oder Phosphor Verwendung finden. Außerdem besteht die Möglichkeit,hierzu Metalle wie z.B. Aluminium * Titan, Zirconium, Vanadium, Chrom, Wolfram,
Eisen, Kobalt, Nickel oder Molybdän zu verwenden. Das halbleitende Material besitzt eine elektrische Leitfähigkeit von etwa 10 bis etwa 10° (Jl-1Cm"1).
Zusätzlich zu der elektrisch leitfähigen Komponente können noch Stoffe mit einem großen elektrischen Verlustfaktor und einer großen Dielektrizitätskonstante
dem Polymer beigemengt werden. Die Stoffe sind zu feinsten Teilchen vermählen.
Wird die im Temperaturbereich von 600 - l600°C vorgenommene Pyrolyse, in der Anwesenheit von feuerfesten
Material durchgeführt, so schlägt sich der Kohlenstoff mit den Dotierungs- oder Beschichtungeelement und/oder
auch als Verbindung in Form einer Umhüllung auf dieses nieder. Die resultierende eMctrische Leitfähigkeit derartiger Kohlenstoffe ergibt sich aus der Pyrolysetemperatur und aus dem Mengenverhältnis des Kohlenwasserstoffes
zur Dotierungssubstanz. Da die meisten Elemente der III-VIII Gruppe des Periodischen Systems in der Form
eines Nichtleiters niedergeschlagen werden, ist die resultierende Leitfähigkeit über diese Dotierungssubstanzen einstellbar.
Die geringen Temperaturkoeffizienten, die beim Einsatz
derartiger Materialien zu erreichen sind, sind wahrscheinlich auf mehrere Faktoren zurückzuführen. Elemente der III-VIII Gruppe des Periodischen Systems begünstigen den während der Kohlenwasserstoff-Pyrolyse
laufenden Dehyrogenierungs- baw. Graphitierungs-Prosess.
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Der Einfluß der'Kontaktstellen" zwischen den Kohlenstoff-Korngrenzen wird durch höhere Schichtdicken herabgesetzt.
Auch Kreuzverbindungen zwischen benachbarten Kohlenstoff-Atomlagen, die durch Dotierungselemente entstanden sind,
sind nicht auszuschließen. Alle diese Paktoren tragen zu einer Temperaturstabilität der aus derartigen Materialien
hergestellten Widerstände bei.
Als feuerfestes Material mit großem elektrischen Verlustfaktor und gröuer~reTät'iVer~l)ielektrisitätakonatante
können Bariumtitanat, Titanoxyd, Siliciumoxid, Aluminiumoxyd, Eisenoxyd, Siliciumcarbid, Eisencarbid, Eisensilicid,
Chromsilicid oder deren Gemische verwendet werden.
Natürlich kann die elektrisch leitfähige Komponente ein Gemisch von verschiedenen halbleitenden Materialien enthalten, von denen jedes eine andere Leitfähigkeit besitzt .
Ferner wird bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung das halbleitende Material im Vakuum, in einer
Stickstoff- oder in einer Inertgas-Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 800 - l600 0C getempert.
Die Aushärtung von Widerstandsschichten, die mit Kohlenstoffen gefüllt sind, die mit Elementen der IH-VIII
Gruppe des Periodischen Systeme dotiert sind, kann im Mikrowellenfeld rationeller durchgeführt werden. Die
Wirksamkeit der durch Mikrowellen hervorgerufenen Wärmeentwicklung wird durch die Anwesenheit dielektrischer
Pigmente bzw. dielektrischer Stellen im Kohlenstoff selbst gesteigert. Hierbei handelt es sich insbesondere
um Aluminiumoxyde, Titanoxyde, Aluminiumphosphat, SiIi
ciumdioxyd, Siliciumcarbid, Aluminiumnitrid usw.
•09845/0515
Die in die Polymer-Matrix eingekörperten, dielektrisch hochwirksamen Materialien entwickeln im Mikrowellenfeld
sehr schnell Wärme. Jedes Materialteilchen kann als Heizelement angesehen werden. Bei einer gleichmäßigen Verteilung dieser Teilchen in der Polymermatrix kommt es
zu einer schnellen und rationellen Aushärtung des Polymer-Binders .
Zweckmäßigerweise wird die Aushärtung mit Mikrowellen
im Frequenzbereich von ca. 2%00 - 6000 MHz, vornehmlich
bei 2^50 MHz vorgenommen.
Nachfolgend wird die Erfindung noch anhand von Beispielen erläutert.
Bs wurden 100 g Titanoxyd-Partikel<
5um und einer Oberfläche von 15 m /g mit einem Gasgemisch bestehend aus
k5% Propan, 5% Bortrichlorid und 50* Wasserstoff bei
einer Temperatur von 1000 C behandelt.
Das so hergestellte elektrisch leitfähige Material wurde in einer Kugelmühle feinst vermählen und im Verhältnis
55 Gew.tf des leitfähigen Materialee zu %5* Bpoxydbindemittelfestanteil in einer Perlmühle eindispergiert.
Die erhaltene siebdruckfähige Paste wurde mittels Siebdruck auf ein Hartpapier-Substrat aufgedruckt und in
einem Mikrowellenofen mit einer Leistung von kO W/cm
innerhalb 1,5 Min. ausgehärtet.
Die entstandene Widerstandsanordnung hatte einen Wert von 84O Κ.Λ/0 und einen Temperaturkoeffizienten von
-200 ppm/°C.
•09845/0615
2
fläche von 8 m /g mit einem Gasgemisch bestehend aus 30%
Acetylen, J% TitantetrachlorJd und 6796 Argon bei einer Temperatur von 9000C behandelt.
Das erhaltene elektrisch leitfähige Material wurde in der Kugelmühle mit 30 ml Ethanol feinst vermählen und wie in
Beispiel I angeführt auf ein Hartpapier-Substrat mittels Siebdruck aufgedruckt. Die erhaltene Anordnung wurde im
Umluftofen bei l80°C 30 Minuten ausgehärtet.
Der erhaltene Widerstandswert hatte einen Wert von 500 und einen Temperaturkoeffizienten von -350 ppm/ C.
von 17 m /g und einer Partikelgröße <5 μ* mit einem Gasgemisch bestehend aus 80# Stickstoff und 20# Cyclohexan
bei einer Temperatur von 800°C 25 Minuten lang behandelt.
Anschließend wurde die Temperatur auf 900 C erhöht und die Behandlung mit 5 % Siliciumtetrachlorid in Wasserstoff für die Dauer von 5 Minuten fortgesetzt.
Das erhaltene leitfähige Material wurde wie in Beispiel I zu einer Siebdruckpaste verarbeitet und auf Hartpapier
aufgedruckt und in einem Mikrowellenofen mit einer Leistung von 25 W/cm innerhalb 2 Minuten ausgehärtet.
120 Kil/p und einen Temperaturkoeffizient en von -300 ppm/°C.
•09845/0515
Claims (13)
- genSprücheElektrisch leitfähige Schicht, bestehend aus einer gleichmäßigen Mischung einer elektrisch leitfähigen Komponente in Form von kleinsten Teilchen in einem elektrisch nicht leitenden, aushärtbaren Polymer, dadurch gekennzeichnet,daß die elektrisch leitfähige Komponente aus einem halbleitenden Material besteht, das durch Pyrolyse einer kohlenstoffhaltigen Verbindung erhalten und mit Elementen der III-VIII Gruppe des Periodischen Systems dotiert und/oder beschichtet wird.
- 2. Elektrisch leitfähige Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß das halbleitende Material durch Pyrolyse von gas förmigen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen, wie aliphatisch^, aromatische oder heterocyclische Kohlenwasserstoffen und/oder deren Gemische erhalten wird.
- 3. Elektrisch leitfähige Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß das halbleitende Material durch Pyrolyse von pulverförmigen, kohlenstoffhaltigen, organischen Materialien wie Dextrose, Glukose, Stärke oder Steinkohle-Pech erhalten wird.
- 4. Elektrisch leitfähige Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß die Dotierung und/oder Beschichtung des halbleitenden Materials aus der Gasphase der Verbindungen der Elemente der III-VIII Gruppe des Periodischen Systems durch Temperatureinwirkung erfolgt.- 11 -8G9845/QS1SORIGINAL INSPECTED
- 5. Elektrisch leitfähige Schicht nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,daß die Dotierung und/oder Beschichtung des halbleitenden Materials mit Bor, Silicium, Germanium oder Phosphor erfolgt.
- 6. Elektrisch leitfähige Schicht nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,daß die Dotierung und/oder Beschichtung des halbleitenden Materials mit Metallen, wie Aluminium, Titan, Zirconium, Vanadium, Chrom, Wolfram, Eisen, Kobalt, Nickel oder Molybdän erfolgt.
- 7. Elektrische leitfähige Schicht nach einem der Ansprüche 1 bis 6,dadurch gekennzeichnet,daß das halbleitende Material bei Raumtemperatur eine Leitfähigkeit von etwa 1O~ bis etwa 10 (Sl"1. cm"1) aufweist.
- 8. Elektrisch leitfähige Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß zusätzlich zu der elektrisch leitfähigen Komponente Stoffe mit einem großen elektrischen Verlustfaktor und einer großen relativen Dielektrizitätskonstante in Form von feinet vermahlenen Teilchen in dem Polymer vorhanden sind.
- 9. Elektrisch leitfähige Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß die durch Pyrolyse einer kohlenstoffhaltigen Verbindung erhaltene und mit Elementen der III-VIII Gruppe des Periodischen Systems dotierte und/oder beschichtete elektrisch leitfähige Komponente in- 12 -109845/0515mindestens einer Monolage auf die Oberfläche von feinst vermahlenen Teilchen aus einem feuerfesten Material mit großem elektrischen Verlustfaktor und großer relativer Dielektrizitätskonstante abgeschieden ist.
- 10. Elektrisch leitfähige Schicht nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,daß das feuerfeste Material mit großem elektrischen Verlustfaktor und großer relativer Dielektrizitätskonstante aus Bariumtitanat, Titanoxyd, Siliciumoxyd, Aluminiumoxyd, Eisenoxyd, Siliciumcarbid, Eisencarbid, Eisensilicid, Chromsilicid oder deren Gemischen besteht.
- 11. Elektrisch leitfähige Schicht nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet,daß die elektrisch leitfähige Komponente ein Gemisch von halbleitenden Materialien enthält, von denen jedes eine unterschiedliche Leitfähigkeit besitzt.
- 12. Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitfähigen Schicht nach Anspruch 1 bis 3« dadurch gekennzeichnet,daß die Pyrolyse der kohlenstoffhaltigen Verbindung bei einer Temperatur von etwa 600 - l600 C vorgenommen wird.
- 13. Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitfähigen Schicht nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,daß die Pyrolyse im Temperaturbereich zwischen 600 und l600°C vorgenommen wird.- 13 -809845/0515lk. Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitfähigen Schicht nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das halbleitende Material im Vakuum, in einer Stickstoff- oder in einer Inertgas-Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 800 und l600°C getempert wird.15· Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitfähigen Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aushärtung der elektrisch leitfähigen Schicht mit Mikrowellen erfolgt.l6. Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitfähigen Schicht nach Anspruch 15« dadurch gekennzeichnet, daß die Aushärtung mit Mikrowellen im Frequenzbereich von ca. 2400 - 6000 MHz, vornehmlich bei 2450 MHz vorgenommen wird.809845/0515
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OGA | New person/name/address of the applicant | ||
OD | Request for examination | ||
8125 | Change of the main classification |
Ipc: H01C 17/20 |
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D2 | Grant after examination | ||
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