DE2710993C3 - Wäßrige Dispersion von als Überzugsmittel bzw. Lackbindemittel geeigneten Harzen - Google Patents
Wäßrige Dispersion von als Überzugsmittel bzw. Lackbindemittel geeigneten HarzenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft wäßrig; Dispersionen
von als Überzugsmittel bzw. Lackbindemittel geeigneten Harzen, die durch eine Wärmebehandlung in
den vernetzten Zustand überführt werden können und sich durch vorteilhafte physikalische und chemische
Eigenschaften auszeichnen.
Es ist bekannt, zur Herstellung wäßriger Lackbindemittel Alkydharze mit hohen Säurezahlen zu verwenden,
die in Form ihrer Aminsalze gute Wasserlöslichkeit aufweisen. Die Nachteile derartiger Systeme sind,
abgesehen von noch unbefriedigender Wasserbeständigkeit, im meist erheblichen Gehalt an flüchtigen
Aminen und gegebenenfalls toxischen HilfsSösemittcln
zu sehen. Beim Einbrennen der Lackschicht müssen diese Stoffe durch geeignete Absorptionsanlagen
aufgefangen werden.
Es ist ferner bekannt, die I.ackbindemittel durch den
Einbau hydrophiler Ketten, insbesondere Polyäthylenglykolketten, so zu modifizieren, daß selbstemulgierende
Alkydharze oder Melaminharze resultieren. Außerdem kann man auch ohne Einbau in das Harzmolekül
selbst Polyglykolätherderivate, wie etwa die Addukte von Äthylenoxid an Fettalkohole, als niedermolekulare,
nichtionische Emulgatoren einsetzen. In beiden Fällen verbleibt aber der hydrophile Rest aktiv in der
eingebrannten Lackschichl und verursacht aufgrund seiner Hydrophilie Anfälligkeil gegenüber Wasser.
Zudem tritt häufig auch eine deutliche Erniedrigung der Filmhärte ein.
Aufgabe der vorliegenden l.ilindung war es daher,
solche wäßrigen Lacke zu linden, die sich gegenüber dem bekannten Stand der Technik durch verbesserte
Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der Wasseranfälligkeit und Härte, auszeichnen.
Die erfindiingsgcmäUcn wäßrigen Dispersionen von
als Überzugsmittel bcziehuiigswei'e l.ackbmdciiiitiel
geeigneten Harzen mit einem Gehalt an noch veniel/b.iien Mkvdharzen und/oder Aniinoplasiharzen
sowie obcrll.icheiiaktivcn Verbindungen sind nun
dadurch )!>4 riin/cic hnct, daß .ils ιιΙηί ll.uheihiklive
\ ι ihiikliiii^cri _' bis 22 I l\ilro\>
l^i -lippen pro <
ii.-s.imi molekül aufweisende Additionsprodukte des Glycids
oder Gemischen aus Glycid und Äthylenoxid an Fettalkohole, Alkylphenole, Fettsäuren, Fettamine oder
Fettsäureamide mit 26 bis 12 Kohlenstoffatomen im hydrophoben Molekülteil enthalten sind. Der Gehalt an
derartigen oberflächenaktiven Verbindungen sollte bei 0,5 bis 10, insbesondere 2 bis 8 Gewichtsprozent,
bezogen auf den Harzanteil, liegen.
Die Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden oberflächenaktiven Verbindungen durch AJdition der
erwähnten Epoxide ist an sich bekannt bzw. wird nach bekannten Verfahren vorgenommen. Als Ausgangsmaterial
für die Glycid- bzw. Äthylenoxidaddilion können demnach beispielsweise verwendet werden Fettalkohole
mit einem durchschnittlichen Gehalt an Kohlenstoffatomen von etwa 12 bis 22. Aus ökonomischen Gründen
verwendet man meistens Gemische von Fettalkoholen, die gegebenenfalls auch Doppelbindungen enthalten
können. Weiterhin sind als Ausgangsmaterial geeignet Alkylphenole, die 1 oder auch 2 plienolische OH-Gruppen
im Molekül enthalten. Weiterhin sind als Ausgangsmaterialien Amine geeignet, wie etwa die sogenannten
Fettamine sowie Hydroxylgruppen enthaltende Fettamine. Weiterhin sind als Basis für die oberflächenaktiven
Substanzen auch Fettsäuren geeignet, deren Kettcnlänge in dem vorstehend angegebenen Bereich
etwa zwischen 12 bis 22 liegen soll. Die Fettsäuren können auch Doppelbindungen oder Hydroxylgruppen
enthalten.
Neben den erwähnten Ausgangsmaterialien können auch deren llmsetzungsprodiikte, insbesondere die
Veresterungsprodukte von Fettsäuren mit mehrwertigen Alkoholen, wie Glycerin, Trimethylolpropan,
Pentaerythrit und Mannit eingesetzt werden. Diese Ausgangsmaierialien weisen dann von vornherein eine
größere Zahl von Hydroxylgruppen auf, die für die Vernelzungsre.iktion mit den Alkyd- bzw. Aminohar/en
gebraucht werden kann.
Durch die Addition von Äthylenoxid wird eine Hydroxylgruppe gebildet. Bringt man mehr Äihylenoxid
zur Reaktion als reaktionsfähiger Wassersloff zur Verfügung steht, wird eine Keltenverliingerung bewirkt.
Durch Anwendung von überschüssigem Glycid dagegen wird eine zusätzliche C)I I-Gruppe pro Mol Glycid in das
Molekül eingeführt.
Im übrigen bemißl man die Menge der Epoxide so, daß die Zahl von etwa }0 Hydroxylgruppen, insbesondere
22, im Molekül nicht überschritten wird. Der Gehall an freien Hydroxylgruppen sollte auf die noch mit
diesen reaktionsfähigen Gruppen der vernetzungsfähigen Anteile der oberflächenaktiven Substanzen abgestimmt
sein. Dies geschieht mehr nach empirischen Überlegungen als nach stöchiometrischen Gesichtspunkten.
Als Lackbindemitiel können solche .Alkydharze
eingesetzt werden, die durch Aminncutralisation nicht in wasserlösliche oder wasserveidünnbaie Form überführt
werden können, also solche, die üblicherweise in organischen Lösungsmitteln eingesetzt werden. Diese
Alkydharze sollen eine Säure/ahl von etwa ΐ bis -H),
vorzugsweise eine Säiirezahl von Kt bis >i aufweisen.
Ihr l-'ettsäuregehali soll etwa zwischen 20 und 4'31Vn.
bezogen auf das I csiharz, betragen. Als Aiuinoplasihar
ze kommen solche bekannten I l.nv\ <>i'kondensate
inlrage, die im uhlicher Weise in I .ösiingsiiiitlel
enthaltenden Systemen W-i w endiiii)· linden, wie bei
\piclswcise die \lk\lalhei Ji-, I le\amelli\ lolmclamiiis
Im rin/elik'ii seien riw.ihir iU ι I |i\,niKili\l,illiei iiiul
der Hexabutyläther. Besonders günstige Ergebnisse weiden «halten, wenn man Alkydharze und Aminoplasihurze
miteinander kombiniert. In der Praxis haben sich Harzkombinationen aus 60 bis 85 Gewichtsprozent
Alkydharz mit 40 bis 15 Gewichtsprozent Aminoharz bewähri. Im allgemeinen wird insgesamt so viel an Harz
eingesetzt, Jaß die fertige Dispersion einen Harzfeststoffgehalt von etwa 30 bis 70 Gewichtsprozent
aufweist.
Die Herstellung der Dispersionen erfolgt nach konventionellen Dispergier- bzw. Emulgierverfahren
bei Temperaturen zwischen etwa 200C und 100"C,
gegebenenfalls unter Druck bei Temperaturen über K)OC. Dabei können auch in untergeordneter Menge
bestimmte wassermischbare bzw. zumindest teilweise in Wasser lösliche organische Lösungsmittel wie Äthylenglykolmonobutylüther
oder der Phenyläther oder
Bulanol und dergleichen mitverwende', werden. Da sitin erster Linie als Verlaufshillsir.itiel dienen, wird ihr
Anteil 15 Gewichtsprozent, insbesondere aber 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die fertige Dispersion,
nicht übersteigen. Ferner kann es zweckmäßig sein, geringe Mengen an basischen Stickstoffverbindungen,
wie tertiäre oder sekundäre aliphatische Amine zuzusetzen.
Hier kommen infrage etwa Dimethyläthaiiolaniin,
Tnäthanolamin. ßiityläthylamin oder dergleichen. Ihre
Menge sollte aber 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die 'erlige Dispersion, nicht übersteigen.
Hei den erfindungsgemäßen Dispersionen handelt es sich um Öl-in-Wasser-Emulsionen, die unbegrenzt mit
Wasser verdünnbar sind. Im Gegensatz zu zahlreichen bekann ton wasserverdünnbaren, aminneutralisierten
Alkydliarzsystemen /eigen die erfindungsgemäßen
Dispersionen auch in Abwesenheit organischer Hilfslösuiigsniiitel
kein Maximum in der Verdünnungskurve, d. h. keine Viskositätsanomalie (vergleiche /.. 15. E. I IiHlmannet
al.. Plaste und Kautschuk, 17[B7O|2O2).
Die Dispersionen können nach herkömmlichen Methoden pigmentiert werden. Als l.aekbi'idemittel
zeichnen sich Kombinationen von Alkydharzen mit Aminoharzen bzw. den entsprechenden Vorkondensaten
durch besonders gute Eigenschaften aus. Das Einbrennen der Lackfilme, die durch Aufbringen der
erfindungsgemäßen Dispersionen nach bekannten Methoden erfolgt ist, erfolgt nach einer Vortrocknung bei
Temperaluren /wischen etwa 120 und 180"C, in
geeigneten Trockenöfen b'.w. Troekenkanälen. Die Dispersionen können zum Überziehen der verschiedensten
Materialien, wie Glas oder Metalle, /. 15. Aluminium, Eisen, Stahl u. w. mehr verwendet weiden. Die
entsprechend eingebrannten Überzüge zeichnen sich besonders durch ihre verbesserte Wiisserbesiiindigkeit
sowie durch ihre hohe Härte aus. In der Wasserbeslän
digkeit sind sie sowohl den herkömmlichen Emulsionen auf Hasis niehtreukiivcr Emulgatoren wie auch den
linuilgaior
A
B
C
B
C
I Ivilrophoher Hcslüiul
Nonylpliencil
I lcxadccylalkiihol
Dodecvlamin
SK'.inns.iuiv
IVntaiTvlhi iliiiinuisliMrat
IVntaiTvlhi iliiiinuisliMrat
wasserverdünnbaren aminneulralisierten Systemen deutlich überlegen. Hervorzuheben sind auch die
Vorteile, die durch den äußerst geringen Gehalt an flüchtigen organischen Lösungsmitteln gegeben sind.
Zur Herstellung der erlindungsgemäßen Dispersionen wurden die folgenden mit I bis III bezeichneten
Alkydharze verwendet. Die Aminoharze tragen die Bezeichnung IV und V.
Alkydharz 1 war hergestellt aus
298 ü konjugierte Sonnenbliimenfettsäurc
379 g Phthalsäureanhydrid
379 g Phthalsäureanhydrid
32,6 g Benzoesäure
346,5 g Trimethylolpropan.
346,5 g Trimethylolpropan.
Das Alkydharz besaß einen Ölgehalt von 32%. E> λ ar
so weil kondensiert, daß die Säurezahl 20 betrug.
Alkydharz Il war hergestellt aus
400 g konjugierte Sonnenblumenfcttsäure
38Og Phthalsäureanhydrid
347 g Trimethylolpropan.
38Og Phthalsäureanhydrid
347 g Trimethylolpropan.
Das Alkydharz, besaß einen Ölgehalt von 38%. Es war soweit kondensiert, daß die Säurezahl 18 betrug.
Alkydharz. Ill war hergestellt aus
402 g konjugierte Sonnenblumenfettsäure
340 g Phthalsäureanhydrid
310 g Trimethylolpropan.
340 g Phthalsäureanhydrid
310 g Trimethylolpropan.
Das Alkydharz besaß einen Ölgehalt von 42%. Es war
so weil kondensiert, daß die Säurezahl 15 betrug.
Aminoharz IV bestand aus einem handelsüblichen I lexamethoxyniethy!melamin.
Aminoharz IV bestand aus einem handelsüblichen I lexamethoxyniethy!melamin.
Aminoharz V bestand aus einer 67 Gcw.-%igen Lösung von handelsüblichem Hexamethoxyniethylmelamin in
Älhyienglykolmonobulyläther.
Emulgatoren
Zur I lerslellung der Emulgatoren A his I" ließ man auf
die Hydroxylgruppen bzw. Aminogruppen enthaltende Verbindung Glycid bzw. Äthylenoxid einwirken. In der
ersten Spalte der Tabelle ist das Kennzeichen des Emulgalors A-E angegeben, es folgen tue Hydroxylgruppen
enthaltenden hydrophoben Komponenten des Emulgators und die angelagerte Menge Glycid bzw.
Aihylcnoxid sowie als letztes die Zahl der OH-Gnippcn
pro Molekül.
(ilydil/Älhylcnoxiil
10 niol Glycid
1 r> niol Glycid
"> iiiol (ilvcid
"> mul Athjlenoxid
iw IMwI ( il\Cld
I ") mul Ath\lciin\id
Hydroxyl-
Ib
b
b
Zu Vergleichsversuchen wurden folgende handelsübliche
Emulgatoren herangezogen:
Verglcichsernulgator a
bestand aus dem Additionsprociukt von 15 Mol
Athylcnoxid an 1 Mol Nonylphenol.
Verglcichsemulgator b
bestand aus dem Additionsprodukt von 20 Mol Äthylenoxid an ein Gemisch aus etwa gleichen
Gewichtsteilen Cn,- und Cm-FcUalkohol.
Herstellung der Dispersionen
Alkydharz, Emulgator. Wasser und Amin wurden
vorgelegt und auf 80 C erwärmt. Dann wurde unter Verwendung eines hochlourigen Rühreis (10.000 llpm)
dispergiert. Nach Abkühlen auf etwa 25 C wurde das Aminoharz und gegebenenfalls der Äihylenglykolmonobutyläther
eingearbeitet. Die erfindungsgemäßcn Dispersionen, die sich beliebig mil Wasser verdünnen
ließen, hallen folgende Zusammensetzung:
| Alkydharz I | B e i s ρ i e I 2 | Alkulharz III | Beispiel 3 | Alkydharz Il | Beispiel -I | Mkvdharz III | 34.5 Gew.-T |
| Aminoharz V | Aminohaiv. IV | Aminohaiv V | Aminoharz IV | 22.1 Ciew.-T | |||
| Emulgator A | Emulgator B | Emulgator C | Emiilgalor D | 2.0Gcw.-T | |||
| Dimethylälhanolamin | Dimethyläthanolamin | Diniethvlälhanolaiiiin | Tabelle 2 | 1.3 Ciew.-T | |||
| Wasser | Äihylenglykolmonohiinlälher | Athvlenglykolmonobiiiylälher | UlMSpic! I1ClIlIl1 | 40! Ciew.-T | |||
| Wassei | Wasser | ||||||
| 40.(1 (lew.- I | |||||||
| 2h.7 (iew.-! | |||||||
| 2.0 (iew.-1 | |||||||
| 1.5 (iew.-1 | |||||||
| K.OGevv.-l | |||||||
| 21.HGl1W. 1 | |||||||
| 25.0(iew,- I | |||||||
| Ib.OGew.-l | |||||||
| 0.5 (iew. 1 | |||||||
| 5.0Cl1W. I | |||||||
| 51.1-1 Gew.- I | |||||||
| !">.(>< iew. 1 | |||||||
| 2 3.SCl-W I | |||||||
| 1.7 ( ι cw. I | |||||||
| Ihiii-ii1 W; |
Diniethylälhanok'niin 1.0 Gcv.-T.
Äihylenglykolmonobuiyläthcr 10.0 Gew.-!.
Wasser 29.0 Gew .-T.
R e i s ρ i L-1 5
Alkydharz 1 32.7 Ccw.-T.
Aminoharz V 20.9 Ciew -T.
Emulgator Π I.SGcw.-T.
Diniethyläthanolamin 1.2 Gew.-T.
Äthylcnglykolmonobiityläther 5.0 Ciew .-T.
Wasser 38.4 Ciew.-T.
Vergleichsversuehc
i) Alkydharz Il 32,75 Ciew.!.
Aminoharz iV 22.40 Gew.-T.
Vergleiehscmulgator a 2.25 Gew.-!.
Dimethyläthanolamin 1.50 Ciew.-!".
Al hy lenglykoliiionobu Iy lather 5.00 Ciew.-!.
Wasser 36.10 Ciew.-!.
it) Alkydharz Il 32.75 Gcu.-T.
Aminoharz IV 22.40 Ciew.-! .
Verglcichsemulgalor b 2.25 Ciew.-!.
Dimcthylälhanolamiii 1.50 Ciew.-!.
Äthylenglykolnionobulvläther 5.00 Gew.-!.
Wasser 3b.l0Cicw.-T.
Zur l'iiifung der mittels der Dispersionen herstellbaren
l'ilnie wurden dieselben auf Glasplatten aufgestriehen
und 30 Minuten bei 150 C eingebrannt. Die Trockenlilmdicke betrug 50 μιιι. Die Bestimmung iler
l;ilmhärlc erfolgte durch Messung der Pendelhärte nach DIN 53 157.
Zur Ijniittliing der Wasserbeständigkeil wurden die
lilmc bei 40 C in desiillicrics Wasser eingetaucht und
nach I. 5. 10. 20 und 30 Stunden hinsichtlich !Maschenbildung und Ablösecrsehemiingen beurieili.
Die Beurteilung ei'lolgte iiiii-h einem 5-l'uiiktes\sti'in:
1 l'*ilmim\ei'ändcri
2 beginneiKle Bläschcnbildung am Hand
3 leichte Bläscheiibildiing aiii der gesanilen
I ilmllächc
A starke Bläschciibildting aiii der gcsaiiiien
l'ilmlläclu'
5 Γ'Ιιΐι ist \oni < ilasunlergnind abgel("isi.
5 Γ'Ιιΐι ist \oni < ilasunlergnind abgel("isi.
Alle
aiii ben
I iliiR- waren klar und gläii/end. In
\ ergleichsbeispiel ii). das einen mall his leicht t
ilm Meierte.
In der nachlolycndcu I abclle 2 ist in Abhaiigigkcii
vom Beispiel die l'ciulclhiii te und das Verhallen
gegenüber destilliertem Wasser geniäll ν orsteheiideni
Schema angegeben.
(I)IN -Ι) 1Ί7)
W iisscrln ^i.uuli:'!·πι
lh 'Ii
HHi
.'Hl,
ill Ii
Vergleich ι
Vci'L'lcK Ii ;>
Vci'L'lcK Ii ;>
122 , 15 KIH
!(i5 I 10
I (III ■10
Claims (2)
1. Wäßrige Dispersion von als Überzugsmittel bzw. Lackbindemittel geeigneten Harzen mit einem
Gehalt an noch verneizbaren Alkydharzen und/oder Aminoplastharzen sowie oberflächenaktiven Verbindungen,
dadurch gekennzeichnet, daß als oberflächenaktive Verbindungen 2 bis 22 Hydroxylgruppen pro Gesanitmoiekül aufweisende
Additionsprodukte des Glycids oder Gemischen aus Glycid und Äthylenoxid an Fettalkohole, Alkylphenole,
Fettsäuren, Fettamine oder Fettsäureamide mit 26 bis 12 Kohlenstoffatomen im hydrophoben
Molekülteil enthalten sind.
2. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an oberflächenaktiven
Verbindungen in einer Menge von 0,5 bis 10, insbesondere 2 bis 8 Gewichtsprozent, bezogen auf
den Harzanteil.
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