DE2707851A1

DE2707851A1 - Hydrierungsverfahren fuer olefinpolymere

Info

Publication number: DE2707851A1
Application number: DE19772707851
Authority: DE
Inventors: Raymond M Cahen; Guy F S Dipl Phys Debande; Jaques F J Dr Grootjans
Original assignee: Labofina SA
Current assignee: Labofina SA
Priority date: 1976-03-16
Filing date: 1977-02-23
Publication date: 1977-09-29
Also published as: GB1513853A; LU74571A1; US4107225A; FR2344577A1; BE851598A; IT1075065B

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Hydi^ierungsverfahren für Olefinpolymere mit 4 Kohlenstoffatomen zur Herstellung von Produkten, die farblos, geruchsfrei, hitze- und lagerbeständig sind und die den Vorschriften für Weißöle und medizinische öle entsprechen.

Weißöle werden.im allgemeinen durch starke Reinigung von Erdölfraktionen, die im Siedebereich der Schmieröle sieden, hergestellt. Dieses Verfahren umfaßt im allgemeinen zwei Stufen: eine Entschv/efelung, gefolgt von einer Hydrierung unter sehr strengen Arbeitsbedingungen. Weißöle können nur dann in Nahrungsmitteln oder in Berührung mit Nahrungsmitteln verwendet werden, wenn sie strenge amtliche Untersuchungen bestehen. Die gebräuchlichsten amtlichen Vorschriften sind in den U.S.-Bestimmungen FDA, den deutschen Bestimmungen DAB VII und den britischen Bestimmungen des B.P.-Säuretests niedergelegt.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, Polybuten nach einem Hydrierungsverfahren zu reinigen, bei welchem man als Produkt ein farbloses und praktisch geruchsfreies Polybuten erhält, das beispielsweise in kosmetischen Zusammensetzungen als Ersatz für natürliches Squalan verwendet werden kann. Das erhaltene Produkt war jedoch weit davon entfernt, den Vorschriften für Weißöl zu entsprechen. Der Jod-Wert des hydrierten Produkts, welcher den Grad der Ungesättigtkeit des Produkts anzeigt, war immer noch viel zu hoch.

In diesem Zusammenhang kann die U.S.-Patentschrift 3 100 808 genannt werden, worin die Hydrierung von Polybuten bei einer Temperatur zwischen 60 und 35O⁰C unter einem Druck von 3_f5 bis 210 kg/cm in Anwesenheit von Nickel, Palladium oder Platin auf einem Aluminiumoxydträger beschrieben wird; der Jod-Wert des hydrierten Produkts beträgt jedoch mehr als 1. Ein derartiger Jod-Wert des hydrierten Produkts ist auf alle Fälle zu hoch, um den Vorschriften für Weißöl zu entsprechen.

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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines neuen und verbesserten Verfahrens zur Hydrierung von Olefinpolymeren mit 4 Kohlenstoffatomen, um Produkte zu. erhalten, die den strengen Vorschriften für V/eißöl entsprechen.

Es wurde gefunden, daß man, wenn man Olefinpolymere mit 4 Kohlenstoffatomen in einer einzigen Stufe in Anwesenheit eines Katalysators, der aus Platin und einem Aluminiumoxydträger mit einem Gesamtporenvolumen von wenigstens etwa 0,25 ml/g, v/ovon etv/a 90 - 98 % um eine mittlere Größe von weniger als etwa 100 S verteilt sind, beste! ., hydriert, ein hydriertes Produkt erhält, das einen Jod-Wert von etwa 0,26 oder niedriger hat. Dieses bemerkenswerte Ergebnis wird selbst dann erzielt, wenn das Hydrierungsverfahren unter viel weniger strengen Bedingungen als die bisher bekannten Verfahren durchgeführt wird.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Hydrierung von Olefinpolymeren mit 4 Kohlenstoffatomen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Polymere in Anwesenheit eines Katalysators, der aus Platin und einem Aluminiumoxydträger mit einem Gesaratporenvolumen von wenigstens etwa 0,25 ml/g, wovon etwa 90 - 98 % um eine mittlere Größe von weniger als etwa 100 Ä verteilt sind, besteht, bei einer Temperatur zwischen etwa 200 und 250⁰C, unter einem Druck von etwa 40 bis 120 kg/cm , bei einer stündlichen Flüssigkeits-Raum-Geschwindigkeit von etwa 0,25 bis 4 Std. und einem Verhältnis von Wasserstoff zu Polymer zwischen etwa 250 und 6000 Nl/1 hydriert werden, wobei man ein hydriertes Produkt mit einem Jod-Wert von etwa 0,26 oder niedriger erhält.

Dieser unter relativ milden Bedingungen erhaltene niedrige Jod-Wert ist wirklich völlig unerwartet, da bekanntlich zur Erreichung eines solchen Jod-Werts eine viel höhere Temperatur verwendet werden muß. Außerdem ist bei den bekannten Verfahren zur Hydrierung von Polybuten ein derart niedriger Jod-Wert nie erreicht worden.

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Der Betriff "Olefinpolymere mit 4 Kohlenstoffatomen" bezieht sich nicht nur auf Butenpolymere, sondern auch auf Isobutenpolymere und auf Mischpolymere von Buten und Isobuten, wobei diese Polymere und Mischpolymere flüssig oder ölartig sind. Im allgemeinen bezieht sich der Begriff auf Polymere mit einem Molekulargewicht von etwa 300 bis 2000.

Bei den bekannten Verfahren zur Hydrierung von Polybuten werden im allgemeinen Nickel oder Palladium als Katalysator verwendet, da man mit diesen beiden Metallen häufig bessere Ergebnisse als mit Platin erhält. Auch auf dem Gebiet der Hydrierung von Erdölfraktionen zur Herstellung von Weißölen wird Palladium gegenüber Platin vorgezogen.

Der erfindungsgemäße Hydrierungskatalysator besteht aus Platin und einem Aluminiumträger. Der Aluminiumoxydträger sollte ein monomodaler Träger mit einem Gesamtporenvolumen von wenigstens etwa 0,25 ml/g sein, wovon etwa 90 - 98 % um eine mittlere Größe von weniger als etwa 100 8 verteilt sind. Im allgemeinen liegt die Porengröße zwischen etwa 50 und 90 S.

Die mittleren Porengrößen und die genannten Prozentsätze der um diese Größen verteilten Poren sind eng voneinander abhängende Arbeitsbedingungen, und falls eine dieser Bedingungen nicht eingehalten wird, entspricht das erhaltene Produkt nicht den Vorschriften für Weißöle, wie aus den Vergleichsbeispielen hervorgeht.

Die in dem Katalysator anwesende Platinmenge beträgt im allgemeinen etwa 0,1 bis 1,0 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,3 bis 0,7 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators.

Die erfindungsgemäße Katalysatorzusammensetzung kann nach bekannten Imprägnierungsverfahren hergestellt werden. Normalerweise wird das Trägermaterial mit einer wässrigen Lösung einer löslichen Platinverbindung imprägniert. Die lösliche Verbindung

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wird als Vorläufer der metallischen Substanz verwendet, und die gewünschte metallische Substanz wird durch eine chemische Behandlung oder eine Wärmebehandlung des imprägnierten Trägermaterials auf dem Träger gebildet. Die Imprägnierung kann auch nach anderen bekannten Verfahren erfolgen, wobei die Trägerteilchen imprägniert oder in die Imprägnierlösung eingetaucht, suspendiert oder auf andere Art hineingebracht werden, um eine platinhaltige, lösliche Verbindung zu absorbieren. Der Katalysator kann in verschiedenen Formen verwendet werden, vorzugsweise in Form von Körnchen, Extrudaten, zylinderförmigen Stückchen, Teilchen, Kügelchen oder Pulver. Bei dem erfindungsgemäßen Hydrierungsverfahren kann jede katalytische Methode angewendet werden, z.B. ein ansatzweises oder ein kontinuierliches Verfahren, wobei das letztere entweder in einem festen Bett, einem bewegten Bett oder einem Wirbelbett erfolgt.

Die Arbeitsbedingungen hinsichtlich Temperatur und Druck sind bei dem Hydrierungsverfahren stark voneinander abhängig. Es ist außerdem bekannt, daß bei höheren Temperaturen und Drücken die Hydrierung vollständiger und damit der Jod-Wert des hydrierten Produkts niedriger ist. Erfindungsgemäß kann das Polybuten bei einer Temperatur zwischen etwa 200 und 250⁰C hydriert werden, um ein hydriertes Produkt mit einem Jod-Wert von nur etwa 0,26 zu erhalten, wobei der Druck nicht sehr hoch, d.h. etwa 75 kg/cm , ist. Andererseits kann ein hydriertes Produkt mit einem sehr niedrigen Jod-Wert auch bei einem Druck von nur 40 kg/cm erhalten werden, wobei die Temperatur 250°C nicht übersteigt. Gewöhnlich beträgt die Temperatur etwa 200 - 250°C und der Druck etwa 40 - 120 kg/cm². Diese beiden Variablen werden so ausgewählt, daß man ein hydriertes Produkt mit einem Jod-Wert von etwa 0,26 oder darunter erhält. Diese Temperatur- und Druckbedingungen sind viel weniger streng als bei Verfahren zur Herstellung von Weißölen, wo der Druck wenigstens 130 kg/cm betragen muß.

insbesondere zwischen etwa 200 und 23O⁰C

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Die übrigen Arbeitsbedingungen, wie die Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit pro Stunde und das Verhältnis von Wasserstoff zu Polymer, haben ebenfalls einen Einfluß auf den Jod-Wert und daher auf den Hydrierun^sgrad des erhaltenen Produkts; dieser Einfluß ist jedoch nicht so bedeutend wie der Einfluß von Temperatur und Druck. Im allgemeinen beträgt die Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit pro Stunde etwa 0,25 bis 4 Std." , insbesondere etwa 0,5 bis 2 Std. . Das Verhältnis von Wasserstoff zu Polymer beträgt gewöhnlich etwa 250 bis 6000 Nl/1; es können auch noch höhere Verhältnisse verwendet werden, jedoch ohne ersichtlichen Vorteil.

Die erhaltenen hydrierten Produkte sind dem "BP-Säuretest", dem Test DAB VII und dem F.D.A.-Test unterworfen v/orden, um ihre Eignung als Weißöle und medizinische Öle zu testen.

Bei dem Test DAB VII wird das Produkt in einer Zelle von 1 cm Größe auf die Absorption von ultraviolettem Licht bei 275, 295 und 300 nm getestet. Die maximale Absorption bei jeder Wellenlänge muß niedriger als 1,6, 0,2 bzw. 0,15 sein.

Der "BP-Säuretest" besteht aus einer kolorimetrischen Analyse der carbonisierbaren Stoffe in flüssigem Paraffin mit Hilfe einer Extraktion mit Schwefelsäure. Die kolorimetrischen Werte, die nicht überschritten werden dürfen, sind gemäß der Lovibond-Skala 2,5 im roten Bereich und 6,5 im gelben Bereich, wenn die Versuche in einer Zelle von 10 mm Größe durchgeführt werden.

,τ

Der F.D.A.-Test besteht aus drei Tests; bei dem ersten Test handelt es sich um eine Analyse der carbonisierbaren Stoffe nach einem kolorimetrischen Verfahren, wobei die kolorimetrischen Werte auf der Lovibond-Skala 2,1 im roten Bereich und 9 im gelben Bereich nicht übersteigen dürfen; der zweite Test ist eine Analyse des sulfurierten Produkts, und der dritte Test besteht in der Bestimmung der Absorption von ultraviolettem Licht durch den Extrakt des zu testenden Produkts mit Dimethylsulfoxyd, wobei diese Absorption bei

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den Wellenlängen von 260 bis 350 nm nicht mehr als 0,1
betragen darf, wenn der Versuch in einer Zelle von 1 cm
Größe durchgeführt wird.

Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der vorliegenden Erfindung, ohne diese jedoch einzuschränken.

Beispiel 1

Es wurde ein Hydrierungskatalyt tor hergestellt, dessen
Träger aus Aluminiumoxydkügelchen mit einem Durchmesser von 1,5 mm bestand. Die spezifische Oberfläche betrug 209 m^w/g. Das Gesamtporenvolumen betrug 0,51 ml/g, wovon 0,50 ml/g, d.h. 98 % des Gesantporenvolumens, um eine mittlere Große von 65 8 verteilt waren.

100 g dieses Aluminiumoxydträgers wurden bei 120⁰C getrocknet und dann mit 100 ml einer wässrigen Lösung von Chloroplatinsäure, die 3 g Chloroplatinsäure enthielt,imprägniert. Nach einstündiger Imprägnierung wurde der Katalysator in einen Büchner-Trichter gegeben, um rasch den Überschuß an Imprägnierlösung zu entfernen. Der nasse Katalysator wurde dann bei 120⁰C getrocknet.

Danach wurde der Katalysator bei 500⁰C in Luft kalziniert und bei 500⁰C mit Wasserstoff reduziert. Der reduzierte Katalysator enthielt 0,59 Gew.-% Platin.

Mit diesem Katalysator wurde ein Polybuten kontinuierlich hydriert. Die Eigenschaften sind in Tabelle I aufgeführt.

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Tabelle I

Eigenschaft Verfahren zur

Best immun,":

Spezifisches Gewicht 15/4⁰C ASTM D 1298 0,838

Viskosität

bei 37,8°C (Centistoke) ASTM D 445 27,34

bei 93,9 C (" ) ASTM D 445 4,88

bei 37,6°C (SSU) 127

Viskositätsindex ASTM D 2270 110 Molekulargewicht . 650

Saybolt-Farbe ASTM D 156 +18

Jod-Wert IP 84 128,3

Die Arbeitsbedingungen, unter v/elchen die Hydrierung vorgenommen wurde, und die Eigenschaften der in den verschiedenen Versuchen erhaltenen hydrierten Produkte sind in der nachstehenden Tabelle II aufgeführt.

Zu Vergleichszwecken wurde das Polybuten, dessen Eigenschaften in Tabelle I aufgeführt sind, nochmals in Anwesenheit von Katalysatoren hydriert, deren Träger oder das darauf aufgebrachte Metall nicht der vorliegenden Erfindung entsprachen.

In Vergleichsversuch A bestand der Katalysatorträger aus Aluminiumoxydkügelchen mit einem Durchmesser von 1,5 mm, die ein Gesamtporenvolumen von 0,87 ml/g hatten, wovon 0,58 ml/g, d.h. 67 % des Porenvolumens, um eine mittlere Größe von 200 8 verteilt waren. Auf diesen Träger wurde nach bekannten Verfahren Platin aufgebracht, und der endgültige Katalysator enthielt 0,78 Gew.-% Platin.

In Vergleichsversuch B bestand der Katalysatorträger aus Aluminiumoxydkörnchen mit einem Gesamtporenvolumen von 0,40 ml/g, wovon 0,25 ml/g, d.h. 62 $S des Porenvolumens, um eine mittlere Größe von 60 8 verteilt waren. Auf diesen

Träger wurde nach bekannten Verfahren Palladium aufgebracht,

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und der endgültige Katalysator enthielt 0,55 Gew.-?£ Palladium.

In Vergleichsversuch C wurde ein Katalysator getestet, dessen Träger aus Aluminiumoxydkörnchen mit einem Gesamtporenvolumen von 0,58 ml/g bestand, wovon 0,53 ml/g, d.h. 91 % des Porenvolumens, um eine mittlere Größe von 55 8 verteilt waren. Auf diesen Träger wurde nach einem bekannten Verfahren Palladium aufgebracht, und der endgültige Katalysator enthielt 0,6 Gev/.-% Palladium.

In Vergleichsversuch D wurde die Hydrierung in Anwesenheit von 10 Gew.-% Palladiumschwarz durchgeführt.

Die Arbeitsbedingungen, unter welchen die Vergleichsversuche A, B, C und D durchgeführt wurden, und die Eigenschaften der erhaltenen hydrierten Produkte sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt.

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T a b e 1 1 e

II

Eigenschaft	1	230	0,838	+ 30	2	200	0,12 0,02	Versuch	A	200	B	230	C	230	D	200
	) 1	Viskosität bei 37,8°C(Centi- stoke 27,34 bei 98,9 C (Centistoke) 4,88 bei 37,8°C (SSU) 127	0,12	1	0,01	1	1	1	1
Temperatur(⁰C)	100	Viskositätsindex 110-11		75	be stand.	75	100	100	75
Flüssigkeits- raumgeschwind. _Λ pro Std.(Std.~	Verhältnis Was serstoff : Polymer 300 (Nl/1)	Saybolt-Farbe	300	be stand.	300	300	300	300
Druck (kg/cm )	spezifisches Gewicht 15/4°C	Jod-Wert	0,838	be stand. f2,1 R 18,5 G	0,838	0,838	0,838	0,838
	BP-Säuretest	27,34 4,88 127	geruch- geruch frei frei	27,34 4,88 127	27,34 4,88 127	27,34 4,88 127	27,34 4,88 127
DAB VII Zelle 1 cm 275 mn 295 mn	1 110-111	110-111	110-111	110-111	110-111
300 mn	+ 30	+ 30	+ 30	+ 30	+ 27
FDA - sulfurierte Verbindungen	0,26	0,78	3,5	1,8	10
- mehrkernige Aromaten Zelle 1 cm 260 - 350 mn	bestand.bestand /1,5 R (2,5 R 13,6 G 16,5 G	♦nicht bestan den	nicht best.	nicht best.	nicht best.
- USP-Säuretest j	0,05 0,01	0,15 0,03	0,5 0,07	0,2 0,05	nicht bestand
Geruch	0,01	0,02	0,04	0,03
be stand.	be stand.	be stand.	be stand.	be stand.
be stand.	be stand.	be stand.	be stand.	be stand.
be stand. (1,4 R 13,6 G	nicht be stand.	nicht be stand.	nicht be stand.	nicht be stand.
nicht zufr.- stell.	nicht zufr.- stell.	nicht zufr.- stell.	nicht zufr.- stell.

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Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, um einen Katalysator zu erhalten, der 0,64 Gew.-% Platin auf einem Träger,enthielt, der aus Aluminiumoxydkügelchen mit einem Gesamtporenvolumen von 0,53 ml/g,wovon 0,49 ml/ß, d.h. 92 % des Porenvoluinens, um eine mittlere Größe von 70 Ä verteilt waren, bestand.

Mit diesem Katalysator wurde ein Polybuten hydriert, dessen Eigenschaften in Tabelle III aufgeführt sind.

Tabelle III

Eigenschaft Bestimmungs-

verfahren

Spezifisches Gewicht 15/4⁰C Viskosität bei 98,9°C (SSU) Jod-Wert
Saybolt-Farbe

Die Arbeitsbedingungen, unter welchen die Hydrierung durchgeführt wurde, und die Eigenschaften des erhaltenen hydrierten Produkts sind in der folgenden Tabelle IV aufgeführt.

ASTM D.	1248	0,831
		1067
IP 84		60
ASTM D.	156	+ 18

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Tabelle

IV

Temperatur	Jod-Wert	240⁰C
Druck	Saybolt-Farbe	115 kg/cm²
Flüssigkeitsraumgeschwin-	BP-Säuretest
digkeit pro Stunde		1 Std. ^Ί
Verhältnis Wasserstoff zu	DAB VII
Polymer	Zelle 1 cm, 275 nra	500 Nl/1
295 nm	0,16
300 nm	+ 30
bestanden
/1,6 R

0,05
0,01
0,01

- sulfurierte Verbindungen

- mehrkernige Aromaten
Zelle 1 cm, 260 - 350 nm

- USP-Säuretest

Geruch

bestanden bestanden

bestanden

1,5 R 4,1 G

geruchsfrei

Beispiel 3

Der in Beispiel 1 beschriebene Katalysator wurde verwendet, um ein Polybuten zu hydrieren, dessen Eigenschaften in Tabelle III von Beispiel 2 aufgeführt sind. Die Hydrierung wurde unter den folgenden Arbeitsbedingungen durchgeführt:

Temperatur
Druck

Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit pro Stunde

Verhältnis Wasserstoff:Polymer

230⁰C
100 kg/cmⁱ

2 Std."¹ 5000 Nl/1

Die Eigenschaften des erhaltenen hydrierten Produkts waren wie folgt:

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Saybolt-Farbe	-	, 275 mn 295 mn 300 mn	+ 30
Jod-Wert	Verbindungen	0,20
BP-Säuretest	Aromaten, 260 - 350 mn	bestanden /1,7 R U,2 G
DAB VII Zelle 1 cm,	- USP-Säuretest	0,1 0,02 0,01
FDA - sulfurierte	bestanden
- mehrkernige Zelle 1 cm,	bestanden
	bestanden M₁9 R 16,5 G

Geruch

geruchsfrei

Beispiel 4

Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, um einen Katalysator zu erhalten, der 0,44 Gew.-9o Platin auf dem gleichen Träger wie in Beispiel 1 enthielt, welcher aus AIuminiumoxydkügelchen mit einem Gesamtporenvolumen von 0,51 rnl/g» wovon 0,50 ml/g, d.h. 98 %, um eine mittlere Größe von 65 S verteilt waren, bestand.

Mit diesem Katalysator wurde das Polybuten, dessen Eigenschaften in Tabelle I von Beispiel 1 beschrieben sind, unter den folgenden Arbeitsbedingungen hydriert:

Temperatur
Druck

Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit pro Stunde

Wasserstoff

230°C 50 kg/cm'

0,5 Std. 5000 Nl/1

-1

Die Eigenschaften des erhaltenen hydrierten Produkts waren wie folgt:

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Saybolt-Farbe	275 mn 295 mn 300 nm	+ 30
Jod-Wert		0,24
"BP-Säuretest"	Verbindungen	bestanden /2,2 R 16,5 G
DAB VII Zelle 1 cm,	Aromaten, 260 - 350 nm	0,12 0,02 0,01
FDA	- USP-Säuretest
- sulfurierte	Geruch	bestanden
- mehrkernige . Zelle 1 cm,		bestanden
	bestanden /2,1 R 17,0 G
	geruchsfrei

Die Polybutene, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hydriert worden waren, zeichneten sich durch eine bemerkenswerte Wärme- und Lagerbeständigkeit aus.

Das in Versuch 1 von Beispiel i erhaltene Produkt wurde 48 Stunden lang bei 200⁰C erhitzt. Nach diesem Erhitzen war das Produkt farblos und hatte einen Saybolt-Farbwert von + 30.

Außerdem wurde das in Versuch 1 von Beispiel 1 erhaltene Produkt in ein Stahlgefäß gegeben, das dann verschlossen wurde. Das Gefäß wurde in einen Raum gestellt, worin normale Temperaturbedingungen herrschen.

Nach 1 Woche war das Produkt immer noch farblos, und die Saybolt-Farbe betrug +30.

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Claims

Patentansprüche ;

Λ/ Verfahren zur Hydrierung von Olefinpolymeren mit 4 Kohlenstoffatomen, dadurch Gekennzeichnet, daß die Polymere in Anwesenheit eines Katalysators, der aus Platin und einem Aluminiumoxydträger mit einem Gesamtporenvolumen von v/enibestens etwa 0,25 ml/g, wovon etwa 90 - 98 % um eine mittlere Größe von weniger als etwa 100 8 verteilt sind, besteht, bei einer Temperatur zwischen etwa 200 und 25O°C, unter einem Druck von etwa 40 bis 120 kg/cnP, bei einer Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit pro bunde von etwa 0,25 bis 4 Std. und einem Verhältnis von V/asserstoff zu Polymer zwischen etwa 250 und 6000 Nl/l hydriert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Olefinpolymere Butenpolymere, Isobutenpolymere oder Mischpolymere von Buten und Isobuten verwendet v/erden.
3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß das Molekulargewicht des Olefinpolymers etwa 300 bis 2000 beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3t dadurch gekennzeichnet, daß die Platinmenge etwa 0,1 bis 1,0 Gew.-JS, vorzugsweise etwa 0,3 bis 0,7 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Katalysators, beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysatorträger monomodales Aluminiumoxyd mit einer mittleren Porengröße von vorzugsweise etwa 50 bis 90 S verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß

der Träger in Form von Körnchen, Extrudoten, zylinderförmigen Stückchen, Teilchen, Kügelchen oder Pulver verwendet wird.

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