DE2703729A1 - Flock aus nativen und synthetischen fasern fuer das elektrostatische beflockungsverfahren - Google Patents
Flock aus nativen und synthetischen fasern fuer das elektrostatische beflockungsverfahrenInfo
- Publication number
- DE2703729A1 DE2703729A1 DE19772703729 DE2703729A DE2703729A1 DE 2703729 A1 DE2703729 A1 DE 2703729A1 DE 19772703729 DE19772703729 DE 19772703729 DE 2703729 A DE2703729 A DE 2703729A DE 2703729 A1 DE2703729 A1 DE 2703729A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- flock
- synthetic fibers
- native
- preparation
- antistatic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 title claims description 7
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 title claims description 7
- 244000144992 flock Species 0.000 claims description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 16
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000001339 alkali metal compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- -1 alkali metal salt Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 35
- 239000000047 product Substances 0.000 description 20
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical class OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 230000009191 jumping Effects 0.000 description 6
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 6
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 150000002118 epoxides Chemical class 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 4
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000000954 titration curve Methods 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 2
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 2
- PQTSAJIDHPKODS-UHFFFAOYSA-N n'-[2-[2-(octadecylamino)ethylamino]ethyl]ethane-1,2-diamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCNCCNCCNCCN PQTSAJIDHPKODS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 description 2
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 description 2
- 239000001648 tannin Substances 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 2
- 241000252073 Anguilliformes Species 0.000 description 1
- 229920002284 Cellulose triacetate Polymers 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N [(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-diacetyloxy-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-triacetyloxy-6-(acetyloxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-triacetyloxy-2-(acetyloxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@@H](COC(C)=O)O1)OC(C)=O)COC(=O)C)[C@@H]1[C@@H](COC(C)=O)O[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 150000001767 cationic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000006735 deficit Effects 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCO LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004967 organic peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 description 1
- 229920001522 polyglycol ester Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 229940005657 pyrophosphoric acid Drugs 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- RPACBEVZENYWOL-XFULWGLBSA-M sodium;(2r)-2-[6-(4-chlorophenoxy)hexyl]oxirane-2-carboxylate Chemical compound [Na+].C=1C=C(Cl)C=CC=1OCCCCCC[C@]1(C(=O)[O-])CO1 RPACBEVZENYWOL-XFULWGLBSA-M 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000003754 zirconium Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
- C07F9/08—Esters of oxyacids of phosphorus
- C07F9/09—Esters of phosphoric acids
- C07F9/098—Esters of polyphosphoric acids or anhydrides
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/244—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
- D06M13/282—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus with compounds containing phosphorus
- D06M13/292—Mono-, di- or triesters of phosphoric or phosphorous acids; Salts thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
Flock aus natlven und synthetischen Fasern für das elektrostatische'
Be flockun^s ν er fahr en
Die elektrostatische Beflockung beruht auf der Tatsache, daß
sich zwei ungleichnamig geladene Pole anziehen und zwischen
diesen Polen ein elektrisches Feld entsteht. Die Feldlinien
treffen Immer senkrecht auf die Oberfläche auf. Bei der elektrostatischen
Befleckung werden stäbchenförmige Flocken aus Textilfasern
an einem Pol entweder durch Ionisation oder durch Influenz aufgeladen und fliegen entsprechend den Feldlinien zum
Gegenpol, beispielsweise auf eine mit Klebstoff versehene Unterlage. Die Flocke wird dabei durch ein Metallsieb, das
mit ko 000 bis 60 000 Volt aufgeladen ist, durchgebürstet,
und schießt dann auf eine negativ geladene Kupferplatte, Über
die das auszurüstende, mit einem Klebemittel versehene Material aufgespannt ist. Die Flocke wird vom Klebstoff festgehalten oder
809831 /0249
aber aie entlädt eich und wird sogleich von Pluapol angezogen,
aufgeladen und wieder zum Minuspol abgeschossen. Dieser Vorgang wird als das Springen der Flocke bezeichnet. Die Sprungfähigkeit
einer Flocke wird vom Leitvermögen bestimmt·
5. 5 - S. 1o, (1976), kommt der sogenannten Präparation eines
Flocks, die zu stark voneinander abweichenden Ergebnissen fUhren
kann, besondere Bedeutung für das Ergebnis der elektrostatischen Befleckung zu. So hängt das Ergebnis von dem Einfluß der Luftfeuchtigkeit
auf die Riesel- und Leitfähigkeit des präparierten Flocks ab. Die Leitfähigkeit steigt linear mit der relativen
Luftfeuchtigkeit an (loc. cit.). Jedoch kann es bei zu hoher
Luftfeuchtigkeit zu einem Zusammenkleben des Flocke kommen. Beim Trocknen des präparierten Flocks kann es zu einer Übertrocknung
und damit zu einem Unwirksamwerden der Präparation kommen. Folgende Anforderungen werden an diese Präparationen gestellt (loc.
cit. 1, No. 1, S. 12 ff)»
1. Gute Leitfähigkeit
2. Kein Verkleben der Fasern, also eine gute Rieselfähigkeit, auch bei hoher relativer Luftfeuchtigkeit
3. Gutes' Aus zi eh vermögen aus der wäßrigen Flotte
k. Hohe Temperaturbeständigkeit zwecks schnellem Trocknen und
Wiederverwendung des Überschüssigen getrockneten Flocke
5* Einfache Handhabung
6. Keine ökologischen Probleme, d.h. einfache Entfernung aus dem Abwasser und
7. möglichst geringer Preis.
Für das Präparieren von Flock sind bereits eine Reihe von Systemen
beschrieben. Die DT-PS 1 098 913 beschreibt die Präparierung ron
vollsynthetischen Kabeln mit Antielektrostatika auf Basis Poly·» glykolester oder Phosphorsäureester unter HinsufUgung von Kalium-
und Natriumaalzen. Die DT-AS 2 456 3o9 beschreibt die Behandlung
von synthetischem Flock mit Mineralgerbetoffen im sauren pH-Bereich, wobei ggf. Avivagemittel sowie wasserlösliche Alkalisalse
zugesetzt werden· Die DT-OS 2 4o3 457 beschreibt einen Flock
- 3 809831/0248
aua Synthesefasern, der höhermolekulare aromatische oder aliphatlache
Verbindungen mit SO„X-Gruppen enthält, wobei X Wasserstoff
und/oder NH^ oder ein Alkalimetall bedeutet. Die US-PS
3 935 37o beschreibt die Präparierung von Synthesefasern und Cellulosetriacetat mit einer Lösung, die ein wasserlösliches
Aluminiumdoppelaalz, bevorzugt Kalium-aluainiumaulfat, sowie Tannin und ein wasserlösliches Alkali- oder Ammoniumsals enthält.
Eine Beurteilung der einzelnen Präparationsmittel, zu denen zusätzlich kationische Verbindungen auf Basis Stearyl-Triäthylen-tetramin
gezählt werden können, wird in der bereite zitierten Zeitschrift fUr das Beflockungswesen (1, No. 1, S 12 ff)
gegeben. So haben die erwähnten*kationaktiven Produkt· den Nachteil,
daß sie eine hohe Verminderung des Rieselvermögens verursachen, eine Veränderung der Leitfähigkeit des Flocks beim
Lagern bewirken, sowie eine ungenügende Temperatürempfindlichkeit aufweisen. Der Flock kann nur bei niedriger Temperatur
getrocknet werden, ein Recycling des Flocke ist nicht Möglich. Die im US-PS 3 935 37o beschriebene Arbeitsweise ist durch die
zweimalige Präparierung sehr aufwendig und der Flock muß bei niederen Temperaturen getrocknet werden, was lange Trockenzeiten
erfordert·
Ein Problem der hier aufgeführten Präparationsmittel besteht zusätzlich
darin, daß sie nicht universell einsetzbar sind. So bringen einige teilweise nur auf Syntheaeflock bestimmter Schnittlänge
einen guten Erfolg, während andere wiederum nur auf Viskosemahlflock
wirksam sind und umgekehrt. Eine Reihe von Verfahren, insbesondere die Verfahren auf Basis Zirkonsalz, verursachen
einen harschen, unangenehmen Griff des präparierten Flocks. Andere Verfahren, insbesondere die Verfahren, die bei pH-Werten
von unter 3 arbeiten, verursachen beim Trocknen Farbtonumschläge, speziell auf Polyamid. Bei anderen Verfahren werden zwar befriedig
gende Beflockungsergebnisse erzielt, jedoch sind die Präparationebäder
instabil und neigen zum Trennen, so daß nur durch Umpumpen ein Präparieren überhaupt möglich ist.
809831/0248
Ee wurde nun gefunden, daß es gelingt zu guten elektrostatischen
Beflockungsergebnissen zu kommen, die sowohl in den Präparationsbädern als auch im eigentlichen Beflockungsvorgang unproblematisch
sind, wenn man einen Flock einsetzt, der mit einem Alkalisalz der Umsetzungsprodukte von Cg-C g-Alkanepoxiden mit Polyphosphorsäure
präpariert ist« Gegenstand der Erfindung sind somit Umsetzungsprodukte, die man durch Umsetzung von Polyphosphorsäurenmit Cg-C.g
Alkanepoxiden und anschließende Neutralisation mit basischen Alkalimetallverbindungen erhält, sowie deren Verwendung zur Präparierung
'von Flock aus nativen und synthetischen Fasern. Diese Umsetzungsprodukte werden erhalten, indem man Cg-C g-Alkanepoxide,
wobei die Epoxidgruppe-,ends tändig sein muß, mit PoIyphosphorsäurenreagieren
läßt und^anschließend mit basischen Alkallmetallverbindungen
neutralisiert. Man erhält dabei im wesentlichen die Salze eines Gemische von sauren Orthophosphorsäureestern.
Die Polyphosphorsäuren haben die allgemeine Formel
H(n+1) Pn°(3n*i),
wobei der Kondensationsgrad η so liegt, daß der Gehalt von Pj.0*
ca. 75-85^ beträgt. Das Verhältnis von Polyphosphorsäure zu Epoxid
beträgt mindestens 1 Mol bis n-1 Mol Epoxid auf 1 Mol Polyphoaphorsäure,
wobei η der Kondensationsgrad der Polyphosphorsäure ist, der sich leicht aus dem Gehalt an Pj.0« berechnen läßt.
Die Epoxide leiten sich ab von Olefinen mit 8 bis 18 C-Atomen, wobei die Doppelbindung endständig sein soll.Die Epoxidierung
dieser Olefine erfolgt nach bekannten Methoden, beispielsweise mit organischen Persäuren. Die Umsetzung der beiden Reaktionspartner kann sowohl in Gegenwart eines Lösungsmittels als auch
ohne Lösungsmittel erfolgen. Als Lösungsmittel kommen solche in Frage, die für die Reaktionspartner inert sind, wie etwa aliphatische
und aromatische Kohlenwasserstoff· und chloriert« Kohlenwasserstoffe. Zur Beschleunigung der Reaktion ist es vorteilhaft
»o,1-1 Gew.-^, vorzugsweise o,1-o,5 Gew.-% eine· löslichen
anorganischen Salzes zuzufügen. Zweckmäßigerweise wird man vor allem Salze der Orthophosphorsäure verwenden· Bei der
809831/0248
Reaktion wird eine beträchtliche Wärme frei. Durch Kühlung wird die Temperatur des Reaktionsansatzes auf unter 1oo C gekühlt,
vorzugsweise zwischen 30 und 80 C. Nach dem Abkühlen wird der
Reaktionsansatz mit wässrigen Lösungen basisch reagierender Alkalimetallverbindungen, vorzugsweise mit Natron- oder Kalilauge
neutralisiert. Man erhält so die Salze von Gemischen verschiedener saurer Phosphorsäureester in Fora von farblosen
weichen Pasten, die sich leicht mit kaltem Wasser verdünnen lassen.
Die Applikation dieser Umsetzungsprodukte erfolgt unter den Bedingungen,
die bei der Applikation von Farbstoffen auf Textilmaterial unter dem Begriff Ausziehverfahren geläufig sind. Hierbei
wird der Flock bei erhöhten Temperaturen - ca. 4o-6o°C längere Zeit - ca. 1o-3o Minuten - mit einer verdünnten wässrigen
Lösung der oben beschriebenen Umsetzungsprodukte behandelt.
Das Flottenverhältnis liegt dabei im allgemeinen zwischen 1i5 und 1:3o. Die Konzentration in der Flotte wird so gewählt, daß
der Flock am Ende o,2 bis 3,o, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 Gew.-^,
bezogen auf das Fasergewicht, der beschriebenen Umsetzungsprodukte als Virksubstanzauflage enthält. Um beim Trocknen von gefärbtem
Flockmaterial keine Farbtonumschläge oder Vergilbungen hervorzurufen, wird der pH-Wert der Behandlungsflotte schwach alkalisch
- pH 7,5 bis 9*5 - eingestellt. Zusätzlich kann die Flotte noch
5-3o, vorzugsweise 1o-2o g/l Flotte eines löslichen Alkalimetallsalzes,
wie etwa NaCl oder KCl enthalten. Di· Trennung des Flocks
von der Behandlungsflotte erfolgt durch Abschleudern. Abschließend wird der Flock getrocknet.
Das so behandelte Flockmaterial zeigt die folgenden Vorteile« Zum einen hat der Flock einen weichen und angenehmen Griff.
Darüberhinaus läßt sich selbst nach länger·· Lagern unter den
verschiedensten Klimata keine Beeinträchtigung des Sprung- und Rieselvermögens feststellen und der Flock kann bei beliebigen
Temperaturen getrocknet werden, so daß das erwähnte Recyclingproblem, wie es z.B. für kationisch präparierten Flock gegeben
ist, nicht auftritt. Als zusätzlicher Vorteil ist zu erwähnen, daß der Flock, der gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt
wurde, die Korrosion von Metallteilen nicht fördert, sondern sogar
809831 /0248
inhibiert. Die beanspruchten Umsetzungsprodukt· bilden stabile wässrige Lösungen, die nur eine Komponente besitzen. Außerdem sind
diese Produkte ökologisch unbedenklich, da durch Fällmittel» wie z.B. Pe Cl_, Al (S(K)- oder Polyacrylsäuren leicht ein Ausfällen
dieser Produkte in der Kläranlage erreicht werden kann«
In einem RUhrgefäß wurden 84,4 g einer kondensierten Phosphorsäure
mit einem P^O -Gehalt von 79»8 Gew.-£ und o,2 g wasserfreies
Dinatriumhydrogenphosphat vorgelegt. Hierzu wurden im
Verlaufe von 25 Minuten 116,3 g^eines technischen Gemisches von
1,2-EpoMiden der Kettenlängen C,/,/C1Z- «it einer Epoxidzahl von
17t5 ) und einem Restolefingehalt der Kettenlängen C1J1/0^ von
ca. 5 Gew.-% bei einer Temperatur des Reaktionsgemisches von
25-3o°C eingetropft. Das leicht bräunlich gefärbte, sehr viskose Produkt wurde 15 Minuten bei 3o°C intensiv gerührt, dann
auf 7o°C erwärmt und bei dieser Temperatur weitere 3o Minuten gehalten. Nach dem Abkühlen erhält man 2o4,3 g «Ines Gemisches
von sauren Phosphorsäureester^ mit einer Säurezahl von 251 "β
KOH/g bis zum 1. Wendepunkt der Titrationekurve bei einem pH-Wert
von ca, 4,5 und einer Säurezahl von 474 mg KOH/g bis zum
2. Wendepunkt bei einem pH-Wert von ca. 9,5. 186,4 g dieses Estergemisches wurden mit 2o g Wasser versetzt und mit 153,4 g
5o$iger KOH neutralisiert. Dabei wurden Jk8 g eines weißen,
weich-pastösen fließfähigen Produktes erhalten, dessen 1%ige
wäßrige Lösung einen pH-Wert von 7,8 aufweist. i) entspricht Gew.-% Epoxidgruppen
Beispiel 2
Beispiel 2
Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden zu 1oo,5 β*
einer kondensierten Phosphorsäure mit einem P^O1 -Gehalt von 83,8
Gew.-^ o,2 g Na-ΗΡΟκ und danach 165,0 g 1,2-Epoxidodekan mit
einer Epoxid-Zahl von 23,2 hinzugegeben, wobei die Temperatur des Reaktionsgemisches durch äußere Kühlung auf maximal ko C
gehalten wurde. Die Reaktion wurde durch Erwärmen auf 7o°C und 3ominütiges Rühren bei dieser Temperatur vervollständigt·
809831/0269
- τ 2
Nach dem Abkühlen verblieben 268 g eines Produktes von veichpastenförmiger
Konsistenz mit einer Säurezahl von 219 ng KOH/g bis zum 1. Wendepunkt und von 374 mg KOH/g bis zum 2. Wendepunkt
der Titrationskurve. 25oy1 g dieses Produktes wurden anschließend
nach Zugabe von 2o g Wasser mit 164,5 E einer 5obigen Kalilauge
neutralisiert. Die 1%ige wäßrige Lösung des dabei erhaltenen Produktes
hat einen pH-Wert von 7,4.
Nach dem Verfahren von Beispiel 1 wurden 95 »8 β einer kondensierten
Phosphorsäure mit einem P/,O. -Gehalt von 79»8 Gew.-^
unter Zusatz von ο,35 g Dinatrlümhydrogenphoephat zunächst bei
3o-4o°C mit 1oo g 1,2-Epoxidodetoan umgesetzt und zur Vervollständigung der Reaktion auf 7ο C erwärmt und 15 Minuten bei dieser
Temperatur gerührt. Das erhaltene Produkt ist von weich-cremeartiger
Konsistenz und hat eine Säurezahl von 288 mg KOH/g bis zum 1. Wendepunkt und von 5i8mg KOH/g bis zum 2. Wendepunkt der Titrationskurve.
Durch Neutralisation von 176,8 g dieser Substanz mit 161,8 g 5obiger KOH unter Zusatz von 3o g Wasser erhält man
35o g eines weißen, fließfähigen Produktes von sahniger Konsistenz mit einem Wassergehalt von 3o.9 Gew.-#,dessen 1%ige wäßrige Lösung
einen pH-Wert von 7,7 aufweist.
In einem Rührkolben wurden I00 g kristallisierte Pyrophosphorsäure
und 0,35 g Dinatriumhydrogenphosphat in I08 g Petroläther
(Siedebereich 60-80 C) suspendiert und tropfenweise mit 1o4,4 g 1,2-Epoxidodekan umgesetzt. Nach Zugabe von etwa der Hälfte des
Epoxids wurden weitere I08 g Petroläther als Verdünnungsmittel
hinzugefügt, um die Rührfähigkeit des Reaktionsgenisches zu erhöhen.
Nach beendeter Umsetzung wird der Petroläther mit Hilfe eines Rotationsverdampfers bei einer Badtemperatur von 7o C und
einem Enddruck von 1 Torr abgezogen. Es verblieben 2oo g eines Gemisches von Phosphorsäureestern mit einer Säurezahl von 262 ng
KOH/g bis zum 1. Wendepunkt und von 467 ng KOH/g bis zum 2. Wende-
809831 / 0 2 Ä 8
punkt der Titrationskurve. Von diesem Produkt wurden 146,4 g
mit 15 g Wasser versetzt und mit 12o g 5o#iger Kalilauge neutralisiert.
Das fettartige, weiße Produkt hat einen Wassergehalt von 26,2 Gew.-%. Die 1%ige wäßrige Lösung weist einen pH-Wert
von 7,3 auf.
1. PA6-Flock (3mm), rohweiß
2. PAo-Mahlflock, rohweiß
3. PES-Mahlflock, rohweiß ·.
k. Viskose-Mahlflock, rohweiß.
k. Viskose-Mahlflock, rohweiß.
a) Produkt mit Tannin, KAl(SO^)2 und (NH^)3SO11 gemäß
US-PS 3 935 37o, Beispiel 3 als Vergleich
b) Produkt mit ZrOCl2, Na-SaIz des Laurylalkohol*(EO)^-SuIfates
und NaCl gemäß Beispiel k der DT-AS 2 ^56 3o9
c) kationisches Kondensationsprodukt auf Basis Stearyl-Triäthylentetramin
(Zeitschrift f. das Beflockungswesen 1, No* 1, S. 12)
als Vergleich
d) Produkt nach Beispiel 3 (erfindungsgemäß)
e) Produkt nach Beispiel k (erfindungsgemäß)
f) Produkt nach Beispiel 2 (erfindungsgemäß)
Die Applikation der Produkte d) - f) geschieht auf folgende Weiset
Der Flock wird 15 Minuten bei 5o°C im Flottenverhältnis 1i2o mit
3,75 g/l bzw. 7*5 g/l wirksame Substanz an d, e und f behandelt. Dabei wurde einaal mit 2o g/l KCl, einmal ohne KCl-Zusatz gearbeitet·
809831/0249
schleudert und bei 7o-8o C getrocknet.
Folgende Aussagen über die einzelnen Präparierungsraittel können
gemacht werden:
1) Ansetzen und Stabilität der Bäder
a) gut, jedoch Mehrkomponentensystem» wird bei 4o°C flockig
und muß filtriert werden.
b) gut, jedoch Mehrkomponentensystem
c) pastöses, schwerlösliches Produkt, muß erst durch Kochen
in. Lösung gebracht werden.
d) e) f) Substanzen, die kaiWasserlöslich sind und klare
Lösungen eines Einkomponentensystems ergeben,
2) Korrosionstest (nach Herbert:DT-AS 1 298 672, Spalte 2,
Zeile 33-35),
schwere Beanspruchung:
a: 5 d) 1
schwere Beanspruchung:
a: 5 d) 1
b: 5 starkes Rosten e) 1 inhibiert Korrosion
c: 5 r) 1
3) Griff des ausgerüsteten Flock:
ai hart, spröde, harsch
ai hart, spröde, harsch
b: harsch, trocken, harsch
c: weich, matschig, feucht
d: weich, fließend, sehr angenehm, nicht zu trocken e: weich, fließend, sehr angenehm, nicht zu trocken
f: weich, fließend, sehr angenehm, nicht zu trocken.
809831 /0248
ΡΑ-Flock (3 mm)
3,75 β/1 W.S.
mit 20 g/l KCl
r.F.
ohne Salz
$5* 3096
r.F. 7,5 g/l w.s.
mit 20 g/l KCl erhitzt i) ohne.Salz
3096 6596 3096 659έ 3096
3096 6596 3096 659έ 3096
r.F.
r.F.
r.F.
erhitzt 1)
3096
3096
r.F
c ί Sprungvermögen ♦
Rieself ähigke it +
Antistatik ++
Sprungvermögen ++
Rieselfähigkeit ♦
Antistatik ++
Sprung- ' oo vermögen
Rieselfähigkeit
ft Sprungvermögen
Rieselfähigkeit
Antistatik 1) sieh· vorher
♦+
vied)
SIZQ/ 18 8608
| PAG-Mahlflock | D | .PES-Mahlflock | D | Viskose-Mahlflock 1) | 30^r.F. 65%r.F. | - ♦ |
| 30#r.F. 65#r.F. | 30#r.F. 65#r.F. | 30#r.F. 65^r.F. | 30#r.F. 65#r.F. | 30^r.F. 6596r.F. | • · — — | |
| at Sprung- ·. vermögen - ' - |
++ ++ | ♦ ♦+ | + | |||
| Riesel fähigkeit |
♦ + | +♦ ♦+ + + + | ||||
| Antistatik - | — | + | + | + ♦ ♦ ♦ | ||
| b t Sprung vermögen - - |
_ _ | _ _ | ♦ ♦+ ♦ ♦ | |||
| Riesel- f&higkeit |
- - | — — | ||||
| Antistatik - |
1) Der Flock wird nach dem Präparieren 15 Minuten bei i60°C gehalten und dann 2k Stunden
bei 30 % bzw. 65 % r.F. gelagert.
2) - « schlecht
-- m sehr schlecht
♦ m gut ♦♦ ■ sehr gut
CD CO
CO
| 3.75 | β/i w | .S. | mit | 7 | 20 | .5 β/1 * | .S. | ohne.Salz | erhitzt | |
| ■it | 20 β/1 | KCl I p5% |
ohne Salz | 65% | 30% | β/1 KCl | erhitzt | 65% 30% | 65% 30% | |
| 65% | 30% | 30% | 65% | 30% | ||||||
| Ct | Sprung vermögen |
♦♦ |
| Riesel- fähigkeit |
♦ | |
| Antistatik | ||
| (O | Sprung- vemögen |
|
| 831 | Riesel fähigkeit |
|
| S O N> |
Antistatik | |
♦+
♦♦
2) β, f vie d)
| ds | Mahlflock | mit 65% |
3,75 g/l | V.S. | Salz 30% |
mit 65% |
20 g/l 30% |
X.C 1 erhitzt 65% 30% |
·. · r |
+ | 7,5 | g/l W.S. | erhitzt 65% 30% |
|
| 20 g/l KCI 30% |
ohne 65% |
+ | • | ·♦■♦ | ohne 65% |
Salz 30% |
||||||||
| + | _ | -f | ||||||||||||
| Ct | Pest Sprung vermögen |
+♦+ | + | + + | ■f | +♦ | ||||||||
| Riesel fähigkeit |
♦♦ | ++ | ++ | +++ | ♦+ | ++ | + | ♦ | ||||||
| Antistatik | + | ♦♦ | + | + | + | + | + | |||||||
| Ct | Viskose! Sprung vermögen |
+ | -- | +++ | + | ++ | + | |||||||
| 809 | Riesel fähigkeit |
- | ♦ | ·♦■+ | - | |||||||||
| CD Ca) |
Antistatik | ++ | + | •f | + | |||||||||
| -Mi O ro |
PESt Sprung vermögen |
♦♦ | + | + | ·♦·+♦ | + | + | |||||||
| OB | Riesel fähigkeit |
■f | + | ♦ | + | |||||||||
| Antistatik | ■♦·♦ | „ | ++ | ♦ | ||||||||||
| Viskoset Sprung vermögen |
+ | ♦+<»· | ■f | |||||||||||
| Riesel fähigkeit |
+♦ | * | ♦ | |||||||||||
| Antistatik | ||||||||||||||
i)
e, f wie d)
CD CO
N) CO
Claims (3)
1. Umsetzungsprodukte erhältlich durch Umsetzung von Polyphoaphorsäure
mit Cg-C-g-Alkanepoxiden und anschließende Neutralisation
mit basischen Alkalimetallverbindungen.
2. Verfahren zur Präparierung von Flock aua nativen und synthetischen
Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß man den Flock alt einer wäßrigen Flotte behandelt, die ein Umsetzungeprodukt
gemäß Anspruch 1 enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, cfadurch gekennzeichnet, daß man
mit einer Flotte behandelt, öle zusätzlich noch ein lösliches Alkalimetallsalz enthält.
k. Flock aus nativen oder synthetischen Fasern, präpariert mit
einem Umsetzungsprodukt nach Anspruch 1·
809831/0248
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2703729A DE2703729C3 (de) | 1977-01-29 | 1977-01-29 | Verfahren zum Präparieren von Flock aus nativen und synthetischen Fasern |
| JP746178A JPS5396100A (en) | 1977-01-29 | 1978-01-27 | Flocks of natural and synthetic fiber for electrostatic flocking |
| GB3385/78A GB1593327A (en) | 1977-01-29 | 1978-01-27 | Polyphosphoric acid/alkane epoxide reaction products for the treatment of flock fibres |
| IT19733/78A IT1112652B (it) | 1977-01-29 | 1978-01-27 | Fiocco di fibre naturali e sintetiche per il procedimento di vellutazione elettrostatica |
| BR7800506A BR7800506A (pt) | 1977-01-29 | 1978-01-27 | Produto reacionais,processo para a preparacao de floco de fibras naturais e sinteticas,e floco assim preparado |
| FR7802487A FR2378892A1 (fr) | 1977-01-29 | 1978-01-30 | Floc de fibres naturelles ou synthetiques pour le flocage electrostatique |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2703729A DE2703729C3 (de) | 1977-01-29 | 1977-01-29 | Verfahren zum Präparieren von Flock aus nativen und synthetischen Fasern |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2703729A1 true DE2703729A1 (de) | 1978-08-03 |
| DE2703729B2 DE2703729B2 (de) | 1979-10-11 |
| DE2703729C3 DE2703729C3 (de) | 1980-06-26 |
Family
ID=5999886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2703729A Expired DE2703729C3 (de) | 1977-01-29 | 1977-01-29 | Verfahren zum Präparieren von Flock aus nativen und synthetischen Fasern |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5396100A (de) |
| BR (1) | BR7800506A (de) |
| DE (1) | DE2703729C3 (de) |
| FR (1) | FR2378892A1 (de) |
| GB (1) | GB1593327A (de) |
| IT (1) | IT1112652B (de) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL253741A (de) | 1959-07-14 | |||
| US3487130A (en) * | 1966-03-15 | 1969-12-30 | Fmc Corp | Hydroxy containing phosphoric acid esters and process for producing same |
| CH531607A (de) | 1972-09-06 | 1973-01-31 | Schweizerische Viscose | Verfahren zur Herstellung von Flock für die elektrostatische Beflockung |
| AR206416A1 (es) | 1974-01-25 | 1976-07-23 | Bayer Ag | Floca de fibras sinteticas apropiadas para el floculado electrostatico y procedimiento para su produccion |
| DE2456309C2 (de) | 1974-11-28 | 1976-12-30 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung eines flocks aus synthesefasern fuer die elektrostatische beflockung |
-
1977
- 1977-01-29 DE DE2703729A patent/DE2703729C3/de not_active Expired
-
1978
- 1978-01-27 GB GB3385/78A patent/GB1593327A/en not_active Expired
- 1978-01-27 JP JP746178A patent/JPS5396100A/ja active Pending
- 1978-01-27 IT IT19733/78A patent/IT1112652B/it active
- 1978-01-27 BR BR7800506A patent/BR7800506A/pt unknown
- 1978-01-30 FR FR7802487A patent/FR2378892A1/fr not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2703729C3 (de) | 1980-06-26 |
| GB1593327A (en) | 1981-07-15 |
| FR2378892A1 (fr) | 1978-08-25 |
| BR7800506A (pt) | 1978-09-26 |
| JPS5396100A (en) | 1978-08-22 |
| IT7819733A0 (it) | 1978-01-27 |
| IT1112652B (it) | 1986-01-20 |
| DE2703729B2 (de) | 1979-10-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1119813B (de) | Verfahren zum Ausruesten von Textilien mit Amin-Aldehyd-Harzen | |
| DE2413970C3 (de) | Polyfluoralkyl-Hydroxypropyl-Phosphate, ihre Herstellung und Verwendung | |
| DE1567769B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von weissem Eisenphosphat | |
| DE1815999C3 (de) | B-Chloräthanpyrophosphonsäure und ihre Verwendung als Pflanzenwachstumshormon | |
| DE2747723C2 (de) | Quaternierte Amin-Amid Kondensationsprodukte und deren Verwendung in ölhaltigen Faserpräparationsmitteln | |
| DE2225934B2 (de) | Flammschutzmittel für Textilien, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung | |
| DE2703729A1 (de) | Flock aus nativen und synthetischen fasern fuer das elektrostatische beflockungsverfahren | |
| DE2658862C3 (de) | Verwendung von Phosphorsäureestern als Faserpräparationsmittel | |
| DE657979C (de) | Verfahren zur Darstellung von Piperazin | |
| DE752142C (de) | Phosphatrostschutzverfahren | |
| DE2043085A1 (en) | Zinc phosphate coating - of zinc electroplated material pre-activated with solns contg titanium salts, gelatine or alginates | |
| DE714105C (de) | Wasserloesliches Impraegniermittel fuer Holz | |
| DE2521737A1 (de) | Verfahren und mittel zum phosphatieren von metalloberflaechen | |
| DE762425C (de) | Verfahren zur Herstellung von eine acylierte Benzylaminogruppe enthaltenden quartaeren Ammoniumverbindungen | |
| DE860445C (de) | Verfahren und Loesung zur Behandlung von metallischen Oberflaechen | |
| DE616187C (de) | Verfahren zur Herstellung von nichtfaerbenden Thioderivaten aus Phenolen | |
| DD144264A5 (de) | Verfahren zur herstellung von #,#-dimethyl-#-2,2-dichlorvinylphosphat | |
| DE741331C (de) | Verfahren zur Herstellung von loeslichen Harnstoff-Formaldehydkondensationsprodukten | |
| DE1907402A1 (de) | Phosphorhaltige Polyepoxyde und Verfahren zu deren Herstellung | |
| AT164041B (de) | Verfahren zur Herstellung antiseptischer Lösungen | |
| DE2050673A1 (de) | Flammfeste Stoffzusammensetzung | |
| DE3522000C1 (de) | Kupferhaltige Polymere,Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Anwendung als Fungizide | |
| DE260897C (de) | ||
| DE975855C (de) | Faerbereihilfsmittel | |
| DE1930308C3 (de) | Verfahren zum waschbeständigen Flammfestausrüsten von Cellulosefasergut |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OAP | Request for examination filed | ||
| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |