DE2703729B2 - Verfahren zum Präparieren von Flock aus nativen und synthetischen Fasern - Google Patents
Verfahren zum Präparieren von Flock aus nativen und synthetischen FasernInfo
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Description
Die elektrostatische Beflockung beruht auf der Tatsache, dass sich zwei ungleichnamig geladene Pole anziehen und zwischen diesen Polen ein elektrisches Feld entsteht. Die Feldlinien treffen immer senkrecht auf die Oberfläche auf. Bei der elektrostatischen Beflockung werden stäbchenförmige Flocken aus Textilfasern an einem Pol entweder durch Ionisation oder durch Influienz aufgeladen und fliegen entsprechend den Feldlinien zum Gegenpol, beispielsweise auf eine mit Klebstoff versehene Unterlage. Die Flocke wird dabei durch ein Metallsieb, das mit 40 000 bis 60 000 Volt aufgeladen ist, durchgebürstet, und schießt dann auf eine negativ geladene Kupferplatte, über die das auszurüstende, mit einem Klebemittel versehene Material aufgespannt ist. Die Flocke wird vom Klebstoff festgehalten oder aber sie entlädt sich und wird sogleich vom Pluspol angezogen, aufgeladen und wieder zum Minuspol abgeschossen. Dieser Vorgang wird als das Springen der Flocke bezeichnet. Die Sprungfähigkeit einer Flocke wird vom Leitvermögen bestimmt.
Laut "Flock", Zeitschrift für das Beflockungswesen, 2, No. 3, S. 5 - S. 10, (1976), kommt der sogenannten Präparation eines Flocks, die zu stark voneinander abweichenden Ergebnissen führen kann, besondere Bedeutung für das Ergebnis der elektrostatischen Beflockung zu. So hängt das Ergebnis von dem Einfluß der Luftfeuchtigkeit auf die Riesel- und Leitfähigkeit des präparierten Flocks ab. Die Leitfähigkeit steigt linear mit der relativen Luftfeuchtigkeit an (loc. cit.). Jedoch kann es bei zu hoher Luftfeuchtigkeit zu einem Zusammenkleben des Flocks kommen. Beim Trocknen des präparierten Flocks kann es zu einer Übertrocknung und damit zu einem Unwirksamwerden der Präparation kommen. Folgende Anforderungen werden an diese Präparationen gestellt (loc. cit. 1, No. 1, S. 12 ff.):
1. Gute Leitfähigkeit
2. Kein Verkleben der Fasern, also eine gute Rieselfähigkeit, auch bei hoher relativer Luftfeuchtigkeit
3. Gutes Ausziehvermögen aus der wässrigen Flotte
4. Hohe Temperaturbeständigkeit zwecks schnellem Trocknen und Wiederverwendung des überschüssigen getrockneten Flocks
5. Einfache Handhabung
6. Keine ökologischen Probleme, d.h. einfache Entfernung aus dem Abwasser und
7. möglichst geringer Preis.
Für das Präparieren von Flock sind bereits eine Reihe von Systemen beschrieben. Die DE 10 98 913 beschreibt die Präparierung von vollsynthetischen Kabeln mit Antielektrostatika auf Basis Polyglykolester oder Phosphorsäureester unter Hinzufügung von Kalium- und Natriumsalzen. Die DE 24 56 309 beschreibt die Behandlung von synthetischem Flock mit Mineralgerbstoffen im sauren pH-Bereich, wobei ggf. Avivagemittel sowie wasserlösliche Alkalisalze zugesetzt werden. Die DE 24 03 457 beschreibt einen Flock aus Synthesefasern, der höhermolekulare aromatische oder aliphatische Verbindungen mit SO[tief]3X-Gruppen enthält, wobei X Wasserstoff und/oder NH[tief]4 oder ein Alkalimetall bedeutet. Die US 39 35 370 beschreibt die Präparierung von Synthesefasern und Cellulosetriacetat mit einer Lösung, die ein wasserlösliches Aluminiumdoppelsalz, bevorzugt Kalium-aluminiumsulfat, sowie Tannin und ein wasserlösliches Alkali- oder Ammoniumsalz enthält. Eine Beurteilung der einzelnen Präparationsmittel, zu denen zusätzlich kationische Verbindungen auf Basis Searyl-Triäthylentetramin gezählt werden können, wird in der bereits zitierten Zeitschrift für das Beflockungswesen (1, No. 1, S. 12 ff.) gegeben. So haben die erwähnten kationaktiven Produkte den Nachteil, dass sie eine hohe Verminderung des Rieselvermögens verursachen, eine Veränderung der Leitfähigkeit des Flocks beim Lagern bewirken, sowie eine ungenügende Temperaturempfindlichkeit aufweisen. Der Flock kann nur bei niedriger Temperatur getrocknet werden, ein Recycling des Flocks ist nicht möglich. Die im US 39 35 370 beschriebene Arbeitsweise ist durch die zweimalige Präparierung sehr aufwendig und der Flock muß bei niederen Temperaturen getrocknet werden, was lange Trockenzeiten erfordert.
Ein Problem der hier aufgeführten Präparationsmittel besteht zusätzlich darin, dass sie nicht universell einsetzbar sind. So bringen einige teilweise nur auf Syntheseflock bestimmter Schnittlänge einen guten Erfolg, während andere wiederum nur auf Viskosemahlflock wirksam sind und umgekehrt. Eine Reihe von Verfahren, insbesondere die Verfahren auf Basis Zirkonsalz, verursachen einen harschen, unangenehmen Griff des präparierten Flocks. Andere Verfahren, insbesondere die Verfahren, die bei pH-Werten von unter 3 arbeiten, verursachen beim Trocknen Farbtonumschläge, speziell auf Polyamid. Bei anderen Verfahren werden zwar befriedigende Beflockungsergebnisse erzielt, jedoch sind die Präparationsbäder instabil und neigen zum Trennen, so dass nur durch Umpumpen ein Präparieren überhaupt möglich ist.
Es wurde nun gefunden, dass es gelingt zu guten elektrostatischen Beflockungsergebnissen zu kommen, die sowohl in den Präparationsbädern als auch im eigentlichen Beflockungsvorgang unproblematisch sind, wenn man einen Flock einsetzt, der mit einem Alkalisalz der Umsetzungsprodukte von C[tief]8-C[tief]18-Alkanepoxiden mit Polyphosphorsäure präpariert ist. Diese Umsetzungsprodukte werden erhalten, indem man C[tief]8-C[tief]18-Alkanepoxide, wobei die Epoxidgruppe endständig sein muß, mit Polyphosphorsäuren reagieren lässt und anschließend mit basischen Alkalimetallverbindungen neutralisiert. Man erhält dabei im wesentlichen die Salze eines Gemisches von sauren Orthophosphorsäureestern. Die Polyphosphorsäuren haben die allgemeine Formel
wobei der Kondensationsgrad n so liegt, dass der Gehalt von P[tief]4O[tief]10 ca. 75-85% beträgt. Das Verhältnis von Polyphosphorsäure zu Epoxid beträgt mindestens 1 Mol
bis n-1 Mol Epoxid auf 1 Mol Polyphosphorsäure, wobei n der Kondensationsgrad der Polyphosphorsäure ist, der sich leicht aus dem Gehalt an P[tief]4O[tief]10 berechnen lässt. Die Epoxide leiten sich ab von Olefinen mit 8 bis 18 C-Atomen, wobei die Doppelbindung endständig sein soll. Die Epoxidierung dieser Olefine erfolgt nach bekannten Methoden, beispielsweise mit organischen Persäuren. Die Umsetzung der beiden Reaktionspartner kann sowohl in Gegenwart eines Lösungsmittels als auch ohne Lösungsmittel erfolgen. Als Lösungsmittel kommen solche in Frage, die für die Reaktionspartner inert sind, wie etwa aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe und chlorierte Kohlenwasserstoffe. Zur Beschleunigung der Reaktion ist es vorteilhaft, 0,1-1 Gew.-%, vorzugsweise 0,1-0,5 Gew.-% eines löslichen anorganischen Salzes zuzufügen. Zweckmäßigerweise wird man vor allem Salze der Orthophosphorsäure verwenden. Bei der Reaktion wird eine beträchtliche Wärme frei. Durch Kühlung wird die Temperatur des Reaktionsansatzes auf unter 100°C gekühlt, vorzugsweise zwischen 30 und 80°C. Nach dem Abkühlen wird der Reaktionsansatz mit wässrigen Lösungen basisch reagierender Alkalimetallverbindungen, vorzugsweise mit Natron- oder Kalilauge neutralisiert. Man erhält so die Salze von Gemischen verschiedener saurer Phosphorsäureester in Form von farblosen weichen Pasten, die sich leicht mit kaltem Wasser verdünnen lassen.
Die Applikation dieser Umsetzungsprodukte erfolgt unter den Bedingungen, die bei der Applikation von Farbstoffen auf Textilmaterial unter dem Begriff Ausziehverfahren geläufig sind. Hierbei wird der Flock bei erhöhten Temperaturen - ca. 40-60°C - längere Zeit - ca. 10-30 Minuten - mit einer verdünnten wässrigen Lösung der oben beschriebenen Umsetzungsprodukte behandelt. Das Flottenverhältnis liegt dabei im allgemeinen zwischen 1:5 und 1:30. Die Konzentration in der Flotte wird so gewählt, dass der Flock am Ende 0,2 bis 3,0, vorzugsweise 0,5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Fasergewicht, der beschriebenen Umsetzungsprodukte als Wirksubstanzauflage enthält. Um beim Trocknen von gefärbtem Flockmaterial keine Farbtonumschläge oder Vergilbungen hervorzurufen, wird der pH-Wert der Behandlungsflotte schwach alkalisch - pH 7,5 bis 9,5 - eingestellt. Zusätzlich kann die Flotte noch 5-30, vorzugsweise 10-20 g/l Flotte eines löslichen Alkalimetallsalzes, wie etwa NaCl oder KCl enthalten. Die Trennung des Flocks von der Behandlungsflotte erfolgt durch Abschleudern. Abschließend wird der Flock getrocknet.
Das so behandelte Flockmaterial zeigt die folgenden Vorteile. Zum einen hat der Flock einen weichen und angenehmen Griff. Darüber hinaus lässt sich selbst nach längerem Lagern unter den verschiedensten Klimata keine Beeinträchtigung des Sprung- und Rieselvermögens feststellen und der Flock kann bei beliebigen Temperaturen getrocknet werden, so dass das erwähnte Recyclingproblem, wie es z.B. für kationisch präparierten Flock gegeben ist, nicht auftritt. Als zusätzlicher Vorteil ist zu erwähnen, dass der Flock, der gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt wurde, die Korrosion von Metallteilen nicht fördert, sondern sogar inhibiert. Die beanspruchten Umsetzungsprodukte bilden stabile wässrige Lösungen, die nur eine Komponente besitzen. Außerdem sind diese Produkte ökologisch unbedenklich, da durch Fällmittel, wie z.B. FeCl[tief]3, Al[tief]2(SO[tief]4)[tief]3 oder Polyacrylsäuren leicht ein Ausfällen dieser Produkte in der Kläranlage erreicht werden kann.
Beispiel 1
In einem Rührgefäß wurden 84,4 g einer kondensierten Phosphorsäure mit einem P[tief]4O[tief]10-Gehalt von 79,8 Gew.-% und 0,2 g wasserfreies Dinatriumhydrogenphosphat vorgelegt. Hierzu wurden im Verlaufe von 25 Minuten 116,3 g eines technischen Gemisches von 1,2-Epoxiden der Kettenlängen C[tief]14/C[tief]16 mit einer Epoxidzahl von 17,5[hoch]1) und einem Restolefingehalt der Kettenlängen C[tief]14/C[tief]16 von ca. 5 Gew.-% bei einer Temperatur des Reaktionsgemisches von 25-30°C eingetropft. Das leicht bräunlich gefärbte, sehr viskose Produkt wurde 15 Minuten bei 30°C intensiv gerührt, dann auf 70°C erwärmt und bei dieser Temperatur weitere 30 Minuten gehalten. Nach dem Abkühlen erhält man 204,3 g eines Gemisches von sauren Phosphorsäureestern mit einer Säurezahl von 251 mg KOH/g bis zum 1. Wendepunkt der Titrationskurve bei einem pH-Wert von ca. 4,5 und einer Säurezahl von 474 mgKOH/g bis zum 2. Wendepunkt bei einem pH-Wert von ca. 9,5. 186,4 g dieses Estergemisches wurden mit 20 g Wasser versetzt und mit 153,4 g 50%iger KOH neutralisiert. Dabei wurden 348 g eines weißen, weich-pastösen fließfähigen Produktes erhalten, dessen 1%ige wässrige Lösung einen pH-Wert von 7,8 aufweist.
Beispiel 2
Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden zu 100,5 g einer kondensierten Phosphorsäure mit einem P[tief]4O[tief]10-Gehalt von 83,8 Gew.-% 0,2 g Na[tief]2HPO[tief]4 und danach 165,0 g 1,2-Epoxidodekan mit einer Epoxid-Zahl von 23,2 hinzugegeben, wobei die Temperatur des Reaktionsgemisches durch äußere Kühlung auf maximal 40°C gehalten wurde. Die Reaktion wurde durch Erwärmen auf 70°C und 30minütiges Rühren bei dieser Temperatur vervollständigt. Nach dem Abkühlen verblieben 268 g eines Produktes von weich-pastenförmiger Konsistenz mit einer Säurezahl von 219 mg KOH/g bis zum 1. Wendepunkt und von 374 mg KOH/g bis zum 2. Wendepunkt der Titrationskurve. 250,1 g dieses Produktes wurden anschließend nach Zugabe von 20 g Wasser mit 164,5 g einer 50%igen Kalilauge neutralisiert. Die 1%ige wässrige Lösung des dabei erhaltenen Produktes hat einen pH-Wert von 7,4.
Beispiel 3
Nach dem Verfahren von Beispiel 1 wurden 95,8 g einer kondensierten Phosphorsäure mit einem P[tief]4O[tief]10-Gehalt von 79,8 Gew.-% unter Zusatz von 0,35 g Dinatriumhydrogenphosphat zunächst bei 30-40°C mit 100 g 1,2-Epoxidodekan umgesetzt und zur Vervollständigung der Reaktion auf 70°C erwärmt und 15 Minuten bei dieser Temperatur gerührt. Das erhaltene Produkt ist von weich-cremeartiger Konsistenz und hat eine Säurezahl von 288 mg KOH/g bis zum 1. Wendepunkt und von 518 mg KOH/g bis zum 2. Wendepunkt der Titrationskurve. Durch Neutralisation von 176,8 g dieser Substanz mit 161,8 g 50%iger KOH unter Zusatz von 30 g Wasser erhält man 350 g eines weißen, fließfähigen Produktes von sahniger Konsistenz mit einem Wassergehalt von 30,9 Gew.-%, dessen 1%ige wässrige Lösung einen pH-Wert von 7,7 aufweist.
[hoch]1) Entspricht Gew.-% Epoxidgruppen.
Beispiel 4
In einem Rührkolben wurden 100 g kristallisierte Pyrophosphorsäure und 0,35 g Dinatriumhydrogenphosphat in 108 g Petroläther (Siedebereich 60-80°C) suspendiert und tropfenweise mit 104,4 g 1,2-Epoxidodekan umgesetzt. Nach Zugabe von etwa der Hälfte des Epoxids wurden weitere 108 g Petroläther als Verdünnungsmittel hinzugefügt, um die Rührfähigkeit des Reaktionsgemisches zu erhöhen. Nach beendeter Umsetzung wird der Petroläther mit Hilfe eines Rotationsverdampfers bei einer Badtemperatur von 70°C und einem Enddruck von 1 Torr abgezogen. Es verblieben 200 g eines Gemisches von Phosphorsäureestern mit einer Säurezahl von 262 mg KOH/g bis zum 1. Wendepunkt und von 467 mg KOH/g bis zum 2. Wendepunkt der Titrationskurve. Von diesem Produkt wurden 146,4 g mit 15 g Wasser versetzt und mit 120 g 50%iger Kalilauge neutralisiert. Das fettartige, weiße Produkt hat einen Wassergehalt von 26,2 Gew.-%. Die 1%ige wässrige Lösung weist einen pH-Wert von 7,3 auf.
Anwendungsbeispiel
Folgende Flockarten wurden präpariert:
1. PA6-Flock (3 mm), rohweiß
2. PA6-Mahlflock, rohweiß
3. PES-Mahlflock, rohweiß
4. Viskose-Mahlflock, rohweiß
Als Präparierungsmittel wurden folgende Produkte eingesetzt:
a) Produkt mit Tannin, KAl(So[tief]4)[tief]2 und (NH[tief]4)[tief]2SO[tief]4 gemäß US 39 35 370, Beispiel 3 als Vergleich
b) Produkt mit ZrOCl[tief]2, Na-Salz des Laurylalkohol mal (EO)[tief]4-Sulfates und NaCl gemäß Beispiel 4 der DE 24 56 309
c) Kationisches Kondensationsprodukt auf Basis Stearyl-Triäthylentetranin (Zeitschrift f das Beflockungswesen 1, No. 1. S. 12) als Vergleich
d) Produkt nach Beispiel 3 (erfindungsgemäß)
e) Produkt nach Beispiel 4 (erfindungsgemäß)
f) Produkt nach Beispiel 2 (erfindungsgemäß)
Die Applikation der Produkte d)-f) geschieht auf folgende Weise: Der Flock wird 15 Minuten bei 50°C im Flottenverhältnis 1:20 mit 3,75 g/l bzw. 7,5 g/l wirksame Substanz an d, e und f behandelt. Dabei wurde einmal mit 20 g/l KCl, einmal ohne KCl-Zusatz gearbeitet.
Nach dem Ausrüsten wird auf ca. 30-40% Flottenaufnahme abgeschleudert und bei 70-80°C getrocknet.
Folgende Aussagen über die einzelnen Präparierungsmittel können gemacht werden:
1) Ansetzen und Stabilität der Bäder
a) gut, jedoch Mehrkomponentensystem; wird bei 40°C flockig und muß filtriert werden
b) gut, jedoch Mehrkomponentensystem
c) pastöses, schwerlösliches Produkt, muß erst durch Kochen in Lösung gebracht werden
d) e) f) Substanzen, die kaltwasserlöslich sind und klare Lösungen eines Einkomponentensystems ergeben
2) Korrosionstest
(nach Herbert: DE 12 98 672, Spalte 2, Zeilen 33-35),
schwere Beanspruchung:
a) 5 }
b) 5 } starkes Rosten
c) 5 }
d) 1 }
e) 1 } inhibiert Korrosion
f) 1 }
3) Griff des ausgerüsteten Flock:
a) hart, spröde, harsch
b) harsch, trocken, harsch
c) weich, matschig, feucht
d) weich, fließend, sehr angenehm, nicht zu trocken
e) weich, fließend, sehr angenehm, nicht zu trocken
f) weich, fließend, sehr angenehm, nicht zu trocken
Die Ergebnisse hinsichtlich Sprungvermögen, Rieselfähigkeit und antistatischer Eigenschaft der präparierten Flockarten sind aus den folgenden Tabellen I bis IV ersichtlich.
Tabelle I
Prüfung des präparierten Flocks
[hoch]1) Der Flock wird nach dem Präparieren 15 Minuten bei 160°C gehalten und dann 24 Stunden bei 30% bzw. 65% r.F. gelagert. Bei a und b tritt dabei Vergilbung auf.
[hoch]2) - = schlecht
-- = sehr schlecht
+ = gut
++ = sehr gut
Tabelle II
PA-Flock (3 mm)
[hoch]1) Siehe Tabelle I.
[hoch]2) Bewertung wie in Tabelle I.
Tabelle III
PA-Mahlflock
[hoch]1) Siehe Tabelle I.
[hoch]2) e, f wie d).
Tabelle IV
Mahlflock
| Fortsetzung |
[hoch]1) siehe Tabelle I.
[hoch]2) e, f wie d).
Claims (2)
1. Verfahren zum Präparieren von Flock aus nativen und synthetischen Fasern, dadurch gekennzeichnet, dass man den Flock mit einer wässrigen Flotte behandelt, die ein Umsetzungsprodukt enthält, das durch Umsetzung von Polyphosphorsäure mit C[tief]8-C[tief]18-Alkanepoxiden mit endständiger Epoxidgruppe und anschließende Neutralisation mit basischen Alkalimetallverbindungen erhalten worden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einer Flotte behandelt, die zusätzlich noch ein lösliches Alkalimetallsalz enthält.
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| DE2703729A DE2703729C3 (de) | 1977-01-29 | 1977-01-29 | Verfahren zum Präparieren von Flock aus nativen und synthetischen Fasern |
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