DE266663C

DE266663C -

Info

Publication number: DE266663C
Application number: DENDAT266663D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

"- Λ*266663 KLASSE 26 A GRUPPE

JAMES AHMUTY FEARON in LONDON.

gewonnen sind.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 30. November 1912 ab.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entschwefeln von Gasen, die durch trockene Destillation von Mineralölen gewonnen sind. Gemäß der Erfindung werden die Gase in einem beheizten Kessel mit Wasserstoff und Stickstoffoxydul innig vermischt und dann durch geeignete Kondensations- und Absorptionsapparate in an sich bekannter Art geleitet. Das Stickstoff oxy dul kann in dem

Lo Reaktionskessel durch Einleiten von Ammoniumnitratlösung erzeugt werden. Durch das neue Verfahren wird ein flüssiger Kohlenwasserstoff gewonnen, welcher frei von Schwefel ist.

L5 Eine Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt, und zwar ist

Fig. ι ein teilweiser Aufriß des Apparates und

so Fig. 2 ein Grundriß des Kessels.

Für die Ausführung des neuen Verfahrens, welches in der Reinigung oder Entschwefelung der Kohlenwasserstoffgase oder -dämpfe durch Behandlung derselben mit Wasserstoff und Oxyden von Stickstoffgas bei hoher Temperatur besteht, werden die Kohlenwasserstoffdämpfe, welche durch die Destillation des Schwefel enthaltenden Petroleums o. dgl. gewonnen werden, in einen geschlossenen und beheizten Kessel eingeleitet, dessen Temperatur ungefähr 250 bis 400⁰ C. beträgt. In diesen Kessel leitet man oder in ihm erzeugt man Wasserstoff und Oxyde des Stickstoffs ■ in den zur Behandlung der Kohlenwasserstoffgase oder -dämpfe erforderlichen Mengen. Der Schwefel befindet sich in dem Gas oder in dem Dampf, wenn letztere von der Retorte in den beheizten Kessel strömen, wo der Wasserstoff sich mit dem Schwefel verbindet und Schwefelwasserstoff bildet; die Oxyde des Stickstoffes oxydieren dann den Schwefelwasserstoff, dessen Schwefel sich in Form von Schwefelsäure mit einem Teile des Ammoniaks verbindet, welches in den Kohlenwasserstoffgasen enthalten ist. Nimmt man an, daß die Bildung der Schwefelverbindungen durch die allgemeine Formel C_x H_y S dargestellt wird, so dürften die in der Retorte α sich abspielenden chemischen Verbindungen in folgender Weise-entstehen: .

C_x Hy S + 4H = C_x Hy _{+ 2}-\- H₂S H₂S+ 2NH₃ + 4N₂O = (NHJ₂ SO, + 4N₂.

Die schweren Kohlenwasserstoffe werden dann kondensiert. Die leichten Dämpfe und Gase treten etwa mittels eines Ventilators durch einen Skrubber hindurch, darauf durch einen mit Eisenoxyd angefüllten Turm und von dort in einen Behälter, welcher Schwefelsäure enthält. Diese absorbiert das Ammoniak. Die Reaktion in dem Turm ist folgende :

Fe₂O₃ + 3 H₂S = 2 Fe S + 3 H₂O + S.

Die Oxyde des Stickstoffes werden aus einer Lösung von Ammoniumnitrat gewonnen. Diese Flüssigkeit wird in die erhitzte Kammer entsprechend der Menge der zu behandelnden

Kohlenwasserstoffgase eingeleitet. Wenn sie mit der erhitzten Oberfläche der Kammer in Berührung kommt, so verdampft die Flüssigkeit sofort. Teile des Dampfes werden in 5 Oxyde des Stickstoffgases umgewandelt, wobei die Reaktion ist:

NHtNO₃ = N₂O + 2H₂O
N₂O + 8H = 2 NH₃ + H₂O.

Die Einrichtung für die Ausführung dieses Verfahrens besteht aus einem geschlossenen Kessel a, der mit einer von der Retorte c kommenden Einlaßleitung b versehen ist. Diese Retorte befindet sich in dem Ofen d. Ferner weist der Kessel eine Auslaßleitung β zu dem Skrubber oder der Kondensationsanlage f auf. Der Turm g enthält Eisenoxyd, und das Gefäß g¹ enthält Schwefelsäure. Der Kessel a befindet sich in dem Ofen oder in der Bahn der Heizgase, so daß er in dem erforderlichen Maße, also etwa bis 250 bis 400° C. erwärmt wird. Unterhalb des Kessels α oder in Verbindung mit ihm ist eine röhrenförmige oder ähnliche Kammer h angeordnet, welche mit Eisenspänen angefüllt ist. Diese Kammer h liegt oberhalb oder in der Höhe des Feuers des Ofens, so daß sie glühend wird. Eine Leitung i führt von dieser Kammer zu einem Wasserbehälter, und eine Leitung i¹ führt zu dem geschlossenen Kessel a, und zwar zweckmäßig nahe dem Boden. Der Wasserabfluß aus dem Kessel j wird durch ein Ventil k geregelt. Das Wasser tropft in die Leitung i hinab und fließt abwärts in die rotglühende Kammer h, welche die Eisenspäne enthält. Dort wird es umgewandelt in Wasserstoff, welcher in die beheizte Kammer ά gelangt.

Die Ammoniumnitratlösung tropft vom Kessel m durch ein Ventil η in die Leitung p und gelangt so in die beheizte Kammer a. Zweckmäßig ist ein Pyrometer q an der beheizten Kammer α angeordnet, r ist ein Auslaß für die schweren Kohlenwasserstoffe, die sich aus dem Gas abscheiden. Durch diesen Auslaß kann auch das Ammoniumsulfat, welches sich in dem Kessel α gebildet hat, entfernt werden, s und t sind Auslässe für die leichteren Kondensate, wobei alle diese Auslaßleitungen zu getrennten Behältern führen, u ist schließlich ein Auslaß für die Gase, welche bis zu dem Behälter g¹ gelangen, der Schwefelsäure enthält. Diese absorbiert ' den Rest des Ammoniaks, so daß sich Ammoniumsulfat in Form von Kristallen bildet, welche von Zeit zu Zeit entfernt werden können.

Auf diese Weise können Kohlenwasserstoffe verschiedener spezifischer Schwere gewonnen werden, welche frei von Schwefel sind.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zum Entschwefeln von Gasen, die durch trockene Destillation von Mineralölen gewonnen sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase in einem beheizten Kessel mit Wasserstoff und Stickstoffoxydul innig vermischt und dann durch geeignete Kondensations- hind Absorptionsapparate an sich bekannter Art geleitet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Stickst off oxydul in dem Reaktionskessel durch Einleiten von Ammoniumnitratlösung erzeugt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.