DE2657080C2 - Thermophotographisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/494—Silver salt compositions other than silver halide emulsions; Photothermographic systems ; Thermographic systems using noble metal compounds
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- G03C1/49818—Silver halides
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Description
(a) einem organischen Halogenamid mit -CONX- oder -SO^NX-Struktur, worin X ein Chlor-, Brom- oder
Jodatom ist, und
(b) einer Verbindung der allgemeinen Formel (III)
\ /
Z' (HD
(Re), (R«)t
in welcher K", Kc, Kf und κε (weiche verschieden sind) wie R= bis R£ bedeuten,
Z' wie Z bedeutet, und
h eine ganze Zahl und
/, j und k jeweils 0, oder eine ganze Zahl bedeuten,
mit der Maßgabe, daß h + i+j + k=2,3 oder 4 ist, entsprechend der Wertigkeit des Zentralatoms Z'.
2. Aufzeichnungsmateria! nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich einen spektralen
Sensibilisierungsfarbstoff vom Merocyanin-, Styryl- und/oder Fluorescein-Typ enthält, mit der Maßgabe,
daß er kein Halogenidanion aufweist.
Die Erfindung betrifft ein therm photographisches Aufzeichnungsmaterial, das erst durch Erwärmen lichtempfindlich
wird, enthaltend die Komponenten
a) ein organisches Silbersalz,
b) ein Reduktionsmittel für das Silbersalz (a), und
c) eine organische Komponente, die zur Bildung eines lichtempfindlichen Silberhalo^enids aus dem organischen
Silbersalz (a) befähigt ist.
Die bisher in großem Umfang verwendeten lichtempfindlichen Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien
erfordern komplizierte Herstellungs- und Bilderzeugungsmethoden. Für die Erzielung guter Resultate sind
somit beträchtliche Fachkenntnisse notwendig. Es wurden daher bereits zahlreiche Versuche unternommen,
verbesserte, leicht herstellbare lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterialien bereitzustellen oder die Erzeugung,
Lagerung und Handhabung eines lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterials in einem beleuchteten
bzw. hellen Raum zu ermöglichen. In der US-PS 34 57 075 und in der japanischen Auslegeschrift 26 582/1969
sind beispielsweise thermisch entwickelbare, lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterialien auf Basis organischer
Silbersalze beschrieben. Diese Materialien enthalten Silbersalze organischer Verbindungen wie von
Behensäure oder Benzotriazol, eine vergleichsweise geringe Menge eines lichtempfindlichen Silberhalogenids
und ein Reduktionsmittel für das Silbersalz. Diese lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien weisen jedoch
die Nachteile auf, daß sie im Dunkeln hergestellt und aufgrund ihrer schlechten Lagerbeständigkeit an einem
kühlen, dunklen Ort aufbewahrt werden müssen, ebenso dürfen sie nicht in einem hellen Raum entwickelt werden.
Ferner ist aus der US-PS 38 02 888 bekannt, ein filmbildendes thermoplastisches Bindemittel zwischen der
Schicht mit der Halogenidionenquelle und der Schicht mit dem organischen Silbersalz unterzubringen. Bei
einer derartigen Zusammensetzung diffundiert jedoch das Halogenidion im Verlauf der Zeit immer noch durch
das Bindemittel und reagiert mit dem organischen Silbersalz zu einem lichtempfindlichen Silberhalogenid. Dies
fuhrt zu einer Verstärkung des Schleiers und erlaubt somit immer noch keine Beseitigung der vorgenannten
Mangel.
Aus der US-PS 37 64 329 ist eine weitere Verbesserung bekannt, welche die Handhabung eines Aufzeichnungsmaterial
in einem hellen Raum, beispielsweise unter gewöhnlichem Raumlicht, ermöglicht. Dieses Aufzeichnungsmaterial
enthält ein organisches Silbersalz, wie Silberbehenat, eine organische Halogenamidverbindung,
welche zur Bildung eines lichtempfindlichen Silberhalogenids in Zusammenwirkung mit dem organisehen
Silbersalz befähigt ist, sowie ein Reduktionsmittel für Silberionen enthält. Dieses Aufzeichnungsmaterial
ist gegenüber normalem Tageslicht nicht empfindlich, kann jedoch durch kurzzeitiges Vorwärmen lichtempfindlich
gemacht werden. Aufgrund seines Gehalts an dem organischen Halogenamid weist dieses Aufzeichnunesmaterial
den Nachteil auf, daß seine Lichtempfindlichkeit im Vergleich zu jener der vorgenannten ther-
misch entwickelbaren Aufzeichnungsmaterialien, welche die vergleichsweise geringe Menge Silberhalogenid
von vornherein in der sUbersalzhaltigen Schicht enthalten, gering ist. Diese Tatsache wird auch in der US-PS
37 07 377 erwähnt Für die Lösung des Problems ist es denkbar, einen Sensibilisierungsfarbstoff zu verwendeD,
um nicht nur die Lichtempfindlichkeit zu erhöhen, sondern auch um den spektralen Empfindlichkeitsbereich
zu erweitern. Da jedoch ein bei herkömmlichen lichtempfindlichen Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien
häufig verwendeter, üblicherweise Halogenidanionen enthaltender polarer Sensibilisierungsfarbstoff
lediglich bei Kontakt mit einem organischen Silbersalz, wie es z. B. in der vorgenannten US-PS 34 57 075
beschrieben ist, ein lichtempfindliches Silberhalogenid bildet, eignet sich dieser Farbstoff nicht für das aus der
vorgenannten US-PS 37 64 329 bekannte Aufzeichnungsmaterial.
ίο Im Falle eines thermophotographischen Aufzeichnungsmaterials, welches an einem hellen Ort aufbewahrt
werden kann (vgl. die US-PS 37 64 329) und bei dem ein organisches Halogenamid als HalogenierungsmJttel für
die Silberhalogenidbildung dient, verblaßt der Farbstoff unter Verlust der sensibilisierenden Wirkung, obwohl
ein gewöhnlich als Sensibilisierungsfarbstoff brauchbarer Merocyaninfarbstoff verwendet wird. Die Ursache
dafür besteht vermutlich darin, daß das organische Halogenamid den Sensibilisierungsfarbstoff ausbleicht,
wodurch der Farbstoff seine Funktion als spektraler Sensibilisator einbüßt Bezüglich dieses Mangels wird auf
die US-PS 37 07 377 verwiesen, welche besagt, daß ein organisches Halogenamid als Antischleiermittel für ein
spektral sensibiiisiertes thermophotographisches Aufzeichnungsmaterial nicht geeignet ist.
Es ist daher schwierig, ein thermophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit HiUe eines bei herkömmlichen
lichtempfindlichen Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien gebräuchlichen spektralen Sensibilisierungsfarbstoffs
auf den Bereich längerer Wellenlängen des sichtbaren Lichts hin spektral zu sensibilisieren.
Aufgabe der Erfindung ist tiaher die Schaffung eines thermophotographischen Aufze.' /inungsmaterials mit
erhöhter Empfindlichkeit, welches bezüglich des Schleiers verbessert ist und das dennoch spektral sensibilisiert
werden kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Komponente (c) besteht aus einer Verbindung der allgemeinen
Formeln (I) oder (Π)
(Rb)„—ZX, (I)
(Rc)„
(R1)/
(R15L-Z=CX2 (Π)
(R15L-Z=CX2 (Π)
(Rc),
in d^nen R', Rb und Rc (welche verschieden sind) jeweils bedeuten:
in d^nen R', Rb und Rc (welche verschieden sind) jeweils bedeuten:
(1) einen Q-C22-Alkylrest, gegebenenfalls substituiert durch eine Carboxyl- oder Cyangruppe, ein Halogenatom,
einen Arylrest, eine Hydroxylgruppe oder eine gegebenenfalls N-mono- oder N-di-(Ci -C5)alkylierte
Aminogruppe,
(2) einen Q-Q-Cycloalkylrest, gegebenenfalls substituiert durch einen C1-C5-Alkyl- oder C1-C5-AIkOXyrest,
ein Halogenatom, rine Hydroxylgruppe oder eine Hydroxylgruppe oder eine gegebenenfalls N-mono-
oder N-di-(C!-C5)-alkylierte Aminogruppe,
(3) einen Arylrest, gegebenenfalls substituiert wie unter (2),
(4) einen Rest der Formeln
R1 — CO-, R1 —CO-R2— oder R3 —CO — CH2-CO-R2-,
worin R1 wie R* bis Rc unter (1) bis (3), ferner eine Hydroxylgruppe, einen Ci~C5-Alkoxyrest oder einen
gegebenenfalls substituierten 5- oder 6-gliedrig2n Heterocyclischen Rest mit höchstens 16 Kohlenstoffatomen
und mindestens einem Sauerstoff- und/oder Stickstoffatom im Ring, R2 einen Q-Q-Alkylenresi
und R3 einen C,-C5-Alkylrest darstellt,
(5) einen Rest der Formeln
r<_M'— , (R%— M2— oder (R4)j—Μ3—,
worin R4 wie Ra bis Rc unter (1) bis (3) und M1 ein Telluratom, M2 ein Phosphoratom und M3 ein Silicium-,
Germanium-, Zinn- oder Bleiatom, jeweils in der entsprechenden Wertigkeit, darstellt,
(6) zwei zusammen einen 5- oder 6-gliedrigen Ring vervollständigen über eine Brücke, bestehend aus einem
zweiwertigen Rest der Formeln
— R5—, — R<—Y —R'— oder —R'—R6—,
worin R5 einen Ci-Q-Alkylenrest, gegebenenfalls substituiert durch einen C,-C5-Alkyl- oder Ci-C5-
Alkoxyrest, eine Hydroxylgruppe oder eine gegebenenfalls N-mono- oder N-di-iCi-CsJalkylierte Aminogruppe,
und R6 wie R5, ferner einen Rest der Formel
darstellt, in der R7 ein Wasserstoffatom, ein Ci-Q-Alkyl- oder C,-C5-Alkoxyrest, ein Halogenatom, eine Hydroxylgruppe
oder eine gegebenenfalls N-mono- oder N-di-(Ct — C5)alkylierte Aminogruppe ist;
X ein Chlor-, Brom- oder Jodatom bedeutet;
Z ein Atom (ausgenommen Schwefel) aus der IV., V. oder VI. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente
mit einer Ordnungszahl von mindestens 14 bedeutet;
m und η jeweils 0 oder eine ganze Zahl und
/ unri η je.wp.ik eine ganze Zahl bedeuten.
mit der Maßgabe, daß in der allgemeinen Formel (I) / + m + π + ρ =3,4 oder 5 und in der allgemeinen Formel
(II) I + m + η = \,2 oder 3 ist, entsprechend der Wertigkeit des Zentralatoms Z;
oder aus einer Kombination aus
(a) einem organischen Halogenamid mit -CONX- oder -SO2NX-SIrUkIUr, worin X ein Chlor-, Brom- oder
Jodatom ist, und
(b) einer Verbindung der allgemeinen Formel (III)
(Rr),
Z'
(Rc), (R8).
(UJ)
JO
in welcher Rd, Rc, Rf und R8 (welche verschieden sind) wie R" bis Rc bedeuten,
Z' wie Z bedeutet, und
h eine ganze Zahl und
1, j und k jeweils 0, oder eine ganze Zahl bedeuten,
mit der Maßgabe, daß h + i + j + k = 2,3 oder 4 ist, entsprechend der Wertigkeit des Zentralatoms Z'.
Verbindungen der allgemeinen Formel (I), bei denen / + m + n = 2,3 oder4 ist, sowie Verbindungen der allgemeinen
Formel (II), bei denen I + m + η = 2 oder 3 ist, werden besonders bevorzugt.
Bevorzugte Beispiele für Z in den allgemeinen Formeln (1) oder (II) sind Germanium, Zinn, Blei, Phosphor,
Arsen, Antimon, Wismut, Selen, Tellur und Polonium. Spezielle Beispiele für die Verbindungen der allgemeinen
Formeln (I) und (H) sind
Diphenyltellurdichlorid, Diphenyltellurdibromid, Diphenyltellurdijodid, Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurdichlorid,
Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurdibromid, Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurdijodid,
Bis-(p-dimethylaminophenyl)-tellurdichlorid, Bis-(p-tolyl)-tellurdibromid, Di-n-butyltellurdibromid,
n-Butylphenyltellurdibromid, Dimethyltellurdijodid, Dinaphthyltellurdibromid, femer
C6H5 C3H7- C — CH2- C — C3H6NTeBr2 P-CH3O— C6H4- C -TeBR2
40
50
55
H H
TeBr2
CH3
C6H5- C=C —TeBr2
60
65
2b 51 UÖU
C6H5-C CH2
N CH-C=C-
TeBr, [(CHj)2N-C6H^]2TeX2
C4H9
TeX2 C2H5O-C-CH2-TeX2
O
VSeA/
X3
Te —CH2COOC2H5
X2
(C6Hj)1Ge -Te-Ge(C6Hj)3
Xj
CH2-
(CNC2H2)ZTeX2
-CH-CH2-
(C6Hj)2C O
Il ο
(CH3)JSi-Te-Si(CHj)3
Triphenylgermaniumchlorid, Triphenylgermaniumbromid, Dibenzylzinndichlorid, Triphenylzinnbromid,
Triphenylwismutdichlorid, Triphenylwismutdibromid, Triphenylwismutdijodid,
Tris-(p-methoxyphenyl)wismutdibromid, Triphenylphosphindibromid, Triphenylphosphindibrommethylen, Phenyldichlorarsin, Tetraphenylarsinchlorid, Phenyldibromarsin, Tetraphenylarsinbromid und Triphenylbromid.
Tris-(p-methoxyphenyl)wismutdibromid, Triphenylphosphindibromid, Triphenylphosphindibrommethylen, Phenyldichlorarsin, Tetraphenylarsinchlorid, Phenyldibromarsin, Tetraphenylarsinbromid und Triphenylbromid.
In den vorgenannten, die speziellen Verbindungen darstellenden Formeln ist X ein Chlor-, Brom- oder Jodatom.
Man kann diese Verbindungen allein oder im Gemisch sowie in einem Anteil von 0,005 bis 0,5 Mol, vorzugsweise
0,01 bis 0,1 Mol, pro Mol des organischen Silbersalzes einsetzen.
Spezielle Beispiele für organische Halogenamide sind N-Bromsuccinimid, N-Chlorsuccinimid, N-Jodsuccinimid,
N-Bromphthalimid, N-Bromacetamid, N-Bromacetanilid, N-Bromphthalazinon, l-Brom-3,5^-trimethyl-2,4-imidazolidindion,
l^-Dibrom-S.S-dimethyl^'l-imidazolidindion, N,N-Dibrombenzolsulfönamid,
N-Brom-n-methylbenzolsulfonamid, l,3-Dibrom-4,4-dimethylriydantoin und das Kaliumsalz von Dibromisocyanursäure
und Trichlorisocyanursäure. Diese Verbindungen können allein oder im Gemisch verwendet werden.
Spezielle Beispiele für die Verbindungen der allgemeinen Formel (1Π) sind
Triphenylphosphin, Tris-(p-N,N-dimethylaminophenyl)-phosphin, Trimethylarsin, Triphenylarsin,
Tri-n-butylantirnon, Triphenylantimon, Tnmethylwismut, Triphenylwismut, Diäthylselenid,
Tri-n-butylantirnon, Triphenylantimon, Tnmethylwismut, Triphenylwismut, Diäthylselenid,
Dimethylselenid, Diphenylsilenid, Bis-(p-methoxyphenyl>selenid, Diäthyltellur, Diphenyltellurid,
Bis-(p-tolyl)-tellurid, Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurid, n-Butylphenyltellurid, ferner
Bis-(p-tolyl)-tellurid, Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurid, n-Butylphenyltellurid, ferner
(C6Hj)3Ge-Te-Ge(C6H5), (C6H5),Ge—Te —Sn(C6H5),
(C6H5)JGc-Te-Pb(C4H5)) (C6H5J)Sn-Te-Sn(C6H5)J
(C6Hj)1Sn-Te-Pb(C6H5),
(CHa)1Si-Te-Si(CH3),
Te-CH2CH2NH2
und H3CO-
-Te-CH2CH2N(CHj)2
Hydrochinon, Methylhydrochinon, Chlorhydrochinon, Bromhydrochinon, Phenylhydrochinon,
tert.-Octylhydrochinon, 1611.-BUtVIhVdFOChUiOn, 2,5-Dimethylhydrochinon, 2,6-Dimethylhydrochinon,
Methoxyhydrochinon, Methoxyphenol, Hydrochinonmonobenzyläther, Brenzkatechin, Pyrogallol,
Resorcin, p-Aminophenol, 2,4,4-Trimethylpentyl-bis-(2-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)-methan,
Bis-(2-hydroxy-3-tert-butyl-5-methylphenyl)-methan,
Bis-(2-Hydroxy-3,5-di-tert-butylphenyl)-methan,
4,4'-Methylen-bis-(2-methyl-6-tert.-butylphenol),
4,4'-Methylen-b:s-<2,6-di-tert-butylphenol),
2 J'-Methylen-bis-(6-tert-butyl-4-äthoxyphenol), Methylhydronaphthalin, Phenidon, Methylgallat,
Lactose und Ascorbinsäure.
Die vorgenannten Reduktionsmittel könne*" allein oder im Gemisch verwendet werden. Man kann ein geeignetes
Reduktionsmittel in Abhängigkeit von dem mit ihm gemeinsam verwendeten organischen Silbersalz wählen.
Wenn man z. B. als Oxidationsmittel ein relativ schwer reduzierbares Silbersalz einer langkettigen Fett-
Die Verbindungen können allein oder im Gemisch eingesetzt werden.
Organische Halogenamide und Verbindungen der allgemeinen Formel (III) können in einfacher Weise zugemischt
werden. Die Verbindung der allgemeinen Formel (III) wird vorzugsweise in einem Anteil von 0,5 bis
1,1 Mol pro Mol des organischen Halogenamids eingesetzt. Das organische Halogenamid wird seinerseits vorzugsweise
in einem Anteil von 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das organische Silbersalz, eingesetzt.
Bevorzugt kann man ein Gemisch aus Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurid und N-Bromsuccinimid verwenden.
Beispiels für srfiridur.gsgsmäß venvsridbsre organische Silbersalze sind generell Silbersalze langk?ttiger Fettsäuren
mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen, Silbersalze organischer Verbindungen mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen
und einer Iminogruppe sowie Silbersalze organischer Verbindungen mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen und einer
Mercapto- oder Thiongruppe, welche z. B. aus den US-PS 34 57 075 und 37 64 329, der japanischen Auslegeschrift
Nr. 26 582/1696 und den japanischen Offenlegungsschriften 134 421/1975 und 41519/1976 bekaru '. sind.
Spezielle Beispiele für derartige Oxidationsmittel sind Silberbehenat, Silberarachidat, Silbernonadekanoat, SiI-berstearat,
Silberheptadekanoat, Silberpalmitat, Silberlaurat, Silbersaccharinat, 5-substituiertes Salicylaldoxim-Silbersalz,
Benzotriazol-Silbersalz, Phthalazinon-Silbersalz und 3-Mercapto-4-phenyl-l,2,4-triazol-Silbersalz.
Am besten geeignet sind Silberbehenat und Silberarachidat. Die vorgenannten Silbersalze können allein
oder im Gemisch verwendet werden. Der Auftrag des organischen Silbersalzes soll im Bereich von 0,1 bis 50 g/
m2 liegen und beträgt vorzugsweise 0,5 bis 10 g/m2. Diese organischen Silbersalze enthalten gegebenenfalls eine
geringe Menge der organischen Säure, von welcher sich die organischen Silbersalze ableiten.
Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Reduktionsmittel sind substituierte oder unsubstituierte Bisphenole,
substituierte oder unsubstituierte Naphthole, Di- oder Polyhydroxybenzole, Hydrochinonäther, Ascorbinsäuren
oder deren Derivate, 3-Pyrazolidone, Pyrazolin-5-one und reduzierende Zuckerarten, welche als Reduktionsmittel
z. B. aus den vorgenannten US-Ps bekannt sind. Spezielle Beispiele für derartige Reduktionsmittel
sind
60
säure, wie Silberbehenat, einsetzt, verwendet man zweckmäßig ein relativ starkes Reduktionsmittel, beispielsweise
ein Bisphenol, wie 2,2'-Methylen-bis-(4-äthyl-6-tert.-butyl)-phenol. Für relativ leicht reduzierba'e
organische Silbersalze, wie Silberlau^at, verwendet man andererseits zweckmäßig relativ schwache
Reduktionsmittel, z. B. substituierte Phenole, wie p-Phenylphenol; im Falle sehr schwer reduzierbarer organischer
Silbersalze, wie Benzotriazol-Silborsalz, eignen sich dagegen starke Reduktionsmittel, wie Ascorbinsäure.
Der zu verwendende Anteil dieser Reduktionsmittel kann abhängig von der Art des eingesetzten organischen
Silbersalzes und der Art des zu verwendenden Reduktionsmittels variiert werden; im allgemeinen ist
es jedoch zweckmäßig, pro Mol des organischen Silbersalzes 0,1 bis 5 Mol Reduktionsmittel zu verwenden.
Spezielle Beispiele für geeignete Bindemittel sind Polyvinylbutyral, Polyvinylformal, Polyacrylamid, PoIymethylmethacrylat,
Polystyrol, Polyvinylacetat, Celluloseacetat, Celluloseacetatpropionat, Polyvinylpyrroi;
don. Polyvinylchlorid, Polyisopren, Butadien/Styrol-Copolymer, Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer und
Polyvinylalkohol. Die Bindemittel können allein oder im Gemisch sowie in einem Gewichtsverhältnis, bezogen auf das organische Silbersalz, von 10:1 bis 1:10 eingesetzt werden. Wenn das organische Silbersalz oder
das Reduktionsmitte! die Funktion eines Bindemittels hat, kann aufein gesondertes Bindemittel verzichtet
werden.
Typische Beispiele für Schichtträger sind Polyester-, Polystyrol-, Polycarbonat- oder Celluloseesterfolien
sowie Glas und Papier.
Ferner können andere Bestandteile, wie Toner für das Silberbild und Antischleiermittel, verwendet werden.
Spezielle Beispiele für derartige Mittel sind Phthalazinon bzw. Quecksilberacetat und Tetrabrombutan.
Die Rerstellung eines erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials wird wie folgt durchgeführt. Man d ispergier·
ein organisches Silbersalz nach einer herkömmlichen Methode, wie durch Mahlen in der Kugelmühle, in
einem Bindemittel, wobei man eine Emulsion des organischen Silbersalzes erhält. In diese Emulsion werden
die übrigen erfindungsgemäßen Komponenten, d. h. ein Aktivierungsmittel und ein Reduktionsmittel, sowie
andere Zusätze, wie Toner oder Antischleiermittel, eingemischt. Die dabei erhaltene Mischung wird nach
einer herkömmlichen Methode auf einen Schichtträger aufgebracht. Wahlweise kann man eine Mischung,
welche z. B. ein Reduktionsmittel und einen Toner enthält, sowie eine andere Flüssigkeit, welche z. B. ein
organisches Silbersalz und ein Aktivierungsmittel enthält, getrennt herstellen und auf einen Schichtträger
aufbringen. Die Dicke der bildaufzeichnenden Schicht kann 1 bis 1000 μΐη ausmachen und beträgt vorzugsweise
3 bis 20 μπι. Zur weiteren Verbesserung kann ferner eine ein Polymer enthaltende Schutzschicht aufgebracht
werden. Spezielle Beispiele für geeignete Polymere sind Polyvinylbutyral, Polyvin ylformal, Celluloseacetat,
Methylmethacryiat, Polystyrol, Polyurethan, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyvinylpyrrolidon,
Polycarbonat und Polyvinylidenchlorid. Die Dicke der Schutzschicht beträgt zweckmäßigerweise 1 bis 10 um.
Gemäß einem weiteren Aspekt stellt die Erfindung Aufzeichnungsmaterial zur Verfügung, welches spektral
sensibilisiert werden kann und bezüglich des Schleiers verbessert ist. Wie erwähnt, können die herkömmlichen
thermophotographischen Aufzeichnungsmaterialien, die ein organisches Halogenamid enthalten, nicht
spektral sensibilisiert werden. Gemäß der Erfindung wird dennoch bei Zugabe eines Sensibilisierungsfarbstoffs
eine spektrale Sensibilisierung erreicht.
Erfinduiigsgcmaß können beliebige Arten νοη Sens ibilisierungs farbstoffen verwendet werden, sofern sie
eine kein Halogenanion aufweisen. Typische Beispiele dafür sind Farbstoffe vom Merocyanin-, Styryl- oder
Säure-Typ, wie Erythrocin, Eosin oder Fluorescein. Besonders bevorzugt i.iervon werden Farbstoffe vom
Merocyanin-Typ.
Spezielle Beispiele für geeignete Sensibilisierungsfarbstoffe vom Merocyanin-Typ sind folgende Verbindungen:
- CH
C2H5
C2H4COOH
C3H17
CH2COOH
v=ch- ch=ch- ch=( >=!
^n/ Vn
C1Hn ° C2H4C
C2H4COOH
π >=ch—ch=ch- ch=^
>=: An/ Vn
ι J ι
C2H5
S
S
C2H4COOH
I
C7H1
C7H1
N C2H4COOH
COOH
C2II5
v-2n5
C2H4COOH
N,
Il ^CH-CH=< ^S
S/n/ Vn
I ^1
C2H5
C6H5
CH-CH = CH-CH=< N=s
2H5
C2H4COOH
C2H5
,Sex κΝχ
\=CH — CH=<( >=
>n/ Vn
I o^ I
rf-"» TJ *-' /^ TJ
( N=CH-CH=/
^n/ Vn
CjH4COOH
Nv
C2H5
CH2CH = CH2
C|Hn
N=CH-CH=/
N/ Vn
1 S 1
Vs
N C6H5 (4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
(10) (H)
CH-CH
C2H4COOH N
C2H5
W C2H5
C2K4COOH
C1H1
CH3=CH- CH2-
—CH
CH2COOH
CH —CH = CH-CH
V:
C5Hn
N C2H4COOH
/ C2H5
C2H5
>=s
CH2COOH
N \ /Sx
Il V=CH-CH=/ >=!
N
C2H5
CH2COOH
/Vs
V=CH-CH = CH-CH=<(
Jl-NH
>=S NH
CjH 17
C2H4COOH
\=CH —CH=/ ^)=S
N/ Vn
I S I
C2H4COOH
C2H4COOH
IC
(12)
(13)
(14)
(15)
(16)
(17)
(18)
(19)
(20)
>=CH—CH=<
n/ Vn
1 S I
(21)
C2H5 C2H5
Spezielle Beispiele für Sensibüisieningsfarbstoffe vom Styryl-Typ sind folgende Verbindungen:
N(CHj)2
N(CHj)2
-CH = CH-<f 'V-N(CH3)2
N(C2Hj)2
(CHj)2N
CH=CH- CH= CH-
N(CHj)2
N(CHj)2
N(CHj)2
CH = CH-CH = CH-<
V-N(CHj)2
(22)
(23) (24)
(25) (26)
(27)
(28)
(29) (30)
(31)
CH=CH-/' V-N(CH3),
(32)
N(CH3)S
(33) (34) (35) (36)
Der Anteil des Sensibilisierungsfarbstoffe beträgt zweckmäßigerweise 10 6 bis 10 2 Mol pro Mol des organ ischen
Silbersalzes.
Erfindungsgemäß bevorzugt werden Sensibilisierungsfarbstoffe mit einer eine Carbonsäuregruppe oder
deren Salz beinhaltenden Struktur. Sensibilisierungsfarbstoffe mit einer Struktur, welche einen höheren
Alkylrest mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen aufweisen, sind ebenfalls geeignet. Man kann auch Sensibilisierungsfarbstoff
e verwenden, welche beide vorgenannten Strukturelemente aufweisen. Es ist überhaupt
zweckmäßig, einen Farbstoff zu verwenden, dessen heterocyclischen Reste über eine Methinkette miteinander
vvrknüpft sind.
Nachstehend werdet Methoden erläutert, mit deren Hilfe praktisch der gesamte Sensibilisierungsfarbstoff
an einem organischen silbersalz adsorbiert wird. Ein Verfahren besteht darin, daß man vom organischen Alkalimetallsalz
ausgeht, dieses mit dem Sensibilisierungsfarbstoff in Berührung bringt und erst danach mit Silbernitratlösung
zum omanischen Silbersalz umsetzt. Nach einer weiteren Methode werden Teilchen des organischen
Silbersalzes gleichmäßig in einer Lösung des Sensibilisierungsfarbstoffs disperg;ert bzw. verteilt,
wonach überschüssiger nich' am organischen Silbersalz adsorbierter Farbstoff mit einem Lösungsmittel entfernt
wird.
Das erste Verfahren soll nun im einzelnen erläutert werden. Eine Verbindung, welche ein Wasserstoffatom
anstelle des Silberatorns eines organischen Silbersalzes aufweise, z. B. eine langkettige Fettsäure, wird in
einem zu ihrer Lösung befähigten organischen Lösungsmittel, wie Äthanol, aufgelöst. Die Lösung wird mit
einer Alkalimetallionen enthaltenden wäßrigen Lösung, beispielsweise wäßriger Natronlauge, versetzt. Man
stel't auf diese Weiie eine Lösung eines Alkalimetallsalzes der langkettigen Fettsäure her. Anschließend wird
indervorgenannnten Lösung ein Sensibilisierungsfarbstoff gelöst. Die dabei erhaltene Lösung wird mit einer
wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Silbersalzes, v. ie Silbemitrat, versetzt. Auf diese Weise erhält man das
organische Silbersalz, an welchem der Sensibilisierungsfarbstoff adsorbiert ist. Der überschüssige, nicht am
organischen Silbersalz adsorbierte Sensibilisierungsfarbstoff wird durch Waschen mit einem halogen freien,
zur Lösung des Sensibilisierungsfarbstoffs befähigten Lösungsmittel entfernt. Beispielsweise löst man
Behensäure in warmem Äthanol und versetzt die Lösung mit einer äquimolaren Menge Natriumhydroxid, um
Natriumbehenat zu erzeugen. Danach fügt man zur Lösung des Natrivnbehenats Wasser hinzu und anschließend
wird ein Sensibilisierungsfarbstoff zugegeben und in Lösung gebracht. Daraufh in versetzt man d ie erhaltene
Lösung tropfenweise unter Rühren mit einer wäßrigen Lösung, die eine äquimolare Menge Silbemitrat
enthält. Dabei fällt Silberbehenat aus. Man wäscht den Niederschlag ausreichend mit warmem Wasser und
heißem Äthanol, um die Nebenprodukte, wie Natriumnitrat, und nich Umgesetzten Substanzen zu entfernen.
Selbst wenn der freie, nicht adsorbierte Farbstoff zugegen ist, kann er durch die vorgenannte Behandlung
gleichzeitig entfernt werden. Zuweilen ist es vorzuziehen, eine Wasch? mit Methylethylketon oder Aceton
durchzuführen. Durch anschließendes Erhitzen unter vermindertem Druck erhält man das gewünschte Produkt,
bei dem d:r. Sensibilisierungsfarbstoff in den Mizellen des Silberbehenats adsorbiert ist.
Wenn das erhaltene Silberbehenat in der erwähnten Weise mit warmem Wasser und heißem Äthanol oder
gegebenenfalls zusätzlich mit Methylethylketon oder Aceton gewaschen wird, geht der überschüssige Farbstoffin
Lösung und wird bereits an fangs mitden Waschflüssigkeiten entfernt. Die Waschflüssigkeiten werden
durch den gelösten Farbstoff gefärbt. Eine Fortsetzung der Wäsche führt zu ungefärbten Waschflüssigkeiten.
Anderersei ts färbt sich das Si iberbehenat aufgrund der Adsorpt ion des Farbs tof f. Daraus geh t k lar hervor, da ß ;
der Farbstoff am Silberbehenat adsorbiert und immer noch zugegen ist. Der Farbton des am Silberbehenat
adsorbierten Farbstoffs ist tiefer als jener des Farbstoffs selbst. Es ist bekannt, daß ein an einem Silberhalogenid
adsorbierter Farbstoff einen vertieften Farbton aufweist. Daher ist anzunehmen, daß der Farbstoff im Silberbehenat,
das in der vorstehend beschriebenen Weise erhalten wird, in den durch das Behenat gebildeten
Mizellen adsorbiert ist. κ
Es soll nun die zweite Methode im einzelnen erläutert werden. Ein organisches Silbersalz wird gleichmäßig
in einer Lösung des Sensibilisierungsfarbstoffs dispergiert bzw. verteilt, wonach das Silbersalz mit dem daran
adsorbierten Farbstoff abgetrennt und anschließend eine Wäsche mit einem zur Lösung des Farbstoffs befähigten
Lösungsmittel vorgenommen wird. Der freie, nicht am organischen Silbersalz adsorbierte Sensibilisierungsfarbstoff
wird durch die Wäsche entfernt. Die Herstellung von Silberbehenat als organisches Silbersalz ι;
wird z. B. wie folgt vorgenommen. Man versetzt eine warme äthanolische Lösung von Behensäure mit einem
äquimolaren Anteil von Natronlauge, um Natriumbehenat zu erzeugen. Anschließend fügt man zur Auflösung
des Natriumbehenats warmes Wasser hinzu. Danach wird unter Rühren eine einen äquimolaren Anteil
Si'bcnüträi enthaltende wsSngC Losung zügetröpfi. Dää dabei cfhaitciic Siiuctbciieiiai wird wiederholt mit
heißem Wasser und heißem Äthanol gewaschen und anschließend durch Erhitzen unter vermindertem Druck 2C
getrocknet. Dann wird das Silberbehenat in eine Lösung eines Sensibilisierungsfarbstoffs eingetragen und
mittels einer Kugelmühle gleichmäßig dispergiert bzw. verteilt. Die Dispersion wird hierauf durch Zentrifugieren
in das gefärbte Silberbehenat und die Farbstofflösung aufgeteilt. Das gefärbte Silberbehenat wird
sodann zur Wäsche entnommen und in einem halogen freien, zur Lösung des Farbstoffs befähigten Lösungsmittel
dispergiert. Die Dispersion wird durch Zentrifugieren in das gefärbte Silberbehenat und die Färbstofflösung
aufgetrennt. Dieser Waschprozeß wird wiederholt, bis die Lösungsmittelschicht nicht mehr
gefärbt ist. Das aufgrund des Farbstoffs gefärbte Silberbehenat wird entnommen und getrocknet. Auf diese
Weise erhält man das gewünschte Silbersalz, welches den Farbstoff erhält, der praktisch zur Gänze im Aggregat
der Silberbehenatmizellen adsorbiert ist; es ist kein freier Farbstoff vorhanden.
Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial kann dadurch lichtempfindlich gemacht werden, daß man Jo
es vor der Belichtung 1 bis 5 Sekunden lang auf 80 bis 13 0°C vorwärmt. Für die Belichtung eignen sich die verschiedensten
Lichtquellen, wie Wolfram-, Glimm- bzw. Leuchtstoff-, Xenon-, Quecksilber- oder Jodlampen
oder Kathodenstrahlröhren. Als Belichtungsmethoden eignen sich z. B. das Photographieren mit Hilfe einer
Kamera, die Projektionsbelichtung und die Kontaktbelichtung, wobei eine Vorlage auf das Bildaufzeichnungsmaterial
gelegt wird. Der Belichtungsgrad beträgt vorzugsweise 10 bis 100 Ix · see. Nach der Belichtung
wird das Aufzeichnungsmaterial durch 1 bis60 Sekunden langes Erwärmen auf 80 bis 130°C thermisch entwikkelt.
Die Entwicklungstemperatur ist gewöhnlich höher als die yorwärmternpe-r3?u.r, während die Entwicklungsdauer
in der Regel länger als die Vorwärmdauer ist. Sowohl bei der Vorwärmung als auch bei der Entwicklung
kann die Dauer der Erwärmung umso kürzer sein, je höher die Temperatur ist. Das Erwärmen kann
z. B. mit Hilfe einer Heizplatte, durch Heißluft, Bestrahlung mit IR-Licht oder Hochfrequenz-Induktionsheizung
erfolgen.
Der bemerkenswerte Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die Herstellung, Lagerung und Handhabung
bzw. Verarbeitung des Aufzeichnungsmaterials unter normalen Raumlichtbedingungen stattfinden können.
Die Lichtempfindlichkeit wird dem Material durch bloßes Erhitzen erst unmittelbar vor der Bilderzeugung
verliehen werden, weshalb bei der vorangehenden Arbeitsstufe keine besondere Vorsicht hinsichtlich der
Lichteinwirkung erforderlich ist. Gemäß der Erfindung kann durch bloße Trockenmethoden, die das Erwärmen,
die Belichtung und die thermische Entwicklung einschließen, ein sichtbares Bild selektiv in einem
gewünschten Bereich des Aufzeichnungsmaterials ohne Beeinflussung der benachbarten Bereiche aufgezeichnet
werden, da die Lichtempfindlichkeit dem Material durch selektives Erwärmen partiell im
gewünschten Bereich verliehen werden kann. Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial besitzt daher so
den weiteren Vortel!, daß die gewünschten Aufzeichnungen jederzeit nach Bedarf den aufzeichnungsfreien
Bereichen hinzugefügt werden können. Gespeicherte Informationen können somit nach Bedarf zusätzlich
aufgezeichnet werden. Ein erfindungsgemäßes Aufzeichnungsmaterial, welches einen Sensibilisierungsfarbstoff
enthält, besitzt den weiteren Vorteil, daß sich auf ihm auch ein sichtbares Abbild einer gefärbten Vorlage
mit Hilfe reflektierter oder projizierter Strahlen aufzeichnen läßt, da der Sensibilisierungsfarbstoff den
Bereich der spektralen Empfindlichkeit nach längeren Wellenlängen hinausdehnt und auch die Empfindlichkeit
erhöht.
Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.
Man löst 8,5 g Behensäure unter Rühren bei 600C in 150 ml Äthanol und versetzt die Lösung tropfenweise
unter Rühren bei 60°C mit einer Lösung von 1 g NaOH in 100 ml Wasser, um Natriumbehenat zu erzeugen.
Dann fügt man bei etwa 700C 200 ml heißes Wasser hinzu und bringt das Natriumbehenat bei etwa 70°C unter
ständigem Rühren vollständig in Lösung. Anschließend setzt man bei 7O0C unter Rühren tropfenweise eine
etwa 0,01 η wäßrige Salpetersäurelösung zu, welche einen äquimolaren Anteil, bezogen auf die eingesetzte
Behensäure, Silbernitrat enthält Das gelöste Natriumbehenat wird dabei in unlösliches Silberbehenat übergeführt
Man filtriert das Silberbehenat ab und wäscht es mehrmals mit heißem Wasser (etwa 80°C) und
heißem Äthanol (etwa 700C). Anschließend wird das Behenat getrocknet.
88 Gew.-Teile eines 2 :1-Lösungsmittelgemisches von Methyläthylketon und Toluol und 12 Gew.-Teile des
vorgenannten Silberbehenats werden 24 Stunden lang in der Kugelmühle vermählen. 6 g der dabei erhaltenen
Silberbehcnatdispersion und die nachstehend erläuterte Komponente I werden gu ι vermischt, zu einer NaB-schichtdicke
von etwa 100 μνη auf einen 100 ^m jstarken Polyäthylenterephthalatträger aufgebracht und
getrocknet.
Komponente I
ίο Polyvinylbutyral 0,72 g
Methyläthylketon 4 g
Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurdibromid 0,044 g
Tetra brom butan 0,096 g
Methanolische Lösung von Quecksilberacetat 0,6 ml
(5 mg/0,6 ml)
(5 mg/0,6 ml)
Auf die so erhaltene Schicht wird die nachstehend erläuterte Komponente II zu einer Nahschichtdicke von
etwa 100 μΓη aufgebracht und getrocknet. Auf diese Weise erhält man das Aufzeichnungsmaterial A.
Komponente II
Aceton 8,3 g
Celluloseacetat 0,63 g
Phthalazinon 0,14 g
2,2'-Methylen-bis-(4-äthyl-6-tert.-butyl)-phenol 0,35 g
Das Aufzeichnungsmaterial A wird durch 3 Sekunden langes Erwärmen auf 1000C aktiviert, unter Wahrung
eines Abstands von 1 m 1 Sekunde lang dem Licht einer 100 W-Xenonlampe ausgesetzt, wobei ein 21-stufiger
Graukeil auf das Aufzeichnungsmaterial aufgelegt wird, und 2 Sekunden lang bei 120°C thermisch entwickelt.
Es wird ein klares, schwarzes Bild ohne Schleier erhalten.
Wenn das Aufzeichnungsmaterial A hingegen ohne thermische Aktivierung wie zuvor belichtet und 10 Sekunden
lang auf 1200C erwärmt wird, wird kein Bild erhalten.
Wenn man das Aufzeichnungsmaterial 1 Monat lang unter Raumlichtbedingungen aufbewahrt und
anschließend in der beschriebenen Weise erwärmt, belichtet und thermisch entwickelt, erzielt man ein klares,
schwarzes Bild, das dieselben photographischen Merkmale wie das in der vorstehend beschriebenen Weise
erzeugte Bild aufweist.
Vergieichsbeispiei
Analog Beispiel 1, außer daß man für die Komponente 10,022 g N-Bromsuccinimid anstelle von Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurdibromid
verwendet, wird das Aufzeichnungsmaterial R hergestellt, erwärmt, belichtet u~.d
thermisch entwickelt. Man erhält ein klares, schwarzes Bild; die Empfindlichkeit des Aufzeichnungsmaterials R
beträgt jedoch lediglich 1/100 jener des Aufzeichnungsmaterials A von Beispiel 1.
Beispiele 2 bis 14
Analog Beispiel 1, wobei man jedoch für die Komponente I anstelle von Bis-(p-methoxyphenyl)-te!lurdibromid
jeweils eine aus Tabelle I ersichtliche Verbindung verwendet, stellt man die Aufzeichnungsmaterialien B
bis N her. Anschließend werden diese Materialien gemäß Beispiel 1 zur Aufzeichnung verwendet. Die Empfindlichkeit
des Aufzeichnungsmaterials R des Vergleichsbeispiels wird mit 10 bewertet; die relative Empfindlichkeit
der einzelnen Aufzeichnungsmaterialien geht ebenfalls aus Tabelle I hervor.
Beispiel Aufzeichnung^ Verbindung (Menge) Empfindmaterial
lichkeit
1 A Bis-(r>-methoxyphenyl)-tellurdibrcmid (0,044 g) 1000
60
2 B Bis-(p-methoxyphenyl)-teUurdibromid (0,028 g) 2000
Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurdijodid (0,014 g)
3 C Diphenylselendibromid (0,025 g) 700
4 D Triphenylphosphindibrommethylen (0,040 g) 400
4 D Triphenylphosphindibrommethylen (0,040 g) 400
5 E Triphenylantimondibromid (0,040 g) 300
6 F Triphenylwismutdibromid (0,040 g) 400
Aufzeichnungsmaterial
G H I J
12 | L |
13 | M |
14 | N |
Vergleichs
beispiel |
R |
Triphenylarsindibromid (0,035 g) Triphenylbleibromid (0,03 g) Triphenylgermaniumbromid (0,03 g)
N-Bromsuccinimid (0,014 g) Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurid (0,014 g)
N-Bromsuccinimid (0,014 g) Triphenylantimon (0,014 g)
Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurdichlorid (0,03 g)
Phenyläthyltellurdichlorid (0,02 g) Bis-lauryltellurdijodid (0,03 g)
N-Bromsuccinimid (0,014 g)
Empfindlichkeit
300
150
100
700
200
50
50
200
10
10
!5
20
Man löst 8,5 g Behensäure bei 60°C unter Rühren in 150 ml Äthanol und versetzt die Lösung bei 60°C unter
Rühren tropfenweise mit einer Lösung von 1 g Natriumhydroxid in 100 ml Wasser, um Natriumbehenat zu
erzeugen. Anschließend setzt man 200 ml heißes Wasser zu und bringt das Natriumbehenat unter ständigem Rühren bei etwa 700C vollständig in Lösung. Die dabei erhaltene Lösung wird mit einer Lösung von
10 mg des Farbstoffs der Formel 2 in 50 ml Äthanol versetzt. Danach setzt man eine eine äquimolare Silbernitratmenge, bezogen auf die eingesetzte Behensäure enthaltende, etwa 0,01 η wäßrige Salpetersäurelösung
unter Rühren bei etwa 70°C tropfenweise zu. Das gelöste Natriumbehenat wird dabei in unlösliches Silberbehenat übergeführt. Dieses ist blau violett gefärbt. Das gefärbte Silberbehenat wird abnitriert und mehrmals
mit heißem Wasser (etwa 8O0C), heißem Äthanol (etwa 700C) und Methylethylketon gewaschen. Die Wäsche
wird wiederholt, bis die Waschflüssigkeiten farblos sind. Dann trocknet man das durch den Farbstoff gefärbte
Silberbehenat. 12 Gew.-Teile des auf diese Weise erzeugten Silberbehenats mit dem daran adsorbierten Farbstoffwerden dann mit 88 Gew.-Teilen eines 2 :1-Lösungsmittelgemisches aus Methyläthylketon und Toluol
versetzt. Das erhaltene Gemisch wird 24 Stunden lang in der Kugelmühle gemahlen. 6 g der dabei erhaltenen
Dispersion werden mit der aus Beispiel 1 ersichtlichen Komponente I versetzt. Die erhaltene Zusammensetzung wird zu einer Naßschichtdicke von etwa 100 μττ, starken Polyäthylenterephthalatträger aufgebracht und
getrocknet. Anschließend frriqgt man die aus Beispiel 1 ersichtliche Komponente II zu einer Naßschichtdicke
von etwa 100 μπι auf und trocknet sie. Auf diese Weise erhält man das Aufzeichnungsmaterial O. Zu Vergleichszwecken stellt man andererseits das Aufzeichnungsmaterial B in derselben Weise her, außer daß man
0,014 g N-Bromsuccinimid anstelle von Bis-(p-methoxyphenyl>tellurdibromid einsetzt. Die Aufzeichnungsmaterialien O und P werden durch 3 Sekunden langes Erwärmen auf 1000C aktiviert, anschließend unter Wahrung eines Abstands von 1 m 1 Sekunde lang mit einer i00 W-Xenonlampe belichtet, wobei jeweils ein21-s tufiger Graukeil auf die Aufzeichnungsmaterialien aufgelegt wird, und 2 Sekunden lang bei 1200C thermisch entwickelt. Die optischen Dichten (Schwärzungen) der erhaltenen Bilder werden gemessen. Andererseits belichtet man die Aufzeichnungsmaterialien O und B durch ein Toshiba-Farbfilter VR-60, VO-55, VO-50, VY-45 und
UV-39 (Handelsnamen von Farbfiltern von Tokyo Shibaura Denki Kabushiki Kaisha, Japan), wobei die Farbfilter allein oder in Lagen zwecks Ausschluß eines kurzwelligen Lichts der halben Wellenlänge zwischen der
100 W-Xenon lampe und dem Stufenkeil angeordnet sind. Aus den Resultaten wird das Ausmaß der spektralen
Sensibilisierung bestimmt. Schleier, Empfindlichkeiten und obere Grenzen des Sensibilisierungsbereichs
sind aus Tabelle II ersichtlich. Die Empfindlichkeiten siellen Relativwerte, bezogen auf den Wert des Aufzeichnungsmaterials R (10), dar.
Schleier 0,08 0,08
Obere Grenze des Sensibi'i- 600 mn 450 mn
sierungsbereichs
Während des N-Bromsuccinimid enthaltende Aufzeichnungsmaterial P nicht spektral sensibilisiert ist. ist dies
beim erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial O offensichtlich der Fall.
15
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Analog Beispiel IS, wobei man jedoch 10 mg des Farbstoffs der Formel 21 anstelle des Farbstoffs der Formel 2
sowie C014 g N-Bromsuccinimid und 0,044 g Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurid anstelle von Bis-(p-methoxyphenyl)-tellurdibromid
einsetzt, wird ein Aufzeichnungsmaterial hergestellt. Die obere Grenze des Sensibilisierungsbereichs,
gemessen gemäß Beispiel 15, beträgt 550 nm. Wenn man berücksichtigt, daß der Empfindlichkeitsbereich
des keinen Farbstoff enthaltenden Aufzeichnungsmaterials J nur bis 450 nm reicht, erkennt man,
daß das Aufzeichnungsmaterial dieses Beispiels spektral sensibilisiert ist.
Man löst 6 mg des Farbstoffs der Formel 4 in 80 Methylethylketon und vermischt die Lösung mit 5,8 g des
gemäß Beispiel 1 erhaltenen Silberbehenats. Die Mischung wird in der Kugelmühle gemahlen. Man zentrifugiert
die erhaltene Dispersion und dekantiert die überstehende Farbstofflösung. Das als untere Schicht verbleibende,
gefärbte Silberbehenat wird erneut mit Methylethylketon versetzt und das Gemisch gerührt und zentrifugiert.
Die überstehende Farbstofflösung wird wiederum abgetrennt. Wenn man diesen Prozeß fünfmal wiederholt,
ist das Methylethylketon der oberen Schicht nach der Zentrifugierung nicht mehr gefärbt. Das Silberbehenat
mit dem daran adsorbierten Farbstoff wird gewonnen und getrocknet. 12 Gew.-Teile des Silberbehenats und
88 Gew.-Teile eines 2:1-Lösungsmittelgemisches aus Methyläthylketon und Toluol werden vermischt und
jedoch b g Dispersion verwendet, ein Bildaufzeichnungsmaterial hergestellt. Der nach derselben Methode wie
in Beispiel 12 bestimmte Sensibilisietungsbereich reicht bis 600 nm. Man erkennt, daß dieses Material spektral
sensibilisiert ist.
Man wiederholt Beispiel 15, außer daß man 8,5 g Stearinsäure anstelle von Behensäure sowie 1,2 g Natriumhydroxid
verwendet. Das Silberstearat mit dem daran adsorbierten Farbstoff wird gewonnen. Anschließend wird
gemäß Beispiel 1 ein Aufzeichnungsmaterial hergestellt. Schleier, Empfindlichkeit und obere Grenze des Sensibilisierungsbereichs
werden gemäß Beispiel 15 bestimmt. Der Schleier beträgt 0,15, die relative Empfindlichkeit
1500 und die obere Grenze des Sensibilisierungsbereichs liegt bei 600 nm.
Beispiel 1 wird wiederholt, außer daß man Silberlaurat, das Silbersalz von Benzotriazol bzw. das Silbersalz von
3-Mercapto-4-phenyl-l,2,4-triazol anstelle von Silberbehenat verwendet. Man stellt Trocken-Bildaufzeichnungsrnaterialien
her. Die darauf aufgezeichneten Bilder sind schwarz und weisen keinen Schleier auf.
Claims (1)
1. Thermophotographisches Aufzeichnungsmaterial, das erst durch Erwärmen lichtempfindlich wird, enthaltend
die Komponenten
a) ein organisches Silbersalz,
b) ein Reduktionsmittel für das Silbersalz (a), und
c) eine organische Komponente, die zur Bildung eines lichtempfmdUchen Silberhalogenids aus dem organischen
Silbersalz (a) befähigt ist.
dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (c) besteht aus einer Verbindung der allgemeinen Formei
(Γ) oder (II)
(R1),
\
(Rb)m—ZX, ®
(R·),
\
(Rb)m—Z=CX2 TO
(Rb)m—Z=CX2 TO
(R*)*
in denen R", Rb und Rc (welche verschieden sind) jeweils bedeuten:
(1) einen C1 -C22-Alkylrest, gegebenenfalls substituiert durch eine Carboxyl- oder Cyangruppe, ein HaIogenatom,
einen Arylrest, eine Hydroxylgruppe oder eine gegebenenfalls N-mono- oder N-di-(C,-C5)alkylierte
Aminogruppe,
(2) einen Cs-Q-Cycloalkylrest, gegebenenfalls substituiert durch einen Ci-C5-Alkyl- oder Q-Q-Alkoxyrest,
ein Halogenatom, eine Hydroxylgruppe oder eine Hydroxylgruppe oder eine gegebenenfalls
N-mono- oder N-di-(C,-Q>alkyiierte Aminogruppe,
(3) einen Arylrest, gegebenenfalls substituiert wie unter (2),
(4) einen Rest der Formeln
Ri-CO-, R1 —CO-R2— oder R3 —CO — CH2-CO-R2-,
worin R1 wie R* bis Rc unter (1) bis (3), ferner eine Hydroxylgruppe, einen C,-C5-Alkoxyrest oder einen
gegebenenfalls substituierten 5- oder 6-gliedrigen heterocyclischen Rest mit höchstens 16 Kohlenstoffatomen
und mindestens einem Sauerstoff- und/oder Stickstoffatom im Ring, R2 einen Q-Q-Alkylenrest
und R3 einen Ci-C5-Alkylrest darstellt,
(5) einen Rest der Formeln
R4—M1—, (R4^-M2- oder (R4),-Μ3—,
worin R4 wie R" bis Rc unter (1) bis (3) und M1 ein Telluratom, M2 ein Phosphoratom und M3 ein Silicium-,
Germanium-, Zinn- oder Bleiatom, jeweils in der entsprechenden Wertigkeit, darstellt,
(6) zwei zusammen einen 5- oder 6-gliedrigen Ring vervollständigen über eine Brikice, bestehend aus
einem zweiwertigen Rest der Formeln
— R5—, — R<—Y —R'— oder — R'-R6—,
worin R5 einen C,-Q-Alkyienrest, gegebenenfalls substituiert durch einen Q-Q-Alkyl- oder Q-C5- p,
Alkoxyrest, eine Hydroxylgruppe oder eine gegebenenfalls N-mono- oder N-di-(Q-Q)alkylierte Aminogruppe,
und R6 wie R5, ferner einen Rest der Formel
darstellt, .
in der R'ein Wasserstoffatom, ein C, -C5-Alkyl- oder C1-C5-Alkoxyrest, ein Halogenatom, eine Hydroxylgruppe
oder eine gegebenenfalls N-mono- oder N-di-(C,-C5)alkylierte Aminogruppe ist;
X ein Chlor-, Brom- oder Jodatom bedeutet;
Z ein Atom (ausgenommen Schwefel) aus der IV., V. oder VI. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente
mit einer Ordnungszahl von mindestens 14 bedeutet;
m und η jeweils 0 oder eine ganze Zahl und
m und η jeweils 0 oder eine ganze Zahl und
/ und ρ jeweils eine ganze Zahl bedeuten, mit der Maßgabe, daß in der allgemeinen Formel (I) / + /n + η +p =3,4 oder5 und in der allgemeinen Formel
(II) / + m + η = 1,2 oder 3 ist, entsprechend der Wertigkeit des Zentralatoms Z;
oder aus einer Kombination aus
oder aus einer Kombination aus
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