DE2655357A1

DE2655357A1 - Stabilisieren von chlorkalk

Info

Publication number: DE2655357A1
Application number: DE19762655357
Authority: DE
Inventors: Werner Dipl Chem Graetz
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1976-12-07
Filing date: 1976-12-07
Publication date: 1978-06-08
Also published as: DE2655357C3; DE2655357B2

Description

Stabilisieren von Chlorkalk
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein stabilisierter Chlorkalk, dessen aktiver Chlorgehalt langsamer abgebaut wird als bei bekannten Produkten.
Die Herstellung von Chlorkalk erfolgt bekannterweise durch Chlorierung von pulverförmigem Calciumhydroxyd bei erhöhter iTemperatur. Bei dieser Reaktion wird Wasser frei, das in dem Endprodukt teilweise als Kristallwasser oder zeolitisch gebunden ist. Ein Teil des freiwerdenden Wassers ist jedoch chemisch nicht gebunden; es muß durch an sich bekannte Maßnahmen entfernt werden, weil der Gehalt an diesem Wasser die Stabilität des Endprodukts entscheidend beeinflußt.
imine bevorzugte Ausführungsform zur Entfernung des Wassers be-;steht darin, bereits die Chlorierung des Calciumhydroxyds unter Vakuum durchzuführen (vgl. DT-PS 66.413) und anschließend den fertigen Chlorkalk im Vakuum zu trocknen. Bei dieser Verfahrensweise erhält man einen Chlorkalk mit einem Wassergehalt, der unter 0,5 % liegt. Ein solcher Chlorkalk ist bereits sehr stabil und behält seine Chloraktivität für einige Jahre.
Dennoch tritt auch bei einem solchen hochwertigen Produkt eine langsame Abnahme des aktiven Chlorgehalts ein. Diese Abnahme macht sich besonders bei hochchlorierteh Chlorkalksorten bemerkbar, deren aktiver Chlorgehalt über 34 , bevorzugt zwischen 34 und 38 %, liegt. Bei einem solchen Produkt liegt die relative Senkung des aktiven Chlors zwischen 8 und 10 %.
Es bestand nun die Aufgabe, einen Chlorkalk zu finden, dessen aktiver Chlorgehalt eine relative Senkung um weniger als 8 % beträgt.
In Erfüllung dieser Aufgabe wurde nun ein Chlorkalk gefunden, der dadurch einen Gehalt von 0,5 bis 5 % an Calciumoxyd gekennzeichnet ist.
Ein solcher, erfindungsgemäiser -Chlorkalk zeigt nun, je nach dem Gehalt an Calciumoxyd, eine relative Senkung des aktiven Chlors zwischen 4 und 8 O/o. Damit ist die Stabilität eines solchen Produktes bedeutend besser als diejenige bekannter Produkte.
Der zu stabilisierende Chlorkalk sollte nach Möglichkeit einen Wassergehalt unter 0,6 % besitzen. Ein solcher Chlorkalk läßt sich z.B. nach dem Verfahren der DT-PS 656.413 herstellen. Dabei isoll die Chlorierung bevorzugt so weit geführt werden, daß der gebildete Chlorkalk einen aktiven Chlorgehalt von 34 bis 38 56 besitzt.
Ein nach dem Verfahren der DT-PS 656.413 hergestellter Chlorkalk 1wird bevorzugt auch im Vakuum getrocknet. Es ist nun von Vorteil, anschließend an den Trockenvorgang - nach Abstellen des Vakuums -i ncch vor dem AbkXllen das Calciumoxyd in der gewünschten Menge hinzuzufügen. Da während des Abkühlens der Chlorkalk noch laufend gemischt werden muß, wird das zugesetzte Calciumoxyd bereits während des Abkühlens gleichmäßig untergemischt.
Der Zusatz des Calciumoxyds vor dem Abkühlen des Chlorkalkes hat außerdem noch den Vorteil, daß seine stabilisierende Wirkung größer ist als bei einem nachträglichen Zusatz des Calciumoxyds zu einem bereits abgekühlten Chlorkalk. Es smrde nämlich überraschenderweise festgestellt, daß bei einem Chlorkalk, dem etwa 1 56 an CaO während des Abkühlens hinzugefügt wurde, nach einem nachträglichen Untermischen von weiterem Calciumoxyd die relative Senkung des aktiven Chlors nicht in dem Maße verringert werden konnte, wie es der Fall ist, wenn die gesamte Menge des Calcium-\\oxyd während des Abkühlens hinzugefügt wurde.
Wenn man einem Chlorkalk (aktiver Chlorgehalt 36 56) mit einem Wassergehalt von 0,5 56 direkt nach dem Herstellungsprozeß vor dem Abkühlen 0,8 56 Calciumoxyd hinzugibt, beträgt die relative Senkung des aktiven Chlors zwischen 7'und 8 56. Wenn~einem einem gleichen Chlorkalk in der gleichen Weise 3,2 56 Calciumoyd untergemischt werden, beträgt die relative Senkung des aktiven Chlors nur noch 4 bis 5 56.
Die relative Senkung des aktiven Chlorgehalts wird folgendermaßen bestimmt: Von einer Probe wird der aktive Chlorgehalt durch jodometrische Titration bestimmt Eine abgewogene Menge der Probe wird dann in einem, durch Pfropfen verschlossenem Reagenzglas, während zwei Stunden über kochendes Wasser (2 cm Abstand von der Wasseroberfläche) gehalten. Nach dieser Zeit wird wieder der aktive Chlorgehalt gemessen. Die Differenz zu der Messung vor der Wärmebehandlung durch den Wasserdampf ergibt die relative Senkung des aktiven Chlorgehalts.
Die Bestimmung des Wassergehalts erfolgte in siedendem Xylol nach der Deanstark-Methode.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c li e 1. Chlorkalk, g e k e n n z e i c h n e t d u r c h einen Gehalt von 0,5 bis 5 % an Calciumoxyd als Stabilisierungsmittel.
2. Chlorkalk gemaß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sein aktiver Chlorgehalt über 34 Gew.-% und sein Wassergehalt unter 0,6 Gew.-%O liegt.
3. Verfahren zur Herstellung eines Chlo.rkalks gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Chlorierungsprodukt von Calciumhydroxyd nach dessen Trocknen im Vakuum vor oder während des Abkühlens Calciumoxyd untermischt.