DE2654536B1 - Verfahren zur herstellung von kugelfoermigen brennelementen fuer hochtemperatur-reaktoren - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kugelfoermigen brennelementen fuer hochtemperatur-reaktorenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von weitgehend isotropen kugelförmigen Brennelementen
hoher Festigkeit und hohem Schwermetallgehalt für gasgekühlte Hochtemperaturreaktoren,
gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Kugelbrennelemente bestehen üblicherweise aus einem brenn- und brutstoffhaltigen Kern, der von einer
brennstofffreien Schale umgeben und mit ihr übergangslos verbunden ist (DT-OS 1646783).
Die Graphitmatrix, d. h. der Graphitwerkstoff, ist im Kugelkern und in der Schale identisch. Der
Brennelementdurchmesser beträgt im allgemeinen etwa 60 mm und die Dicke der Schale etwa 5 mm.
Bei den bekanntgewordenen Kugelbrennelementen enthält der Kern in gleichmäßiger Verteilung den
Brenn- und Brutstoff in Form sphärischer Schwermetallteilchen. Die Teilchen sind zur Zurückhaltung von
Spaltprodukten mit Mehrfachschichten aus pyrolytischem Kohlenstoff — gegebenenfalls mit einer Zwi
schenschicht aus Siliziumkarbid — versehen.
Als Brennstoff werden normalerweise Uran-235 und als Brutstoff Thorium-232 in karbidischer oder
oxidischer Form eingesetzt. Während der Brenn- und
■' Brutstoff beim sogenannten THTR-Element, dem
Standardkugelelement des Thorium-Hoch-Temperatur-Reaktors, gemeinsam in gleichen Teilchen vorliegt,
ist er beim sogenannten Brut-Abbrand-Element (Freed-Breed-Element) getrennt in diskreten, miteinander
vermischten Teilchen untergebracht.
An die Kugelbrennelemente wird eine Reihe von Anforderungen gestellt:
Sie müssen hohe Festigkeitseigenschaften bei einem möglichst kleinen Elastizitätsmodul und geringem
thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzen. Während des Reaktorbetriebes, insbesondere beim
An- und Abfahren des Reaktors, treten als Folge von Tempraturgradienten thermische Spannungen auf, die
nur teilweise durch Kriechprozesse abgebaut werden können und daher starke mechanische Belastungen
in den Brennelementkugeln hervorrufen. Da beim Beschicken des Reaktorkerns und Umwälzen des Kugelhaufens
die Brennelemente aus einigen Metern Höhe frei auf die Kugelhaufenoberfläche fallen, werden
sie zusätzlich mechanisch hoch beansprucht. Hinzu kommt, daß beim Abschalten des Reaktors die
Abschaltstäbe frei in den Kugelhaufen einfahren, was zu einer weiteren erheblichen Belastung einzelner
Brennelemente führt. Um eine hinreichend hohe Standzeit der Brennelemente zu gewährleisten, werden
hohe Werte für Druck-, Biege- und Zugfestigkeit der Kugelmatrix gefordert. Aus den bereits erwähnten
Gründen kommt zusätzlich die Forderung nach einer guten Fall- und Abriebfestigkeit und insbesondere
nach einer hohen Bruchlast der Kugeln hinzu.
Außerdem müssen sie eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzen, um den Temperaturgradienten innerhalb
der Kugel möglichst gering zu halten.
Ferner ist eine gute Korrosionsbeständigkeit gegen Spurenverunreinigungen nötig, wie z. B. Wasserdampf
CO, CO2 und H2, die im Heliumkühlgas enthalten
sind.
Hinzu kommt eine erhöhte Schwermetalladung der Kugelbrennelemente. Bei dem sogenannten THTR-Standard-Brennelement
beträgt die Schwermetalladung 11 g/Kugel. Um die Konversionsrate (Bildung vonUran-233 aus Thorium-232) anzuheben, wird von
den Brennelementen für fortgeschrittene Hochtemperaturreaktoren eine wesentlich höhere Schwermetalladung
gefordert. Dadurch wird trotz erhöhter Schwermetalladung bei der Herstellung die Forderung
nach zerstörungsfreiem Einpressen der beschichteten Teilchen verschärft.
Weiterhin ist ein gutes Bestrahlungsverhalten bis zu Temperaturen von etwa 1400° C und bis zu einer
Fluenz der schnellen Neutronen (E > 0,1 MeV) von ca. 9 X 1021 cm~2 erforderlich. Diese Anforderung
setzt eine möglichst isotrope Graphitmatrix hoher Kristallinität voraus.
Zur Herstellung von kugelförmigen Brennelementen wurden bisher Verfahren bekannt, bei denen in
einem metallischen Preßwerkzeug zuerst die untere Hälfte der brennstofffreien Schale ausgeformt, dann
der brennstoff haltige Kugelkern eingelegt und anschließend die obere Schalenhälfte aufgepreßt wird
(deutsche Patentschrift 1096513). Da die Schüttdichte des Preßgemischpulvers relativ gering ist (etwa
0,5 g/cm3) und lediglich in axialer Richtung um etwa
das vierfache Volumen verdichtet wird, läßt sich beim Pressen eine bevorzugte Ausrichtung der üblicherweise
anisotrop aufgebauten Graphitausgangskörner nicht vermeiden. Dies hat eine unzulässig hohe Anisotropie
der Kugelmatrix zur Folge. In einer solchen Kugel treten bei der Bestrahlung mit schnellen Neutronen
hohe strahlungsinduzierte Spannungen auf, die zur Rißbildung führen können und somit die mechanische
Integrität des Brennelementes gefährden.
Bekannt ist weiterhin ein Verfahren zur Herstel- l()
lung von Brennelementkugeln aus Graphit mit einer spaltstofffreien Schale durch Umpressen der kompakten
Spaltstoffkugel mit Graphitpulver mittels zweier halbkugelig-konkav gestalteter Preßstempel im Gesenk
(DT-AS 1194 992). Ein ähnliches Preßverfahren mit Hilfe von kartenförmigen Metallstempeln in einem
Stahlgesenk, jedoch mit Anordnung der Brennstoff- und/oder Brutstoffteilchen in einem schalenförmigen
Hohlraum zwischen einem Graphitkern und einer Graphitschale wird in der DT-OS 1514104 beschrieben.
Aber auch die mit diesen Verfahren hergestellten Brennelementkugeln zeigen eine unzulässig
hohe Anisotropie der Graphitmatrix mit ihren schädlichen Folgen bei der Bestrahlung dieser Elemente im
Reaktor.
Dieser Nachteil läßt sich vermeiden, wenn an Stelle des Gesenkpreßverfahrens mit Stahlwerkzeug das semiisostatische
Pressen in Gummiformen aus Silikonkautschuk angewandt wird (deutsche Patentschrift
1646783). Der Silikonkautschuk verhält sich beim so
Pressen unter Druck ähnlich wie eine Flüssigkeit. Dadurch wird eine isotrope dreidimensionale Verdichtung
des Preßpulvers erreicht. Zur Aufnahme des Preßpulvers weist die aus zwei Hälften bestehende
Gummiform eine zentrale ellipsenförmige Höhlung auf, die so bemessen ist, daß beim Pressen eine Kugel
mit beispielsweise etwa 60 mm Durchmesser entsteht. Die fertiggefüllte Gummiform wird in ein Stahlgesenk
der Presse eingeführt und mit dem Ober- und Unterstempel zusammengepreßt. Wegen des elastischen
Verhaltens des Gummis ist man weitgehend auf das Pressen bei Raumtemperatur und infolgedessen auf
einen sehr hohen Preßdruck angewiesen. Die Brennelementkugeln mit 60 mm Durchmesser werden gewöhnlich
bei einem Preßdruck von 3 t/cm2 verdichtet, was bei der erforderlichen Gummiformgröße einer
sehr hohen Preßkraft von 400 t entspricht. Damit bei diesem hohen Preßdruck keine aneinandergrenzenden
Partikeln sich gegenseitig beschädigen, werden die Partikeln mit Preßpulver umhüllt. Um für die aus
umhüllten Partikeln hergestellten Kugeln eine ausreichende Festigkeit zu erhalten, wird nach der deutschen
Patentschrift 1909 871 nur ein Teil des für den Kern erforderlichen Preßpulvers zum Umhüllen der
Partikeln verwendet, der restliche Teil wird mit den umhüllten Partikeln vermischt und das Gemisch zum
Kern verpreßt. Auf diese Weise lassen sich Brennelementkugeln mit isotropen Eigenschaften mit auf etwa
11 g begrenzten Schwermetallgehalt herstellen. Bei höheren Schwermetalladungen von beispielsweise 20
bis 30 g pro Kugel kann jedoch nicht vermieden werden, daß beim Pressen ein Teil der beschichteten Teilchen
zerstört wird.
Gemäß der DT-OS 2246163 wird zur Verbesserung des Verfahrensablaufs der zweite Preßschritt, bei
dem der in eine Schicht von Graphitpreßpulver eingebettete Kugelkern in einer Gummiform gepreßt wird,
aufgeteilt in zwei Preßstufen, wobei zunächst in einer Gummiform bei niedrigem Druck vorgepreßt und
dann dieser vorgeformte Körper in einer weiteren Gummiform bei hofyem Druck fertiggepreßt wird.
Auch hier sind durch den hohen Preßdruck bei hoher Schwermetalladung Partikelschäden nicht zu vermeiden.
Ferner wurde ein Verfahren bekannt, nach dem zunächst
aus dem binderharzhaltigen Graphitpreßpulvergemisch ein Granulat mit isometrisch aufgebautem
Korn hoher Schüttdichte hergestellt und dieses anschließend zusammen mit den beschichteten Schwermetallteilchen
im plastischen Bereich des Binderharzes bei relativ sehr niedrigem Druck von 100—200
kp/cm2 zu Formkörpern verpreßt wird (deutsche Patentschrift 2104431). Mit diesem Verfahren lassen
sich zwar prismatische Formkörper mit weitgehend isotroper Struktur und hohen Schwermetalladungen
fertigen, an die man keine Forderungen bezüglich der Fallfestigkeit und Bruchlast stellt, aber keine Kugelbrennelemente,
für die die obengenannten Anforderungen gelten. Der entscheidende Grund dafür ist eine
relativ schlechte Bindung der glatten Flächen der einzelnen bereits vorverdichteten Granulatkörner. Daher
ist dieses Verfahren zur Herstellung von Brennelementkugeln mit geforderter Fallfestigkeit und
Bruchlast ungeeignet.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren auszuarbeiten,
das die obengenannten Nachteile umgeht und es gestattet, Brennelementkugeln mit hohem Schwermetallgehalt
von beispielsweise 20-40 g pro Kugel herzustellen, die isotrop sind und gute Festigkeitseigenschaften,
insbesondere hohe Bruchlast und hohe Fallfestigkeit aufweisen und aus einem brenn- und
brutstoffhaltigen Kern und einer brennstofffreien Schale bestehen.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß gelöst durch die Maßnahmen
gemäß dem kennzeichnenden Teil des Anspruches 1.
Die wichtigsten Vorteile dieser Preßtechnik gemäß der Erfindung sind ein niedriger Preßdruck, der ein
zerstörungsfreies Kompaktieren von beschichteten Schwermetallteilchen auch bei hohen Schwermetalladungen
zuläßt, eine gute Verbindung der einzelnen Graphitausgangskörner zur Kugelmatrix mit hoher
Bruchlast und guter Fallfestigkeit und eine isotrope Verdichtung. Diese wird erzielt, weil die wesentliche
Volumenverringerung des Preßgemisches bereits dreidimensional in der Gummiform erfolgt, so daß
beim anschließenden Fertigpressen im Stahlpreßwerkzeug eine unzulässige Vorzugsorientierung der
primären Graphitkörner vermieden wird.
Als Druckbereiche haben sich für das Vorverdichten der Brennelementkugeln Werte von 50-190 kp/
cm2 als zweckmäßig erwiesen, wobei man Dichten von 65-85% der theoretischen Dichte erzielt, und für das
Fertigpressen Drücke von 100-190 kp/cm2, womit Dichten von 95 bis nahezu 100% erreicht werden.
Beim Vorverdichten werden vorteilhafterweise Temperaturen von 20 bis 85 ° C, beim Fertigpressen solche
von 100-200° C verwendet.
Um beim Warmpressen die innere Reibung herabzusetzen und eine intensive Matrizenschmierung zu
bewirken, wird vorteilhafterweise der Preßmasse ein Gleitmittel zugesetzt. Es ist bekannt, bei der Brennelementherstellung
z. B. Stearinsäure mit einem Schmelzpunkt von 69,2° C als Gleitmittel zu verwen-
den. Jedoch können auch sonstige Gleitmittel Verwendung
finden.
Ferner ergaben Preßversuche, daß sich die aus Silikonkautschuk
hergestellten Gummiformen bis zu etwa 80° C rein elastisch verformen und ohne Verschleiß
mehrere tausend Preßvorgänge aushalten. Daher ist es erfindungsgemäß besonders vorteilhaft,
das semiisostatische Pressen nicht bei Raumtemperatur, sondern bei leicht erhöhter Temperatur, bei der
das niedrigschmelzende Gleitmittel beginnt flüssig zu werden, durchzuführen. Diese Verfahrensweise hat
den Vorteil, daß sich bereits beim dreidimensionalen Pressen in Gummiformen ein noch stärkeres Verdichten
der Graphitmatrix erzielen läßt. Die dabei erreichten Dichtewerte der Graphitmatrix entsprechen
bis zu 85% der theoretischen Dichte.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird an Hand
nachstehender Beispiele näher erläutert:
Herstellung eines kugelförmigen Brennelements
mit 30 g Schwermetall
mit 30 g Schwermetall
Als Brennstoffteilchen dienten sphärische Kerne von 200 μπι Durchmesser aus UC2. Diese Kerne wurden
dreifach mit pyrolytisch abgeschiedenen Kohlenstoffschichten und einer Zwischenschicht aus Siliziumkarbid
versehen. Die Gesamtdicke der Schichten betrug 205 μπι. Die beschichteten Teilchen mit einem
mittleren Durchmesser von 610 μπι und einer Dichte von 2,17 g/cm3 enthielten 17 Gew.% Uran.
Die Brutstoffteilchen (ThO2) mit einem Kerndurchmesser
von 600 μπι wurden zweifach mit pyrolytisch
abgeschiedenen Kohlenstoffschichten von 170 μπι Gesamtdicke versehen. Die beschichteten
Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von 840 μπι und einer Dichte von 3,39 g/cm3 enthielten
54,5 Gew.% Thorium.
Als Graphitpreßpulver diente ein Gemisch, bestehend aus 63,2 Gew.% Naturgraphit, 15,9 Gew.% graphitiertem
Petrolkoks, 19,9% Phenol-Formaldehyd-Binderharz und 1% Stearinsäure als Gleitmittel.
Setzt man für die Graphitpulverkomponenten die Dichte des Graphiteinkristalls von 2,26 g/cm3, für das
Phenolformaldehydharz die ermittelte Dichte von 1,31 g/cm3 und für die Stearinsäure eine Dichte von
0,839 g/cm3 ein, so beträgt die theoretische Dichte der grünen Graphitmatrix 1,93 g/cm3.
Zunächst wurden die Brenn- und Brutstoffteilchen in getrennten Arbeitsgängen unter Zugabe von Methanol
in einer rotierenden Trommel mit dem Graphitpreßpulver umhüllt. Die aufgebrachte Pulvermenge
wurde einheitlich so gewählt, daß sich eine mittlere Hüllschichtdicke von 130 μπι ergab.
Für einen Kugelkern setzte sich der Preßeinsatz aus 96 g umhüllten beschichteten Brutstoffteilchen, 13 g
umhüllten beschichteten Brennstoffteilchen und 37 g Graphitpreßpulver zusammen.
Die mit dem homogenen Gemisch dieser Komponenten gefüllte Gummiform wurde in das Stahlgesenk
der Presse eingeführt und mit dem Ober- und Unterstempel bei Raumtemperatur unter einem Druck von
70 kp/cm2 zusammengepreßt. Dabei wurde das Graphitpreßpulver von 0,5 auf eine Matrixdichte von 1,3
g/cm3 dreidimensional isotrop verdichtet.
In einem weiteren Arbeitsgang wurden die vorgepreßten Kugelkerne in einer zweiten Gummiform mit
Hilfe von drei Abstandshaltern im Zentrum der Gummiform angeordnet und das restliche Formvolumen
mit Graphitpreßpulver ausgefüllt. Danach erfolgte erfindungsgemäß
das Vorpressen der Brennelementkugeln bei Raumtemperatur und bei einem Druck von
120 kp/cm2. Bei diesem Vorgang wurde eine Dichte der Graphitmatrix von 1,42 g/cm3 erzielt. Dieser Wert
von 1,42 g/cm3 entspricht 74% der theoretischen Dichte.
Anschließend wurden die vorgepreßten Brennelementkugeln
in einem Stahlgesenk auf 180 ° C erwärmt und zwischen zwei kalottenförmigen Stempeln zu Kugeln
mit 60 mm Durchmesser bei einem Druck von 120 kp/cm2 fertiggepreßt. Die Graphitmatrixdichte
unter voller Last betrug 1,91 g/cm3, was 99% der theoretischen grünen Dichte entspricht.
Zum Verkoken des Binderharzes wurden die
Brennelementkugeln unter Argongas in 18 Stunden auf 840° C erhitzt und nach dem Abkühlen in einem
weiteren Arbeitsgang bis 1800° C in Vakuum (P <
10~3 Torr) geglüht.
Die fertigen Brennelementkugeln hatten folgende Eigenschaften:
geometrische Dichte der
Graphitmatrix (g/cm3) 1,74
Bruchlast zwischen zwei parallelen
Stahlplatten (kp) 2800
Stahlplatten (kp) 2800
Fallfestigkeit (Anzahl der Fälle) 350
Anisotropiefaktor der thermischen
Ausdehnung 1,26
Ausdehnung 1,26
Integrität der beschichteten Teilchen
U frei / U gesamt X 106 26
U frei / U gesamt X 106 26
Th frei / Th gesamt X 10s IO
Zur Bestimmung der Fallfestigkeit wurde die Anzahl der Fälle aus 4 m Höhe auf das Kugelbett bis
zum Auftreten der ersten erkennbaren Oberflächenschäden bestimmt.
Zur Bestimmung der Integrität von beschichteten Schwermetallteilchen wurden Brennelementkugeln
elektrolytisch zerlegt und im Elektrolyt sowie in der zerlegten Graphitmatrix das zugängliche, außerhalb
der Beschichtung befindliche Uran und Thorium fluorimetrisch ermittelt.
Bis auf das Vorpressen der Brennelementkugeln in
der Gummiform, erfolgt die Herstellung aller übrigen Fertigungsschritte auf gleiche Weise wie in Beispiel 1.
Nach dem Einf ormen der vorgepreßten Kugelkerne
so mit dem Graphitpreßpulver wurden die fertiggefüllten
Gummiformen auf 75° C erwärmt und in dem Stahlgesenk der Presse mit dem Ober- und Unterstempel
bei unverändertem Druck von 120 kp/cm2 zusammengepreßt. Als Folge der erhöhten Temperatur, bei
der das Gleitmittel (Stearinsäure) flüssig wird, konnte bereits beim dreidimensionalen Verdichten eine relativ
hohe Graphitmatrixdichte von 1,62 g/cm3 erzielt werden. Dieser Wert entspricht 84% der theoretischen
grünen Dichte. Nach dem Fertigpressen wurden die Brennelementkugeln wärmebehandelt und ihre
physikalischen Eigenschaften untersucht. Die Meßergebnisse zeigten eine deutliche Verbesserung der Isotropie.
Der Anisotropiefaktor der thermischen Ausdehnung betrug 1,19. Alle übrigen Eigenschaften
stimmten mit den im Beispiel 1 angegebenen Werten gut überein.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von weitgehend isotropen kugelförmigen Brennelementen hoher
Festigkeit und hohem Schwermetallgehalt für gasgekühlte Hochtemperaturreaktoren, bestehend
aus einem brenn- und brutstoffhaltigen Kern und einer brennstofffreien Schale, durch Vorverdichten
eines Preßpulvers, bestehend aus einer Mischung von Naturgraphit und Binderharz, Kunstgraphit
und Binderharz oder einer Mischung der beiden Graphitpulverarten und Binderharz, zusammen
mit beschichteten Brenn- und/oder Brutstoffteilchen unter Zugabe von Gleitmittel in einer
Gummiform mit ellipsoidförmiger Höhlung bei niedrigem Preßdruck dreidimensional zum Kugelkern,
Einformen des Kugelkerns in das für die Schale erforderliche Preßpulver in einer zweiten
Gummiform, Vorverdichten dieser Brennelementkugel sowie anschließendem Fertigpressen
und Wärmebehandeln bis auf etwa 2000° C, dadurch gekennzeichnet, daß die eingeformte
Brennelementkugel in der zweiten Gummiform bei niedrigem Preßdruck von weniger als 200 kg/
cm2 dreidimensional so weit vorverdichtet wird, daß die grüne Graphitmatrix dieser Kugel einen
Wert von mehr als 65% der theoretischen grünen Dichte aufweist, daß anschließend die vorverdichtete
Brennelementkugel in an sich bekannter Weise in einem Stahlgesenk zwischen zwei kalottenförmigen
Metallstempeln im plastischen Temperaturbereich des Binderharzes eindimensional fertiggepreßt wird und daß diese Pressung bei einem
Preßdruck von weniger als 200 kp/cm2 auf Dichten von mehr als 95% der theoretischen
Dichte der grünen Graphitmatrix durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dreidimensionale Vorverdichtung
der eingeformten Brennelementkugel in der Gummiform bei einer Temperatur durchgeführt
wird, bei der das Gleitmittel beginnt flüssig zu werden.
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