DE2654299A1 - Thermoplastische formmasse - Google Patents

Thermoplastische formmasse

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DE2654299A1 DE19762654299 DE2654299A DE2654299A1 DE 2654299 A1 DE2654299 A1 DE 2654299A1 DE 19762654299 DE19762654299 DE 19762654299 DE 2654299 A DE2654299 A DE 2654299A DE 2654299 A1 DE2654299 A1 DE 2654299A1
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James J Schouten
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Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. H.\l· ickaiann, DxPL.-Phys. Dk. K. Fincke HWEMY Dipl.-Ing. Γ. Λ."1 ."liicKMANN, Dipl.-Chem. B. Huber
„„,-_,, S MÜNCHEN 86, DEN
Case 761 008 fostfach «6οβ2ο
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 9S 39 21/22
TUE RICHARDSON COMPANY, 2400 East Devon Avenue, Des Piaines, Illinois 60018 / USA
Thermoplastische Formmasse
Die Erfindung betrifft eine zur Herstellung verformter oder extrudierter Gegenstände geeignete thermoplastische Formmasse. Die daraus hergestellten Gegenstände besitzen eine hohe Wärmeverformungstemperatur und gleichzeitig bei niedriger Temperatur eine sehr gute Schlagfestigkeit.
Füllstoffe enthaltende Thermoplasten sind gut bekannt. Beispiele hierfür ist eine Vielzahl polymerer Massen, wie solche von Polyolefinen, die verschiedene Füllstoffmaterialien enthalten. Normalerweise werden die Füllstoffe in die thermoplastischen Polymeren zur Modifizierung oder Verbesserung ihrer physikalischen Eigenschaften, wie der Zugfestigkeit, Flexibilität oder Steifheit, eingearbeitet. Oft verwendet man sie auch als Streckmittel, damit die Menge an Polymer, die für eine gegebene Verformungsanwendung erforderlich ist, vermindert wird. Beispielsweise wurden thermoplastische Polyolefine wie Polypropylen unter Verwendung solcher Füllstoffmaterialien, wie Glasfasern,oder Mineralien, wie Talk, hergestellt. Dadurch wurde das Polypropylen gestreckt und ebenfalls wurden bestimmte, bevorzugte physikalische Eigenschaften, wie hohe Wärmeverformungstemperatur
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und verbesserte Steifheit bzw. Härte r erhalten. Obgleich diese Füllstoffmaterialien das Verhalten bei hohen Temperaturen und die Steifheit solcher Polyolefine, wie Polypropylen, verbessern, geschieht dies oft auf !tosten anderer physikalischer Eigenschaften und insbesondere der Schlagfestigkeit bei niedrigen Temperaturen oder diese Eigenschaften werden verschlechtert.
Die Verwendung von Füllstoffmaterialien in thermoplastischen Polyolefinen ist jedoch im allgemeinen unpraktisch, da solche Füllstoffmaterialien, obgleich sie typischerweise die gewünschten Hochtemperatureigenschaften verbessern, gleichzeitig eine Verschlechterung der gevriinschten Eigenschaften bei niedrigen Temperaturen, wie der Schlagfestigkeit, bewirken. Dies hat in der Tat bewirkt, daß solche Füllstoff enthaltenden Thermoplasten in der Vergangenheit kaum einen praktischen Wert besessen haben.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß bestimmte Materialien und insbesondere feldspathaltige, wasserfreie Aluminiumsilikate als eine Art von Füllstoffen in thermoplastischen Massen, wie von Polyolefin und elastomeren polymeren Gemischen, verwendet werden können, wobei man verformbare Massen erhält, die Formkörper ergeben, die das gewünschte Verhalten bei hoher Temperatur ergeben und gleichzeitig die bevorzugten Niedrigtemperatureigenschaften besitzen, wie Schlagfestigkeit.
Gegenstand der Erfindung ist eine für die Herstellung von Formkörpern geeignete, thermoplastische Formmasse. Die Formkörper besitzen sowohl eine hohe WärmeStabilität als auch eine sehr gute Schlagfestigkeit bei niedrigen Temperaturen. Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Formmasse, die ein Gemisch aus einem elastomeren Polymeren, wie einem Äthylen-Copolymeren, und einem Polyolefin, wie einem Propylen-
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Homopolinyeran oder -Copolymeren, enthaltend ein feinverteiltes, feldspathaltiges, wasserfreies Aluminiumsilikat, enthalten. Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Formmasse aus einem Gemisch aus Propylen-Homopolymer oder -Copolymer und Äthylen/Propylen-Copolymer, die Feldspat enthält. Gegenstand der Erfindung sind weiterhin Formkörper bzw. geformte Gegenstände, die aus solchen Formmassen hergestellt wurden und die sowohl gute Eigenschaften bei hoher Temperatur als auch bei niedriger Temperatur eine hohe Schlagfestigkeit besitzen.
Eine besonders bevorzugte erfindungsgemäße thermoplastische Formmasse, die besonders für die Herstellung von Formkörpern mit hoher Hitzestabilität und hoher Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur geeignet ist, enthält ein Gemisch aus einem elastomeren Polymeren und einem Polyolefin, das ein feinverteiltes, feldspalthaltiges, wasserfreies Aluminiumsilikat enthält. Wie zuvor angegeben, induziert das feldspathaltige, wasserfreie Aluminiumsilikat bzw. das wasserfreie feldspatartige Aluminiumsilikat (diese Ausdrücke werden in der vorliegenden Anmeldung synonym verwendet), wenn es zu der thermoplastischen Masse zugegeben wird, die gewünschte Kombination von Eigenschaften in aus solchen Massen hergestellten Gegenständen und insbesondere die hohe Temperaturstabilität, gleichzeitig mit einer Schlagfestigkeit bei niedrigen Temperaturen.
Die feldspathaltigen, wasserfreien Aluminiumsilikate, die erfindungsgemäß für solche Zwecke verwendet werden können, sind wasserfreie Aluminiumsilikate, die entweder synthetisch hergestellt v/erden oder die bevorzugter als natürlich vorkommende Mineralmaterialien vorliegen, die sich von solchen Erzen wie Granit ableiten. Solche wasserfreien Aluminiumsilikate existieren typischerweise in komplexer Form mit einem oder mehreren Alkali- oder Erdalkalimetallen, üblicherweise
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als Oxide, und enthalten beispielsweise ein oder mehrere Metalle, wie Natrium, Kalium, Calcium oder Barium. Unter die Klasse von feldspathaltigen, wasserfreien Aluminiumsilikaten fallen solche Materialien, wie Feldspat und Feldspatmaterialien, wie Pottaschefeldspat, z.B. Orthoklas und Microline; Plagioklas-Feldspate einschließlich Natriumfeldspate, wie AlMt, und Calciumfeldspate, wie Anorthit, oder Natrium- und Calciumfeldspate, wie Oligoklas, Andesin und Labradorit, wie auch die verschiedenen anderen Feldspatmineralien, wie Nephelin, Nephelinsyenit oder Alpit.
Von den verschiedenen feldspathaltigen, wasserfreien Aluminiumsilikaten, die verwendet werden können, ist Feldspat das bevorzugte Material und insbesondere die natürlich vorkommenden feldspathaltigen, wasserfreien Natrium-Kaliumaluminiumsilikate und die feldspathaltigen, wasserfreien Natrium-, Kalium- und Calcium-aluminiumsilikate, wie Anorthoklas. Typischerweise enthalten die Aluminiumsilikate Silikate, berechnet als Siliciumdioxid (SiO) ,über 50 Gew.Jo oder mehr bevorzugt über 60 Gew.%, und Aluminium, berechnet als Aluminiumoxid (Al2O3), üblicherweise über 10 und mehr bevorzugt über etwa 12 Gew.%. Der Rest des feldspathaltigen, wasserfreien Aluminiumsilikats besteht typischerweise hauptsächlich aus Alkali- oder Erdalkalimetallen und geringen Mengen anderer Spurenmetalle. Beispielsweise sind die Alkali- oder Erdalkalimetalle, berechnet als Oxide, üblicherweise in Mengen über etwa 5 Gew.% oder noch üblicherweise über etwa 15 Gew.%, bezogen auf das Aluminiumsilikat, vorhanden. Beispiele von feldspathaltigen, wasserfreien Aluminiumsilikaten, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, besitzen die folgenden, typischen chemischen Analysen in Gew.$6.
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Siliciumdioxid (SiO) 61 0,7
Aluminiumoxid (Al2O3) 23 Spuren
Eisenoxid (Fe2O3) Spuren 9,8
Titanoxid (TiO2) - 4,6
Calciumoxid (CaO) -
Magnesiumoxid (MgO) -
Natriumoxid (Na2O) 0,6
Kaliumoxid (K2O)
Manganoxid (MnO)
Kupferoxid (CuO)
Glühverlust
67,8 76,3
19,4 14,3
0,08 0,08
Spuren Spuren
1,7 1,2
Spuren Spuren
7,0 5,1
3,8 2,8
0,2 0,2
Die feldspathaltigen, wasserfreien Aluminiumsilikate, wie Feldspat, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind im Handel erhältlich und es gibt unzählige Lieferanten dafür. Beispielsweise werden feldspathaltige, wasserfreie Natrium-, Kalium- und Calcium-aluminiumsilikate unter den Warenzeichen LU-340 von der Lawson United Feldspar Mineral Company of Spruce Pine, North Caroline, verkauft. Feldspathaltige, wasserfreie Natrium-Kalium-aluminiumsilikate werden unter dem Warenzeichen Minex von der American Nepheline Corp. of Columbus, Ohio, vertrieben.
Die feldspathaltigen, wasserfreien Aluminiumsilikate, die erfindungsgemäß die Eigenschaften von thermoplastischen Zusammensetzungen verbessern, besitzen bei bevorzugten Ausführungsformen zusätzliche und bevorzugte Eigenschaften, wie Teilchengröße, Härte und Absorptionsfähigkeit. Im allgemeinen können die feldspathaltigen Aluminiumsilikate in feinverteiltem Zustand vorliegen. Bevorzugt besitzen sie eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von etwa 4 bis 25 Mikron, wobei ein noch begrenzterer Bereich von etwa 6 bis etwa 15 Mikron im allgemeinen bevorzugter ist, insbesondere wenn Aluminiumsilikate, wie Feldspat, verwendet werden. Die besondere, innerhalb dieses Bereichs gewählte Teilchengröße
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kann natürlich etwas variieren, abhängig von der besonderen thermoplästisehen Masse und dem verwendeten Gehalt an Aluminiumsilikat \ile auch an den besonderen, gewünschten Eigenschaften des Formkörpers und der Verformbarkeit der Masse. Im allgemeinen gilt jedoch, daß, wenn die Teilchengröße innerhalb dieses Bereichs verkleinert wird, die Schlagfestigkeit etwas abnimmt, und wenn die Teilchengröße erhöht wird, der besondere Endformkörper eine etwas stärkere Schleifoberfläche besitzt. .. ,
Die Härte des besonderen feldspathaltigen, wasserfreien Aluminiumsilikats kann ebenfalls die Endeigenschaften des aus der thermoplastischen Formmasse hergestellten Formkörpers beeinflussen. Im allgemeinen sollte das feldspathaltige Aluminiumsilika-t eine harte Oberfläche und bevorzugt im Bereich von etwa 5»0 bis 6,5 auf der Mohs-Skala besitzen, wobei ein bevorzugter Bereich zwischen 6,0 und 6,5 im allgemeinen für die meisten Fälle geeignet ist. Zusätzlich und bei bestimmten, besonders bevorzugten Ausführungsformen sollte das feldspathaltige Aluminiumsilikat zusätzlich eine Oberfläche mit relativ niedriger Absorptionsfähigkeit besitzen, d.h. eine Oberfläche, die nicht zu stark absorbiert, wie eine Absorption der thermoplastischen Masse und insbesondere ihrer elastomeren Polymerkomponente in ihre Oberfläche. Das feldspathaltige Aluminiumsilikat besitzt bevorzugt Absorptionseigenschaften, ausgedrückt als Ölabsorption, entsprechend dem ASTM-Verfahren D 281, von allgemein weniger als 13,6 bis.18,1 kg ' (30 bis 40 pounds) 01/45,4 kg Feldspat-Aluminiumsilikat und typischerweise im Bereich von etwa 5,4 bis etwa 13,6 kg (12 bis 30 pounds) Öl/45,4 kg feldspathaltiges, wasserfreies Aluminiumsilikat.
Die oben beschriebenen feldspathaltigen, wasserfreien Aluminiumsilikate werden erfindungsgemäß bevorzugt in ein Gemisch oder eine Mischung aus einem elastomeren Polymeren
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lind einem Polyolefin unter Bildung der erfindungsgemäßen thermoplastischen Formmasse eingearbeitet. Die Polyolefine, die für diesen Zweck verwendet werden können und insbesondere zur Herstellung von Formkörpern mit der gewünschten Kombination von einem guten Verhalten bei hoher Temperatur und hoher Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur, sind Homopolymere oder Copolymere von Olefinen mit 2 bis etwa
4 Kohlenstoffatomen/Molekül. Diese Olefine können z.B. sein: Äthylen, Propylen oder Butylen, die solche Homopolymeren, wie Polyäthylen, Polypropylen oder Polybutylen, bilden. Bestimmte Copolymere der monomeren Olefine können ebenfalls verwendet werden, und Beispiele hierfür sind Copolymere aus Äthylen und Propylen. Von den verschiedenen Olefin-Copolymeren oder-Homopolymeren, die verwendet v/erden können, sind jedoch die Homopolymeren bevorzugt. Besonders ist ein Homopolymer aus Propylen bevorzugt und insbesondere, wenn es zur Herstellung von Formmassen für Formkörper, wie Batteriebehälter verwendet wird, wo die einzigartige Kombination von guten Eigenschaften bei hoher Temperatur und Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur von großer Bedeutung sind.
Das elastomere Polymer, das mit dem Polyolefin unter Bildung eines Gemisches oder einer Mischung vermischt wird, in die das feldspathaltige Aluminiumsilikat unter Bildung der erfindungsgemäßen thermoplastischen Masse eingearbeitet wird, umfaßt Homopolymere, Copolymere oder Terpolymere von 1-Olefinen oder a-Olefinen, d.h. wo die olefinische Doppelbindung an einem Endkohlenstoffatom steht und die 2 bis etwa
5 Kohlenstoffatome/Molekül enthalten. Beispiele geeigneter Monomerer für die Herstellung der elastomeren Polymere sind Äthylen, Propylen oder 1-Butylen. Als elastomere Polymere kann man entweder ein Homopolymer solcher monomerer Olefine, wie Polyäthylen, Polypropylen oder Polybutylen, oder ihre verschiedenen Gemische verwenden, bevorzugt Homopolymere mit
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2 bis etwa 4 Kohlenstoffatomen/Molekül. Das bevorzugte elastomere Polymer ist ein Copolymer und besonders bevorzugt sind die Copolymeren von Äthylen, z.B. Äthylen-Propylen-Copolymere oder Äthylen-Butylen-Copolymere, oder die Copolymeren von Propylen, z.B. Propylen-Butylen oder Propylen-Hexen-1, besonders bevorzugt solche, wo das olefinische Comonomer, das zusammen mit Propylen verwendet wird, die gewünschten elastomeren Eigenschaften induziert. Die Copolymeren von Äthylen-Propylen sind jedoch besonders bevorzugt zur Herstellung von geformten Gegenständen, wie Batteriebehältern, da sie die gewünschte Kombination von Eigenschaften ergeben. Bevorzugt enthalten solche Äthylen-Copolymeren eine Hauptmenge an Äthylen, so daß die gewünschten elastomeren Eigenschaften mit dem Äthylen erhalten werden. Bevorzugt enthalten sie über 50 Gew.%, bezogen auf das Copolymere, wobei ZoBo ein Copolymer aus Äthylen und Propylen mit etwa 80 Gew.% Äthylen und etwa 20 Gew„% Propylen ein typisches Beispiel ist.
Die besonderen elastomeren Polymere, die für die Vermischung mit dem Polyolefin ausgewählt werden, können natürlich variiert werden, und werden von den gewünschten Eigenschaften der Formmasse und insbesondere den Eigenschaften der aus solchen Formmassen hergestellten Gegenstände bzw. Formkörper abhängen.
Im allgemeinen können die erfindungsgemäßen thermoplastischen Formmassen hergestellt werden, indem man einfach das elastomere Polymere, das Polyolefin und das wasserfreie feldspathaltige Aluminiumsilikat allein oder zusammen mit anderen geeigneten Bestandteilen, wie Farbpigmenten, bei geeigneten Misch- und Vermischungsbedingungen unter Herstellung der gewünschten Formmasse vermischt. Die Anteile an den Bestandteilen der Zusammensetzung kann abhängig von solchen Faktoren, wie dem spezifischen elastomeren Polymer, dem Polyolefin und dem verwendeten Aluminiumsilikat wie auch von
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den gewünschten Verformungseigenschaften für solche Massen, zusätzlich zu den gevainschten Eigenschaften der Formkörper, die aus solchen Massen hergestellt werden, variiei-t werden. Im allgemeinen und damit man die gewünschten Eigenschaften erfindungsgemäß erhält, sollte das elastomere Polymer in einer Menge im Bereich von etwa 5 bis etwa 25 Gew.%, bezogen auf die Masse, und das Polyolefin in einer Menge im Bereich von etwa 25 bis etwa 80 Gew.%, bezogen auf die Masse, und das wasserfreie Aluminiumsilikat in einer Menge im Bereich von etwa 10 bis etwa 50 Gew.%, bezogen auf die Masse, vorhanden sein. Engere Bereiche sind im allgemeinen bevorzugt. Beispielsweise sollten, wenn bevorzugte Komponenten, wie Propylen-Monopolymer als Polyolefin, Äthylen-Copolymer als elastomeres Polymer und Feldspat als feldspathaltiges, wasserfreies Aluminiumsilikat verwendet v/erden, das elastomere Polymer in einer Menge im Bereich von etwa 8 bis etwa 20 Gew.%, bezogen auf die Masse, das Polyolefin in einer Menge im Bereich von etwa 35 bis etwa 67 Gew.%, bezogen auf die Masse, und das Aluminiumsilikat in einer Menge im Bereich von etwa 25 bis etwa 45 Gew.%, bezogen auf die Masse, vorhanden sein.
Die spezifischen Anteile der verschiedenen Komponenten der Formmasse können natürlich innerhalb dieser breiten und bevorzugten Bereiche variiert werden, so daß man unterschiedliche Verformungseigenschaften der Massen wie auch unterschiedliche Eigenschaften der aus solchen Formmassen hergestellten Formkörper erhält. Wenn z.B. eine bevorzugte erfindungsgemäße Formmasse zur Herstellung dünnwandiger Batteriebehälter verwendet wird, so enthält eine besonders bevorzugte Masse, die die gewünschte Kombination von physikalischen Eigenschaften ergibt, etwa 60 Gew.% Propylen-Homopolymer, etwa 10 Gew.?6 Äthylen-Propylen-Copolymer und etwa 30 Gew.?ü Feldspalt.
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Bein Vermischen oder Untermischen der verschiedenen Bestandteile unter Bildung der Formmasse können verschiedene, an sich bekannte Verfahren verwendet werden. Diese Verfahren hängen von der. besonderen physikalischen Form der verschiedenen Komponenten ab, z.B. davon, ob das Polyolefin und/oder das Elastomer in Pulver- oder Pelletform vorliegen, dem Gehalt an wasserfreiem, feldspathaltigem Aluminiumsilikat, das eingearbeitet werden soll, ob die Formmasse bei Preßverformung oder Spritzgußverformung oder bei Extrudieranwendungen eingesetzt werden soll. Bei einem relativ einfachen Verfahren und wenn die Komponenten bevorzugt in Pulverform vorliegen, werden die Komponenten in eine geeignete Mischvorrichtung in den geeigneten Verhältnissen gegeben. Sie werden dann während einer Zeit vermischt, die ausreicht, die Komponenten zu dispergieren oder zu vermischen. Die so vermischte Formmasse kann dann direkt bei einem Verformungs- oder Extrudierverfahren verwendet werden. Im allgemeinen ist es jedoch bevorzugt, die Komponenten weiter zu vermischen oder zu vermengen, so daß die Komponenten besser dispergiert oder miteinander vermischt werden. Beispielsweise kann man, nachdem die Komponenten vermischt wurden, das Gemisch in einen geeigneten Extruder geben und bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck weiter extrudieren, so daß die Komponenten noch weiter vermischt und vermengt werden. Die so gebildeten, stranggepreßten Fäden können dann nach an sich bekannten Verfahren in Pellets zerschnitten werden. Die Pellets können dann in an sich bekannten Preßverformungs- oder Spritzgußverformungs- oder Extrudi ervorrichtungen unter Herstellung der gewünschten Formkörper verwendet werden.
Wie angegeben, können die erfindungsgemäßen thermoplastischen Formmassen zur Herstellung von Gegenständen bzw. Körpern-verwendet werden, die sowohl eine hohe Wärmestabilität, z.B. eine hohe Wärmeverformungstemperatur, besitzen als auch die wünschenswerten Niedrig-Temperatüreigenschaften, wie
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hohe Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur. Solche Gegenstände bzw. Formkörper können aus den erfindungsgemäßen Formmassen nach an sich bekannten Verfahren bei erhöhten Temperaturen und Drücken entweder unter Verwendung von Spritzgußoder Preßverformungs- oder Extrudierverfahren hergestellt werden. Solche Gegenstände bzw.. Körper können natürlich irgendwelche gewünschten Formen oder Gestalten besitzen und sind besonders für solche Anwendungen in Umgebungen geeignet, wo Temperaturänderungen auftreten. Beispielsweise besitzen die aus den erfindungsgemäßen Massen hergestellten Formkörper im allgemeinen Wärmeverfοrmungstemperatüren, d.h. Durchbiegungstemperaturen über 104,4° C (2200F) bei 29,9 kg/6,45 cm (66 pounds/squ.in.) Belastung, bestimmt gemäß dem ASTM-Verfahren D 548-56, und Schlagfestigkeiten bei -17,80C (ö°F) im allgemeinen über 30 und häufig über 60 und sehr häufig über etwa 100 inch pounds, bestimmt nach dem Kugelfallverfahren, d.h. dem ASTl-I-Verfahren D-639-72.
Durch das Vorhandensein des wasserfreien, feldspathaltigen Aluminiumsilikats in der Formmasse wird die thermische Leitfähigkeit der Formmasse erhöht. Dadurch ist ein schnelles Erhitzen der Formmasse in einen fluiden Zustand und ein schnelles Abkühlen und eine schnelle Verfestigung der Formkörper während des Spritzverformungsverfahrens möglich. Dies ermöglicht z.B. wesentlich schnellere Spritzverformungszyklen, wodurch, unabhängig von einem wirtschaftlichen Vorteil, ebenfalls Materialbeanspruchungen erniedrigt werden, wenn komplexe Formkörper durch Spritzgießen hergestellt werden, wie dünnwandige, mehrfach geteilte Batteriebehälter, insbesondere wenn die Seitenwände und Teilwände wegen ihrer übermäßigen Länge in tiefformigen Formen geformt werden müssen, wo ausgezeichnete Schmelzflußeigenschaften der Formmasse vorhanden sein müssen. Zusätzlich kann man mit den erfindungsgemäßen Formmassen Formkörper mit jedem gewünschten Steifheitsgrad herstellen. Bei der Herstellung dünnwandiger Batteriebehälter wird
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beispielsweise die Auswölbung oder Biegung der relativ dünnen Wände und Trennwände verhindert, und es wird eine Zerstörung des Behälters während des Betriebs vermieden. Die Formmassen sind außerdem wegen der relativ inerten Natur des wasserfreien, feldspathaltigen Aluminiumsilikats besonders gegenüber den Batteriesäuren beständig und im Gegensatz zu anderen bekannten Füllstoffmaterialien absorbieren sie nicht die überschüssigen Mengen solcher Säuren, so daß eine Schwächung des Behälters und/oder eine Störung der Batterie vermieden wird. Durch diese relative Inertheit des wasserfreien, feldspathaltigen Aluminiumsilikats wird weiterhin irgendeine nachteilige Zwischenwirkung oder Störung mit den Farbstoffpigmenten, die üblicherweise in Thermoplasten verwendet werden, vermieden. Dadurch können die erfindungsgemäßen Formmassen mit üblichen Pigmenten gefärbt werden, und im Falle von Batteriebehältern kann man eine Vielzahl von technisch wünschenswerten Färbungen und Markierungen erreichen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung und die Herstellung bestimmter Formkörper bzw. geformter Gegenstände, wie Batteriebehälter.
Beispiel 1
Eine Reihe von thermoplastischen Formmassenproben wird erfindungsgemäß wie folgt hergestellt und dann für das Spritzen von dünnwandigen Batteriebehältern nach dem angegebenen Verfahren verwendet.
Die Proben für die Masse werden hergestellt, indem man die Bestandteile in den angegebenen Gewichtsprozentgehalten in einen geeigneten Mischer gibt und trocken vermischt.
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Bestandteil Probe Mr.
2345
Gevr.%
Propylen-Homopolymer, trockenes Pulver(Exxon CDO
481) 55 60 57,5 45
Äthylen-Propylen-Copolymer,
Pellets (Exxon MD-702) 15 10 12,5 15
wasserfreier Natrium-,Kalium- und Calcium-aluminiuinsilikat-Feldspat, Pulver m. einer mittl.Teilchengröße ν.9 Mikron u.einer Ölabsorptionsfähigkeit von 18 Ms 19 kg/01 pro kg Aluminiumsilikat (Lawson United LU-340) 30 30 30 40
Nach dem guten Vermischen der Bestandteile werden die Proben der Massen extrudiert und zu Pellets geschnitten. Die so aus jeder Probe hergestellten Pellets werden zum Spritzgießen eines dünnwandigen Batteriebehälters mit vielen Trennwänden verwendet, wobei die Boden- und Seitenabdichtungswanddicke weniger als 0,25 cm (0,1 in.) beträgt und die Trennwände und Seitenabdichtungswände etwa 20,3 cm (8 in.) hoch sind.
Teile der Seitenwände v/erden aus dem Behälter, der aus jeder Probenzusammensetzung hergestellt wurde, entnommen und die Wärmeverformungstemperatur und die Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur werden bestimmt. Man erhält die im folgenden aufgeführten Ergebnisse.
Probe Nr.
π π 1 2 5 4 Biegetemp., C( 0F)
bei 4,64 kg/cm2(66 psi) 115,6 111,7 111,2 106,5 (ASTM-Verf.D-648-56) (240) (233) (232) (224) (221) Schlagfestigkeit b.-17,8°C (00F) nach d.Kugelfallverfahren, inch-pounds (1) über 100 68 31 82 über
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Der durch Spritzgießen geformte Batteriebehälter, der aus der Masse der Probe Mr. 1 hergestellt wurde, wurde ebenfalls den folgenden Verfahren unterworfen, um festzustellen, ob er als Behälter für Blei-Säure-Batterien geeignet ist. Man erhält die aufgeführten Ergebnisse.
Anschwellung bzw.Ausbauchung bei
97°C(2O6°F) (Enden), cm(in.)(2) 0,25 (0,1)
Säureabsorption, mg/6,45 cm (2) 0,09 nach 7 Tagen Dielektrizitätskonstange, Volt/mil (2) größer als 505
(1) Höhe in inch, die ein Flug- bzw. Fallkörper (diese Ausdrücke werden im folgenden synonym verwendet) fällt, bevor eine Beschädigung beoDachtet wird, entsprechend ASTM-Test D-639-72-Verfahren.
(2) Verfahren gemäß dem ASTM Test D-639-72.
Alle obenangegebenen Werte für die angegebenen Versuche sind gleich oder besser als die Werte, die man allgemein grundsätzlich für Blei-Säure-Speicherbatterien fordert.
Beispiel 2
Eine thermoplastische Formmasse wird hergestellt, die die Komponenten und Verhältnisse der Komponenten enthält, wie es Probe 1 von Beispiel 1 entspricht. Man arbeitet nach den dort angegebenen Verfahren. Die Pellet-Zusammensetzung wird dann zu einer flachen Folie gespritzt. Eine zweite entsprechende Formmasse wird auf ähnliche Weise, aber ohne wasserfreies Alurainiumsilikat, wie es in Beispiel 1 spezifiziert wurde, hergestellt und wird ebenfalls zu Pellets verarbeitet und zu einer flachen Folie gespritzt. Die Wärmeverformungstemperaturen werden für jede Probe bestimmt. Aus den folgenden Ergebnisse ersieht man die Vorteile in der Wärmeverformungstemperatur, wenn wasserfreies Aluminiumsilikat verwendet wird.
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Durchbiegungstemp.,0C(0P) bei 4,64 kg/cm
(66 psi)(ASTM D-648-56) der Probe, die
das wasserfreie Aluminiumsilikat enthält 123,3 (254) Durchbiegungstemp.,0C(0F) bei 4,64 kg/cm
(66 psi) (ASTM D-648-56)der Probe, die
kein wasserfreies Aluminiumsilikat enthält 110 (228)
Beispiel 5
Thermoplastische Formmassen werden hergestellt. Diese enthalten bestimmte Mineralmaterialien, die sich von den erfindungsgemäßen wasserfreien Aluminiumsilikaten unterscheiden. Gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 werden die Massen zum Spritzgießen von dünnwandigen Batteriebehältern verwendet. Die Formmassen besitzen die folgenden Zusammensetzungen.
Probe Nr.
Bestandteile Gew. %
Propylen-Homopolymer,Pulver(Exxon CD-481) 65 60 Äthylen-Propylen-Copolymer,Pellets
(Exxon MD-702 10 10
Wasserfreier Calciumsulfat(Snow White-United States)-Gips mit einer mittleren Teilchengröße von 5,5 Mikron 25
Talk,Pulver(wasserfreies Magnesiumsilikat)
mit einer mittl.Teilchengröße v.5 Mikron - 30
Entsprechend dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren werden Batteriebehälter unter Verwendung der Massen der Proben 6 und 7 spritzgegossen. Die Verschlußwände bzw. Seitenwände der so hergestellten Behälter besitzen die folgende Wärmeverformungstemperatur und Schlagfestigkeit.
Probe Nr.
Durchbiegungstemp.,0C(0F) b.4,64 kg/cnr 121,6 132,5 (66 psi)(ASTM D-648-56) (251) (271)
Schlagfestigkeit bei -17,80C(O0F),
inch pounds unter 10 unter
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2 B 5 4 2 9 9
Aus den obigen Werten und den Werten der Massen der Proben 1 bis 5 geht hervor, daß alle Proben 1 bis 7 die gewünschten hohen Wärnieeigenschaften besitzen. Dies wird durch Einarbeitung verschiedener Mineralmaterialien in die Thermoplasten erreicht. Die erfindungsgemäßen Massen jedoch, die Proben 1 bis 5, besitzen ebenfalls die sehr wünschenswerten Schlageigenschaften bei niedriger Temperatur. Man kann insbesondere die Schlageigenschaften der Proben 6 und 7 mit denen der Probe 2 vergleichen, die eine vergleichbare Zusammensetzung, mit Ausnahme des besonderen verwendeten Minerals, besitzt. Bei den Proben 6 und 7, bei denen Calciumsulfat bzw. Talk verwendet wird, liegen die Schlagwerte unter 10 inchpounds , -"wohingegen" bei der Probe 2, wo feldspathaltiges, wasserfreies Aluminiumsilikat verwendet wird, die Schlagfestigkeit über 60 inch-pounds liegt. Diese Schlagfestigkeit, zusammen mit den guten Eigenschaften bei hohen Temperaturen, bedingt, daß die das wasserfreie Äluminiumsilikat enthaltenden Formmassen bei solchen Anwendungen, v/ie bei Behälter mit mehreren Trennwänden für Blei-Säure-Speicherbatterien, besonders geeignet sind, wo eine strukturelle Stabilität innerhalb eines großen Temperaturbereichs eine kritische Forderung ist.
Beispiel 4
Eine weitere Reihe von thermoplastischen Proben von Formmassen wird erfindungsgemäß folgendermaßen hergestellt und zum Spritzgießen dünnwandiger Batteriebehälter entsprechend dem angegebenen Verfahren verwendet.
Die Massen werden hergestellt, indem man die folgenden Bestandteile in eine geeignete Mischvorrichtung in den angegebenen Gewichtsprozentgehalten zugibt und trocken vermischt.
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- yf -
Probe Nr.
Bestandteile 8 9 10 11 12 13
Gevi.%
Propylen-Äthylen-Copolymer,
Pellets (Amoco 20-6016; 100 90 80 70 60 50 wasserfreies Natrium-,Kalium-
und Calcium-aluminiumsilikat
[Feldspatpulver mit einer
mittl.Teilchengröße von 9/u
u.einer Ölabsorptionsfähigkeit
v.18 bis 19 kg/Ül pro kg AIu-
miniumsilikat(Lawson United
LU-340)] 0 10 20 30 40 50
Nach dem guten Vermischen der Bestandteile werden die Proben der Massen extrudiert und zu Pellets geschnitten. Die so aus jeder Probe gebildeten Pellets werden zum Spritzgießen von dünnwandigen Batteriebehältern mit vielen Trennwänden mit Boden- und Seitenwanddicken von weniger als 0,25 cm (0,1 in.) verwendet, wobei die Trennwände und die Seitenwände etwa 20,3 cm (8 in.) hoch sind. Die Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur der Probebehälter wird zusammen mit der Wärmeverformungstemperatur der entsprechenden geformten Proben bestimmt. Man erhält die angegebenen Ergebnisse.
Probe Nr. 8 9 10 11 12 13
Durchbiegungstemp.,0C(0F) 115 123,6 125 127,2 127,2 128,1 b.4,64 kg/cm2(66 psi)(ASTM- (239)(254) (257)(261)(261) (263) Verfahren D-648-56)
Schlagfestigk.bei -17,80C(O0F)
nach d.Kugelfallverfahren,
inch-pounds (1) >100 93 87 67 27 unter
Die spritzgegossenen Batteriebehälter, die aus der Probenzusammensetzung 11 hergestellt wurden, werden nach den folgenden Testverfahren geprüft, um festzustellen, ob sie als Behälter für Blei-Säure-Speicherbatterien geeignet sind. Man erhält die angegebenen Ergebnisse.
Anschwellung bzw.Ausbauchung(2) bei
93,3°C(200°F) (Enden), cm (inch) 0,25 (0,1)
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Säureabsorption, (2) mg/6,45 cm keine nach. 7 Tagen
Dielektrizitätskonstante(2) Volt/mil größer als 500
(1) Höhe in inches, daß ein 2 oder 4 kg Gewicht fällt, bevor eine Beschädigung beobachtet wird, entsprechend dem ASTM Test D-639-72-Verfahren.
(2) ASTM Test D-639-72-Verfahren.
Alle die oben angegebenen Werte für die angegebenen Versuche sind gleich oder besser als die Werte, die man üblicherweise für Blei-Säure-Speicherbatteriebehälter fordert. Aus den obigen Werten ist weiterhin erkennbar, daß die Verwendung von wasserfreiem Aluminiumsilikat in dem gebildeten Propylen-Copolymeren den gewünschten Gewinn bei der Wärmeverformüngstemperatur ergibt.
B e i s ρ IeI 5
Thermoplastische-Formmassen, die bestimmte Mineralmaterialien enthalten, die sich von den erfindungsgemäßen wasserfreien Aluminiumsilikaten unterscheiden, werden hergestellt; entsprechend dem Verfahren von Beispiel4 werden aus diesen Massen dünnwandige Batteriebehälter gespritzt. Die Formmassen besitzen die folgende Zusammensetzung.
Probe Nr.
14 15 Bestandteile - - " - Gew.^o j
Propylen-Äthylen-Copolymer, Pellets
(Amoco 20-6016) 70 75
wasserfreies.Calciumsulfat(Snow White-United States-Gips mit einer mittleren Teilchengröße von 5,5 Mikron) - 25
■Talk,,Pulver(wasserfreies Magnesiumsilikat
mit einer mittl.Teilchengröße v.5 Mikron) 30
Batteriebehälter werden unter Verwendung der Massen der Proben 1.4" und 15 spritzgegossen, und die Wärmeverformungstemperatur und die Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur werden entsprechend dem Verfahren von Beispiel 4 bestimmt. Man erhält die angegebenen Ergebnisse.
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Probe Mr. 14 15
Durchbiegungstemp., °C(°F)bei 4,64 kg/cm (66 psi)(ASTM D-648-56) 138,5 124
(281) (265)
Schlagfestigk.b.-17,80C(O0F), inch- weniger als pounds 10 40
Aus den Ergebnissen der Beispiele 4 und 5 für die Massen der Proben 9 bis 15 ist erkennbar, daß alle Proben die gewünschten guten Eigenschaften bei hohen Temperaturen besitzen, was durch die Einarbeitung der verschiedenen Mineralmaterialien in die Thermoplasten erzielt wird. Die erfindungsgemäßen Massen jedoch, die Proben 9 bis 13, besitzen zusätzlich noch sehr bevorzugte Schlagfestigkeitseigenschaften bei niedriger Temperatur. Man kann insbesondere die Schlagfestigkeitseigenschaften der Proben 14 und 15 mit denen der Probe 11 vergleichen. Diese Proben besitzen ähnliche Zusammensetzungen, mit Ausnahme der besonderen verwendeten Mineralien. Bei den Proben 14 und 15, bei denen Talk bzw. Calciumsulfat verwendet wird, sind die Schlagwerte geringer als 10 oder 40 inch pounds, wohingegen bei der Probe 11, wo feldspathaltiges, wasserfreies Aluminiumsilikat verwendet wird, die Schlagfestigkeit ungefähr 67 inch puunds beträgt. Diese Schlagfestigkeit, zusammen mit den hohen Wärmeeigenschaften, bewirkt natürlich, daß die Formmassen, die wasserfreies, feldspathaltiges Aluminiumsilikat enthalten, von einzigartigem Wert bei solchen Anwendungen, wie z.B. Behältern mit mehreren Trennwänden für Blei-Säure-Speicherbatterien, sind, wo eine Strukturstabilität innerhalb eines großen Temperaturbereichs eine kritische Forderung ist.
Der Ausdruck "feldspathaltig" wird in der vorliegenden Anmeldung auch im Sinne von "feldspatartig" verwendet.
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Claims (20)

Patentansprüche
1. Thermoplastisclie Formmasse, die für die Herstellung von Gegenständen bzw. Körpern mit hoher V/ärmestabilität und hoher Schlagfestigkeit bei niedriger Temperatur geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen ein Gemisch aus einem elastomeren Polymeren und einem Polyolefin enthält Oder daraus besteht,, welches ein feinverteiltes, feldspathaltiges, wasserfreies Aluminiumsilikat enthält.
2. Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polyolefin ein Homopolymer oder ein Copolymer eines Olefins mit 2 bis etwa 4 Kohlenstoffatomen/Molekül enthält.
3. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,: daß sie als Polyolefin Propylen-Homopolymer enthält.
4. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polyolefin ein Copolymer aus Propylen und Äthylen enthält.
5. Formmasse nach einem der Ansprüche 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie als elastomeres Polymer ein Copolymer aus Äthylen enthält.
6. Formmasse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie als elastomeres Polymer ein Copolymer aus Äthylen und Propylen enthält.
7. Formmasse nach Anspruch 5S dadurch gekennzeichnet, daß sie als Elastomer ein Copolymer aus Propylen und einem Comonomeren aus der Gruppe Butylen und Hexen-1 enthält.
OS823/002?
8. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis '(, dadurch gekennzeichnet, daß das feldspathaltige, wasserfreie Aluminiunsilikat in einer Menge von 10 bis 50 Gevr.Ji, bezogen auf das Gemisch, vorhanden ist.
9. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserfreie, feldspathaltige Aluminiumsilikat in einer Menge von 10 bis 45 Gev/.$a, bezogen auf die Mischung, vorhanden ist.
10. Formmasse nach einen der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß das v.rasserfreie, feldspathaltige Aluminiumsilikat in einer Menge von 25 bis 35 Gew.%, bezogen auf die Mischung, vorhanden ist.
11. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin in einer Menge von 25 bis 80 Gew./j., bezogen auf die Mischung, vorhanden ist.
12. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin in einer Menge von 35 bis 67 Gew.Jo, bezogen auf die Mischung, vorhanden ist.
13· Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Elastomer in einer Menge von 5 bis 25 Gew.Ja, bezogen auf die Mischung, vorhanden ist.
14. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Elastomer in einer Menge von 8 bis 20 Gew.?o, bezogen auf die Mischung, vorhanden ist.
15« Formmasse nach einem der Ansprüche 1, 2 und 4 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polyolefin ein Copolymer aus Propylen und Äthylen enthält, das 75 bis 90 Gevr.% Propylen und 10 bis 25 Gew.?i Äthylen enthält.
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16. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das feldspathaltige Aluminiumsilikat eine Ölabsorptionsfähigkeit von etwa 12 bis 30 kg ÖI/100 kg wasserfreies , feldspathaltiges Aluminiumsilikat und eine Mohs-Härte von 5)0 bis 6,5 besitzt.
17. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserfreie, feldspathaltige Aluminiumsilikat mindestens ein Metall aus der Gruppe Alkali- und Erdalkalimetalle gebunden enthält.
18. Formmasse nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall ausgewählt wird aus der Gruppe Calcium, Natrium, Kalium und Barium.
19. Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserfreie, feldspathaltige Aluminiumsilikat Feldspat ist.
20. Gegenstand bzw. Körper, dadurch gekennzeichnet, daß er die Formmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 19 enthält.
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