DE2654036A1 - Bindemittel fuer lagerfaehige ueberzugsmassen - Google Patents

Bindemittel fuer lagerfaehige ueberzugsmassen

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DE2654036A1 DE19762654036 DE2654036A DE2654036A1 DE 2654036 A1 DE2654036 A1 DE 2654036A1 DE 19762654036 DE19762654036 DE 19762654036 DE 2654036 A DE2654036 A DE 2654036A DE 2654036 A1 DE2654036 A1 DE 2654036A1
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    • C09D5/10—Anti-corrosive paints containing metal dust
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Description

ι Troisdorf, den 16. Beζ. Köln Kov . 1976
• OZ:76 112 (2660) Dr. Sk/Sch
DYNAMIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFT
Troisdorf,
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Bindemittel auf der ' Basis von Kieselsäureestern, Lösungsmitteln und Härtern. Durch Vermischen mit Pigmenten lassen sich daraus Anstrichfarben zur ■ korrosionswiderstandsfähigen Beschichtung von Metallen, besonders Eisen und Stahl, herstellen. Diese Anstrichfarben sind auch mit ; organischen Harzen verträglich. ;
Es sind bereits Beschichtimgsmassen beschrieben, die auf organischen Silikaten und Zinkstaub aufgebaut sind. Als organisches Silikat v/ird in der GB-PS 652.136 Äthylsilikat genannt. Dieses liegt in unhydrolysiertem Zustand vor. Die daraus durch Vermischen mit Lösungsmitteln, Zinkstaüb und Aminen als Härter hergestellten Beschichtungsmassen sind zwar lagerfähig, besitzen jedoch eine zu lange Aushärtezeit. Diese beträgt 4 bis 5 Stunden und ist für die Praxis unannehmbar. Außerdem haben diese Beschichtungsmassen den Nachteil, daß sie in Schichten über 50 Mikron zur Rißbildung neigen.
Zur teilv/eisen Behebung dieser Nachteile v/ird in der DT-PS
809823/001?
ORIGIMAL INSPECTED
12 98 221 vorgeschlagen, das Äthylsilikat im hydrolysierten Zu- !
■" . i
stand einzusetzen und die hydrolysierten Lösungen zusammen mit · Lösungen von Polyvinylbutyralharzen als Bindemittel einzusetzen. '
Bei dieser Verfahrensweise verfestigt sich jedoch nach der Zu- \ mischung von Zinkstaub als Pigment die BeSchichtungsmasse inner- j halb 24 Stunden. Bei Anwendung dieses Systems müssen daher ;
Zinkstaub und Bindemittel getrennt gelagert werden. Diese ge- ; trennte Lagerung bedeutet für die praktische Anwendung Nachteile :
: . "■■ ■ . i
hinsichtlich Lagerhaltung undder sofortigen Aufarbeitung einer
einmal angesetzten Mischung. ·
Es bestand deshalb die Aufgabe, ein Bindemittel zu finden, das
in Mischung mit Zinkstaub eine möglichst lange Lagerzeit im
geschlossenen Behälter aufweist, wobei jedoch andererseits nach
Auftragen dieser Anstrichfarbe auf das Substrat eine möglichst i kurze Trockenzeit eingehalten werden soll. Weiterhin soll die
damit hergestellte Anstrichfarbe eine problemlose Verarbeitung
und eine gute Haftung auf dem Substrat gewährleisten, d.h.,
das Pigment soll sich nicht hart absetzen, leicht aufrührbar seinj und die Farbe muß sich in bekannter Weise durch Spritzen oder
Pinseln gut auftragen lassen. -
In Erfüllung dieser Aufgabe wurde nun ein Bindemittel für Anstrichmassen auf der Basis von. Kieselsäureestern, Lösungsmitteln
und Härtern gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die
Kieselsäureester Alkoxxalkylgruppen enthalten.
IEs ist zwar in der DT-PS 20 00 199 schon ein Bindemittel für
Anstrichmassen mit einem Äthylsilikat erwähnt, das die Zusammen-
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setzung Si5O^(OR1 )q(OR2)^ besitzt/ wobei R1 für einen C2H^- und R2 für einen CH3-CH2-O-CH2-ReSt steht. Dieses Äthylsilikat wird jedoch in partiell hydrolysierter Form eingesetzt, so da3 auch hier die Lagerung zusammen mit Zinkstaub über einen längeren Zeitraum nicht möglich ist. Diese Bindemittel zeigen demzufolge die gleichen Nachteile wie die Bindemittel der DT-PS 12 98 221.
Die erfindungsgemäßen Bindemittel können dagegen mit Zinkstaub und/oder anderen anorganischen Pigmenten oder Füllstoffen zusammen gut gelagert v/erden. Solche Anstrichmassen trocknen nach dem Auftragen auf das Substrat erheblich schneller als bekannte Anstrichmassen auf der Basis unhydrolysierter Kieselsäureester. Weiterhin ist es möglich, das erfindungsgemäße Bindemittel auch mit.organischen, filmbildenden Harzen und mit Pigmenten zu vermischen, ohne daß die oben geschilderten Nachteile in Kauf genommen werden brauchen.
Die'einsetzbaren Kieselsäureester können sowohl monomer als auch
oligomer sein. Die monomeren Ester leiten sich von der Ortho- ; kieselsäure ab und können durch die Formel !
Si (OROn (0R»)4_.
•n
gekennzeichnet werden, in der η Werte zwischen 1 und 3 annehmen kann, R' ein Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen, bevorzugt 2 bis 4
-Atomen und R" einen Alkoxialkylrest der Formel -(CHp) -0-R"f i bedeutet, in der η eine Zahl zwischen 1 und 4, bevorzugt 2,und ein Alkylrest mit 1 bis 8, bevorzugt 2 bis 4 C-Atomen ist.
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Die oligomeren Alkyl-alkoxialkyl-kieselsätireester besitzen prinzipiell die gleichen Bausteine wie die monomeren Ester; sie enthalten zusätzlich noch Sauerstoffbrücken zwischen den einzelnen Si-Atomen. Die Zahl der Si-Atome in dem oligomeren Molekül kann erfindungsgemäß etwa zwischen 2 und 10 schwanken. Der SiO2-Gehalt dieser oligomeren Kieselsäureester liegt etwa zwischen 18 und kO %, bevorzugt zwischen 24 und 39 %, Das Verhältnis der Oxialkylgruppen (-0-R1-Gruppen) zu den Oxxalkoxigruppen (-0-R"-Gruppen) kann zwischen 10:1 und 1:10 schwanken.
Sowohl die oligomeren als auch die monomeren Kieselsäureester liegen in den erfindungsgemäßen Bindemitteln in unhydrolysierter Form vor. Ihre Herstellung kann nach mehreren, an sich bekannten Verfahren, erfolgen:
1. Umesterung von Äthylpolysiiikat mit 40 % SiO2 (im allgemeinen .als Äthylsilikat 40 bezeichnet) mit Alkylenglycolmonoalkyläthern unter Einwirkung von Wärme und gegebenenfalls eines Umesterungskatalysators, i
2. Veresterung von Siliciumtetrachlorid mit Alkylenglycolmonoalkyläthern und Alkohol.
3. Umesterung von durch Direkt synthese aus Ferro silicium und Methanol gewonnenem Tetramethylsilikat mit einer Mischung aus Äthanol und Alkylenglycolmonoalkyläthern.
Bei der Verfahrensweise 1) entstehen überwiegend oligomere j Kieselsäureester. Die Verfahrensweisen 2) und 3) führen, je . j
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nach Reaktionsführung, zu monomeren oder oligomeren Estern.
Um die Härtungsreaktion zu beschleunigen, setzt man dem Kieselsäureester zweckmäßigerweise an sich bekannte Katalysatoren zu. Als solche Härtungsbeschleunxger eignen sich insbesondere Amine, wie Triäthylamin, Cyclohexylamine Triäthanolamin, Diäthanolamin, Monoäthanolamin oder Piperidin. Die erforderliche Menge beträgt etwa 0,5 bis 25 %, bezogen auf die Menge des verwendeten Esters. Es ist ebenso möglich, die Aushärtung der Beschichtung im sauren Gebiet vorzunehmen, wobei sich besonders wasserfreies Zink-
Chlorid als Katalysator bewährt.
Als Lösungsmittel eignen sich eine große Reihe von Stoffen, die auch in anderen Bindemittelsystemen eingesetzt sind. Als Ausgangskriterien sind ihre Verträglichkeit mit den übrigen Bestandteilen der Mischung und die Verdunstungsgeschwindigkeit maßgebend. Unter Verträglichkeit ist dabei zu verstehen, daß die Mischungskoraponenten in dem betreffenden Lösungsmittel löslich sein müssen, auf der anderen Seite jedoch mit ihm keine Reaktion eingehen, die dazu führen, daß die Reaktionsfähigkeit des Systems in irgend einer Weise beeinträchtigt wird. Die Verdunstungsgeschwindigkeit der in Betracht gezogenen Lösungsmittel muß so liegen, daß nach Aufbringen der Beschichtung auf ein Substrat einerseits das Lösungsmittel nicht schon verdunstet ist, bevor die Aushärtungsreaktion zum überwiegenden Teil abgelaufen ist. Die Verdunstung darf andererseits auch nicht zu langsam verlaufen, um das Trocknen der Beschichtung nicht über die technisch erwünschte kurze Zeitspanne hinaus zu verlängern.
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Lösungsmittel, die diese Bedingungen erfüllen, sind an sich bekannt.
Zu diesen Lösungsmitteln zählen insbesondere Alkohole, wie Äthanol, Propanol, Isopropanol, Butanol, Xsobutanol, Cyclohexanol, Ketone wie Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon, Äther wie Äthylenglycolmonomethyläther, Äthylenglycolmonoäthyläther, Alkylester niederer Carbonsäuren wie Essigsäureäthylester, Essigsäurebutylester, Essigsäureisobutylester sowie Vertreter anderer Stoffklassen wie Trimethylorthoformiat, Triäthylorthoformiat, Äthylenglycolmonoäthylätheracetat etc.
Die erfindungsgemäßen Bindemittel werden zur Herstellung von Überzugsmassen eingesetzt. Bevorzugt lassen sich daraus zinkhaltige Überzugsmassen herstellen, die unter der Bezeichnung.: Zinkstaubfarben bekannt sind. Aber auch andere anorganische . Pigmente oder Füllstoffe sind mit dem erfindungsgemäßen Bindemittel verträglieh, wie z.B. Eisenoxid, Chromoxid, Titandioxid, Bariumsulfat, Kaolin, Talcum oder Mullit.
Zinkstaubfarben, die aus einem erfindungsgemäßen Bindemittel, (g.B. aus einem gemischten, Alkoxiäthoxi- und Äthoxigruppenhaltigen Kieselsäureester, technischem Triätbanolamin und Äthanol) und Farbenzinkstaub ( 4 Gew.-Teile auf ein Gew.-Teil Bindemittelgemisch), hergestellt sind, sind im. geschlossenen Gebinde über viele Monate haltbar. Der Zinkstaub setzt sich nicht hart ab und ist durch Schütteln oder Aufrühren leicht wieder, zu einer
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gleichmäßigen Suspension verteilbar. In 50/a Schichtstärke auf j einen gereinigten Eisenuntergrund aufgebracht, ist eine damit hergestellte Beschichtung in 20 Minuten griffest, in knapp 30 Minuten wasserfest, erreicht nach 45 Minuten Bleistifthärte 2 B und nach etwa einem Tag Erichsenhärte 200 E. Die Härte nimmt dann nicht mehr wesentlich zu. Diese Eigenschaften genügen vieleil Ansprüchen im Korrosionsschutz.
Die anwendungstechnischen Eigenschaften der unter Verwendung des vorliegenden Bindemittels hergestellten Überzugsmassen können noch dadurch verbessert v/erden, daß man dem Bindemittel oder der fertigen Überzugsmasse Harze untermischt. Es wurde j
j nämlich erkannt, daß die erfindungsgemäßen Bindemittel mit einer!
großen Reihe von filmbildenden Harzen verträglich sind. Diese ;
Verträglichkeit war nicht selbstverständlich, da es bisher nur '
in den Fällen gelungen war, Harze mit einer ausreichenden Ver- ; träglichkeit in solche Bindemittel einzuarbeiten, die auf Basis i
hydrolysierter Kieselsäureester aufgebaut sind (vergleiche DT-PS: 12-98 221). Dagegen sind Bindemittel auf Basis nicht hydrolysiert
ter Kieselsäureester, die mit Harzen verträglich sind, nicht bekannt.
Die erfindungsgemäßen Bindemittel lassen sich außer mit Polyvinylbutyral auch mit anderen Harztypen, in geeigneten Lösungsmitteln gelöst, verschneiden. Als Beispiel für solche Harze seien lineare Polyester, Hydroxypolyesterharze oder Acrylatharze genannt. Der Harzgehalt im fertigen Bindemittel kann zwischen 1 und 20 Gew.-?o betragen; als günstige Vierte haben sich etwa 4 bis 10 Ge\i,-% herausgestellt. Man erhält dabei klare, be-
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ständige Lösungen, deren Mischungen mit Farbenzinkstaub ebenfalls eine lange Lebensdauer besitzen und als Einkomponentenfarbe im geschlossenen Gefäß monatelang aufbewahrt werden können» Die Farben härten, auf ein Substrat aufgebracht, selbst bei j Schichtstärken von 100/α und darüber rasch und rißfrei aus und !
bilden einen ausgezeichneten Korrosionsschutz. |
Beispiel 1
250 Gew.-Teile Äthoxiäthyi-(äthyl)-silikat mit der durchschnittlichen Zusammensetzung: Si5O4(OC2H5)9(OCH2CH2OCH2CH3)^
140 Gew.-Teile Äthylenglycolmonoäthyläther 70 Gew.-Teile Isopropanol
ι 10 Gew.-Teile polymeres Butyltitanat j
werden vermischt und darin
3P Gew.-Teile wasserfreies Zinkchlorid aufgelöst. Danach werden\ 250 Gew.-Teile einer 25 %igen Lösung des Acrylatharzes MEOCRYL
B-814 in Methylisobutylketon hinzugefügt. In dieses Bindemittel werden
3000 Gew.-Teile Farbenzink staub eingerührt. Der Zinkstaub hat j
eine mittlere Teilchengröße von 7 Mikron und enthält Beimengungen von mikronisiertem Glimmer, Chromoxid und Talkum in einer Gesamtmenge von 5 Gew.-?o.
Das Gemisch ist über einen Zeitraum von mehr als 6 Monaten ohne Veränderung seiner Eigenschaften lagerfähig.
Eine Beschichtung mit dieser Mischung,, in einer Schichtdicke von
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75 Mikron ist bei einer rel. Luftfeuchte von 60 % und einer
j Temperatur von 20 0C in 10 Minuten staubtrocken und. erreicht in I
35 Minuten eine Härte entsprechend einem Bleistift HB. Nach 4 Stunden hat die Beschichtung eine Härte entsprechend dem Erichsenstab 300.
Beim Eintauchen einer auf diese Yfeise beschichteten Stahlplatte ; in 40 0C warmes Meerwasser, das mit Rohöl überschichtet und das mit Luft durchströmt ist, zeigten sich nach 1 Monat keine An- j rostungen. Auch war die Beschichtung nicht angelöst, aufgeweicht; oder in einer anderen Weise beeinträchtigt.
Beispiel 2
Es wurden
300 Gew.-Teile Triäthyl(äthoxiäthyl)οrthosilikat
(C2H5O)3(CH3CH2OCH2CH2O)Si
110 Gew.-Teile Äthylenglycolmonoäthyläther 50 Gew.-Teile Isopropanol
40 Gew.-Teile Triäthanolamin
250 Gew.-Teile einer 25 %igen Lösung von Acrylatharz NEOCRYLR
B-814 in Methylisobutylketon
3000 Gew.-Teile Farbenzinkstaub (gemäß Beispiel 1) zu einer BeSchichtungsmasse vermischt.
Das Gemisch ist mehr als 6 Monate ohne Veränderung der Eigen- S schäften lägerfähig. Beschichtungen mit dieser Mischung sind bei einer Schichtdicke von 75 Mikron in
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2654036 11 Äthylenglycolmonoäthyläther von mit dieser Beschichtungsmasse überzogenen -
10 Minuten staubtrocken, in Isopropanol , 3 Stahl ergab eine gute Haftfestigkeit, rasche Ä*thoxiäthyl-(äthyl)-silikat der durchschnitt-
25 Minuten resistent gegen Wasser, in Triäthanolamin sehr gute gegen Korrosion schützende Eigen-
45 Minuten ausgehärtet (Bleistifthärte HB), in i Polyvinylbutyralharz M0WITALR B 60 HH, -. - - -
4 Stunden besitzen sie die Härte 300 des 15 %ige Lösung in Methyl is obutylke ton
Erichsenprüfstabes. werden vermischt und stellen ein Bindemittel dar, das mit
3000 -Gew.-Teilen Farbenzinkstaub (gemäß Beispiel 1) versetzt
Beispiel 3 Ä'thoxiäthyl(äthyl)silikat mit einer durchschnitt mehr als 6 Monate ohne Veränderung seiner Eigenschaften gelagert
250 Gew.-Teile lichen Zusammensetzung:
ι		 werden kann.
I Die Ausprüfung
Prüfplatten au£
140 Gew.-Teile Aushärtung und
-
60 Gew.-Teile schäften.
50 Gew.-Teile Beispiel 4
250 Gew.-Teile 350 Gew.-Teile
-
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lichen Zusammensetzung:
120 Gew.-Teile Äthanol
30 Gew.-Teile Triäthanolamin techn,
250 Gew.-Teile einer 25 ?6igen Lösung des gesättigten Polyesterharzes DYNAP0LR H 702 in Methylisobutylketon 3000 Gew.-Teile Farbenzinkstaub (gemäß Beispiel 1) wurden analog Beispiel 1 vermischt.
Das Gemisch ist ohne Veränderung seiner Eigenschaften über einen Zeitraum von mehr als 6 Monaten lagerfähig. ■
Eine Beschichtung mit dieser Mischung erreicht nach 1 Stunde die Bleistifthärte 2 B, nach 3 Stunden Härte H, nach 6 Stunden eine Härte entsprechend Erichsenstab 150 E.
Beispiel 5 ^ . .
40 Gew.-Teile der Binderlösung aus Beispiel 3 70 Gew.-Teile eines feinteiligen Elektromullits 30 Gew.-Teile TiO£
wurden zu einer Überzugsmasse vermischt.
Die Mischung besitzt eine Topfzeit von mehr als 3 Monaten. Aufgetragen auf einen geeigneten Untergrund, z.B. eine Zinkstaubgrundierung nach Beispiel 3# härtet der Anstrich relativ rasch aus: nach 45 Minuten hat er Bleistifthärte HB, nach 1 Tag Härte 300 des ErichsenprUfstabes.
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Beispiel 6 .
100 Gew.-Teile der Binderlösung aus Beispiel 3 150 Gew.-Teile Blanc fix N
30 Gew.-Teile Talcum
20 Gew.-Teile TiO2
wurden entsprechend Beispiel 1 zu einer Überzugsmasse gemischt. Diese Masse besitzt Eigenschaften, die denen der Überzugsmasse des Beispiels 5 analog sind.
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Claims (8)

Patentansprüche Q ß ξ Λ Π ^ ß '
1. Bindemittel auf der Basis von Kieselsäureestern, Lösungs- ■
mitteln und Härtern, dadurch gekennzeich-j net, daß die Kieselsäureester Alkoxialkylgruppen enthaltend
2. Bindemittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die! Kieselsäureester Ester der Orthokieselsäure sind. j
3. Bindemittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die'
Kieselsäureester oligomere Kieselsäureester mit 2 bis 10
Si-Atomen sind.
4» Bindemittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß die Alkoxialkylgruppen Äthoxialkylgruppen
sind, deren Alkylrest 2 bis 4 C-Atome besitzt.
5. Bindemittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Oxialkylgruppen zu den
Oxialkoxigruppen in den Kieselsäureestern zwischen 10:1 und
1:10 liegt.
6. Vervrendung von Bindemitteln gemäß einem der Ansprüche 1 bis !;
in zinkhaltigen Überzugsmassen.
7. Verwendung von Bindemitteln gemäß Anspruch 6 in harzhaltigen
zinkhaltigen Überzugsmassen.
8 09823/0017
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