DE2654036C2 - Bindemittel für lagerfähige Überzugsmassen - Google Patents
Bindemittel für lagerfähige ÜberzugsmassenInfo
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Description
- (CH2),„-O-R'"
bedeutet, in der m eine Zahl zwischen 1 und 4 und R'" ein Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen ist, und das
Verhältnis der OR'-Gruppen zu den OR"-Gruppen in den oligomeren Kieselsäureestern zwischen 10:1 und
1 : 10 liegt.
2. Verwendung von Bindemitteln gemäß Anspruch 1 in zinkhaltigen Überzugsmassen.
3. Verwendung von Bindemitteln gemäß Anspruch 1 in harzhaltigen zinkhaltigen Überzugsmassen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Bindemittel auf der Basis von Kieselsäureestern, Lösungsmitteln
und Härtern. Durch Vermischen mit Pigmenten lassen sich daraus Anstrichfarben zur korrosionswiderstandsfähigen
Beschichtung von Metallen, besonders Eisen und Stahl, herstellen. Diese Anstrichfarben sind auch mit
organischen Harzen verträglich.
Es sind bereits Beschichtungsmassen beschrieben, die auf organischen Silikaten und Zinkstaub aufgebaut sind.
Als organisches Silikat wird in der GB-PS 6 52 136 Äthylsilikat genannt. Dieses liegt in unhydrolysiertem
Zustand vor. Die daraus durch Vermischen mit Lösungsmitteln, Zinkstaub und Aminen als Härter hergestellten
jo Beschichtungsmassen sind zwar lagerfähig, besitzen jedoch eine zu lange Aushärtezeit. Diese beträgt 4 bis
5 Stunden und ist für die Praxis unannehmbar. Außerdem haben diese Beschichtungsmassen den Nachteil, daß
sie in Schichten über 50 Mikron zur Rißbildutig neigen.
Zur teilweisen Behebung dieser Nachteile wird in der DE-PS 12 98 221 vorgeschlagen, das Äthylsilikat im
hydrolysierten Zustand einzusetzen und die hydrolysierten Lösungen zusammen mit Lösungen von Polyvinylbutyralharzen
als Bindemittel einzusetzen. Bei dieser Verfahrensweise verfestigt sich jedoch nach der Zumischung
von Zinkstaub als Pigment die Besehichtungsmasse innerhalb 24 Stunden. Bei Anwendung dieses Systems
müssen daher Zinkstaub und Bindemittel getrennt gelagert werden. Diese getrennte Lagerung bedeutet für die
praktische Anwendung Nachteile hinsichtlich Lagerhaltung und der sofortigen Aufarbeitung einer einmal
angesetzten Mischung.
ω Aus der DE-OS 22 54 593 sind Bindemittel für Zinkstaubfarben bekannt, die als Kieselsäureester Alkoxialkylester
der Orthokieselsäurc enthalten. Bei diesen Bindemitteln leiten sich alle Estergruppen jedoch von dem
gleichen Alkohol ab. Wenn die dort genannten Bindemittel im Gemisch mit Zinkstaub als streichfähige Zinkstaubfarbe
gelagert werden, beträgt die Lagerzeii maximal nur 10 Tage. Auch härtet eine solche Farbe nach dem
Auftragen zu langsam aus.
Es bestand deshalb die Aufgabe, ein Bindemittel zu finden, daß in Mischung mit Zinkstaub eine möglichst
lange Lagerzeit im geschlossenen Behälter aufweist, wobei jedoch andererseits nach Auftragen dieser Anstrichfarbe
auf das Substrat eine möglichst kurze Trockenzeit eingehalten werden soll. Weiterhin soll die damit
hergestellte Anstrichfarbe eine problemlose Verarbeitung und eine gute Haftung auf dem Substrat gewährleisten,
d. h., das Pigment soll sich nicht hart absetzen, leicht aufrührbar sein, und die Farbe muß sich in bekannter
Weise durch Spritzen oder Pinseln gut auftragen lassen.
In Erfüllung dieser Aufgabe wurde nun ein Bindemittel für Anstrichmassen auf der Basis von Kieselsäureestern,
Lösungsmitteln und Ihirlern gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Kieselsäureester sowohl
monomere als auch oligomere Kieselsäureester mit 2 bis 10 Si-Atomen sind, die der Summenformel
Si(OR')„(OR")4 -„
entsprechen, bzw. im Fall der oligumcrcn Kieselsäureester sich von dieser ableiten, in der η Werte zwischen 1
und 3, R' ein Alkylrest mit 2 bis 4 C-Atomen, R" ein Alkoxyalkylrest der Formel
feo -(CHj)1n-O-R"1
bedeutet in der m eine Zahl zwischen 1 und 4 und R'" ein Alkylrest mit I bis 8 C-Atomen ist, und das Verhältnis
der OR'-Gruppen/u den — OR" in den oligoinorcn Kieselsäureester!!/wischen 10: 1 und 1 : 10 liegt.
Es ist zwar in der DE-PS 20 00 194 schon ein Bindemittel für Anstrichmassen mit einem Äthylsilikat erwähnt,
b5 das die Zusammensetzung Si-,Oi(OR').i(OR'')i besitzt, wobei R' für einen C_>ll,- und R- für einen CHi-CH;-O-CHj-Rest
steht. Dieses Äthylsilikat wird jedoch in partiell hydrolysiert Form eingesetzt, so daß auch hier die
Lagerung zusammen mit Zinkstaub über einen längeren Zeitraum nicht möglich ist. Diese Bindemittel zeigen
demzufolge die gleichen Nachteile wie die Bindemittel der DIM'S 12 9822I.
Die erfindungsgemäßen Bindemittel können dagegen mit Zinkslaub und/oder anderen anorganischen Pigmenten
oder Füllstoffen zusammen gut gelagert werden. Solche Anstrichmassen trocknen nach dem Auftragen
auf das Substrat erheblich schneller als bekannte Anstrichmassen auf der Basis unhydrolysierter Kieselsäureester.
Weiterhin ist es möglich, das erfindungsgemäße Bindemittel auch mit organischen, filmbildenden Harzen
und mit Pigmenten zu vermischen, ohne daß die oben geschilderten Nachteile in Kauf genommen werden
brauchen.
Die einsetzbaren Kieselsäureester können sowohl monomer als auch oligomer sein. Die monomeren Ester
leiten sich von der Orthokieselsäure ab und können durch die Formel
Si(OR'MOR")4-„
gekennzeichnet werden, in der η Werte zwischen 1 und 3 annehmen kann, R' ein Alkylrest mit 2 bis 4 C-Atomen
und R" einen AlkoxialkySrestder Formel
-(CH2)„,-O-R'"
bedeutet, in der m eine Zahl zwischen 1 und 4. bevorzugt 2, und R'" ein Alkylrest mit 1 bis 8, bevorzugt 2 bis
4 C-Atomen ist.
Die oligomeren Alkyl-alkoxialkyl-kieselsäureester besitzen prinzipiell die gleichen Bausteine wie die monomeren
Ester; sie enthalten zusätzlich noch Sauerstoffbrücken zwischen den einzelnen Si-Atomen. Die Zahl der
Si-Atome in dem oligomeren Molekül kann erfindungsgemäß etwa zwischen 2 und 10 schwanken. Der SiC^-Gehalt
dieser oligomeren Kieselsäureester liegt etwa zwischen 18 und 40%, bevorzugt zwischen 24 und 39%. Das
Verhältnis der Oxialkylgruppen (—O-R'-Gruppen) zu den Oxialkoxigruppen (—O-R"-Gruppen) kann zwischen
10:1 und 1 :10 schwanken.
Sowohl die oligomeren als auch die monomeren Kieselsäureester liegen in den erfindungsgemäßen Bindemitteln
in unhydrolysierier Form vor. Ihre Herstellung kann nach mehreren, an sich bekannten Verfahren, erfolgen:
1. Umesterung von Äthylpolysilikat mit 40% SiO.)(im allgemeinen als Äihylsilikat 40 bezeichnet) mit Alkylenglycolmonoalkyläthern
unter Einwirkung von Wärme und gegebenenfalls eines Umesterungskatalysators,
2. Veresterung von Siliciumtetrachlorid mit Alkylcnglycolmonoalkylälhern und Alkohol,
3. Umesterung von durch Direktsynthese aus Ferrosilicium und Methanol gewonnenem Tetramethylsilikat
mit einer Mischung aus Äthanol und Alkylenglycolmonoalkyläthern.
Bei der Verfahrensweise 1) entstehen überwiegend oligomere Kieselsäureester. Die Verfahrensweisen 2) und
3) führen, je nach Reaktionsführung, zu monomeren oder oligomeren Estern.
Um die Härtungsreaktion zu beschleunigen, setzt man dem Kieselsäureester zweckmäßigerweise an sich
bekannte Katalysatoren zu. Als solche Härtungsbeschleuniger eignen sich insbesondere Amine, wie Triäthylamin,
Cyclohexylamin, Triäthanolamin, Diäthanolamin, Monoäthanolamin oder Piperidin. Die erforderliche Menge
beträgt etwa 0,5 bis 25%, bezogen auf die Menge des verwendeten Esters. Es ist ebenso möglich, die
Aushärtung der Beschichtung im sauren Gebiet vorzunehmen, wobei sich besonders wasserfreies Zinkchlorid
als Katalysator bewährt.
Als Lösungsmittel eigenen sich eine große Reihe von Stoffen, die auch in anderen Bindemittelsystemen
eingesetzt sind. Als Ausgangskriterien sind ihre Verträglichkeit mit den übrigen Bestandteilen der Mischung und
die Verdunstungsgeschwindigkeit maßgebend. Unter Verträglichkeit ist dabei zu verstehen, daß die Mischungskomponenlen
in dem betreffenden Lösungsmittel löslich sein müssen, auf der anderen Seite jedoch mit ihm keine
Reaktion eingehen, die dazu führen, daß die Reaktionsfähigkeit des Systems in irgend einer Weise beeinträchtigt
wird. Die Verdunstungsgeschwindigkeit der in Betracht gezogenen Lösungsmittel muß so liegen, daß nach
Aufbringen der Beschichtung auf ein Substrat einerseits das Lösungsmittel nicht schon verdunstet ist. bevor die
Aushärtungsreaktion zum überwiegenden Teil abgelaufen ist. Die Verdunstung darf andererseits auch nicht zu
langsam verlaufen, um das Trocknen der Beschichtung nicht über die technisch erwünschte kurze Zeitspanne
hinaus zu verlängern.
Lösungsmittel, die diese Bedingungen erfüllen, sind an sich bekannt.
Zu diesen Lösungsmitteln zählen insbesondere Alkohole, wie Äthanol, Propanol, Isopropanol, Butanol, Isobutanol,
Cyclohexanol, Ketone wie Aceton, Methylethylketon, Mcthylisobutylketon, Cyclohexanon, Äther wie
Äthylenglycolmonomcthyläther, Äthylenglycolmonoäthyläthcr, Alkylestcr niederer Carbonsäuren wie Essigsäureäthylester,
Essigsäurebutylester, Essigsäureisobulylcster sowie Vertreter anderer Stoffklassen wie Trimethylorthoformiat,
Triäthylorthoformiat, Äthylenglycolnionoäthylätheracetat.etc.
Die erfindungsgemäßen Bindemittel werden zur Herstellung von Überzugsmassen eingesetzt. Bevorzugt
lassen sich daraus zinkhaltige Überzugsmassen herstellen, die unter der Bezeichnung Zinkstaubfarben bekannt
sind. Aber auch andere anorganische Pigmente oder Füllstoffe sind mit dem erfindungsgemäßen Bindemittel
verträglich, wie z. B. Eisenoxid, Chromoxid, Titandioxid, Bariumsulfat, Kaolin, Talcum oder Mullit.
Zinkstaubfarben, die aus einem erfindungsgemäßen Bindemittel (z. B. aus einem gemischten, Alkoxiäthoxi-
und Äthoxigruppenhaltigen Kieselsäureester, technischem Triäthanolamin und Äthanol) und Farbenzinkstaub
(4 Gew.-Teile auf ein Gcw.-Tcil Bindemittclgcmisch), hergestellt sind, sind im geschlossenen Gebinde über viele
Monate haltbar. Der Zinkstaub setzt sich nicht hart ab und ist durch Schütten oder Aufrühren leicht wieder zu b5
einer gleichmäßigen Suspension verteilbar. In 50 μπι Schichtstärke auf einen gereinigten Eisenuntergrund
aufgebracht, ist eine damit hergestellte Beschichtung in 20 Minuten griffest, in knapp 30 Minuten wasserfest,
erreicht nach 45 Minuten Bleistifthärte 2 B und nach etwa einem Tag Erichsenhärte 200 E. Die Härte nimmt
dann nicht mehr wesentlich zu. Diese Eigenschaften genügen vielen Ansprüchen im Korrosionsschutz.
Die anwendungstechnischen Eigenschaften der unter Verwendung des vorliegenden Bindemittels hergestellten
Überzugsmassen können noch dadurch verbessert werden, daß man dem Bindemittel oder der fertigen
Überzugsmasse Harze untermisch". Es wurde nämlich erkannt, daß die erfindungsgemäßen Bindemittel mit
einer großen Reihe von filmbildenden Harzen verträglich sind. Diese Verträglichkeit war nicht selbstverständlich,
da es bisher nur in den »'allen gelungen war. Harze mit einer ausreichenden Verträglichkeit in solche
Bindemittel einzuarbeiten, die auf Basis hydrolysierier Kieselsäureester aufgebaut sind (vergleiche DE-PS
12 98 221). Dagegen sind Bindemittel auf Basis nicht hydrolysierier Kieselsäureester, die mit Harzen verträglich
sind, nicht bekannt.
Die erfindungsgemäßem Bindemittel lassen sich außer mit Polyvinylbutyral auch mit anderen Harztypen, in
geeigneten Lösungsmitteln gelöst, verschneiden. Als Beispiel für solche Harze seien lineare Polyester, Hydroxylpolyesterharze
oder Acrylatharzc genannt. Der Harzgehalt im fertigen Bindemittel kann zwischen 1 und
20Gew.-% betragen; als günstige Werte haben sich etwa 4 bis 10Gew.-% herausgestellt. Man erhält dabei
klare, beständige Lösungen, deren Mischungen mit Farben/.inkstaub ebenfalls eine lange Lebensdauer besitzen
und als Einkomponentenfarbe im geschlossenen Gefäß monatelang aufbewahrt werden können. Die Farben
härten, auf ein Substrat aufgebracht, selbst bei Schichtstärken von 100 μ und darüber rasch und rißfrei aus und
bilden einen ausgezeichneten Korrosionsschutz.
250 Gew.-Teile Äthoxiäthyl-(äthyl)-silikat mit der durchschnittlichen Zusammensetzung:
Si5O4(OC2H5MOCH2CHiOCH3CHi)1
Si5O4(OC2H5MOCH2CHiOCH3CHi)1
140 Gew.-Teile Äthylenglycolmonoäthyläther
70 Gew.-Teile lsopropanol
10 Gew.-Teile polymeres Butyltitanat werden vermischt und darin
70 Gew.-Teile lsopropanol
10 Gew.-Teile polymeres Butyltitanat werden vermischt und darin
30 Gew.-Teile wasserfreies Zinkchlorid aufgelöst. Danach werden
250 Gew.-Teile einer 25%igen Lösung eines Terpolymerisats aus Ethylacetat, Ethyl- und Methylacrylat in
Methylisobutylketon hinzugeführt.
In dieses Bindemittel werden
3000 Gew.-Teile Farbcnzinkstaub eingeführt.
3000 Gew.-Teile Farbcnzinkstaub eingeführt.
Der Zinkstaub hat eine mittlere Teilchengröße von 7 Mikron und enthält Beimengungen von mikronisiertem
Glimme.1, Chromoxid und Talkum in einer Gesamtmenge von 5 Gcw.-%.
Das Gemisch ist über einen Zeitraum von mehr als 6 Monaien ohne Veränderung seiner Eigenschaften
lagerfähig.
Eine Beschichtung mit dieser Mischung in einer Schichtdicke von 75 Mikron ist bei einer rel. Luftfeuchte von
60% und einer Temperatur von 200C in 10 Minuten staubtrocken und erreicht in 35 Minuten eine Härte
entsprechend einem Bleistift HB. Nach 4 Stunden hat die Beschichtung eine Härte entsprechend dem Erichsenstab
300.
Beim Eintauchen einer auf diese Weise beschichteten Stahlplatte in 400C warmes Meerwasser, das mit Rohöl
überschichtet und das mit Luft durchströmt ist. zeigten sich nach 1 Monat keine Anrostungen. Auch war die
Beschichtung nicht angelöst, aufgeweicht oder in einer anderen Weise beeinträchtigt.
Es wurden
300 Gew.-Teile Triäthyl(äthoxiäthyl)orthosilikat
(C2H5Q))(CHiCH2OCH2CH2O)Si
(C2H5Q))(CHiCH2OCH2CH2O)Si
110 Gew.-Teile Äthylenglycolmonoäthylälher
50 Gew.-Teile lsopropanol
40 Gew.-Teile Triäthanolamin
w) 250 Gew.-Teile einer 25%igen Lösung des in Beispiel 1 eingesetzten Acrylatharzes in Methylisobutylketon
3000 Gew.-Teile Farbenzinkstaub (gemäß Beispiel I)
zu einer Beschichtungsmasse vermischt.
Das Gemisch ist mehr als 6 Monate ohne Veränderung der Eigenschaften lagerfähig. Beschichtungen mit
dieser Mischung sind bei einer Schichtdicke von 75 Mikron in
10 Minuten staubtrocken, in
25 Minuten resistent gegen Wasser, in 5
45 Minuten ausgehärtet (Blcistifthärte HB)Jn
4 Stunden besitzen sie die Härte 300 des Kriehsenpriifstabes.
250 Gew.-Teile Äthoxiäthyl(äthyl)silikat mit einer durchschnittlichen Zusammensetzung:
Si5O4(OC2Hs)4(OQH4OC2H5J8
140 Gew.-Teile Äthylenglycolmonoäthyläther 15
140 Gew.-Teile Äthylenglycolmonoäthyläther 15
£.n/~* t„:i„ ι ι
\J\J VJtW.- I tllV I3WJJI Ii(JClIM-M
50 Gew.-Teile Triethanolamin
250 Gew.-Teile Polyvinylbutylralharz 15%igc Lösung in Methylisobutylketon
250 Gew.-Teile Polyvinylbutylralharz 15%igc Lösung in Methylisobutylketon
werden vermischt und stellen ein Bindemittel dar, das mit 20
3000 Gew.-Teiien Farbenzinkstaub(gemäß Beispiel 1)
versetzt mehr als 6 Monate ohne Veränderung seiner Eigenschaften gelagert werden kann.
Die Ausprüfung von mit dieser Beschichtungsmasse überzogenen Prüfplatten aus Stahl ergab eine gute 25
Haftfestigkeit, rasche Aushärtung und sehr gute gegen Korrosion schützende Eigenschaften.
350 Gew.-Teile Äthoxiäthyl-(äthyl)-silikat der durchschnittlichen Zusammensetzung: 30
Si5O4(OC2H5HOC2H4OC2H5),
i20Gew.-Teüe Äthanol
30 Gew.-Teile Triethanolamin techn. 35
250 Gew.-Teile einer 25%igen Lösung eines niedermolekularen gesättigten Polyesterharzes in Methylisobutylketon
3000 Gew.-Teile Farbenzinkstaub (gemäß Beispiel 1)
3000 Gew.-Teile Farbenzinkstaub (gemäß Beispiel 1)
wurden analog Beispiel 1 vermischt. 40
Das Gemisch ist ohne Veränderung seiner Eigenschaften über einen Zeitraum von mehr als 6 Monaten
lagerfähig.
Eine Beschichtung mit dieser Mischung erreicht nuch 1 Stunde die Bleistifthärte 2 B, nach 3 Stunden Härte H,
nach 6 Stunden eine Härte entsprechend Erichscnstab 150 E.
40 Gew.-Teile der Binderlösung aus Beispiel 3
70 Gew.-Teile eines feinteiligen Elcktromullits
30 Gew.-Teile TiO2 50
70 Gew.-Teile eines feinteiligen Elcktromullits
30 Gew.-Teile TiO2 50
wurden zu einer Überzugsmasse vermischt.
Die Mischung besitzt eine Topfzeit von mehr als 3 Monaten. Aufgetragen auf einen geeigneten Untergrund,
z. B. eine Zinkstaubgrundierung nach Beispiel 3, härtet der Anstrich relativ rasch aus: nach 45 Minuten hat er
Bleistifthärte HB, nach 1 Tag Härte 300des Erichsenprüfstabes. 55
100 Gew.-Teile der Binderlösung aus Beispiel 3
100 Gew.-Teile Bariumsulfat (mittlerer Teiichendurchmesser nach BET 1.4 mm) 60
30 Gew.-Teile Talcum
20 Gew.-Teile TiO2
wurden entsprechend Beispiel 1 zu einer Überzugsmasse gemischt. Diese Masse besitzt Eigenschaften, die
denen der Überzugsmasse des Beispiels 5 analog sind. t>5
Claims (1)
1. Bindemittel auf der Basis von Kiesclsäureestern, Lösungsmitteln und Härtern, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kieselsäureester sowohl monomere als juch oligomere Kieselsäureester mit 2 bis
10 Si-Atomen sind, oie der Summenformel
Si(OR'WOR")4 -„
entsprechen, bzw. im Falle der oligomercn Kieselsäureester sich von dieser ableiten, in der π Werte zwischen
ίο ! und 3 annehmen kann, R' ein Alkylrest mit 2 bis 4 C-Atomen und R" einen Alkoxialkylrest der Formel
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