DE2651698C2 - Verfahren zur Abtrennung der aus der Neutralisation der Alkylate einer Friedel-Crafts-Reaktion mit wasserfreiem Ammoniak stammenden Salze - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung der aus der Neutralisation der Alkylate einer Friedel-Crafts-Reaktion mit wasserfreiem Ammoniak stammenden SalzeInfo
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Description
Der Erfindungsgegenstand ist in den vorstehenden Ansprüchen zusammengefaßt.
Bekanntlich wird die Friedel-Crafts-Reaktion insbesondere
für die Herstellung von Äthylbenzol aus Äthylen und Benzol, von Curnol aus Propylen und Benzol und
von Cymolen aus Toluol und Propylen großtechnisch angewendet. Nach der Alkylierung trennt man durch
Dekantieren die Alkylate, die eine bestimmte Menge des
gelösten katalytlschen Komplexes enthalten, einerseits von dem katalytischem Komplex, auch als »rotes Öl«
bezeichnet, andererseits, der zu '/) aus mineralischen Stoffen (Aluminiumsalzen, HCl) und zu 2A aus Kohlenwasserstoffen
besteht. Die Alkylate werden üblicherweise mit einer Base, wie Natriumhydroxid oder Ammoniak,
danach mit Wasser und schließlich gegebenenfalls noch mit Natriumhydroxid behandelt, was zu dem Nachteil
führt, daß Alkylate in die Waschlösungen ausgeschleppt
werden, Verluste auftreten und gegebenenfalls Stoffe ausgeschleppt werden, welche das Wasser dort verunreinigen,
wo diese Lösungen abgeführt werden.
Vor kurzem wurde nun gefunden, daß es möglich Ist, die sauren Alkylate nach dem Dekantieren von dem
Komplex mit wasserfreiem Ammoniak, vorzugsweise In Gasform, zu neutralisieren, wodurch die Verschmutzung
der Abwässer und der Verlust an Alkylat in diese Wässer
vermieden wird.
Nach dieser Behandlung erhält man In dem Alkylat eine Suspension einer Salzmischung, die aus Aluminlumchlorld
und einem Komplex besteht, der aus der Einwirkung des Ammoniaks auf das AICI, stammt.
Die Abtrennung der dabei erhaltenen Salzmischung kann durch Dekantieren erfolgen, die für die Erzielung
einer ausreichenden Dekantierung erforderliche Zelt 1st jedoch zu lang, da sie In der Größenordnung von 36 bis
80 Stunden liegt, und bringt Kosten mit sich, die für ein großtechnisches Verfahren nicht akzeptabel sind. Durch
Zentrifugleren erhält man schneller Ergebnisse, das bedingt jedoch die Verwendung von Vorrichtungen mit
sehr großen Dimensionen, wenn man beträchtliche Mengen an Alkylaten behandeln will, und das dabei erhaltene
Ergebnis Ist häufig unzureichend. Das Filtrieren selbst Ist
ebenfalls sehr kostspielig und nur schwer anwendbar, wenn es sich dabei um die Behandlung von sehr großen
Mengen von Alkylaten handelt, die In modernen Vorrichtungen
für die Synthese von Äthylbenzol für die Herstellung
von Styrol oder von Cumol für die Herstellung von Phenol erhalten werden.
Dies bewirkt eine Ausflockung der Salze der mit wasserfreiem
\mmoniak neutralisierten Alkylate durch Zugabe von Wasser in Form von Wasserdampf in einer
Menge von entsprechend 10 bis 20% der ausgedockten
trockenen Salze, vorzugsweise 15 bis 20%. Vorzugsweise verwendet man zum Einführen des Wasserdampfes in
die Ausflockungsvorrichtung einen Gasstrom, wie Stickstoff, was eine Rührwirkung im Ausflockungsreaktor
gewährleistet. Der Mengenanteil an Wasserdampf und ' Stickstoff wird so berechnet, daß in der Ausflockungsvorrichtung
kein freies Wasser auftritt. Er hängt demzufolge von der Temperatur der Ausflockungsvorrichtung
ab. Um die im Kreislauf geführte Stickstoffmenge minimal zu halten, kann es erforderlich sein, bei einer Temperatur
in der Größenordnung von beispielsweise 50° C zu arbeiten.
Unter diesen Bedingungen werden die Salze überrasehend vollständig und schnell ausgeflockt und lassen sich leicht dekantieren. Die Sedimentation der ausgeflockten Salze erfolgt so schnell, daß gleich nach dem Überführen des mit Wasserdampf behandelten Reaktionsgemisches In den Dekantierbehälter Im kontinuierlichen Verfahren am Boden des Dekantierbehälters eine etwa 5fach höhere Salzkonzentration vorliegt als Im Oberteil, so daß man leicht dekantieren kann. Nach dem Dekantieren erhält man am Fuß der Kolonne einen an Salz reichen Abstrom, der beispielsweise durch Zentrlfugieren und anschließendes Filtrieren behandelt werden kann, und am Kopf der Kolonne einen Abstrom, der keine Salze mehr enthält. Man braucht also nur einen verhältnismäßig kleinen Anteil dem Zentrifugieren zuzuführen. Da sich das spezifische Gewicht der Salze durch das Ausflocken nicht wesentlich ändert, 1st diese schnelle Sedimentation unerwartet und überraschend.
Unter diesen Bedingungen werden die Salze überrasehend vollständig und schnell ausgeflockt und lassen sich leicht dekantieren. Die Sedimentation der ausgeflockten Salze erfolgt so schnell, daß gleich nach dem Überführen des mit Wasserdampf behandelten Reaktionsgemisches In den Dekantierbehälter Im kontinuierlichen Verfahren am Boden des Dekantierbehälters eine etwa 5fach höhere Salzkonzentration vorliegt als Im Oberteil, so daß man leicht dekantieren kann. Nach dem Dekantieren erhält man am Fuß der Kolonne einen an Salz reichen Abstrom, der beispielsweise durch Zentrlfugieren und anschließendes Filtrieren behandelt werden kann, und am Kopf der Kolonne einen Abstrom, der keine Salze mehr enthält. Man braucht also nur einen verhältnismäßig kleinen Anteil dem Zentrifugieren zuzuführen. Da sich das spezifische Gewicht der Salze durch das Ausflocken nicht wesentlich ändert, 1st diese schnelle Sedimentation unerwartet und überraschend.
Im technischen Betrieb ist es von Vorteil, wenn man den katalytischen Komplex In einem aromatischen Kohlenwasserstoffmilieu
gleichmäßig dispergiert und die dabei erhaltene Mischung mit gasförmigem Ammoniak
in geringem Überschuß unter starkem Rühren behandelt und dieses Gemisch dann der Ausflockung der Salze
zuführt, wobei man zweckmäßig als aromatisches Kohlenwasserstoffmilieu das saure Alkylat verwendet und
die Neutralisation des Alkylats gleichzeitig mit denjenigen des Komplexes durchführt. Es ist von Vorteil, wenn
man einen olefinischen Kohlenwasserstoff, Insbesondere Äthylen oder Propylen, mit einem aromatischen Kohlenwasserstoff,
insbesondere Benzol, reagieren läßt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf alle Verfahren zur Alkylierung In Gegenwart von Alumlnlumchlorld
angewendet werden, in denen die Art der Alkylate mit einer Behandlung mit Ammoniak verträglich
ist. Es kann auf mit wasserfreiem Ammoniak neutralislerte Alkylate, z. B. auf Gemische aus Alkylaten
und Katalysatorrückständen und Insbesondere auf katalytlsche Komplexe (Katalysatorkomplexe) angewendet
werden, die aus einer Alkyllerungsreaktion In Gegenwart
von Aluminiumchlorid (rotes Öl) In Suspension in einem aromatischen Kohlenwasserstoffmilieu, vorzugsweise
dem sauren Alkylat, stammen. Es wurde nämlich gefunden, daß man diese roten Öle dadurch neutralisieren
kann, daß man sie In einem oder mehreren aromatischen
Kohlenwasserstoffen energisch dispergiert und die Neutrallsation
mit gasförmigem Ammoniak unter starkem Rühren durchführt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele
näher erläutert.
Beispie!
Neutralisation des katalytischer! Komplexes
Neutralisation des katalytischer! Komplexes
Das Alkylai stammt aus einem Reaktor zur Herstellung
von Äthylbenzol, in dem man das Benzol mit Äthylen in Gegenwart von Aluminiumchlorid und Äthylchlorid,
das als Promolor verwendet wird, alkyliert.
Am Ausgang des Alkylierungsreaktors erhält man 501/Std. saures Alkylat, das 60 ml gelösten Komplex
enthält, und eine ölige Phase des Komplexes, die man mit 100 ml/Std. ablaufen läßt, wobei der Rest in den
Alkylierungsreaktor im Kreislauf zurückgeführt wird. Das Gemisch aus dem Alkylat und dem Ablaufkomplex
behandelt man in einem Neutralisationsrohr mit einem Durchmesser von 5 cm und einer Höhe von 100 cm, das
mit einer Kreislaufpumpe mit einem Durchsatz (einer Durchflußmenge) von 3001/Sld. gerührt wird. Dis
Gemisch aus dem Ablaufkomplex und eiern Alkylat wird
in Höhe des Rotors der Pumpe eingespritzt. In den Boden der Neutralisationsvorrichtung führt man 200
Normalliter Ammoniak pro Stunde ein; das überschüssige Ammoniak wird am Kopf der Neutralisationsvorrichtung
zurückgewonnen, und das Alkylat wird destilliert, um das Äthylbenzol zu extrahieren.
Unter diesen Bedingungen wird der Katalysator vollständig zersetzt in Ammoniumchlorid und in ein Salz,
das aus der Vereinigung von AICl1 mit NH1 resultiert.
Diese Arbeitsweise ist zuverlässig, und es ist keine Ablagerung auf den Reaktorwänden festzustellen, auch nicht
nach mehrmonatigem kontinuierlichem Betrieb.
Abtrennung der Salze
Man führt 40 kg/Std. neutralisiertes Alkylat in eine
Ausfiockungsvorrichtung ein, die aus einem rohrförmigen Reaktor mit einem Durchmesser von 5 cm und einer
Höhe von 60 cm besteht. Das Alkylat enthält 5 Gew.-% Salze.
In die untere Zone der Ausflockungsvorrichtung führt man pro Stunde 2000 Normalliter warmen Stickstoffeln,
in dem 35 ml/Std. Wasser verdampft worden sind. Die Temperatur des Stickstoffstromes ist so, daß die Ausflokkungsvorrlchtung
bei einer Temperatur zwischen 50° C und 600C gehalten wird.
Das auf diese Weise behandelte Alkylat wird in einen Dekantierbehälter eingeführt. Am Boden des Dekantierbehälters
gewinnt man eine Mischung, in der die ausgeflockten Salze eine um das Sfache höhere Konzentration
aulweisen als in dem Ausgangsalk ν iat. Diese Mischung
wird in einer kontinuierlichen Zentrifuge behandelt. Am Ausgang der Zentrifuge erhält man einerseits ein geklärtes
Alkylat, das nicht mehr als einige zehn ppm Salze enthält, und andererseits einen Schlamm. Dieser
Schlamm wird getrocknet, und man gewinnt daraus einerseits das Ammoniak, das in die Neutralisationsvorrichtung
zurückgeführt wird, und andererseits Kohlenwasserstoffe zurück, die ebenfalls im Kreislauf zurückgeführt
werden.
Das dekantierte Alkylat, welches im oberen Abschnitt die Dekantiervorrichtung verläßt, das keine Salze mehr
enthält, wird mit dem geklärten Alkylat gemischt, danach filtriert und schließlich in einer Kolonne mit
Gesamtrückfiuß entgast.
Das Ammoniak wird in die Neutralisationsvorrichtung im Kreislauf zurückgeführt.
Man kann auch mit größeren Durchsätzen (DurchflufJ-mengen)
mit viel höheren Konzentrationen und Komplexen arbeiten.
Man arbeitet wie im ersten Ansatz In der gleichen Neutralisationsvorrichtung und mit der gleichen Rührpumpe.
Die Durchsätze (Durchflußmengen) sind folgende:
- Alkylat-Durchsatz
- Durchsatz an freiem
Komplex
Komplex
- Ammoniak-Durchsatz
50 Liter/Std., enthaltend 60 cm' gelösten Komplex
2,5 Llter/Std.
2000 Liter/Std.
Man erhält die gleichen Ergebnisse wie in dem vorhergehenden Ansatz.
Man kann auch das Alkylat, das aus dem oberen Abschnitt der Dekantiervorrichtung abgezogen worden
ist, dem geklärten und bereits filtrierten Alkylat aus der Ausflockungsvorrichtung zusetzen oder auch das Filtrieren
vollständig weglassen, wobei man stets einen mindestens mehrere Wochen langen störungsfreien Betrieb
erhält.
Claims (2)
1. Verfahren zur Abtrennung der aus der Neutralisation
der Alkylale einer Friedel-Crafts-Reaktion mit wasserfreiem Ammoniak stammenden Salze, dadurch
gekennzeichnet, daß n.an die Salze mit Wasserdampf ausllockt, der in Mengen von 10 bis
20% der ausgedockten Salze in die Ausfiockungsvorrichtung eingeführt wird, die bei Temperaturen gehalten
wird, die ausreichen, um die Kondensation von freiem Wasser zu vermeiden, und man anschließend
in an sich bekannter Weise die Alkylate abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Einführen des Wasserdampfes
in die Ausflockungsvorrichtung einen Gasstrom verwendet.
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