FI61681B - Foerfarande foer avlaegsnande av katalysatorrester fraon sura alkylater - Google Patents
Foerfarande foer avlaegsnande av katalysatorrester fraon sura alkylater Download PDFInfo
- Publication number
- FI61681B FI61681B FI763222A FI763222A FI61681B FI 61681 B FI61681 B FI 61681B FI 763222 A FI763222 A FI 763222A FI 763222 A FI763222 A FI 763222A FI 61681 B FI61681 B FI 61681B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- alkylate
- catalyst
- water
- ammonia
- amount
- Prior art date
Links
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical class Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 16
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 16
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 claims description 10
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 claims description 8
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 5
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 5
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 4
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical class [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 2
- 238000005727 Friedel-Crafts reaction Methods 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 206010016803 Fluid overload Diseases 0.000 description 1
- 238000003547 Friedel-Crafts alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 description 1
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229930007927 cymene Natural products 0.000 description 1
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 150000002932 p-cymene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
- B01D21/009—Heating or cooling mechanisms specially adapted for settling tanks
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
- B01D21/01—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation using flocculating agents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/28—Regeneration or reactivation
- B01J27/32—Regeneration or reactivation of catalysts comprising compounds of halogens
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/62—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2/00—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms
- C07C2/54—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms by addition of unsaturated hydrocarbons to saturated hydrocarbons or to hydrocarbons containing a six-membered aromatic ring with no unsaturation outside the aromatic ring
- C07C2/64—Addition to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C2/66—Catalytic processes
- C07C2/68—Catalytic processes with halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2527/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- C07C2527/06—Halogens; Compounds thereof
- C07C2527/08—Halides
- C07C2527/10—Chlorides
- C07C2527/11—Hydrogen chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2527/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- C07C2527/06—Halogens; Compounds thereof
- C07C2527/125—Compounds comprising a halogen and scandium, yttrium, aluminium, gallium, indium or thallium
- C07C2527/126—Aluminium chloride
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
m KUULUTUSJULKAISU , * , p .
LBJ (11) UTI.AGGN i NGSSKRI FT Clööl C ,jt> n tentti r.y'5n· - tty 13 09 i 9dt *^5^^ ” Patent aeddelat ^(51) icv.ik.3/int.ci.3 c 0? 0 7/152 // C 07 C 2/68 SUOM I — FI N LAN D (21) PKenttJtolwmu· — P»t*nun»6knln* 763222 (22) HtkamUpilvt—Antttknlnpdn 10.11.76 (23) Alkupllvi—GlfcJfh«tsdi| 10.11.76 (41) Tulhit JulklMk*) — Bllvlt offantllg ll. 0 5.77
Patentti' ja rekisterihallitut {44) Nlhuviks.pwon |t kuui.luiktuun pvm. _ r, 0s 82
Patent- och ragistarstyraltan Ansöksn utltgd och uti.ikrtft«n pubiic«rad (32)(33)(31) Pyydetty *tuotk*u*—Btjird prioritet 13.11.75 13.11.75 Ran ska-Fr an kri ke(FR) 753^703, 7531+701+ (71) Societe Chimique des Charbonnages, Tour Aurore, Paris-Defense,
Courbevoie, Hauts-de-Seine , Ranska-Frankrike(FR) (72) Philippe Jean Gillet, Moselle, Gaston Henrich, Moselle,
Ranska-Frankrike(FR) (7I+) Oy Kolster Ab (5I+) Menetelmä katalysaattori jäännösten poistamiseksi happamista alkylaateista - Förfarande för avlägsnande av katalysatorrester frän sura alkylater
Keksinnön kohteena on menetelmä sellaisten mineraalisuolojen erottamiseksi, jotka ovat peräisin Friedel-Craft-reaktion katalysaattorista.
Keksinnön kohteena on tarkemmin sanottuna menetelmä katalysaattori jäännösten poistamiseksi happamista alkylaateista, jotka on saatu alkyloimalla aromaattisia hiilivetyjä olefiinisilla hiilivedyillä kun läsnä on alumiinikloridia katalysaattorina neutraloimalla alkylaatit vedettömällä ammoniakilla alumiinin ja ammoniumkloridin kompleksisuolojen saamiseksi.
Keksinnölle on tunnusomaista, että alkylaatteja neutraloinnin jälkeen käsitellään vesihöyryllä mainittujen kompleksisuolojen flokkuloimiseksi alkylaateista.
Friedel-Craft-reaktiota käytetään teollisuudessa, kuten tunnettua varsinkin etyylibentseenin valmistamiseksi etyleenistä ja bentseenistä, kumeenin valmistamiseksi propyleenistä ja bentseenistä 2 61681 ja symeenien valmistamiseksi tolueenista ja propyleenistä. Alkyloin-nin jälkeen erotetaan dekantoimalla toisaalta alkylaatit, jotka sisältävät tietyn määrän liuennutta katalysaattorikompleksia, ja toisaalta katalysaattorikompleksia, jota sanotaan "punaiseksi öljyksi", ja jonka koostumus käsittää 1/3 mineraalimateriaaleja (alumiinisuoloja, HC1) ja 2/3 hiilivetyjä. Alkylaatteja käsitellään tavallisesti emäksellä, kuten soodalla tai ammoniakilla ja sitten vedellä ja mahdollisesti vielä soodalla, minkä haittana on, että alkylaatteja kulkeutuu pesuliuosten mukana, siis häviöitä aiheuttaen, ja että nämä alkylaatit mahdollisesti saastuttavat vesistöjä, joihin näiden liuosten jätteet johdetaan.
US-patenttijulkaisusta 3 679 770 on tunnettua poistaa metal-lihalogenidikatalysaattorikompleksin jäännöksiä raa'asta nestemäisestä alkylaattituotteesta, jota saadaan hiilivetyjen Friedel-Crafts-alkyloinnista, käsittelemällä alkylaattifaasia samanaikaisesti vedellä ja kaasumaisella ammoniakilla. Tämän menetelmän haittana on, että vesi jakaantuu ei-toivotulla tavalla ja joissain kohdissa esiintyy ylihydrataatiota ja hydrolyysiä tai saostuman epäsäännöllistä paisumista ja tukkeutumista.
Neutraloitaessa happamia alkylaatteja kompleksin dekantoi-misen jälkeen vedettömällä ammoniakilla, jota käytetään edullisesti kaasumaisena, jolloin vältetään vesistöjen saastuminen ja alkylaatti-en menetykset jätevesien mukana.
Tämän käsittelyn jälkeen saadaan alkylaattisuspensiona suolojen seosta, joka sisältää alumiinikloridia ja kompleksia, joka muodostuu ammoniakin ja alumiinikloridin välisen reaktion tuloksena.
Saatu suolaseos voidaan erottaa dekantoimalla, mutta riittävän tehokas dekantointuminen tapahtuu hyvin hitaasti ja kestää suuruusluokkaa 36-80 tuntia, mikä teollisuusmenetelmässä edustaa luvattoman suurta kustannusta. Sentrifugoinnilla saavutetaan nopeammin tuloksia, mutta tarvitaan erittäin suurimittaisia laitteistoja siinä tapauksessa, että halutaan käsitellä suuria alkylaattimääriä ja saavutettu tulos on usein riittämätön. Suodatus on myös sangen kallista, ja sen soveltaminen on vaikeaa siinä tapauksessa, että on käsiteltävä hyvin suuria alkylaattimääriä, joita saadaan nykyaikaisissa etyylibentseenin synteerilaitteistoissa styreenin valmistamiseksi, tai fenolin valmistuksessa käytettävän kumeenin valmistamiseksi.
Nyt on havaittu, että voidaan aikaansaada nopea ja täydellinen dekantoituminen lisäämällä reaktioseokseen pieni määrä vettä.
3 61681
Keksinnön mukaan saadaan täten vedettömän ammoniakin neutraloiman al-kylaatin suolat höytelöitymään lisäämällä sekoitettuun reaktioväliai-neeseen sopiva määrä vettä ja dekantoimalla suolat laitteiston alaosassa (säiliön tyvessä), jolloin lisätty vesimäärä sopivasti on 15-20 % kuivista suoloista. Keksinnön mukaisen menetelmän erään edullisen suoritusmuodon mukaan vesi lisätään höyrynä. Alkylaattiin suihkutetaan sopivasti vesihöyryn ja jonkin kaasun, kuten typen, seosta, joka sekoittaa höytelöimisreaktoria. Vesihöyryn ja typen suhde lasketaan siten, että höytelöimislaitteessa ei esiinny vapaata vettä. Tämä määrä riippuu täten höytelöimisreaktorin lämpötilasta. Kiertävän typ-pimäärän pienentämiseksi voidaan reaktio suorittaa suuruusluokkaa esim. 50°C olevassa lämpötilassa.
Näissä olosuhteissa suolat höytelöityvät sangen huomattavasti ja höytelöityneet suolat dekantoituvat helposti.
Dekantoinnin jälkeen saadaan kolonnin alapäästä runsaasti suolaa sisältävää tuotetta, jota voidaan käsitellä esim. sentrifugoi-malla ja sitten suodattamalla, ja kolonnin yläpäästä saadaan suolatonta tuotetta.
Keksinnön mukaista menetelmää voidaan soveltaa kaikkiin sellaisiin alumiinikloridin läsnäollessa suoritettuihin alkylointimene-telmiin, joissa alkylaatit luonteeltaan sopeutuvat ammoniakkikäsit-telyyn. Keksinnön mukaista menetelmää voidaan soveltaa alkylaatteihin, jotka on neutraloitu vedettömällä ammoniakilla, esim. alkylaattien ja katalysaattorijäännösten seoksiin, ja erikoisesti katalysaattorikomp-lekseihin ("punaisiin öljyihin"), jotka ovat kotoisin alkylointireak-tiosta alumiinikloridin ollessa läsnä suspensiona aromaattisessa hiilivetyväliaineessa, sopivasti happamessa alkylaatissa. Hakija on todennut, että nämä punaiset öljyt voidaan neutraloida dispergoimalla ne perusteelliset! yhteen tai useampaan aromaattiseen hiilivetyyn ja suorittamalla neutralointi ammoniakkikaasun avulla ja voimakkaasti sekoittaen.
Seuraavat esimerkit kuvaavat keksintöä.
Esimerkki 1 Katalysaattorikompleksin neutralointi
Alkylaatti on kotoisin etyylibentseenin valmistukseen käytetystä reaktorista, jossa bentseeniä alkyloidaan etyleenin avulla siten, että läsnä on katalysaattorina käytettyä alumiinikloridia ja etyylikloridia.
Alkylointireaktorin lähtöpäästä saadaan 50 1/h hapanta alky- 4 61 681 laattia, joka sisältää 60 ml liuennutta kompleksia ja öljymäistä komp-leksifaasia josta puhdistetaan 100 ml/h, ja loput kierrätetään takaisin alkylointireaktoriin. Alkylaatin ja puhdistetun kompleksin seosta käsitellään putkimaisessa neutralointilaitteessa, jonka halkaisija on 5 cm ja korkeus on 100 cm, ja jota sekoittaa kiertopumppu, jonka teho on 300 1/h. Puhdistetun kompleksin ja alkylaatin seos suihkutetaan pumpun roottorin alueelle. Neutralointilaitteen tyveen johdetaan 200 normaalilitraa ammoniakkia tunnissa, ylimääräinen ammoniakki otetaan talteen neutralointilaitteen yläpäästä ja alkylaatti tislataan etyyli-bentseenin erottamiseksi.
Näissä olosuhteissa katalysaattori täydellisesti hajoaa ammoniumkloridiksi ja suolaksi, joka on AlCl^rn ja NH^tn välisen reaktion tulos. Toiminta on luotettava eikä havaita mitään laskeutumista reaktorin seinämiin edes useiden kuukausien jatkuvan käytön jälkeen.
Esimerkki 2 Tämä esimerkki osoittaa mahdollisekti toimia suuremmilla syöttömäärillä ja kompleksien paljon suuremmilla konsentraatioilla.
Toimintaa esimerkissä 1 selitetyllä tavalla käyttämällä samaa ''neutralointilaitetta ja samaa sekoituspumppua. Määrät ovat seu-raavat: 2 - syötetty alkylaattimäärä 50 1/h jossa on 60 cm liu ennutta kompleksia - syötetty määrä vapaata kompleksia 2,5 1/h - syötetty ammoniakkimäärä 2000 1/h
Saadaan samat tulokset kuin edellisessä esimerkissä.
Esimerkki 3 - Suolojen erottaminen
Menetellään kuten esimerkissä 1 ja johdetaan 40 kg/h neutraloitua alkylaattia höytelöimislaitteeseen, jona on putkimainen reaktori, jonka halkaisija on 5 cm ja korkeus on 60 cm. Alkylaatti sisältää 0,5 paino-% suoloja.
Höytelöimislaitteen alavyöhykkeeseen syötetään 200 normaali-litraa tunnissa typpeä, johon on höyrystetty 35 ml/h vettä. Typpivir-ran lämpötila on sellainen, että höytelöitymislaitteen lämpötila pysyy rajoissa 50-60°C.
Täten käsitelty alkylaatti johdetaan dekantoimisastiaan.
Tämän astian alapäästä otetaan talteen seosta, jossa höytelöityneet suolat ovat viisi kertaa enemmän konsentroituneita kuin lähtöaineena käytetyssä alkylaatissa. Tätä seosta käsitellään jatkuvasti toimivassa
- .V
5 61681 sentrifugissa. Tämän löhtöpäästä saadaan toisaalta selkeytynyttä al-kylaattia, jossa on vain muutamia kymmeniä miljoonasosia suoloja, ja toisaalta lietettä. Tämä liete kuivataan ja otetaan talteen toisaalta ammoniakkia, joka kierrätetään takaisin neutralointilaitteeseen, ja toisaalta hiilivetyjä, jotka myös kierrätetään uudelleen.
Dekantoimisastian yläpäästä lähtevässä dekantoituneessa alkylaatissa ei enää ole mitään suoloja, ja se sekoitetaan selkeytettyyn alkylaattiin, minkä jälkeen suodatetaan ja kaasut lopuksi poistetaan täydellisesti palautustislauskolonnissa. Ammoniakki kierrätetään takaisin neutralointilaitteeseen.
Keksintö on edellä selitetty pelkkänä havainnollistavana esimerkkinä, joten sen puitteissa voidaan ryhtyä monenlaisiin muunnoksiin. Niinpä voidaan dekantoimisastian yläpäästä lähtevä alkylaat-ti lisätä höytelöimislaitteesta saatuun jo suodatettuun selkeytyneeseen alkylaattiin, tai voidaan kokonaan jättää pois suodatus ja silti saavuttaa ainakin useiden viikkojen pituinen häiriötön käyttö.
* Λ
Claims (4)
1. Förfarande för avlägsnande av katalysatorrester frän sura alkylater, vilka erhällits genom alkylering av aromatiska kol-väten med olefiniska kolväten i närvaro av aluminiumklorid säsom kata-lysator, genom neutralisation av alkylaterna med vattenfri ammoniak för att erhälla komplexsalter av aluminium och ammoniumklorid, kännetecknat därav, att alkylaterna efter neutralisation behandlas med vattenänga för att flockulera de nämnda komplexsalterna ur alkylaterna.
1. Menetelmä katalysaattorijäännösten poistamiseksi happamista alkylaateista, jotka on saatu alkyloimalla aromaattisia hiilivetyjä olefiinisilla hiilivedyillä kun läsnä on alumiinikloridia katalysaattorina, neutraloimalla alkylaatit vedettömällä ammoniakilla alumiinin ja ammoniumkloridin kompleksisuolojen saamiseksi, tunnettu siitä, että alkylaatteja neutraloinnin jälkeen käsitellään vesihöyryllä mainittujen kompleksisuolojen flokkuloimiseksi alkylaateista.
2. Förfarande enligt patentkravet 1,kännetecknat därav, att en gasStröm används för att inleda vattenänga i flocku-leringsanordningen.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että käytetään kaasuvirtaa vesihöyryn johtamiseksi flokkulointilaitteeseen.
3. Förfarande enligt patentkravet 1 eller 2, kännetecknat därav, att vatten tillsätts i en mängd av cirka 10-20 % av de salter som skall flockuleras.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vettä lisätään määrä, joka on noin 10-20 % flokkuloitavien suolojen määrästä.
4. Jonkin patenttivaatimuksista 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että flokkulointilaite pidetään lämpötilassa, joka on riittävän korkea estämään sen, että vapaata vettä kondensoituu.
4. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-3, kännetecknat därav, att flockuleringsanordningen hälles vid en temperatur, vilken är tillräcklig för hindrande av att fritt vatten kondenseras. ·... v. f *
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7534703 | 1975-11-13 | ||
| FR7534704 | 1975-11-13 | ||
| FR7534703A FR2331537A1 (fr) | 1975-11-13 | 1975-11-13 | Procede de neutralisation de catalyseurs d'alkylation a base de chlorure d'aluminium |
| FR7534704A FR2331379A1 (fr) | 1975-11-13 | 1975-11-13 | Procede de separation de residus catalytiques provenant du chlorure d'aluminium |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI763222A FI763222A (fi) | 1977-05-14 |
| FI61681B true FI61681B (fi) | 1982-05-31 |
| FI61681C FI61681C (fi) | 1982-09-10 |
Family
ID=26219145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI763222A FI61681C (fi) | 1975-11-13 | 1976-11-10 | Foerfarande foer avlaegsnande av katalysatorrester fraon sura alkylater |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4117023A (fi) |
| DE (1) | DE2651698C2 (fi) |
| DK (1) | DK155593C (fi) |
| FI (1) | FI61681C (fi) |
| MX (1) | MX4893E (fi) |
| NO (1) | NO150078C (fi) |
| PT (1) | PT65786B (fi) |
| SE (1) | SE428013B (fi) |
| SU (1) | SU955854A3 (fi) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59157035A (ja) * | 1983-02-28 | 1984-09-06 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | ハロゲン含有触媒を含む有機化合物中のハロゲン成分除去方法 |
| FR2566770B1 (fr) * | 1984-06-27 | 1986-11-14 | Inst Francais Du Petrole | Procede ameliore d'enlevement du nickel, de l'aluminium et du chlore des oligomeres d'olefines |
| US4940833A (en) * | 1988-11-29 | 1990-07-10 | Phillips Petroleum Company | Olefin monomer separation process |
| US5743298A (en) * | 1996-04-22 | 1998-04-28 | Techniflo Corporation | Spring pulsation dampener |
| US5996632A (en) * | 1998-12-14 | 1999-12-07 | Aeroquip Corporation | Pressure relief adapter |
| US20080033227A1 (en) * | 2006-08-03 | 2008-02-07 | David Campbell Graves | Recovery of sulfur value in an alkylation process |
| CN110078691A (zh) * | 2019-05-05 | 2019-08-02 | 山东盛华新材料科技股份有限公司 | 一种杂环类傅克反应中催化剂的回收方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2376088A (en) * | 1939-10-04 | 1945-05-15 | Dow Chemcial Company | Method of treating friedel-crafts reaction liquors |
| US3499054A (en) * | 1968-08-19 | 1970-03-03 | Continental Oil Co | Purification of detergent alkylates |
| US3679770A (en) * | 1970-08-10 | 1972-07-25 | Standard Oil Co | Process for removal of catalyst complex |
| US3703559A (en) * | 1970-11-25 | 1972-11-21 | Continental Oil Co | Purification of detergent alkylates |
-
1976
- 1976-11-01 SE SE7612113A patent/SE428013B/xx not_active IP Right Cessation
- 1976-11-03 PT PT65786A patent/PT65786B/pt unknown
- 1976-11-09 MX MX765109U patent/MX4893E/es unknown
- 1976-11-10 FI FI763222A patent/FI61681C/fi not_active IP Right Cessation
- 1976-11-11 NO NO763847A patent/NO150078C/no unknown
- 1976-11-11 SU SU762419860A patent/SU955854A3/ru active
- 1976-11-12 DE DE2651698A patent/DE2651698C2/de not_active Expired
- 1976-11-12 DK DK511776A patent/DK155593C/da not_active IP Right Cessation
- 1976-11-12 US US05/741,488 patent/US4117023A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2651698A1 (de) | 1977-06-02 |
| DK155593B (da) | 1989-04-24 |
| US4117023A (en) | 1978-09-26 |
| FI61681C (fi) | 1982-09-10 |
| NO150078C (no) | 1984-08-22 |
| MX4893E (es) | 1982-12-09 |
| NO763847L (fi) | 1977-05-16 |
| PT65786A (fr) | 1976-12-01 |
| SE7612113L (sv) | 1977-05-14 |
| DK511776A (da) | 1977-05-14 |
| SU955854A3 (ru) | 1982-08-30 |
| FI763222A (fi) | 1977-05-14 |
| DE2651698C2 (de) | 1983-10-13 |
| PT65786B (fr) | 1978-05-10 |
| DK155593C (da) | 1989-09-18 |
| SE428013B (sv) | 1983-05-30 |
| NO150078B (no) | 1984-05-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI64135B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av alkylaromatiska kolvaeten | |
| FI61681B (fi) | Foerfarande foer avlaegsnande av katalysatorrester fraon sura alkylater | |
| JP2018537443A (ja) | アルカンスルホン酸を再処理する方法 | |
| WO2013061336A2 (en) | A process for producing alkylated aromatic hydrocarbons | |
| EP0046678B2 (en) | Process for continuous production of cumene and/or diisopropylbenzene | |
| US4033899A (en) | Alkylation fluosulfonic-sulfuric acid catalyst recovery process with silica-alumina removal of fluoride compounds | |
| US4009217A (en) | Process for production and dehydrogenation of ethylbenzene | |
| JPS5833206B2 (ja) | 改善されたアルキル化方法 | |
| US3333019A (en) | Sulfuric acid concentration | |
| HU214837B (hu) | Eljárás dinitro-toluol előállítására | |
| US3763267A (en) | Removing dialkyl sulfates from an alkylation reaction effluent | |
| US3149920A (en) | Production of sulfur | |
| US3894090A (en) | Water washing method for borate removal in an aromatic alkylation process | |
| US2486485A (en) | Utilization of metal halide-hydrocarbon sludge | |
| US5888920A (en) | Integrated process using in situ regenerated sulfuric acid as catalyst | |
| US2930820A (en) | Alkylation of toluene | |
| US4943656A (en) | Process for the production of polyalkylaromatic polysulfonic acids and recovery by heavy phase separation | |
| US3631123A (en) | Method for treating alkyl aromatics | |
| US2920119A (en) | Process for producing paraethyltoluene | |
| US4017584A (en) | Process for the recovery of aluminum trichloride | |
| US3607035A (en) | Process for treating a sulfuric acid-olefinic hydrocarbon mixture | |
| US3760028A (en) | Removing dialkyl sulfates from a hydrocarbon effluent with sulfuric acid from an alkylation settler | |
| US3545519A (en) | Process and apparatus for the treatment of waste sulfuric acid | |
| RU2155177C1 (ru) | Способ очистки бензола от тиофена | |
| US2943123A (en) | Polymerization diluent purification process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed | ||
| MM | Patent lapsed |
Owner name: SOCIETE CHIMIQUE DES CHARBONNAGES |