DE2650365A1

DE2650365A1 - Verfahren zur herstellung heiss getrockneter granulate auf basis natriumtripolyphosphat und verwendung dieser granulate in wasch- und reinigungsmitteln

Info

Publication number: DE2650365A1
Application number: DE19762650365
Authority: DE
Inventors: Leslie Hugh Cassie; Michael Kevin Williams
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1975-11-14
Filing date: 1976-11-03
Publication date: 1977-05-26
Also published as: IT1063835B; NL7612587A; DE2650365C2; FR2331613A1; BE848274A; FR2331613B1

Description

2650365 BEIl₇ WOLFF &■ BEIL ' ft, NoV₁ 1976

RECHTSANWÄLTE
ADELONS Γ. ¹ASPH 53
FRANKFURTAM MAIN 80

Unsere Nr. 20 755 Ec/m

The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.

Verfahren zur Herstellung heiß getrockneter Granulate auf Basis Natriumtripolyphosphat und Verwendung dieser Granulate in Wasch- und Reinigungsmitteln

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung heiß getrockneter, insbesondere sprühgetrockneter Granulate auf Basis Natriumtripolyphosphat, die Natriumtripolyphosphat und gegebenenfalls geringe Mengen organischer Detergentien enthalten, mit verringerter Reversion des Tripolyphosphats, sowie die so hergestellten Granulate und ihre Verwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln. Die erfindungsgemäß hergestellten Granulate können bereits fertige Wasch- und Reinigungsmittel darstellen, oder sie können zu fertigen Wasch- und Reinigungsmitteln verarbeitet werden. Insbesondere eignen sich die erfindungsgemäß hergestellten Granulate als Trägergranulate für nichtionische Detergentien.

Während der letzten HO Jahre wurden die meisten granulierten Detergensgemische durch Sprühtrocknen einer wässrigen Aufschlämmung (der "Seifenmischung"), die das aktive Detergens,

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und zwar Seife oder synthetisches Detergens, sowie einige oder alle anderen wärmeunempfindlichen festen Bestandteile des Gemisches enthielt, hergestellt. Wenn derartige Gemische wie üblich auf der Grundlage von Seife oder anionischen Detergentien aufgebaut sind, so neigen sie dazu, sich während des Sprühtrocknungsverfahrens aufzublähen und Granulate geringer Dichte zu bilden, die so fest sind, daß sie mechanischer Handhabung, Verpackung und Lagerung widerstehen. Die Schüttdichten dieser Produkte, die von verschiedenen Herstellern hergestellt wurden, stimmten weitgehend überein, so daß die Verbraucher sich daran gewöhnt haben, für einen gegebenen Zweck etwa das gleiche Volumen irgendeines Produktes einzusetzen.

Inzwischen wurde nun aber festgestellt, daß Wasch- und Reinigungsmittel auf der Grundlage organischer nichtionischer Detergentien bzw. Wasch- und Reinigungsmittel, die wesentliche Mengen organischer nichtionischer Detergentien enthalten, gegenüber solchen Wasch- und Reinigungsmitteln, die in erster Linie Seifen oder anionische Detergentien enthalten, Vorteile aufweisen, da sie bestimmte Flecke auf bestimmten Textilien besser entfernen und ein besonders günstiges Schaumverhalten aufweisen. Wasch- und Reinigungsmittel dieser Art sind in den offengelegten niederländischen Patentanmeldungen 7500903, 7504262, 7504263 und 7413522 beschrieben. Seifenmischungen, die nichtionische Detergentien enthalten, lassen sich jedoch nur mit Schwierigkeiten sprühtrocknen. Einige der Schwierigkeiten liegen in der Trennung des Gemisches in zwei diskrete Phasen, einer schlechten Zerstäubung ,, der Kontrolle der Dichte und insbesondere in der Bildung von Rauchfahnen in den Abgasen aus dem Sprühtrockner. Es wurden zwar verschiedene Versuche unternommen, um diese Schwierigkeiten auszuräumen, derartige Versuche waren jedoch bis jetzt

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nicht voll befriedigend. Eine Methode, um diese Schwierigkeiten zu vermeiden, lag darin, die nichtionischen Detergentien, die normalerweise in Form von Flüssigkeiten oder niedrigschmelzenden Feststoffen vorliegen, auf Trägergranulate aufzusprühen, auf denen sie sorbiert werden können. Wenn man nach dieser Methode vorgehen will, sollte das Trägergranulat vorzugsweise möglichst viele der restlichen Bestandteile des Wasch- und Reinigungsmittels enthalten. Außerdem sollte es bereits die gewünschte Schüttdichte aufweisen, so daß das fertige Produkt die Schüttdichte hat, an die der Verbraucher gewöhnt ist. Derartige Granulate werden hier als "Trägergranulate" bezeichnet. Unter Berücksichtigung eines gewissen Anstiegs der Schüttdichte bei der Handhabung vor dem Verkauf sollte die gewünschte Schüttdichte des fertigen Produktes im allgemeinen bei 38O bis 500 g/1 liegen, was eine Schüttdichte des Trägergranulates von 250 bis 500 g/l, insbesondere von 280 bis 330 g/l erfordert. Die BE-PSs 827 779 und 8Al 297 beschreiben Verfahren, nach denen sprühgetrocknete Trägergranulate dieser Art und Dichte erhalten werden.

Die meisten Vollwaschmittel enthalten seit vielen Jahren und noch immer einen beträchtlichen Anteil an Natriumtripolyphosphat als Gerüststoff, und dieser wird üblicherweise der Aufschlämmung zugesetzt, die sprühgetrocknet wird, um das Waschmittel oder einen Teil des Waschmittels zu erhalten. Bekanntlich wird Natriumtripolyphosphat teilweise hydrolysiert (d.h. es geht eine Reversion ein) zu weniger kondensierten Phosphaten, z.B. Orthophosphaten und Pyrophosphaten, wenn es sprühgetrocknet wird. Bei der Herstellung üblicher sprühgetrockneter Waschmittel auf der Grundlage anionischer oberflächenaktiver Mittel wird diese Reversion durch eine Kontrolle des Trocknungsverfahrens auf annehmbare Werte begrenzt,

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das Ausmaß der Reversion ist jedoch beträchtlich größer, wenn Gemische wie die, die sich z.B. als Trägergranulate für nichtionische oberflächenaktive Mittel eignen und die wenige oder gar keine organischen oberflächenaktiven Mittel enthalten, unter Bedingungen sprühgetrocknet werden, unter denen sie eine Schüttdichte in dem vorstehend erwähnten, normalerweise erwünschten Bereich erhalten.

Es wurde nun gefunden, daß der Zusatz einer geringen Menge eines wasserunlöslichen Wachses zu der Aufschlämmung vor der Sprühtrocknung den Grad der Reversion des Tripolyphosphats während der Sprühtrocknung dieser "wenig aktiven" Gemische beträchtlich vermindert.

Wenn auch noch nicht geklärt ist, in welcher Weise das Wachs wirkt, so könnten doch die beiden folgenden Wirkungen oder auch nur eine dieser Wirkungen eine Rolle spielen. Es wurde festgestellt, daß das Wachs, vielleicht weil es eine Wasseranlagerung an das Phosphat hemmt, die Aufschlämmung weniger viskos macht. Eine verminderte Wasseranlagerung selbst vermindert leicht eine anschließende Reversion. Dadurch kann ein ziemlich viel geringerer Feuchtigkeitsgehalt angewendet werden, um das gleiche Sprühverhalten zu erreichen, und dadurch muß weniger Feuchtigkeit aus der Aufschlämmung verdampft werden, und dies führt ebenfalls zu einer geringeren Reversion.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung heiß getrockneter Granulate auf Basis Natriumtripolyphosphat, die Natriumtripolyphosphat und gegebenenfalls weniger als 5 Gewichtsprozent an organischen oberflächenaktiven Mittelnenthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

(a) eine Aufschlämmung herstellt, die Natriumtripolyphosphat, gegebenenfalls das organische oberflächenaktive Mittel,

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Wasser und 0,1 bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gemisch, eines dispergierten, wasserunlöslichen Wachses mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 35 bis 125°C und einer Verseifungszahl unterhalb 100 enthält, und

(b) die Aufschlämmung sprühtrocknet, um das Granulat zu erhalten.

Die Erfindung betrifft auch die nach dem Verfahren hergestellten Granulate und die Wasch- und Reinigungsmittel, die diese Granulate enthalten.

Normalerweise enthält die Aufschlämmung etwa 10 bis etwa 70 Gewichtsprozent, bezogen auf das sprühgetrocknete Gemisch, an Natriumtripolyphosphat, vorzugsweise etwa 35 bis etwa 55 Gewichtsprozent Natriumtripolyphosphat. Es kann auch andere hitzeunempfindliche Bestandteile des Wasch- und Reinigungsmittels, wie z.B. anorganische oder organische Gerüststoffe und weitere nachstehend beschriebene Bestandteile enthalten.

Vorliegend soll unter dem Ausdruck "organisches Detergens" eines oder mehrere oberflächenaktive Mittel aus der Gruppe der anionischen, nichtionischen, zwitterionischen, amphoteren und kationischen oberflächenaktiven Mittel sowie Gemische daraus verstanden werden.

Anionische oberflächenaktive. Mittel können natürlicher oder synthetischer Herkunft sein; nichtionische oberflächenaktive Mittel können entweder (altar) semipolare Verbindungen oder Alkylenoxid-Kondensate sein; und kationische oberflächenaktive Mittel sind u.a. Aminsalze, quaternäre Stickstoff- und Phosphorverbindungen und ternäre Sulfoniumverbindungen.

/O

Besondere Beispiele für jede dieser Klassen von Verbindungen sind in der US-PS 3 929 678 beschrieben.

Besonders bevorzugt werden die anionischen Detergentien insbesondere wasserlösliche Seifen, z.B. Alkalimetallseifen höherer Fettsäuren mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen, insbesondere Natriumseifen der von Kokosnußöl, Talg und ähnlichen natürlichen Fetten und ölen abgeleiteten Fettsäuren, sowie die Alkylbenzolsulfonate mit 9 bis 15 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, vorzugsweise 10 bis Ik Kohlenstoffatomen in der Alkylkette oder Gemische daraus. Zu den geeigneten kationischen Detergentien gehören Dodecyl- bis Octadecyl-trimethylammoniumhalogenide, ähnliche langkettige Alkyl-dimethylbenzylammonium- oder Alkylpyridiniumhalogenide. Die Menge derartiger Detergentien in den Trägergranulaten liegt unterhalb 5 Gewichtsprozent und vorzugsweise im Bereich von 1 bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf das erfindungsgemäße Granulat. Insbesondere liegt die Menge derartiger Detergentien im Trägergranulat bei 1 bis 2 Gewichtsprozent.

Geeignete Wachse sind die Kohlenwasserstoffwachse oder auch Esterwachse mit einem hohen Gehalt an Kohlenwasserstoffen, d.h. mit einer Verseifungszahl unterhalb 100, vorzugsweise unterhalb 60. Diese Wachse sind vorzugsweise Kohlenwasserstoff wachse, insbesondere mikrokristalline Wachse, und haben Schmelzpunkte von 65 bis 115°C, vorzugsweise von mehr als 100⁰C. Zu den geeigneten Wachsen gehören die von Erdöl abgeleiteten mikrokristallinen Petrolatumwachse, oxidierten Petrolatumwachse, synthetischen Wachse, die nach dem Fischer-Tropsch- oder Ziegler-Verfahren hergestellt wurden, Erd- und Torfwachse, wie z.B. Ozokerit-, Ceresin- oder Montanwachse, sowie Esterwachse, wie z.B. Bienenwachs, Candelillawachs und Carnaubawachs. Hochschmelzende Paraffinwachse können

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ebenfalls geeignet sein. Derartige Wachse sind in der offengelegten niederländischen Patentanmeldung 7500299 beschrieben.

Mikrokristalline Wachse auf Erdölbasis oder synthetische Kohlenwasserstoffwachse, wie die nach dem Fischer-Tropsch-Verfahren oder Ziegler-Verfahren hergestellten Wachse, werden besonders bevorzugt. Langkettige Esterwachse (mit niedrigen. Verseifungszahlen) können allein oder gemischt mit den Kohlenwasserstoffwachsen eingesetzt werden, wobei jedoch die letztgenannten bevorzugt werden. Normalerweise haben die Wachse Verseifungszahlen unter 20.

Von den im Handel erhältlichen Wachsen eignen sich beispielsweise:

mikrokristallines Wachs Nr. lSO/165 von der Shell Chemicals mikrokristallines Wachs Nr. 185/I9O von der Shell Chemicals mikrokristallines Wachs Nr. l60/25^y von der BP Chemicals mikrokristallines Wachs Nr. OK 239 von der Astor Chemical Ltd, Mobilwachs Nr. 2305 und 236O von der Mobil Oil Co. Ltd. Mobilwachs Cerese von der Mobil Oil Co. Ltd. Vebawachs SP 1044 von der Veba Chemie AG Witcodur von der Witco Chemical, Holland.

Die Wachse müssen in der Aufschlämmung dispergiert werden und sollten in pulverisierter Form oder in Flockenform oder als Flüssigkeiten vorliegen, wenn sie den anderen Bestandteilen während der Herstellung der Aufschlämmung zugesetzt werden. Wenn das Wachs der Seifenmischung in flüssiger Form zugesetzt werden soll, so sollte sein Schmelzpunkt unterhalb oder höchstens wenig oberhalb des Schmelzpunktes der Seifenmischung liegen, der es zugesetzt werden soll, so daß es dispergiert wird, bevor es gefriert.

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Wie bereits angegeben wurde, sind bereits sehr geringe Mengendes Wachses wirksam, wobei bevorzugte Mengen im Bereich von 0,2 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das sprühgetrocknete Gemisch liegen. Die zweifache Punktion des Wachses zur Kontrolle der Phosphatreversion und des Schaumverhaltens kann bei der Auswahl der optimalen Menge in einem gegebenen Gemisch oder Produkt berücksichtigt werden.

Die Aufschlämmung kann, wie bereits bemerkt, auch andere Bestandteile von Wasch- und Reinigungsmitteln enthalten, die aber nicht wärmeempfindlich sein sollen. Hierzu gehören z.B. wasserlösliche anorganische Salze, wie die Ortho- oder Pyrophosphate, Carbonate, Sulfate, Chloride, Silikate oder Borate der Alkalimetalle; organische Gerüststoffe und Gerüststoff salze, wie die Alkalimetallsalze von Polycarbonsäuren, Aminocarbonsäuren, Zitronensäure, Weinsäure und Bernsteinsäure; wasserunlösliche Gerüststoffe, wie bestimmte Aluminosilikate, die z.B. in der BE-PS 8l4 87^ beschrieben sind. Zu den weiteren geringen Bestandteilen, die in die Gemische eingearbeitet werden können, gehören schmutzsuspendierende Mittel, z.B. Natriumcarboxymethylcellulose und andere Cellulose- und Stärkederivate, sowie Mischpolymerisate von Maleinsäureanhydrid und Methylvinylather; andere Schaumbremsmittel, wie z.B. Silikone; optische Aufheller und färbende Bestandteile; sowie weitere bekannte Bestandteile von Wasch- und Reinigungsmitteln.

Die Aufschlämmung muß selbstverständlich genügend Wasser enthalten, um sie pumpen und versprühen zu können, und enthält normalerweise etwa 30 bis etwa 50 Gewichtsprozent Wasser. Noch besser, insbesondere dann, wenn Schüttdichten wie die vorstehend beschriebenen erforderlich sind, beträgt der Wassergehalt etwa 40 bis etwa 50 %. Die Temperatur der Aufschlämmung beträgt beim Zerstäuben am Eintritt in die

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Sprühtrocknungseinrichtung, z.B. einen Sprühtrockenturm, vorzugsweise 60 bis 95°C, insbesondere etwa 65 bis etwa 75°C.

Die sprühgetrockneten Granulate haben im allgemeinen einen Wassergehalt von etwa 5 bis etwa 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise von etwa 8 bis etwa 15 Gewichtsprozent. Sie können als solche verkauft oder gebraucht werden, wenn Produkte mit einem geringen Gehalt an oberflächenaktiven Mitteln gewünscht werden. Sie eignen sich aber auch sehr gut zur Verwendung als Trägergranulate für nichtionische oberflächenaktive Mittel. So kann beispielsweise ein flüssiges oder geschmolzenes nichtioniches oberflächenaktives Mittel in einer Menge von 5 bis 25 Gewichtsprozent auf die Granulate aufgesprüht werden. Als nichtionisches oberflächenaktives Mittel kann jedes der bekannten nichtionischen oberflächenaktiven Mittel, z.B. eines der in der US-PS 3 929 678 beschriebenen Mittel, eingesetzt werden. Bevorzugt werden Kondensationsprodukte aus primären und sekundären, verzweigtkettigen oder linearen Alkoholen mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen mit 3 bis 30 molaren Anteilen an Äthylenoxid, insbesondere Kondensationsprodukte aus Alkoholen mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, die mit 4 bis 15 Molanteilen Äthylenoxid kondensiert sind. Derartige Kondensationsprodukte sind im Handel erhältlich. Beispiele für derartige Kondensationsprodukte,die im Handel erhältlich sind, sind

die Dobanole^ _uncj Neodole^ (der Shell Chemicals), die Tergitole— (der Union Carbide), die Synperonics^—' (der ICI) und die Lutensole^—' (der BASF), insbesondere ein Kondensationsprodukt aus 1 Mol eines primären Alkohols mit IH bis 15 Kohlenstoffatomen mit 7 Mol Äthylenoxid (Dobanol 45-7)» ein Kondensationsprodukt aus 1 Mol eines Alkohols mit 12 bis 13 Kohlenstoffatomen mit 6,5 Mol Äthylenoxid (Dobanol 23-6.5), ein Kondensationsprodukt aus 1 Mol eines sekundären linearen Alkohols mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen mit 7 Mol Äthylenoxid (Tergitol I5-S-7), ein Kondensationsprodukt aus 1 Mol

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eines Oxoalkohols mit 13 bis 15 Kohlenstoffatomen mit 7 Mol Äthylenoxid (Synperonic A-7), ein Kondensationsprodukt aus 1 Mol eines Alkohols mit 12 bis 15 Kohlenstoffatomen mit 7 Mol Äthylenoxid (Lial 125-7 der Liquichemica), ein Kondensationsprodukt aus 1 Mol eines Alkohols mit 14 bis 15 Kohlenstoffatomen mit 7 Mol Äthylenoxid (Lial 145-7) sowie Tergitol 15-S-5, Tergitol^ 15-S-9, Synperonic^ A-9 und Synperonic^-' A-Il.

Die nichtionischen oberflächenaktiven Mittel können, nachdem sie auf die zum Schmelzen erforderliche Temperatur erhitzt wurden, auf eine sich bewegende Schicht der Trägergranulate aufgesprüht werden, wozu jede geeignete Einrichtung, wie z.B. eine Granulierpfanne, eine sich drehende Trommel oder eine Wirbelschicht, eingesetzt werden kann.

Das Granulat kann aber auch unabhängig davon, ob es mit dem nichtionischen oberflächenaktiven Mittel besprüht wurde oder nicht, mit anderen feinteiligen Bestandteilen oder Gemischen, die dem Wasch- oder Reinigungsmittel zugesetzt werden sollen, wie z.B. wärmeempfindlichen Bestandteilen, beispielsweise Persalze, wie Natriumperborat oder Natriumpercarbonat, Enzymen oder anderen sprühgetrockneten Detergensgemischen vermischt werden, um fertige Wasch- und Reinigungsmittel zu erhalten.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiele 1 bis 3

Es wurden Detergensgemische bzw. Granulate durch Sprühtrocknung hergestellt, die die folgenden Zusammensetzungen in Gewichtsprozent aufwiesen:

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- Mr -

1,4	1,4	1,4
48,0	47,0	53,0
16,0	16,0	17,5
18,0	18,0	19,8
1,6(A)	1,5(A)	1,7(B)
11,0	14,0	4,0
4,0	2,3	2,5
40 %	39 %	39 %
75⁰C	77⁰C	88⁰C

Natriumsalz von linearem
Dodecylbenzolsulfonat

Natriumtrxpolyphosphat

Natriumsilikat (SiO₀ : Na₀O
1,6 : 1) 2 2

Natriumsulfat
Wachs (Art)
Wasser

geringe andere Bestandteile
und Verunreinigungen

Wassergehalt der Aufschlämmung
Temperatur beim Sprühen

wie zugesetzt, unter der Annahme, daß keine Reversion eintritt.

Wachs A war ein Wachs mit einem Schmelzpunkt von 106 bis ' 111°C und einer Verseifungszahl unterhalb 10, das unter dem Handelsnamen Veba SP 1044 erhältlich war. Es wurde der Aufschlämmung, die sprühgetrocknet werden sollte, in Form des trockenen Pulvers zugesetzt.

Wachs B war ein mikrokristallines Wachs mit einem Schmelzpunkt von 85 bis 88⁰C, das von der Shell Chemicals als mikrokristallines Wachs erhältlich war. Es wurde der Aufschlämmung, die sprühgetrocknet werden sollte, in geschmolzener Form zugesetzt.

In jedem Fall war der Grad der Reversion bei diesen Produkten geringer als der eines entsprechenden Produktes, bei dem das Wachs weggelassen wurde.

Praktisch gleiche Ergebnisse-wurden erhalten, als die 1,4 bis 1,5 % Alkylbenzolsulfonat durch 1 % einer von einem Gemisch aus Talg und Kokosnußöl abgeleiteten Natriumseife (Verhältnis Talg : Kokosnußöl wie 80 : 20) ersetzt wurden.

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- ie- -

Befriedigende Ergebnisse wurden auch erhalten, als die vorstehenden Kohlenwasserstoffwachse durch Bienenwachs oder Carnaubawachs (Verseifungszahl 80 bzw. 90)_a mikrokristallines Wachs Nr. I6O/I65 der Shell Chemicals, mikrokristallines Wachs Nr. I6O/25Y der BP Chemicals, mikrokristallines Wachs OK der Astor Chemicals oder Mobilwachs 2305 oder 2360 ersetzt wurden.

Beispiel 4

Durch trockenes Vermischen von 60 Gewichtsteilen des sprühgetrockneten Granulates von Beispiel 1 mit 25 Gewichtsteilen Natriumperborat-tetrahydrat in einer Granulierpfanne und Aufsprühen von 15 Teilen eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol eines primären Alkohols mit 14 bis 15 Kohlenstoffatomen mit 7 Mol Ethylenoxid (Dobanol 45-7) auf das Gemisch wurde ein Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt.

Ih dem vorstehenden Waschmittel ließ sich das Kondensationsprodukt aus dem primären Alkohol mit den f- Mol Äthylenoxid durch eine äquivalente Menge der folgenden Äthylenoxid-Kondensationsprodukte ersetzen:(1) Kondensationsprodukt aus 1 Mol Kokosnußalkohol mit 6 Mol Äthylenoxid, (2) Kondensationsprodukt aus 1 Mol eines sekundären linearen Alkohols mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen mit 7 Mol Äthylenoxid, (3) Kondensationsprodukt aus 1 Mol eines Alkohols mit 12 bis 13 Kohlenstoffatomen mit 6,5 Mol Äthylenoxid, (4) Kondensationsprodukt aus 1 Mol eines Oxoalkohols mit 13 bis 15 Kohlenstoffatomen mit 7 Mol Äthylenoxid, (5) Kondensationsprodukt aus 1 Mol eines Alkohols mit 12 bis 15 Kohlenstoffatomen mit 7 Mol Äthylenoxid und (6) Kondensationsprodukt aus 1 Mol eines Alkohols mit 14 bis 15 Kohlenstoffatomen mit 7 Mol Äthylenoxid.

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Beispiel 5

Ein Waschmittel mit gebremster Schaumwirkung wurde hergestellt, indem man in einem aus einer sich drehenden Trommel bestehenden Mischer 88 Gewichtsteile des Granulates von Beispiel 2 mit 12 Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol eines primären Alkohols mit 12 bis 13 Kohlenstoffatomen mit 6,5 Mol Äthylenoxid besprühte.

Beispiel 6

Es wurde ein Trägergranulat der folgenden Zusammensetzung durch Sprühtrocknen hergestellt:

Natriumtripolyphosphat 83 Gewichtsprozent

Wachs A 2 Gewichtsprozent

Wasser .15 Gewichtsprozent

Wachs A war ein Kohlenwasserstoffwachs mit einem Schmelzpunkt von 106 bis 111 C und einer Verseifungszahl unterhalb 10.

Die Seifenmischung enthielt vor dem Trocknen 45 Gewichtsprozent Wasser.

85 Gewichtsteile des vorstehenden Granulates wurden mit 15 Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol eines primären Alkohols mit 14 bis 15 Kohlenstoffatomen mit 7 Mol Äthylenoxid besprüht, wodurch ein Waschmittel mit verminderter Reversion des Tripolyphosphats erhalten wurde.

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Claims

Patentansprüche

(f> Verfahren zur Herstellung heiß getrockneter Granulate auf Basis Natriumtripolyphosphat, die Natriuratripolyphosphat
und gegebenenfalls weniger als 5 Gewichtsprozent an organischen oberflächenaktiven Mitteln enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) eine Aufschlämmung herstellt, die Natriumtripolyphosphat, Wasser und 0,1 bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf das Granulat, eines dispergierten, wasserunlöslichen Wachses mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 35 bis 125°C und einer Verseifungszahl unterhalb 100 enthält und

(b) die Aufschlämmung sprühtrocknet, um das Granulat zu
erhalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlämmung herstellt, die Natriumtripolyphosphat
in einer Menge entsprechend 10 bis 70 Gewichtsprozent des Granulates enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,daß die Menge des Tripolyphosphats in der Aufschlämmung 35 bis 55 Gewichtsprozent des Granulates entspricht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3_S dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlämmung herstellt, die ein
anionisches oberflächenaktives Mittel in einer Menge entsprechend 1 bis 2 Gewichtsprozent des Granulates enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß

die Aufschlämmung als oberflächenaktives Mittel ein Natriumalkylbenzolsulfonat mit 10 bis 14 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe enthält.

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INSPECTED
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Aufschlämmung ein Wachs mit einer Verseifungszahl unterhalb 60 verwendet.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Aufschlämmung ein Wachs verwendet, das zum überwiegenden Teil aus einem von Erdöl abgeleiteten mikrokristallinen Wachs oder einem synthetischen Kohlenwasserstoffwachs besteht und eine Verseifungszahl unterhalb 20 aufweist.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Aufschlämmung enthaltene Wachs einen Schmelzpunkt im Bereich von 65 bis 115°C aufweist.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Aufschlämmung enthaltene , Wachs einen Schmelzpunkt oberhalb 100⁰C aufweist.
10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Herstellung der Aufschlämmung das Wachs den anderen Bestandteilen in pulverisierter oder flockiger Form zusetzt.
11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlämmung herstellt, die das Wachs in einer Menge entsprechend 0,2 bis 3 Gewichtsprozent des Granulates enthält.
12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlämmung herstellt, die zusätzlich andere nicht wärmeempfindliche Bestandteile von Waschmitteln enthält.

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13. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlämmung herstellt, die 30 bis 50 Gewichtsprozent Masser enthält.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlämmung herstellt, die 40 bis 50 Gewichtsprozent Wasser enthält.
15. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Seifenmischung mit einer Temperatur von 65 bis 75°C in die Sprühtrocknungseinrichtung eintreten läßt.
16. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das sprühgetrocknete Granulat 5 bis 20 Gewichtsprozent Wasser enthält.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat 8 bis 15 Gewichtsprozent Wasser enthält.
18. Granulat auf Basis Natriumtripolyphosphat, hergestellt nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17.
19. Wasch- und Reinigungsmittel, enthaltend ein Granulat auf Basis Natriumtripolyphosphat nach Anspruch l8.
20. Wasch- und Reinigungsmittel nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß es als Trägergranulat ein Granulat nach Anspruch 18 und auf dem Trägergranulat imprägniert 5 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trägergranulat, eines nichtionischen Detergens enthält.
21. Verfahren zur Herstellung eines Wasch- und Reinigungsmittels nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, daß man auf eine sich bewegende Schicht der Granulate nach Anspruch 18

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bis 25 Gewichtsprozent j bezogen auf das Granulat, eines nichtionischen Detergens aufsprüht.

Für: The Procter & Gamble Company Cincinnati,ι OhUJp₃ V.St.A.

Dr.H.J.Wolff Rechtsanwalt

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