DE2648373A1 - Halbleiter fuer sensoren zur bestimmung des gehaltes an sauerstoff und/oder oxydierbaren bestandteilen in abgasen - Google Patents

Halbleiter fuer sensoren zur bestimmung des gehaltes an sauerstoff und/oder oxydierbaren bestandteilen in abgasen

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DE2648373A1 DE19762648373 DE2648373A DE2648373A1 DE 2648373 A1 DE2648373 A1 DE 2648373A1 DE 19762648373 DE19762648373 DE 19762648373 DE 2648373 A DE2648373 A DE 2648373A DE 2648373 A1 DE2648373 A1 DE 2648373A1
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Description

- Sr - 2 '-. 2 3
Stand der Technik
Die Erfindung geht aus von einem Halbleiter nach der Gattung des Hauptanspruchs. Voraussetzung für die Verwendung der Halbleiter in solchen Sensoren ist eine relativ geringe Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit sowie eine auf die Konzentrationsänderungen der genannten Gase im Abgas stark ansprechende Leitfähigkeitsänderung (A β')· Das Abgas enthält als schädliche Komponente im fetten Bereich hauptsächlich Kohlenmonoxid (0,2 bis 8 % CO), im mageren Bereich überwiegt Sauerstoff (0,5 bis 3 % O0), wobei der NO -Gehalt zwischen 1,01 < \< 1,2 maximal 0,*l % erreichen kann.
Da im fetten Bereich die Analyse von CO als Voraussetzung für ein Warnsignal von vorrangiger Bedeutung ist, im mageren Bereich aber die Ermittlung der O^-Konzentration, z.B. für die Regelung einer Hausbrandfeuerungsanlage oder eines möglichst mager betriebenen Verbrennungsmotors, steht die Ansprechbarkeit der Sensoren auf CO und O0 im Vordergrund.
Die auf dem Gleichgewicht zwischen gasförmigem und im Halbleiteroxidgitter eingebautem Sauerstoff beruhende LeitfähigkeitsänderungAQ*wird nach der Halbleitertheorie durch die Gleichung
Δ <r~ P0 i 1/n (D
mit η « 4 beschrieben. Bei auf Adsorption beruhender Leitfähigkeitsänderung kann für O9 η auch 2 werden (einfach negativ geladene Sauerstoffionen); für CO gilt n« 2. Dies geht aus den Kurven 1 und 2 der Fig. 1 hervor, in welcher die gemessene Leitfähigkeit (C) gegen den Sauerstoffpartialdruck ( P ) doppelt logarithmisch aufgetragen ist. Kurve 1 stellt die Verhältnisse bei einem Halbleiter aus MgO mit 15 Mol-$ FeO bei 9000C dar, Kurve 2 dagegen bei einem Halbleiter aus MgO mit 10 Mo 1-5? CoO, ebenfalls bei 9000C, dar. Im Falle der Kurve 1 ergibt sich ein Verhältnis
d log ß' / d log ρ = - 1/5,75 = - 0,17,
°28 09817/0500
264$373
während dieses Verhältnis im Falle der Kurve 2 bei +1/3,5 = 0,29 liegt. Bei diesen reinen Halbleiteroxiden resultiert also bei einer Änderung des Sauerstoffpartialdrucks von etwa 1/2 Größenordnung nur eine Änderung der Leitfähigkeit von etwa 1/3 Größenordnung. Diese relativ geringe Änderung der elektrischen Leitfähigkeit ist für Warnsignale innerhalb der praktisch in Abgasen auftretenden KonzentrationsSchwankungen im allgemeinen zu klein und nur unter größerem elektrischen Meßaufwand verwendbar, wenn eine geringe Temperaturabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit besteht, oder diese Temperaturabhängigkeit durch einen zweiten, gleichen Sensor elektrisch kompensiert wird. Für eine Regelung reichen diese Leitfähigkeitsunterschiede nicht aus.
Vorteile der Erfindung
Sensoren aus den erfindungsgemäßen Halbleitern mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs haben demgegenüber den Vorteil einer sehr viel stärkeren Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit vom Sauerstoffpartialdruck, so daß die Signale derartiger Sensoren in einer Warn- oder Regelanlage weiterverarbeitet werden können. Dies ist in Kurve 3 der Fig. am Beispiel eines erfindungsgemäßen Halbleiters aus Zinnoxid mit 5 Mol-/£ MgO dargestellt. Bei einer Änderung des Sauerstoffpartialdrucks von etwa 1/2 Größenordnung ändert sich die Leitfähigkeit um 2 Größenordnungen. Dies drückt sich auch aus in dem Verhältnis d log 0* / d log p~ = - 3,5·
Diese Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit vom Sauerstoffpartialdruck läßt sich nicht mehr durch die Halbleitertheorie allein, aus welcher die Gleichung (1) folgt, erklären. Hier tritt vielmehr eine analoge Verstärkung der Konzentrationsänderung der zu messenden Gase Sauerstoff und eines oxydierbaren Gases, z.B. Kohlenmonoxid, auf. Diese Verstärkung wird mit Hilfe einer gezielt schwachen Katalyse an der Halbleiterober-. fläche erreicht, die jedoch nicht so gut sein darf, daß schlagartig das entsprechende Reaktionsgleichgewicht, z.B. nach der Gleichung
809817/0500 " H ~
3 Γ> 2 9
CO + 1/2 O2^=iCO2 (2)
eingestellt wird. Das ist unter anderem möglich bei unterschiedlich starker Ad- oder Chemisorption der verschiedenen Gase (konkurrierende Adsorption) oder durch verschieden schnelle Dissoziationsschritte der Adsorptive an der Pestkörperoberfläche oder durch unterschiedliche Reaktionsmechanismen (Langmuir-Hinshelwood, Eley-Rideal). Somit hängt die obengenannte analoge Verstärkung des Meßsignals von der chemischen Präparation der als Sensoren eingesetzten Halbleiter in Richtung auf eine schwache katalytische Wirkung ab. Die der Erfindung zugrundeliegende Kombination von Halbleitung und schlechter Katalysatorwirkung muß durch eine bestimmte chemische Zusammensetzung des Halbleiters erreicht werden, wobei die Halbleitung sowohl durch Chemisorption als auch durch Aus- und Einbau von Sauerstoff in das Gitter.des Halbleiters beeinflußt werden kann.
V/ie sich die Kombination dieser beiden Eigenschaften bei oxydischen Halbleitern auswirkt, zeigen die Fig. 2 bis 7. Auf den Ordinaten sind stets die gemessenen Sensorströme in Milliampere bei einer angelegten Gleichspannung von 12 Volt als Maß für die Leitfähigkeit aufgetragen, während die Abszissen die Abgaszusammensetzung wiedergeben. Die Angaben an den rechten und unteren Achsen beziehen sich auf Messungen im Laborbetrieb mit synthetischem "Abgas" (Gemische aus Np-Op oder Np-CO oder Np-Op-CO) und gelten für die diese Achsen tangierenden Kurven. Die linken und oberen Achsen geben mit den sie berührenden Kurven die Experimente im realen Abgas eines Verbrennungsmotors wieder, der mit bleifreiem Superbenzin sowohl fett als auch mager gefahren wurde (Drehzahl 3060 ü/min, Drehmoment 8 bis 11 kp, elektronische Einspritzung, λ -Sonde). Die stöchometrischen Punkte beider Versuchsklassen ( λ = 1 bzw. 2 χ Vol.-# O2 = Vol.-5? CO) liegen auf der Abszisse an der gleichen Stelle, während die Skaleneinheiten der beiden Abszissen verschieden groß sind. Der
- 5 809817/0500
26*8^3
Wechsel fett-mager während des Motortests wurde innerhalb von Stunden dreimal durchgeführt. Die Kurven des Labortests enthalten jeweils 12 bis 15 Meßpunkte pro Kurvenzug, wobei jeder Meßpunkt 5 Minuten nach Einstellung des Gasgemisches aufgenommen wurde.
Fig. 2 zeigt die Ergebnisse des Motorversuchs mit einem Halbleiter (SnOp dotiert mit 5 Mol-?» SbpO,-), dessen Leitfähigkeit auf den CO-überschuß ( λ "^ 1) und den Op-Überschuß ( 1) nur sehr schwach reagiert, etwa so, wie ein oxydischer Halbleiter auf den Sauerstoffpartialdruck entsprechend den Kurven 1 und 2 der Fig. 1, d.h. gemäß Gleichung (1) reagieren würde. Labortests erübrigten sich in diesem Falle.
Fig. 3 (ZnO dotiert mit 2 MoI-Ji Al3O3) zeigt im Motorabgas eine et\?a lineare Abhängigkeit, die sich im Labortest für das Np-O -CO-Gemisch wiederholt, während für Op oder CO allein keine derartigen Leitfähigkeitsänderungen erreicht werden. Hier wird offensichtlich durch die sehr schlecht katalysierte Reaktion (2) für eine prozentual konstante Verminderung von adsorbiertem CO im fetten Bereich bzw. 0„ im mageren Bereich an der Oberfläche gesorgt, so daß ein linearer Anstieg der Leitfähigkeit mit der CO-Konzentration resultiert und nicht, wie bei reinem Np-CO, die Oberfläche schon bei.geringer CO-Konzentration vollständig mit CO belegt wird, so daß die bei weiter steigender CO-Konzentration auf die Oberfläche des Halbleiters auftreffenden CO-Moleküle die Leitfähigkeit nicht mehr beeinflussen können. Dieses System zeigt über den ganzen Bereich von fett bis mager eine praktisch lineare Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit von der GasZusammensetzung. Es könnte daher sowohl einen guten CO-als auch einen guten Op-Sensor darstellen, jedoch besteht im fetten Bereich die Gefahr, daß das Zinkoxid durch CO allmählich reduziert wird, so daß sich eine Verwendung als CO-Sensor nicht empfiehlt. Im mageren Bereich, wo nur noch untergeordnete Mengen an Kohlenmonoxid vorhanden sind, ist dieses System jedoch sehr wohl als Sensor verwendbar.
809817/05Ö0
Ϋ~ 26V8373
Fig. H gibt die Kennlinie eines katalytisch zu aktiven Halbleiters (Cr2O, dotiert mit 2 Mol-?_ SnO2) wieder, der zwar bei λ = 1 einen großen Leitfähigkeitssprung aufweist, daher als Regelsonde für eine stöchiometrische Verbrennung geeignet ist, aber gegenüber CO zu unempfindlich ist und in Gegenwart von Sauerstoff zu stark katalysiert.
Die bisherigen Beispiele zeigten noch nicht oder nur teilweise das Verhalten der erfindungsgemäßen Halbleiter, sie sollten jedoch dazu dienen, das Prinzip zu erläutern, nach dem die erfindungsgemäßen Halbleiter arbeiten. Die folgenden Beispiele zeigen nun die Wirkungsweise der erfindungsgernäßen Halbleiter.
Beschreibung der Erfindung
Fig. 5 (SnO2 dotiert mit 0,2 MoI-? MgO) zeigt die Ergebnisse eines in seinem Leitfähigkeitsverhalten auf CO schwach und auf geringe Gehalte von O2 stark ansprechenden Halbleiters. Auch hier ist die katalytische Oxydation von CO bis etwa 9 MoI-? CO schwach und liefert relativ große Signale der Leitfähigkeitsänderung. Ab 9 MoI-? CO setzt eine stärkere Katalyse ein. Da die Leitfähigkeit von 0? nur zwischen 0 und 3 MoI-? stark beeinflußt wird, sonst aber sehr wenig von 0„ und CO abhängt, kann dieses System sowohl als Sensor für geringe Sauerstoffgehalte, also für den mageren Bereich, als auch als CO-Sensor in Gegenwart von Sauerstoff eingesetzt werden.
Fig. 6 zeigt im Laborversuch bei steigender Dotierung mit MgO (SnO + 5 MoI-? MgO) eine weitere Verschlechterung der Katalyse der Reaktion (2) und deshalb eine sehr gut verwendbare Charakteristik; hier wird die gewünschte Empfindlichkeit sogar in einem Konzentrationsbereich von Sauerstoff und Kohlenmonoxid erreicht, wie er einem Betrieb eines Verbrennungsmotors im mageren Bereich (1,0^λ<. 1,2) entspricht.
809817/OSOO
Noch ausgeprägter ist dieses für CO- bzw. Op-Anzeigen günstige Verhalten beim System SnOp dotiert mit 5 Mol-# Nb„O dessen Ergebnisse in Fig. 7 dargestellt sind. Hier besteht die Möglichkeit, Sauerstoff im mageren Bereich des Abgases und CO im fetten sowohl einzeln in inerter Atmosphäre als auch im Gemisch miteinander zu bestimmen. Die resultierenden Werte der Leitfähigkeitsänderungen sind für eine Weiterverarbeitung als Warn- oder Meßsignal groß genug. Das Verhalten im realen Abgas des Benzinmotors zeigte in ersten Versuchen eine gute bis sehr gute Dauerbeständigkeit über 6 Stunden zwischen 400 und 60O0C.
Die Halbleiter, deren Ergebnisse in den Figuren ^,5 und 7 dargestellt sind, wurden wie folgt hergestellt:
1. Cr2O ' 0,02 SnO
157 g Chromnitrat Cr(NO ) '9 H3O wurden mit 0,892 g Zinnchlorid SnCl2*2 H„0 in 25ΟΟ ml HpO gelöst und bei 8O0C mit ca. 90 ml 255?igem NH1,OH innerhalb einer Stunde unter Rühren gefällt. Anschließend wurde noch eine Stunde bei der gleichen Temperatur gerührt. Der p„-Wert betrug ungefähr 8. Danach wurde abzentrifugiert, dreimal mit destilliertem, ammoniakhaltigem Wasser gewaschen, bei 30O0C zwei Stunden getrocknet und 17 Stunden bei 85O0C gesintert. Aus dem Pulver wurden Tabletten unter einem Druck von 3·10 bar gepreßt (Durchmesser 6 mm, 1 mm dick), die anschließend noch einmal 2 Stunden bei 85O0C gesintert wurden.
2. SnO2'0,002 MgO
23s7 g Zinngranalien wurden mit 0,1 g Magnesiumnitrat Mg(NO,) * 6 H2O in 100 ml konz. HNO5 gelöst und unter Erwärmen und Rühren bis zur Trockene eingedampft. Anschließend wurde 20 Stunden bei 5000C getempert. Aus dem Pulver wurden Tabletten gleicher Maße und bei gleichem Druck wie unter 1. hergestellt und bei 65O0C zwei Stunden gesintert. 8098f7/0500
3 5 2 9
3.· SnO2 -O,05
In einem 1 1-Dreihalskolben mit Rührer, Tropftrichter und Rückflußkühler wurden 45 g Oxalsäure in ca. 400 ml 5#iger Salzsäure gelöst. Unter Rühren läßt man 24,7 g SnCl1, zutropfen. Zu dieser Lösung gibt man eine Lösung von 2,7 g NbCl,- in 5 g salzsaurer Oxalsäurelösung. Das Gemisch wird auf dem Sandbad in einer Porzellanschale zur Trockene eingedampft, bei 150 C getrocknet und dann 8 Stunden bei 5000C und 72 Stunden, bei 85O0C getempert. Aus dem Pulver wurden - wie unter 1. beschrieben Tabletten gepreßt, die 2 Stunden bei 85O0C gesintert wurden.
Zur Kontaktierung werden die Tabletten zwischen zwei Goldkontakte gedrückt, wobei sich das Ganze in einer Halterung befindet, die sich -ähnlich wie die bekannten Meßfühler auf der Basis von ionenleitenden Festelektrolyten wie stabilisiertes Zirkondioxid - in das Auspuffrohr eines Verbrennungsmotors oder in die Versuchsanordnung mit dem synthetischen "Abgas" einschrauben läßt. Zwischen den Kontakten wird eine Gleichspannung von 12 Volt angelegt und der elektrische Widerstand als Maß für die elektrische Leitfähigkeit des Halbleiters gemessen.
- 9 809817/0500

Claims (3)

3 :; 2 9 Ansprüche
1. Halbleiter für Sensoren zur Bestimmung des Gehaltes an Sauerstoff und/oder oxydierbaren Bestandteilen wie Kohlenmonoxid oder Stickoxide in Abgasen mittels einer Änderung der elektrischen Leitfähigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem dotierten Metalloxid besteht, dessen elektrische Leitfähigkeit sich bei Anwesenheit von Sauerstoff und den oxydierbaren Bestandteilen annähernd linear mit der Gaszusammensetzung ändert, wobei die Änderung der elektrischen Leitfähigkeit mindestens eine Größenordnung beträgt, wenn sich der Sauerstoffpartialdruck im gesamten Abgasvolumen um etwa 1/2 Größenordnung ändert.
2. Halbleiter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus Zinnoxid besteht, das mit Magnesiumoxid oder Niobpentoxid dotiert ist.
3· Halbleiter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinnoxid mit 0,1 bis 20 MoI-J? MgO oder Nb3O dotiert
809817/0500
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