DE2647054A1 - Beschichtungsmaterial und seine anwendung - Google Patents

Beschichtungsmaterial und seine anwendung

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DE2647054A1 DE19762647054 DE2647054A DE2647054A1 DE 2647054 A1 DE2647054 A1 DE 2647054A1 DE 19762647054 DE19762647054 DE 19762647054 DE 2647054 A DE2647054 A DE 2647054A DE 2647054 A1 DE2647054 A1 DE 2647054A1
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David Nelson Palmer
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Description

der Firma Combustion Engineering, Inc., Windsor, Conn. o6o95/USA
betreffend:
"Beschxchtungsmaterial und seine Anwendung"
Die Erfindung betrifft ein Beschichtungsmaterial und seine Anwendung.
Wenn beim Zusammenbau von Teilen eine Metallfläche auf einer anderen Metallfläche gleitet, ist es oft wünschenswert und manchmal notwendig, eine Beschichtung auf den Metallteilen aufzubringen, um eine Schmierung zwekcks Vermeidung von Zerkratzen zu schaffen. Ein Beispiel für eine solche Situation ist der Zusammenbau von Nuklearbrennstoffkernen, wenn die Brennstoffstäbe in die Brennstoffbündel-Abstandsgitter eingesetzt werden. Die Einsetzkräfte auf die Brennstoffstäbe können erheblich sein und lassen sich erheblich verringern durch Verwendung eines Schmiermittels. Es kann auch wünschenswert sein, eine Schutzbeschichtung entweder an den Brennstoff stäben oder an dem Abstandsgitter vorzunehmen, so daß die Gefahr von Zerkratzen während des Zusammenbauens ausgeschlossen wird. Alles Beschichtungsmaterial, das hier verwendet wird, muß von den Oberflächen nach dem Zusammenbau entfernbar sein, da diese Beschichtungsmaterialien nicht während des Reaktorbetriebes im Reaktor verbleiben können.
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Es ist nicht nur wünschenswert, einen relativ einfachen Entschichtungsprozeß zu schaffen, sondern dieser muß auch im wesentlichen das gesamte Beschichtungsmaterial abtragen, so daß restliches kontaminierendes Material nicht verbleibt. Es ist z.B. notwendig, die Brennstoffstäbe bis zu einem Oberflächenkohlenstoffgehalt von nicht mehr als o,ol Mikrogramm
ο
Kohlenstoff pro cm der Brennstoffstaboberfläche zu reinigen.
Andere zu berücksichtigende Faktoren bei der Auswahl eines Beschichtungsmaterials sind die Nichtentfernbarkeit, die Ungiftigkeit und die Explosionssicherheit, damit keine besonderen Vorkehrungen während des Prozesses erforderlich werden. Auch sollte das Beschichtungsmaterial so beschaffen sein, daß das Abfallbeseitigungsproblem beim Entschichten einfach und ökonomisch lösbar ist. Die Beschichtung sollte auch hinreichende Schmierfähigkeit haben, Haftfähigkeit und Festigkeit, um eine mehr als angemessene Schmierwirkung und Zerkratzungsschutz zu gewährleisten bei einer relativ dünnen Beschichtung in der Größenordnung von l/lQ^bis 2/10 mm Dicke. Die Beschichtungsmaterialien, die gegenwärtig für diesen Zwekck erhältlich sind, sind entweder gefährlich oder sie können von der Oberfläche nicht gut entfernt werden, oder sie lassen Materialspuren zurück, die unter den Betriebsbedingungen eines Kernreaktors nicht tolerierbar sind.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Beschichtungsmaterial zu schaffen, das zum Beschichten von Metalloberflächen geeignet ist zwecks Schmierung und Zerkratzungsschutz. Das Material soll leicht auftragbar und leicht entfernbar sein nachdem es seine Funktion erfüllt hat. Gemäß der Erfindung, wie sie in Anspruch 1 definiert ist, enthält das
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Beschichtungsmaterial einen Methacryl- oder Acryl/Methacryl-Polymer, der zusammen mit Schmiermitteln löslich gemacht worden ist. Das Beschichtungsmaterial ist spezifisch so ausgelegt, daß es die notwendigen Adhäsionseigenschaften, Schmiereigenschaften und Verschleißfestigkeit aufweist und ohne weiteres entfernt werden kann, ohne daß starke Rückstände bleiben.
Gemäß der Erfindung wird demgemäß ein Methacryl- oder Acryl/Methacryl-Polymer verwendet, der aus den Methylestern der Acrylsäure und Methacrylsäure gebildet wird derart, daß das Molekulargewicht in der Größenordnung von 10 bis 10 liegt und zwischen 1 und 25 % aktive Carboxylsäuregruppen an der Kette vorliegen. Der Polymer muß löslich gemacht werden können in heißem oder kaltem Wasser oder einer alkalischen Lösung, er muß ferner einen kratzfesten Film auf einem Substrat bilden und eine Matriz bilden können, in die Schmiermittel eingebaut werden. Ein solches Material wird von der B.F. Goodrich Company in Cleveland, Ohio, unter dem Warenzeichen "Carboset 525" auf den Markt gebracht.
Der Methacryl- oder Acryl/Methacryl-Polymer bildet eine kratzfeste Beschichtung und wirkt als ein Schmiermittel, kann jedoch ohne weiteres entfernt werden durch relativ einfache Verfahren, wie nachstehend noch zu erläutern. Der Polymer, wie auch alle anderen Bestandteile des Beschichtungsmaterials enthalten keine Chloride, Fluoride, Schwefel, Blei oder Quecksilber, welche unter Kernreaktorbedinguiigen nicht tolerierbar wären, und das Material kann ohne weiteres entfernt werden derart, daß die verbleibenden Kohlenstoffreste hinreichend gering sind. Darüber hinaus ist das entfernte Beschichtungsmaterial biologisch zersetzbar, was die Abfallbeseitigung vereinfacht, und es relativ leicht macht, das Beschichtungsmaterial wirtschaftlich wiederzugewinnen.
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Bei der Herstellung des Beschichtungsmaterials gehört zu dem Polymer ein Träger, ein Benetzungsmittel, um die Adhäsion der Beschichtung an der Oberfläche zu verbessern, Schmiermittel und ein reaktives Löslichkeitsmittel, das mit dem Polymer reagiert, um diesen löslich zu machen.
Der verwendete Träger ist Wasser und vorzugsweise entionisiertes Wasser, aus dem Ionen, die in einem Kernreaktor unzulässig sind, entfernt worden sind.
Das bevorzugte Benetzungsmittel gemäß der Erfindung ist Dimethyl-Polyoxyalkylen-Äther-Siloxan-Copolymer. Ein solches Material wird von der Firma General Electric Company hergestellt und unter dem Handelsnamen "SF-1066" verkauft. Dieses Material hat eine Nennviskosität von 1200 bis 1500 Centistokes bei 25° C. Aber auch andere Benetzungsmittel können verwendet werden, die wasserlöslich sind und stabile sind in einem pH-Bereich von 8 bis 11 und die mit dem Polymer reagieren oder einen Komplex bilden oder generell den Polymer nicht-reaktiv machen oder den Polymer aus dem Wasserträger ausfällen. Ein Beispiel wäre Polysiloxan-Äther-Copolymer, der von der Firma General Electric Company unter der Bezeichnung "SF-1O98" auf den Markt gebracht wird. Dieses Material hat eine Nennviskosität von 125 Centistokes bei 25° C. Wie oben erwähnt, darf das verwendete Benetzungsmittel keine Chloride, Fluoride, Schwefel, Belei oder Quecksilber enthalten. Das Benetzungsmittel verbessert die Adhäsionseigenschaften, die son&st durch die Schmiermittel verringert würden.
Die Schmiermittelkomponente des Beschichtungsmaterials umfaßt ein Gemisch von Glyzerin oder einem Glyzerintypschmiermittel und einem Polyvinyl- oder Polyphenyl-Silikonmaterial. Das Glyzerin plastifiziert intern die Polymerkette, um Spannungen in der Kette abzubauen, wenn die Beschichtung
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"zu einem netzartigen Film getrocknet ist und der Film belastet wird, etwa durch den Oberflächenkontakt, wenn die Brennstoffstäbe in die Brennstoffbaugruppe eingesetzt werden. Es hat sich gezeigt, daß nur Glyzerin oder glyzerinartige Schmiermittel in dem Polymerfilm verbleiben und nicht mit der Haftfähigkeit des FiIs an dem Träger interferieren.
Funktionell bleibt das Polyvinyl- oder Polyphenyl-Silikonschmiermittel diskret in der Beschichtungsmatriz verteilt und blüht zur Oberfläche der Beschichtung aus, wenn Druck ausgeübt wird. Es wirkt demgemäß als ein Schmierfilm auf der Beschichtung mit hinreichender Festigkeit, um beim Abbau von Reibungskräften Hilfe zu leisten. Von allen· Schmiermitteln, die extern aus der Beschichtung ausblühen, haben sich nur das Polyvinyl- und Polyphenylsilikon als funktionsfähig erwiesen, unter der Vorasussetzung, daß gleichzeitig keine Interferenz mit der Filmhaftfähigkeit am Substrat auftreten darf. Das bevorzugte externe Schmiermittel ist ein PolymethylphenyIsilikon, etwa das Material, das von der Dow Corning Corporation unter dem Warenzeichen "DC-710" verkauft wird. Es ist festzuhalten, daß ein Gleichgewicht bestehen muß zwischen der inneren und der äußeren Schmierung und der Beschichtungshaftfähigkeit, da die Haftfähigkeit der Beschichtung notwendig ist, um ein Reißen der Beschichtung zu vermeiden.
Der Ausdruck "reaktives Löslichkeitsmittel", der hier verwendet wurde, bezieht sich auf ein Material, das in dem Wasserträger ionisiert und alkalische Lösungen und Verbindungen bildet, die mit dem sauren Carboxyl-Wasserstoff des Polymers reagiert, womit der Polymer im Träger löslich gemacht wird. Abhängig von dem Grad der Ionisierung und der Aktivität
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.f.
der gebildeten ionisierten Verbindung ist die Beschichtung nach dem Trocknen entweder in kaltem Wasser, in heißem Wasser oder in einer Wasser/Waschmittelzusamraensetzung löslich. Das reaktive Löslichkeitsmittel unterstützt auch die Entwicklung eines kohäsiven Beschichtungsnetzes, wenn eine Lufttrocknung vorgesehen wird und der Träger verdunstet.
Das bevorzugte reaktive Löslichkeitsmittel ist Piperidin, das eine überlegene, in kaltem Wasser lösliche Beschichtung ergibt. Es ist kaltwasserlöslich, weil es eine niedrige Ionisierung im Wasser aufweist, während sich ein relativ hoher Wasser-pH-Wert ergibt. Eine Anzahl anderer reaktiver Löslichkeitsmittel, welche wasserlösliche Beschichtungen ergeben, sind die folgenden:
Morpholin (Tetrahydro-1,4-Oxazin) Triäthanolamin
Triäthylamin
Hydrazin (30 % in Wasser)
Monoäthanolamin
Triäthylentetramin
Zusätzlich zu den oben erwähnten reaktiven Löslichkeitsmitteln, die wasserlösliche Beschichtungen ergeben, können auch reaktive Löslichkeitsmittel verwendet werden, welche Beschichtungen ergeben, die in einer alkalischen Waschmittellösung löslich sind. Solche reaktiven Löslichkeitsmittel sind die folgenden:
Natriumtriphosphat
Natriummetasilikat
Natriumhydroxid
Pyrol
N-Methyl-2-Pyrolidon
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Pyridin
N-N'-Dimethyl-Formamid Formamid
Amoniumhydroxid (28-30
% in Wasser)
Eine Formel für ein Beispiel des Materials gemäß der
Erfindung wird nachstehend wiedergegeben:
Funktion Material bevorzugter
Anteil in
Gewichts
teilen		 Bereich der
Gewichts
teile
Harzbinder alkalisch
lösliches
Methyl-Vinyl-
Acryl		 100 100
Träger entionisiertes
Wasser		 450 200-450
Benetzungs
mittel		 Dimethyl-
Polyoxyalkylen-
Äther-Siloxan-
Copolymer		 2.89 o.75-3.oo
S chmiermittel A Glyzerin 3.46 1.ΟΟ-4.ΟΟ
Schmier
mittel B		 Polymethyl-
Phenyl-S ilikon		 1.45 o.5o-1.5o
Reaktives
Loslichkeits
mittel		 Piperidin 22.5ο lo-3o
Jedes der erwähnten reaktiven Loslichkeitsmittel mit Ausnahme des Amoniumhydroxids wird in gleichem Anteil verwendet wie das oben erwähnte Piperidin. Das Ammoniumhydroxid ist eine 12M Ammoniumlösung in Wasser (28-30 %), die im Verhältnis von 10 bis 15, vorzugweise 12, Gewichtsteilen Lösung auf 100 Gewichtsteile Harzbinder eingesetzt wird.
Die zu beschichtenden Oberflächen werden zunächst gereinigt und entfettet mittels konventioneller Techniken. Die Beschichtung kann aufgebracht werden durch Tauchen, Sprühen oder Elektrobeschxchtung. Bei der Tauchbeschichtung
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wird der Gegenstand für etwa 60 Sekunden eingetaucht, wonach man an der Luft trocknen läßtr während einer bestimmten Zeitperiode. Die Sprüehbeschichtung läuft konventionell ab und wird fortgesetzt bis die gewünschte Beschichtungsdicke aufgebracht worden ist. Bei der Elektrobeschichtung wird der Gegenstand in die Beschichtungslösuncr getaucht und dann mit einer Gleichstromquelle über eine Kohlezuleitung oder eine Zuleitung aus inertem Metall verbunden, wobei der Gegenstand die Katode bildet. Eine weitere ähnliche Kohlenstoff- oder Inertmetallelektrode wird in die Lösung eingesetzt, und eine elektromotorische Kraft von 10 - 50 V wird während einer vorgegebenen Zeitperiode angelegt, abhängig von der gewünschten Beschichtungsdicke. In jedem Falle wird die Beschichtung an der Luft getrocknet. Bei Raumtemperatur von etwa 22 C erfordert der Trockenprozess zwischen 24 und 48 Stunden, während die Aushärtung bei 32 - 38° C etwa 8 Stunden benötigt. Die Temperatur sollte etwa 38° C nicht überschreiten, da die Beschichtung schmilzt oder sich bei relativ niedrigen Tempera-ä türen zersetzen kann. Nach Aufbringen und Aushärten der Beschichtung können die Teile montiert werden, beispielsweise durch Einführen der Kernbrennstoffstäbe in ein Abstandsgitter» Wie oben erwähnt, kann man entweder den Brennstoffstab selbst oder das Gitter beschichten. Es ist anzumerken, daß einige Beschichtungen hart werden, während andere etwas weicher sind, abhängig von dem verwendeten Typ und der Menge des reaktiven Löslichkeitsmittels. Dies beruht auf dem sich ändernden Grad der Reaktion des reaktiven Löslichkeitsmittels mit Sauerstoff aus der Lufcft. Wenn die Brennstoffstäbe zu beschichten sind, sollte man eine harte Beschichtung verwenden, um die Brennstoff stäbe maximal zu schützen. Wenn jedoch die Gitter beschichtet werden, ist eine weichere flexiblere Beschichtung zu bevorzugen, so daß die Beschichtung den Brennstoffstab nicht zerkratzen kann. Mit anderen Worten, wenn das zu schützende Objekt (der Stab) beschichtet wird, sollte die
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Beschichtung hart sein, während dann, wenn der andere Gegenstand (das Gitter) beschichtet werden soll, die Beschichtung weicher und flexibler sein sollte. Einige der härteren Beschichtungen sind jene, die unter Verwendung von N-Methyl-2-Pyrolidon und Natriummetalsilikat hergestellt werden, während einige der weicheren Beschichtungen unter Verwendung von Triäthanolamin und Hydrazin hergestellt werden.
Nach dem Zusammenbau wird die Beschichtung entfernt. Im Falle wasserlöslicher Beschichtungen wird die Entschichtung vorgenommen durch Eintauchen des beschichteten Gegenstandes in Wasser bei Zimmertemperatur (etwa 22 C) für bis zu 1 Stunde, gefolgt von Abspülen mit Wasser bei Zimmertemperatur. Das Abwasch- und Spülwasser werden dann einem Wiedergewinnungssystem zugeführt, das nachfolgend erläutert wird. Um eine vollständige Entfernung der Beschichtung sicherzustellen, wird danach der Gegenstand in 83° C warmem Wasser während 1 Stunde getaucht, gefolgt von Abspülen mit Wasser bei Zimmertemperatur, und es folgt dann eine weitere Tauchbehandlung in Wasser mit etwa 83° C für eine weitere Stunde. Der Gegenstand wird dann getrocknet indem man ihn z.B. auf 1OO° C erhitzt.
Die nichtwasserlöslichen Beschichtungen sind alle entfernbar mit einer alkalischen Waschmittellösung, etwa Natriumphosphat. Der erste Schritt beim Entschichten besteht darin, den Gegenstand für 1 Stunde in eine 5 %ige Lösung von Natriuraphosphat bei 83° C zu tauchen. Diese Entschichtungslösung wird dann zwecks Wiedergewinnung abgeleitet. Der Gegenstand wird dann mit Wasser von Zimmertemperatur gespült, gefolgt von einer weiteren Stunde Tauchbehandlung in einer 5 %igen Natriumphosphatlösung bei 83° C. Es folgt eine weitere Spülung mit Zimmertemperatur warmem Wasser und danach eine Spülung mit 83 C warmem Xtfasser, gefolgt vom Trocknen des Gegenstandes.
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Zusätzliche zur Verwendung einer Natriumphosphatlösung für diese EntSchichtung können auch ähnliche Lösungen von Ammoniumhydroxid oder Natriumsilikat verwendet werden. Auch ist bei jedem dieser Entschichtungssysteme zweckmäßig, o,5 bis 1,5 Volumenprozent Benetzungsmittel beizugeben, wie etwa Dimethylpolyoxyalpylen-Äther-Silikon,um die Benetzung der Beschichtung zwecks schnellerer Lösung zu bewirken.
Die Wiedergewinnung des Beschichtungsmaterials besteht darin, daß die Wasserlösung des entschichteten Polymers durch eine Ionenaustauschersäule geführt wird, in der der Polymer durch ein Ionenaustauschharz konzentriert wird. Beispielsweise kann man das Harz verwenden, das unter dem Handelsnamen "Amberlyst A-27" von der Firma Phomand Hass, Inc. auf den Markt gebracht wird. Der Polymer wird auf dem Ionenaustauscherharz konzentriert, und die Wasserlösungsmittelmischung wird zu einem Speichertank geleitet. Der konzentrierte Polymer wird dann aus dem Ionenaustauscherharz mit einem geeigneten Lösungsmittel ausgewaschen, das einen hohen Dampfdruck besitzt und einen niedrigen Verdampfungspunkt, wie eines der reaktiven Löslichkeitsmittel, oder durch Strömungsumkehr aus dem Harzsystem ausgespült. Der ausgewaschene Polymer wird dann in einen Speichertank eingesetzt, wo zusätzlicher Polymer hinzugefühgt wird, um den Polymeranteil auf die richtige Beschichtungskonzentration zu bringen. Die Mischung aus Lösungsmittel und Wasser aus der Ionenaustauschersäule kann unter Vakuum destilliert werden oder Dampf destilliert werden, um das reaktive Löslichkeitsmittel wiederzugewinnen.
Eine andere Technik für die Wiedergewinnung des Polymers besteht darin, daß ein inertes Elektrodensystem aus Kohlenstoff oder einem Edelmetall hinreichend großer Oberfläche
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in die Entschichtungslösung getaucht wird, die aufbereitet werden soll. Eine e.m.f. hinreichender Intensität wird an das Elektrodensystem angelegt. Nach einer vorgegebenen Zeitperiode wird die Reinigungselektrode aus der Entschichtungslösung entnommen und das auf der Oberfläche der Elektrode abgelagerte Beschichtungsmaterial wird mechanisch oder durch Lösungsmittel entfernt.
(Patentansprüche)
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Claims (6)

Patentansprüche
1) Schmier- und Kratzschutzmaterial als entfernbare Beschichtung auf einem Gegenstand, gekennzeichnet durch
a) 100 Gewichtsteile eines Polymers, ausgewählt aus der Gruppe von Polymeren, bestehend aus den Methylestern der Methacrylsäure und von Polymer, gebildet aus der Kombination der Methylester der Acrylsäure und Methacrylsäure derart, daß das Molekulargewicht in der Größenordnung von 10 bis 10 liegt und daj^ zwischen 1 und 25 % aktive Carboxylsäuregruppen der Polymerkette vorliegen, welcher Polymer wasserlöslich machbar ist und zur Ausbildung einer Matrix geeignet ist, in die Schmiermittel eingebettet werden kann,
b) 200 bis 450 Gewichtsteile Wasser,
c) 0,75 bis 3fo Gewichtsteile eines Benetzungsmittels,
d) l,o bis 4,ο Gewichtsteile Glyzerin,
e) o,5 bis 1,5 Gewichtsteile eines Schmiermittels, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Polyphenylsilikon und Polyvinylsilikon besteht, und
f) 10 bis 30 Gewichtsteile eines reaktiven Löslichkeitsmittels, mittels dem der Polymer wasserlöslich gemacht wird.
2) Beschichtungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Benetzungsmittel ein Dimethyl-Polyoxyalkylen-Äther-Siloxan-Copolymer eingesetzt ist.
3) Beschichtungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das reaktive Löslichkeitsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Piperidin, Morpholin, Triäthanolamin, Triäthylamin, Hydrazin, Monoäthanolamin, Triäthylentetramin, Natriumtriphosphat, Natriummetasilikat, Natriumhydroxid, Pyrol, N-Methyl-2-Pyroloidon-Pyridin, N-N'-Dimethyl-Formamid, Formamid und Amonium-Hydroxid.
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4) Beschichtungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material wasserlöslich ist und das reaktive Löslichkeitsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Piperidin, Morpholin, Triäthanolamin, Triäthylamin, Hydrazin, Monoäthanolamin und Triäthylentetramin.
5) Beschichtungsitiaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in einer alkalischen Waschmittellösung löslich ist und daß das reaktive Löslichkeitksmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Natriumtriphosphat, Natriummetasilikat, Nytriumhydroxid, Pyrol, N-Methyl-2-Pyrolidon, Pyridin, N-N'-Dimethyl-Formamid, Formamid und Amonium-Hydroxid.
6) Anwendung des Beschichtungsmaterials nach einem der vorhergehenden Ansprüche für die temoräre Beschichtung des Gegenstandes für einen begrenzten Zeitraum und nachfolgendes Entfernen der Beschichtung.
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