DE2643077A1 - Glasverstaerkte polyolefinzubereitung - Google Patents

Glasverstaerkte polyolefinzubereitung

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DE2643077A1 DE19762643077 DE2643077A DE2643077A1 DE 2643077 A1 DE2643077 A1 DE 2643077A1 DE 19762643077 DE19762643077 DE 19762643077 DE 2643077 A DE2643077 A DE 2643077A DE 2643077 A1 DE2643077 A1 DE 2643077A1
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Description

DR. F5R.G DIPL.-ING. STAPF DIPL.-INü. SCHWAÖE Dk. DR. SANDMAIR 2643077
PATENTANWÄLTE
8 MÜNCHEN 86, POSTFACH 86 02 45
Dr. Berg Dipl-Ing. Stapf und Partner, 8 München 86, P. O. Box 860245
Ihr Zeichen
Your ref.
Unser Zeichen .27 Our ref.
8 München so 24. Sept. 1976
Mauerkircherstraße 45
Anwaltsakte-Nr.: 27
EXXON RESEARCH & ENGINEERING COMPANY Linden, New Jersey / USA
Glasverstärkte Polyolefinzubereitung
Die Oxidationsstabilität von glasfaserverstärkten Propylenpolymeren wird durch mehrere Paktoren bestimmt, nämlich
Stabilisatortyp und -dispersion
Glasfasertyp und -dispersion
Typ des Polymeren (Homopolymeres, gepfropftes Copolymer es)
X/R
(089) 988272 987043 983310
Telegramme: BERGSTAPFPATENT München TELEX: 0524560 BERG d
Banken: Bayerische Vereinsbank München 453100 Hypo-Bank München 3892623 Postscheck München 65343-808
7098U/10S9
264307?
Qualität des Polymeren (Aschegehalt, Neutralisationszustand, etc.)
Glasfaserverstärkte Polyolefine bereiten ein besonderes Problem hinsichtlieh der Oxidationsstabilität, da unbekannte Bestandteile an oder in den Glasfasern dazu führen, die Oxidation von Polyolefinen3 die derartige Fasern enthalten, zu beschleunigen.
Es wurde beobachtet, daß übliche Stabilisatorsysteme, selbst wenn sie als für Homopropylen von hervorragender VJirkung anzusehen sind, eine relative Unwirksamkeit bei der Stabilisierung von glasfaserverstärkten Polyolefinen, wie beispielsweise von Polypropylen, zeigen.
Spezifische Mengen und Typen von kommerziell verfügbaren Thioestern, Phenolharzen und Phosphiten sind ein besonders wirksames Stabilisatorsystem für Kohlenwasserstoffpolymere und besonders hervorragend in der Wirkung für Polyolefine, die Füllstoffe enthalten.
Die nachfolgende Erfindung beschreibt ein Stabilisatorsystem, das insbesondere für glasfaserverstärktes Homopolypropylen oder mit Acrylsäure gepfropfte Propylenpolymere zur Verleihung einer ausgezeichneten Resistenz gegenüber einer lang-
7098H/1059
zeitig einwirkenden Wärmealterung geeignet ist. Die in diesem System eingesetzten Komponenten schließen einen Thioester (insbesondere Dxstearylthiodipropionat, DSTDP), ein Phenolharz (insbesondere Goodrite 3114) und ein Phosphit (insbesondere Weston 618) ein. Das System arbeitet mit allen, üblicherweise für die Verstärkung von Propylenpolymeren verwendeten Glasfasern gut und scheint unabhängig von der Qualität des eingesetzten Polymeren zu sein.
Das erfindungsgemäße Stabilisatorsystem verhindert nicht nur in einer neuen und hervorragenden Weise einen oxidativen Abbau in glasfaserverstärkten Systemen, sondern wirkt auch dort gut, wo keine Füllstoffe anwesend sind.
Es ist ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung, daß die Thioester- und Phenolharzkomponenten zur Erzielung der optimalen Stabilität in gut spezifizierten Verhältnissen anwesend und gut dispergiert sind. In der Tabelle I werden Ergebnisse für Homopolypropylenj das mit etwa 3 % Acrylsäure gepfropftem Polypropylen gemischt ist, gezeigt, die erkennen lassen, daß sich bei einer konstanten Gesamtkonzentration von Thioester und Phenolharz (0,75 Gew.-^) die Anzahl der Tage bis zum mechanischen Versagen bei 1500 C verdoppeln, wenn das Verhältnis von Thioester zu Phenolharz von 2 bis 4 ansteigt. Bei Erhöhung der Konzentration der dritten Kompo-
-H-
7098U/1059
nente, nämlich von Weston 6l8, auf 0,25 Gew.-% bei einem Verhältnis von DSTDP zu Goodrite 3114 wie 2:1, steigt der Wert für die Anzahl der Tage bis zum mechanischen Bruch von 80 auf 87, was gut innerhalb des Versuchsfehlers der Untersuchung liegen kann. Die vollständige Entfernung von Weston 6l8 verringert die Stabilität in glasfaserverstärkten, mit Acrylsäure gepfropften Polymeren erheblich, wie dies später gezeigt werden wird.
Die vorstehend geschilderten Daten wurden unter Verwendung von Polypropylen mit niedrigem Aschegehalt und mit in der Schmelze gemischten, mit Acrylsäure gepfropften Polypropylenen erhalten. Die Tabelle II zeigt, was hinsichtlich der Stabilität passiert, wenn die Gesamtkonzentration von Thioester und Phenolharz über den Bereich von 0,5 bis 1,0 Gew.-% bei einem konstanten Verhältnis von Thioester zu Phenolharz variiert wird. Bei einem Verhältnis von 2 : 1 erhöht sich die Oxidationsstabilität von 74 auf 134 Tage bei 150° C, wenn die Gesamtkonzentration von DSTDP und Goodrite 3114 von 0,5 auf 1,0 Gew.-% angehoben wird. Die Konzentration von Weston 6l8 wird dabei auf einem Wert von 0,15 Gew.-% gehalten. Ein ähnlicher Anstieg ist zu ersehen, wenn das Verhältnis 4 : 1 beträgt.
Die Tabelle III zeigt die Oxidationsstabilität für vier Pro-
- 5 709 8U/1059
ben, die aus folgenden Polymeren hergestellt wurden: Polypropylen mit niedrigem Aschegehalt (13 ppm Gesamtchloridgehalt)
Polypropylen mit hohem Aschegehalt (68 ppm Gesamtchloridgehalt )
Mit Acrylsäure gepfropftes Polypropylen mit niedrigem Aschegehalt (26 ppm Gesamtchloridgehalt) Mit Acrylsäure gepfropftes Polypropylen mit hohem Aschegehalt (88 ppm Gesamtchloridgehalt)
Bei der Probe 14, wo sowohl das Polypropylen und das mit Acrylsäure gepfropfte Polymere hohe Chloridgehalte aufweisen (entsprechend hohen Vierten von restlichem Katalysator) ist der Wert für die Anzahl der Tage bis zum mechanischen Versagen auf 69 erniedrigt, gegenüber dem Wert von 80 Tagen, der beobachtet wird, wenn beide Polymeren niedrige Chloridgehalte besitzen (Probe 11). Der Wert von 101 Tagen, der für die Stabilität bei der Probe 13 beobachtet wurde, scheint reell zu sein, jedoch ist der Grund für die hohe Stabilität nicht eindeutig geklärt.
Wenn Glasfasern zugegen sind, werden in das Polymersystem zusätzliche Verunreinigungen eingeführt. Die auf der Glasfaser vorhandenen, verwendeten Schlichte- und Veredelungsmittel sind sehr komplex und verändern das System in unbe-
- 6 709814/1059
kannter Weise. Jedoch ist die obige Stabilisatorzubereitung für die Erzielung einer ausgezeichneten Oxidationsstabilität in der glasfaserverstärkten Verbundmasse wirksam, wie dies in Tabelle IV gezeigt wird. Wenn Glasfasern in trockenem Zustand mit den stabilisierten Polymer-Pellets gemischt und direkt zu den Prüflingen verpreßt werden, liegt die Oxidationsstabilität im Bereich von 56 bis 89 Tagen, wenn der Gesamtstabilisatorgehalt ansteigt (vgl. Beispiele 15a, 16a und 17b). Die direkt aus einer trockenen Mischung von Glasfasern und Pellets formgepreßten Verbundstoffe weisen undispergierte Glasfaserbündel auf3 die zur Herabsetzung der Stabilität um etwa 40 % von dem mit dem stabilisierten Polymeren allein erwarteten Viert dienen (vgl. Beispiele 15b und 16b).
Bei einer Gesamtkonzentration von Thioester und Phenolharz von 1,3 Gew.-Si und einem Verhältnis von 3:1, ist die Oxidationsstabilität, falls ein Glasfaser-Konzentrat mit Pellets gemischt und direkt formgepreßt wird, etwa die gleiche wie bei 0,75 Gew.-^, wenn Glasfasern mit Pellets gemischt und direkt verpreßt werden (vgl. Proben 17b und 15a). Wenn jedoch die vorimprägnierte Glasfaser in ein Polymeres, das 1,3 Gew.-J an Gesamtgehalt von Thioester und Phenolharz enthält, zur Erzielung einer guten Glasfaserdispersion eingemischt wird, übersteht der Verbundstoff I95 Tage bei I5O0 C vor dem mecha-
- 7 7098U/1059
nischen Versagen. Dies zeigt, daß die dem Polymeren inhärente Stabilität aufrechterhalten werden kann, wenn die Glasfaser gut dispergiert wird.
Obwohl das Beispiel 15b der Tabelle IV die gleiche Zusammensetzung wie das Beispiel 2 der Tabelle I aufweist, hat sich die Oxidationsstabilität von 95 auf 143 Tage erhöht. Der einzige Unterschied besteht darin, daß die zur Herstellung der Proben verwendeten Extruder (und demzufolge das Einmischen der Stabilisatoren in das Polymere) ausgewechselt bzw. geändert wurden. Das Polymere in der Probe 2, das 95 Tage bei 150° C standhielt, wurde in der Schmelzw mit Stabilisatoren in einem kleinen Extruder [1 lb/Std. (0,453 kg/Std.)] öhre irgendeinen Rückdruck zur Verbesserung des Mischvorganges gemischt. Die stabilere Probe, 15b, wurde in einem größeren Extruder unter Anwendung von Rückdruck zur besseren Einmischung der Stabilisatoren in das Polymere hergestellt. Demzufolge sind die Stabilisatoren bei verbesserter Verteilung in dem Polymeren wirksamer.
Mit dem oben beschriebenen Stabilisatorsystem wurden mehrere zusätzliche Beobachtungen gemacht:
Bei Zusatz von ßeigy 1010 (ein Phenolharz) zusammen mit Goodrite 3114 wird die Stabilität des Polymeren nicht nach-
- 8 709814/1059
teilig beeinflußt, so lange das Verhältnis von DSTDP zu Phenolharz aufrechterhalten wird.
Die Entfernung von Weston 618 aus der Stabilisatormischung verschlechtert die Oxxdationsstabilität des glasfaserverstärkten Verbundstoffes um etwa 30 %.
Glasfaserverstärktes, mit Himinanhydrid (himic anhydride) gepfropftes Polypropylen, mit Mischungen von Maleinsäureanhydrid und Acrylsäure gepfropftes Polypropylen und mit GIycidylacrylat gepfropftes Polypropylen werden mit dieser Zubereitung der Stabilisatoren gut stabilisiert.
Glasfaserverstärktes Homopolypropylen wird mit dieser Stabilisatorenzubereitung gut stabilisiert.
Glasfasern, die allgemein zur Verstärkung von Propylenpolymeren verwendet werden, einschließend Owens Coming's K885 Serien, 452, 415; Johns Manville's 308 Serien, 713; und PPGrs W 3250, 3148, 7311* 7312, 7315 und H7012; liefern Verbundstoffe mit ähnlicher Stabilität, wenn diese Stabilisatorzubereitung verwendet wird.
Die Stabilisatorzubereitung ist für Polymere mit einem Gehalt von bis zu 6 % Acrylsäure geeignet.
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Die Stabilisatorzuberextung ist für schlagfest-modifizierte Polypropylenpolymere, die Acrylsäure gepfropft enthalten, geeignet.
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Tabelle I
Das Verhältnis von Thioester (DSTDP) zu Phenolharz (Goodrite 3114) beeinflußt die Oxidationsstabilität von Mischungen aus mit Acrylsäure gepfropften Propylenpolymeren mit Homopolypropylen*
Gesamtkonzentration von
Probe Verhältnis von DSTDP Anzahl der Tage bis zum Thioester und Phenolharz** Gesamtgehalt an Weston 618
Nr. zu Goodrite 3114** mechanischen Versagen bei 150° C (Gew.-%)
1 4/1
7098 2
3 		3/1
2/1
-F- 4 1/1
/105 5 2/1
104 0,75 0,15
95 0,75 0,15
80 0,75 0,15
52 0,75 0,15
87 0,75 0,25
Annähernd 3 % Acrylsäuregehalt, hergestellt durch Mischen eines 6 % Acrylsäure
enthaltenden Polymeren mit Homopolypropylen in der Schmelze
Wie zugegeben
Tabelle
II
Die Gesamtkonzentration von Thioester- und Phenolharz-Stabilisatoren beeinflußt die Oxidationsstabilität von Mischungen aus mit Acrylsäure gepfropftem Polypropylen und Homopolypropylen*
Gesamtkonzentration von Probe Thioester und Phenolharz** Nr.
(Gew.-5
Anzahl der Tage bis zum
Verhältnis von DSTDP GesaintKehalt an vfeston
mechanischen Versagen bei 150 C zu Goodrite 3114*
(Gew.-%)
-4 6
CJ
CD 		7
CO 8
^ 9
CD
cn		 10
I5O
os75 0,5 1,0 0,75
80
74
118
104
2/1
2/1
2/1
4/1
4/1
0,15 0,15 O515 0,15 0,15
Annähernd 3 # Acrylsäuregehalt, hergestellt durch Mischen eines 6 % Acrylsäure enthaltenden Polymeren mit Homopolypropylen in der Schmelze
Wie zugegeben
Tabelle III Das Stabilisatorsystem arbeitet sowohl bei Polymeren mit hohem als auch mit niedrigem Aschegehalt gleich gut
Probe Polymer-Nr. typ*, **
Spurenelement-Analyse* (ppm) Ti Al Cl
Anzahl der Tage bis zum mech. Versagen bei 150° C
Verhältnis von DSTDP
zu Goodrite 3114***
Gesamtkonzentration von Thioester und Phenolharz*** (Gew.-%)
11
12
13
14
P
P/A
P
P/A
P
P/A
P
P/A
5 9
5 31
14 31
26
20
127
20
26
33
127
33
80
77
101
69
2/1
2/1
2/1
2/1
O3 75 0,75 0,75 0,75
Von Polymeren, die zur Herstellung von stabilisierten Mischungen eingesetzt wurden
P Bezieht sich auf das Polypropylen in der Mischung; P/A bezieht sich auf das 6 gepfropfte Polypropylen in der Mischung. In dem Endprodukt ist eine Gesamtmenge von etwa 3 % Acrylsäure vorhanden.
Wie zugegeben
Tabelle TV
Die Oxidationsstabilität von glasfaserverstärkten Polymeren hängt von dem Stabilisatorgehalt und der
Dispersion der Glasfaser ab
Gesamtkonzentration von
Probe Glasfasergehalt Thioester und Phenolharz* Nr. (Gew.-^) (Gew.-%)
Anzahl der Tage
bis zum mech.
Versagen bei Verhältnis von Thioester 150° C zu Phenolharz*
Anmerkungen
a)
co b)
a)
30
30
30
0,75
0,75
0,5
0,5
1,3
1,3
3/1
3/1 3/1 3/1 3/1 3/1
Direkte Porrnmischuns vor: Glasfaser** und Pellets
Direkte Formtidschung von Glasfaser** und Pellets
Vorimprägpnierte Glasfaser** und Pellets vor dem Formpressen
Direkte Pormmischung ^ von Glasfaser-Konzen-
trat** und Pellets
Wie zugegeben ** Johns Manville CS3O8A *** Piberfil Procon G63/7O

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Glasfaserverstärkte Polyolefinzubereitung, enthaltend Polyolefin als Hauptbestandteil, mit hervorragender Resistenz
    gegen oxidativen Abbau, dadurch gekennzeichnet , daß sie eine Stabilisatorkombination aus
    (a) 0,01 bis 0,2 Gew.-% eines Phosphits,
    (b) 0,4 bis 1,5 Gew.-% einer Kombination von Distearylthiodipropionat, und
    (c) Phenolharz in einem Verhältnis von 3 oder 4 : 1 enthält.
    7098U/1059
DE19762643077 1975-09-25 1976-09-24 Glasverstaerkte polyolefinzubereitung Ceased DE2643077A1 (de)

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