DE264266C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- te 264266 KLASSE 12 g. GRUPPE

in haltbarer fester Form.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Januar 1912 ab.

Das als Heilmittel gegen Syphilis und andere Infektionskrankheiten zu großer Bedeutung gelangte 4 · 4^x-Dioxy-3 · s'-diaminoärsenobenzol wird vorwiegend in alkalischer Lösung, und zwar in Form von intravenösen Injektionen angewendet.

Solche Anwendung erfordert wegen der gerade in alkalischer Lösung durch einen Oxydationsvorgang stattfindenden Zersetzung jener Verbindung, die zu stärker toxischen Produkten führt, große Vorsichtsmaßregeln, deren Innehaltung in der allgemeineren ärztlichen Praxis vielfachen Schwierigkeiten begegnet.
Um diese Schwierigkeiten zu überwinden, wäre es erwünscht, das Natriumsalz des Dioxydiaminoarsenobenzols in fester haltbarer Form zu gewinnen. Die diesbezüglichen Versuche scheiterten indes bisher an der Oxydationsfähigkeit und der Autooxydationsfähigkeit, selbst des reinen abgeschiedenen und unter Ausschluß von Luft aufbewahrten, Natriumsalzes.

Nun wurde gefunden, daß jenes Natriumsalz haltbar abgeschieden werden kann, indem man der Lösung des Dialkalisalzes des 4 · 4¹-Dioxy-3 · 3¹-diaminoarsenobenzols geeignete, d. h. in Injektionslösungen nicht störende, neutral reagierende, leicht wasserlösliche, durch Alkohol bzw. Ätheralkohol oder Aceton fällbare, Stoffe von großer Sauerstoffgier, wie Hydrosulfite und Sulfoxylate, welche die Oxydation und Autooxydation verhindern, zusetzt und sodann das Dialkalisalz im Gemenge mit den reduzierend wirkenden Salzen durch andere Lösungsmittel fällt. Als besonders geeignete haben sich die Sulfoxylate in diesem Verfahren erwiesen. Als solche Sulfoxylate können sowohl Aldehyd- wie auch Ketonsulfoxylate Verwendung finden, am besten geeignet ist das Formaldehydsulfoxylat.

Das neue Verfahren unterscheidet sich von dem Verfahren des Patents 245756, Kl. 12 q, dadurch, daß nach dem vorliegenden Verfahren ein Alkalisalz des 4 · 4¹^-DiOXy-S · 3¹-diaminoarsenobenzols mit einem Aldehyd- oder Ketonsulfoxylat zusammen ausgefällt wird, während nach dem geschützten Verfahren Umsetzungsprodukte des Sulfoxylats mit dem Dioxydiaminoarsenobenzol gewonnen werden.

Die neuen Produkte sind gelbe, in Alkohol kaum, in Wasser dagegen leicht und mit alkalischer Reaktion lösliche Pulver; gießt man ihre wässerige Lösung in überschüssige verdünnte Salzsäure und versetzt diese mit Natriumcarbonat, so scheidet sich 4 · 4¹-Dioxy-3 · 3¹-diaminoarsenobenzol aus.

Beispiel.

Zu 60 ecm stark gekühltem Methylalkohol gibt man 6 g Diaminodioxyarsenobenzoldichlorhydrat. Die entstandene Lösung wird mit 5,05 ecm zehnfach normaler Natronlauge versetzt und geschüttelt, bis eine beinahe klare Flüssigkeit gebildet ist.

Zu der alkalischen Lösung gibt man nun 1,2 g reines Formaldehydnatriumsulfoxylat, ge-

löst in 3 ecm Wasser. Es entsteht eine Trübung und allmählich Ausscheidung von Flocken, die indes wasserlöslich sind. Ohne Rücksicht auf eine solche Ausscheidung wird die Flüssigkeit in ein eiskaltes Gemisch von 300 ecm Alkohol und 240 ecm reinem Äther eingerührt. Das Natriumsalz der Arsenoverbindung fällt sodann im fein verteilten Gemenge mit SuIfoxylat aus; es wird abgesaugt, mit absolutem Äther gewaschen und abgepreßt. Alle Operationen werden unter Ausschluß von Luft, z. B. in einer Stickstoffatmosphäre ausgeführt. Das Präparat wird im Vakuum über Schwefelsäure getrocknet und bildet dann ein lichtgelbes Pulver; es ist sehr leicht in Wasser mit alkalischer Reaktion löslich, dagegen in Alkohol wenig löslich.

Claims (1)

1. Patent- Anspruch :

   Verfahren zur Darstellung der Alkalisalze des 4 · 4¹^-DiOXy-S · 3¹-diaminoarsenobenzols in haltbarer fester Form, darin bestehend, daß man alkalische Lösungen dieses Dioxydiaminoarsenobenzols mit Lösungen von Aldehyd- oder Ketonsulfoxylaten vermischt und sodann das betreffende Dialkalisalz im Gemenge mit dem SuIfoxylat durch organische Lösungsmittel, wie Alkohol, Ätheralkohol oder Aceton, aus der Lösung ausfällt.