DE2641699A1 - Waessrige diorganopolysiloxanemulsionen und ihre verwendung - Google Patents

Waessrige diorganopolysiloxanemulsionen und ihre verwendung

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Description

W A C K E R - C H E M I E München, den 30. August 1976 GMBH ^ L-PAT/Dr.Ru/Ste.
Wa 7610
Wäßrige Diorganopolysiloxaneraulsxonen und ihre Verwendung
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen, in denen anorganische Silikate dispergiert sind, und die Verwendung dieser Dispersionen als Trennmittel, insbesondere als Reifeninnentrennmittel. Die Verbesserung besteht z.B. darin, daß die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen bei gleichem Peststoffgehalt niedrigere Viskosität aufweisen. Die Verbesserung wird dadurch erzielt, daß die erfindungsgemäßen bzxtf. erfindungsgemäß verwendeten, wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen als anorganisches Silikat solches enthalten, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciumverbindung hydrophobiert worden ist.
Wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionen, in denen anorganische Silikate dispergiert sind, und die Verwendung solcher Dispersionen als Trennmittel, einschließlich der Verwendung als Reifeninnentrennmittel, sind bereits bekannt (vgl. z.B. DT-OS 24 55 377, offengelegt 5. Juni 1975, Anmelder: Stauffer Chemical Co.). Gegenüber den bisher bekannten v/äßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen, in denen anorganische Silikate dispergiert sind, haben die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß
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verwendeten Dispersionen insbesondere folgende Vorteile:
1. Die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen weisen bei gleichem Feststoffgehalt niedrigere Viskosität auf.
2. Die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen können innerhalb kürzerer Zeit gesiebt v/erden.
3. Sowohl mit sogenannten "Airless"-Geräten als auch mit Druckluftgeräten lassen sich die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen leichter versprühen .
4. Die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen ergeben beim Versprühen feinteiligere und gleichmäßigere Überzüge.
Gegenstand der Erfindung sind wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionen, in denen anorganisches Silikat dispergiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anorganisches Silikat solches enthalten, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciumverbindung hydrophobiert worden ist.
Die erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Diorganopolysiloxanemulsionen können als Diorganopolysiloxane die gleichen Diorganopolysiloxane enthalten, die auch in den bisher bekannten, wäßrigen Dxorganopolysiloxanemulsxonen vorliegen oder vorliegen können. Zusätzlich zu den Diorganosiloxaneinheiten können in diesen Diorganopolysiloxanen auch andere Siloxaneinheiten vorliegen. Solche anderen Siloxaneinheiten sind insbesondere Triorganosiloxaneinheiten, die endständig an und/oder entlang einer Kette aus Diorganosiloxaneinheiten, die erforderlichenfalls Monoorganosiloxaneinheiten und/oder SiO.,--Einheiten ebenfalls enthält, angeordnet
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sein können. Monoorganosiloxaneinheiten und/oder SiO^, ?- Einheiten können aber auch zusätzlich zu den Diorcranosiloxaneinheiten vorliegen, gleichgültig ob gleichzeitig Triorganosiloxaneinheiten vorliegen oder nicht. Vorzugsweise enthalten die einulgierten Diorganopolysiloxane 1,75 bis 2,25, insbesondere 1,9 bis 2,1, SiC-gebundene organische Reste je Siliciumatom und es ist weiterhin bevorzugt, dan mindestens 90 Molprozent der Siloxaneinheiten in den emulgierten Diorganopolysiloxanen Diorganosiloxaneinheiten sind.
Vorzugsweise sind die SiC-gebundenen organischen Reste in den emulgierten Diorganopolysiloxanen Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, wobei diese Kohlenwasserstoffreste halogeniert sein können. Beispiele für Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen sind. Alkylreste, wie der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl- und sec-Butylrest sowie Octyl-, Dodecyl- und Octadecylreste; Cycloalkylreste, wie der Cyclohexylrest; Alkenylreste, wie der Vinyl- und der Allylrest; Arylreste, wie der Phenylrest; Alkarylreste, wie Tolylreste; und Aralkylreste, wie der Benzylrest. Beispiele für halogenierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen sind der 3,3,3-Trifluorpropylrest und o-, p- und m-Chlorphenylreste. Insbesondere wegen der leichteren Zugänglichkeit sind jedoch vorzugsxieise mindestens 50 % der Anzahl der SiC-gebundenen organischen Reste in den emulgierten Diorganopolysiloxanen Methylreste. Vorzugsweise besitzen die emulgierten Diorganopolysiloxane eine Viskosität von mindestens 1000 cP bei 25°C. Ihre Plastizität, gemessen nach dem Parallel-Platten-Plastometer-Test gemäß ASTM-D 926-67, sollte jedoch 120 ram nicht übersteigen. .
Die emulgierten Diorganopolysiloxane können eine enge Verteilung des Molekulargewichts aufweisen, also aus Diorganopolysiloxanen bestehen, die alle mehr oder weniger die gleiche Viskosität besitzen. Die emulgierten Diorganopolysiloxane
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können aber auch eine beliebig breite Verteilung des Molekulargewichts aufweisen. Ebenso können die emulgierten Diorganopolysiloxane hinsichtlich Art der Substituenten und/oder Substitutionsgrad gleich oder verschieden sein.
Die emulgierten Diorganopolysiloxane können solche sein, die erst nach dem Erreichen des gewünschten Molekül argextfichts durch Polymerisation, die im wesentlichen in Abwesenheit von nicht bei der Polymerisation gebildetem Wasser erfolgte, mittels bei der Herstellung von Diorganopolysiloxan-in-Wasser-Ertmlsionen üblichen Emulgatoren, gegebenenfalls unter Mitverwendung von organischem Lösungsmittel, emulgiert wurden, und/ oder solche sein, die durch Emulsionspolymerisation, z.B. mittels Dodecylsulfonsäure, hergestellt wurden.
Beispiele für bei der Herstellung von Diorganopolysiloxan-in-Wasser-Emulsionen übliche Emulgatoren sind nicht-ionogene PoIyglykolather von Alkanolen oder Phenol bzw. Alky!phenolen, wie Polyoxyäthylenalky !phenole, ETonylphenoxypoly- {äthylenoxy) äthanole, Polyoxyäthylensorbitan-hexastearat, Polyoxyäthylenäicetyläther, Trimethylnonylather von Polyäthylenglykol, das 6 bis 14 Äthylenoxydeinheiten je Molekül enthält. Polyoxy— äthylensorbitanoleat mit der Verseifungszahl 102 bis 108 und der Hydroxylzahl 25 bis 35, und anionische Emulgatoren, wie Natriumalkylarylpolyäthylenglykolsulfonat und partielles Natriumsalz von Phosphorsäureestern eines Addukts aus Äthylenoxyd und Nony!phenol, das 4 bis 10 Äthylenoxydeinheiten je Molekül enthält, mit einem Molekulargewicht von etwa 1 112 und einer Säurezahl von 7 bis 8.
Beispiele für organische Lösungsmittel, die bei der Herstellung der wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsxonen mitverwendet werden können, sind lineare oder verzweigte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Hexan, Kerosin mit einem Siedebereich von 175 bis 2900C, Hexadecan, Petroläther mit einem Siedebereich von 150
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bis 20O0C, cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclohexan, chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Trichloräthylen, Trichloräthan, Trichlormethan, Tetrachlorkohlenstoff und Per chlor? thy len, sox^ie aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und Xylole.
Auch bei der Herstellung der erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten, wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen können Emulgatoren und Lösungsmittel in den gleichen Mengen verwendet werden, die bisher bei der Herstellung von wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen eingesetzt wurden oder eingesetzt werden konnten.
Der Anteil der emulgierten Diorganopolysiloxane am Gesamtgewicht der erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen beträgt vorzugsweise 2 bis 25 Gewichtsprozent, insbesondere 5 bis 18 Gewichtsprozent.
Hinsichtlich seiner rein-organischen Bestandteile kann das anorganische Silikat in den erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen das gleiche anorganische Silikat sein, das auch in den bisher bekannten, anorganisches Silikat enthaltenden, wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen vorliegt oder vorliegen kann. Beispiele für solches anorganisches Silikat sind naturlicher oder sythetischer Glimmer, Erdalkalisilikate, wie Magnesiumsilikat, Aluminiumsilikate, Vermikulite, Talkum und Kaolin. Glimmer ist als anorganisches Silikat bevorzugt, da er wegen seiner Schichtstruktur besonders stark sowohl als Gleitmittel als auch als Trennmittel wirkt und die Bildung von Kanälen in den Überzügen aus den Dispersionen, durch die eingeschlossene Luft entweichen kann, begünstigt. Vorzugsweise hat das anorganische Silikat in den erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen eine Teilchengröße von 0,02 bis 0,25 mm. Es können Gemische aus verschiedenen anorganischen Silikaten verwendet werden.
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Dar Anteil der anorganischen Silikate am Gesamtgewicht der erfindungsgsmäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen bebrägt vorzugsweise 20 bis 60 Gewichtsprozent.
Als Organosiliciumverbindung, mit der die Oberfläche von anorganischem Silikat umgesetzt worden ist, um eine Hydrophobierung van anorganischen Silikat zu erzielen, können beliebige, anorganische Stoffe hydrophob machende Organo- · siliciumverbindungen eingesetzt worden sein. Solche hydrophob machenden Organosiliciumverbindungen sind insbesondere solche der allgemeinen Formel
(R,Si) Z oder R SiZ' , ja a ^t- a
worin R gleiche oder verschiedene, - einwertige, gegebenenfalls halogenierte Kohlenwasserstoffreste, Z und Z' jeweils Halogen, Wasserstoff oder ein Rest der Formel -OH,-OR', -NR1X, -OiTR' -SR' odsr -OOCE.1 bedeutet, Z jedoch auch -0-, -N(X)- oder -S- bedeuten kann, wenn a 2 ist, wobei R1 ein gegebenenfalls substituierter Kohlenwasserstoffrest, meist ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, und X Wasserstoff ist oder die gleiche Bedeutung wie R1 hat, und a 1 oder 2 ist, sowie Octaiaethylcyclo betrasiloxan und/oder in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe auf v/eisende Dimethy!polysiloxane mit 2 bis 12 Siloxaneinheiten je Molekül.
Alle obigen Ausführungen über und einzelne Beispiele für SiC-gebundene, gegebenenfalls halogenierte Kohlenwasserstoffreste in den emulgierten Diorganopolysiloxanen gelten in vollem Umfang auch für die Reste R in den oben angegebenen Formeln.
Beispiele für Halogenatome Z und Z1 sind Chlor, Brom und Jod, wobei Chlor insbesondere wegen der leichten Zugänglichkeit bei weitem am wichtigsten ist.
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Beispiele für Kohlenwassers hoffreste R' sind insbesondere der Methyl- und der Äthylrest. Weitere Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R1 sind der unten folgenden Aufzählung von einzelnen Beispielen für hydrophob machende Organosiliciumverbindungen zu entnehmen.
Als Beispiele für substituierte Kohlenwasserstoffreste R1 seien der Methoxyäthylen- und der Aminoäthylrest genannt.
Einzelne Beispiele für hydrophob machende Organosiliciumverbindungen der oben angegebenen Formeln sind Hexamethyldisilazan, Trimethyläthoxysilan, Trimethylsilan, Trimethylchlorsilan, Dirnethyldiäthoxysilan, Trimethylsilylmerkaptan, Vinyldimethyl.-acetoxysilan, Trimethylsilylisopropylaitiin, Trimethylsilyläthylamin, Phenyldxmefchylsxlylpropylamin, Vinyldimethylsilylbutylamin, Diäthylaminoxytrirtethylsilan, Diäthylamihoxyphenyldime thyl- silan, Hexamethyldisiloxaii, 1,3-Divinyltetramethyldisiloxan, 1,3-Diphenyltetrainethyldisilazan, Dimethyldichlorsilan, Dimethyldimethoxysilan, Diphenyldiäthoxysilan, Vinylmethyldimethoxysilan und Methyltriäthoxysilan.
Organosilane der allgemeinen Formel
Ra' Si0R4-a· ,
worin R gleiche oder verschiedene Kohlenwasserstoffreste mit
2
1 bis 18 Kohlenstoffatomen, R gleiche oder verschiedene Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Methoxyäthylenreste und a1 1, 2 oder 3 bedeutet, spalten einerseits bei der Umsetzung mit der Oberfläche der anorganischen Silikate keine Nebenprodukte ab, von denen Reste in den erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen stören können, und ergeben andererseits ohne großen Aufwand bei der Umsetzung eine befriedigende Hydrophobierung. Somit sind solche Silane zur Hydrophobierung der anorganischen Silikate bevorzugt.
Es können Gemische aus verschiedenen Organosiliciumverbindungen für die Hydrophobierung der anorganischen Silikate verwendet
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worden sain.
Die bei der Umsetzung mit der Oberfläche von anorganischem Silikat einciesotzten Mengen an Organosiliciumverbindung betragen vorzugsweise 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von anorganischem Silikat.
Die Umsetzung der Oberfläche von anorganischem Silikat mit Organosiliciumverbindung kann auf jede beliebige Weise erfolgt sein, nach der auch bisher die Oberfläche von bei Raumtemperatur festen anorganischen Stoffen mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 1 mm mit Organosiliciumverbindung umgesetzt wurde oder umgesetzt werden konnte. Somit kann für die Durchführung dieser Umsetzung z.B. ein Gemisch aus zu hydrophobierendem Silikat und bei Raumtemperatur bei 760 mm Hg (abs.) oder etwa 760 mm Hg (abs.) verdampfbarer, hydrophobierender Organosiliciumverbindung in einem verschlossenen Behälter, wie einem Polyäthylensack, mindestens 10 Tage unter Umgebungsbadingungen stehen gelassen werden. Gemäß einer anderen Arbeitsweise zur Durchführung der Umsetzung der Oberfläche von anorganischem Silikat mit Organosiliciumverbindung kann zu hydrophobierendes Silikat mit flüssiger, hydrophobierender Organosiliciumverbindung in einem mechanischen Mischgerät vermischt werden. Gemäß wieder einer anderen Arbeitsweise zur Durchführung der Umsetzung der Oberfläche von anorganischem Silikat mit Organosiliciumverbindung kann zu hydrophobierendes Silikat im Wirbelbett (fluid bed), gegebenenfalls unter Verwendung eines Inertgasstromes zum Verwirbeln des Silikats, der Einwirkung von verdampfter, hydrophobierender Organosiliciumverbindung ausgesetzt werden.
Die Umsetzung der Oberfläche von anorganischem Silikat mit Organosiliciumverbindung kann mit für die Umsetzung der Oberfläche von anorganischen Stoffen mit Organosiliciumverbindungen üblichen Katalysatoren, wie Ammoniak oder Aminen, gegebenenfalls unter Mitverwendung von 0,3 bis 3 Gewichtsprozent,
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bezogen auf das Gewicht von anorganischem Silikat, beschleunigt werdsn.
Anorganisches Silikat, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciuntverbindung hydrophobiert worden ist, kann mit dem Diorganopolysiloxan, das in den erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen in emulgierter Form vorliegt, vor, während und/oder nach Emulgieren dieses Diorganopolysiloxans im Wasser vermischt werden.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung von wäßrigen Diorganopolysiloxanen, in denen solches anorganisches Silikat dispergiert ist, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciurnverbindung hydrophobiert worden ist, als Trennmittel, insbesondere als Reifeninnentrennmittel.
Werden die erfindungsgemäßen Dispersionen als Reifeninnentrennmittel, mitunter auch als "Schmiermittel für die Reifenformung" oder als "Sackgleitmittel für die Reifenherstellung" oder als "Gummisachgleitniittel für die Reifenherstellung" bezeichnet, verwendet, so können sie außer emulgiertem Diorganopolysiloxan, Wasser, hydrophobiertem anorganischem Silikat und den oben für die Emulgierung der DiorganopoIysiloxane im Wasser verwendeten Hilfsstoffen herkömmliche Zusätze für als Reifeninnentrennmittel verwendete, wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionen enthalten. Solche Zusätze sind insbesondere Dispergiermittel, die anders sind als die für die Emulgierung der Diorganopolysiloxane bereits eingesetzten Dispergiermittel oder Dispergiermittel, die zusätzlich eingesetzt werden, andere Gleitmittel als anorganische Silikate und Diorganopolysiloxane, Verdickungsmittel und Bakterieide bzw. Fungicide sowie Antischaummittel, Rostschutzmittel und Farbstoffe.
Beispiele für Dispergiermittel, die anders sind als die für die Emulgierung der Diorganopolysiloxane bereits eingesetzten Dispergiermittel oder zusätzlich eingesetzt werden können,
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sind Lecithin, Alkalialkylarylsulfonate, Natriumsalze von polymerisieren. Alkylnaphthalinsulfonsäuren und Natriumtripolyphospha'c sowie die oben genannten anionischen Emulgatoren. Vorzugsweise werden die Dispergiermittel, die anders sind als die für die Emulgierung der Diorganopolysiloxane bereits eingesetzten Dispergiermittel oder zusätzlich eingesetzt werden, in Msngen von 0,10 bis.5,0 Gewichtsprozent, .bezogen auf das Gesarat gewicht der als Trennmittel eingesetzten Dispersionen, verwendet.
Beispiele für andere Gleitmittel als anorganische Silikate und DiorganopoIysiloxane sind Polyäthylenglykole, Polypropylenglykole und Mischpolymerisate aus Äthylenoxyd und Propylenoxyd, wobei diese Polyglyteole jeweils ein durchschnittliches Molekulargewicht von 400 bis 4000, vorzugsweise 2000 bis 3000, haben. Weitere Beispiele für solche anderen Gleitmittel sind Rizinusöl, Alkalistearate, Mischpolymerisate aus Dimebhy!polysiloxanen und Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd sowie Aiainoalkylpolysiloxane. Die Mitver*?2ndung von anderen Gleitmitteln als anorganischen Silikaten und Diorganopolysiloxan ist keineswegs unbedingt erforderlich. Werden jedoch solche anderen Gleitmittel mitverwendet, so beträgt ihr Anteil am Gesamtgewicht der als Trennmittel verwendeten Dispersionen vorzugsweise höchstens 25 Gewichtsprozent.
Beispiele für Verdickungsmittel sind Magnesiumaluminiumsilikat, Carboxyäthylcellulose. Carboxymethylcellulose, Natriumcarboxymethylcellulose, Natriumcarboxymethylhydroxyäthylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Methylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Athylhydroxyäthylcellulose, Methyläthylcellulose, Methylhydroxyäthylcellulose, Polyvinylalkohol und Bentomite. Vorzugsweise werden die Verdickungsmittel in Mengen von 0,01 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht-der als Trennmittel eingesetzten Dispersionen, verwendet.
Beispiele für Bakterieide bzw. Fungicide sind Sorbinsäure,Hexamethylentetramin/l,3-Dichlorpropan-Addukte, Formaldehyd und
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6-Acetoxy-2,4-dimethyl-in-diQxan. Werden Bakterieide bzw. Fungicide eingesetzt, so werden sie vorzugsweise in Mengen von 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der als Trennmittel eingesetzten Dispersionen, verwendet.
Der Anteil von Wasser am Gesamtgewicht der erfindungsgemäßen und der erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen beträgt vorzugsweise mindestens 20 Gewichtsprozent. ;
Ebenso wie anorganisches Silikat, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosilxciumverbindung hydrophobiert worden ist, mit dem Diorganopolysiloxan, das in den erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen in emulgierter Form vorliegt, vor, während und/oder nach dem Emulgieren dieses Diorganopolysiloxans im Wasser vermischt werden kann, so können auch die übrigen Bestandteile der erfindungsgemäßen und erfindungsmäßig verwendeten Dispersionen in beliebiger Reihenfolge miteinander vermischt werden. Für dieses Vermischen können alle Vorrichtungen, die auch für die Bereitung der bisher bekannten wäßrigen Diorganopolysiloxaneiaulsionen, in denen anorganische Feststoffe dispergiert sind, verwendet werden konnten, eingesetzt werden.
Das Auftragen der erfindungsgeraäßen bzw. erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen auf formgebende Oberflächen, z.B. auf die Innenseite einer Rohlingkarkasse, kann in beliebiger, für das Auftragen von Trennmitteln auf formgebende Oberflächen geeigneter Weise, z.B. durch Sprühen oder Streichen, erfolgen.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen eignen sich nicht nur als Reifeninnentrennmittel sondern ganz allgemein als Trennmittel beim Verpressen von Gummi- und Kunststoffteilen.
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2641&99
■ -μ·- λ H -
Die folgenden Angaben von Teilen beziehen sich jeweils auf das Gewicht sox^eit nichts anderes angegeben ist.
Die in dem folgenden Beispiel verwendete wäßrige Diorganopoiysiloxanemulsion wurda hergestellt v;ie folgt:
In einem mit.64 Umdrehungen je Minute betriebenen Planetenmischer werden 30 Teile Petroläther mit einem Siedebereich von 150 bis 2000C mit 15 Teilen eines in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Plastizität, gemessen nach dem Parallel-Plattan-Plastorneter-Test gemäß ASTM-D 926-67r von 100 ram, 25 Teilen eines durch Triraethylsiloxygruppen endblokkierten Dimathy!polysiloxans mit einer Viskosihät von 350 cP bsi 25°C und 30 Teilen eines durch Trimethylsiloxygruppen endblockierten Dimethy!polysiloxans mit einer Viskosität von 60 000 cP bei 25°C bis zur Bildung einer einheitlichen Mischung vermischt. 50 Teile der so erhaltenen Mischung werden in ein Gemisch aus 2 Teilen Nonylphenoxypoly~(äthylenoxy)-äthanol, das 6 sich von Äthylenoxyd ableitende Einheiten enthält (Arko— pal IT 060, erhältlich bei HOECHST AG, Frankfurt, BRD; die Bezeichnung "Arkopal" ist ein registriertes Warenzeichen), 5 Teilen Fonylpheno:cypoly-(äthylenoxy)-äthanol, das' 23 sich von Äthylenoxyd ableitende Einheiten enthält (Arkopal IT 230) und 4 Teilen Wasser bis zur Bildung einer beständigen Wasserin-Öl-Emulsion eingerührt. Zu dieser Emulsion xrerden langsam unter weiterem Rühren 56 Teile Wasser gegeben, wodurch eine Öl-in-Wasser-Emulsion erhalten wird.
Der in dem folgenden Beispiel verwendete, hydrophobierte Glimmer wurde hergestellt wie folgt:"
Auf naövermahleneri Muskovit mit einer Teilchengröße von 325 mesh (0,045 mm), der sich in einem Polyäthylensack befindet, werden 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht dieses Glimmers, Dimethyldiathoxysxlan gegossen. Dann wurde der PoIy-
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äthylensack verschlossen und 14 Tage bsi Raumtemperatur
liegen gelassen.
Beispiel
In einem mit 1000 Umdrehungen je Minute betriebenen Homogenisiergerät werden
300,0 Teile Wasser mit
0,1 Teilen Natriumcarboxymethylcellulose
8x0 Teilen Lecithin
50,0 Teilen eines Mischpolymerisates aus Äthylenoxyd und
Propylsnoxyd mit 70 Molprozent sich von Äthylenoxyd und 30 Molprozent sich von Propylenoxyd ableitenden Einheiten und einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 3000
100,0 Teilen wäßriger Diorganopolysiloxanemulsion
4,0 Teilen handelsüblichem Antischaummittel auf Grundlage
von Diorganopolysxloxan ("SB 47", erhältlich bei Wacker-Chemie GmbH, München, BRD)
350,0 Teilen hydrophobiertem Glimmer
in der vorstehenden Reihenfolge vermischt.
Die Zugabe des Glimmers zu dem Gemisch der übrigen Bestandteile erfolgt innerhalb von 5 Minuten. Danach wird noch 5 Minuten mit 1000 Umdrehungen je Minute gerührt.
Vergleichsversuch
Die im Beispiel beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß der naßvermahlene Muskovit ohne Behandlung mit Organosilan verwendet wird.
In der folgenden Tabelle sind die Eigenschaften der so hergestellten Dispersionen angegeben.
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Tabelle
Dispersion
hergestellt
gemäß		 Viskosität der
Dispersion 2
Stunden nach
Bereitung
cP *)		 Dauer des Siebens
**)
Stunden		 Absetzen nach
3 12
Tagen Tagen
Gew.% Gew./ä		 Optische Be
urteilung		 Beschaffenheit
des Überzugs
nach
Versprühen
•k * * )
Beispiel 5000 2 4,3 '5,G feine
Dispersion		 Gewicht dec
Überzues:
1,7 g "
gleichmäßig
glatt, fein
körnig
Vergleichs
versuch		 7000 5 5,5 8,1 klumpige
Dispersion		 Gewicht des
Überzugs:
1,2 g
rauh, grob
körnig
*) Brookfield-Viskosimeter RVF, Spindel-Nr. 2/2 Umdrehungen je Minute **) durch 250 mikron-Sieb mit rotierendem Abstreifer
***) 10 Sekunden mit DeVilbiss-Farbsprühpistole, 1,0 mm-Breitstrahldüse, Preßluft mit δ bar, mit Abstand von 35 cm auf rotierende Scheibe mit einem Durchmesser von etwa 22 era

Claims (1)

1. Wäßrige Diorganopolysilox-anentulsionan, in denen anorganisches Silikat dispsrgiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anorganisches Silikat solches enthalten, das durch Urnsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciumverbinduhg hydrophobiert worden ist.
2. Wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anorganisches Silikat solches enthalten, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosilan der allgemeinen Formel
Ra· SiOR4-a- '
worin R gleiche oder verschiedene Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, R" gleiche oder verschiedene Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Methoxyäthylenreste und a' 1, 2 oder 3 bedeutet, hydrophobiert worden ist.
3. Wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichne-t, daß sie als anorganisches Silikat solches enthalten, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciumverbindung in Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von anorganischem Silikat, hydrophobiert worden ist.
/B
809812/0164 ORIGiNAL INSPECTED
■f-
A. Verwendung dor wäßricjan Diorganopolysxloxanemulsxonen nach Anspruch 1 bis 3 als Trennmittel, insbesondere als Reif eninnentrennniittsl.
5. Trennraittal, enthaltend
bis 25 Gewichtsprozent Diorganopolysiloxan, bis 60 Gewichtsprozent anorganisches Silikat,
das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciuraverbindung hydrophobiert worden ist,
0,10 bis 5,0 Gewichtsprozent Dispergiermittel, bis 25 Gewichtsprozent andere Gleitmittel als organische Silikate und Diorganopolysiloxane,
0,01 bis 1,5 Gewichtsprozent Verdickungsmittel, 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent Bakterieide bzw. Fungicide, und inindeistens
Gewichtsprozent Wasser,
wobei die Prozent-Angaben jeweils auf das Gesaratgewicht der Mischung bezogen sind.
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