DE2641408A1 - Verfahren zur herstellung von caprolactam - Google Patents

Verfahren zur herstellung von caprolactam

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DE2641408A1
DE2641408A1 DE19762641408 DE2641408A DE2641408A1 DE 2641408 A1 DE2641408 A1 DE 2641408A1 DE 19762641408 DE19762641408 DE 19762641408 DE 2641408 A DE2641408 A DE 2641408A DE 2641408 A1 DE2641408 A1 DE 2641408A1
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Germany
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caprolactam
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Withdrawn
Application number
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Otto Dr Immel
Bernd-Ulrich Dr Kaiser
Wilfried Dr Litz
Hans-Helmut Dr Schwarz
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Bayer AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
    • C07D201/02—Preparation of lactams
    • C07D201/04—Preparation of lactams from or via oximes by Beckmann rearrangement

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Description

Bayer Aktiengesei[schaft 2 6 4 η ο
Zemtraiberecch Patente, Matten und Lizenzen!
5090 Lsv&kuser, Bayerwerk G/AB
Sep.
Verfahren zur Herstellung von Caprolactam
Ein bekanntes Herstellungsverfahren für tl-Caprolactaim ist die umlagerung von Cyclohexanonoxim in der Gasphase am Borsäure-haltigen Katalysatoren- Dieses Verfahren wird gewöhnlich in einem Wirbelbett in Gegenwart eines Inert— gases, bevorzugt Stickstoff, und von Wasser bei Temperaturen mm. 25Ο bis 40O°C durchgeführt.
Eime typische Störung dieses Verfahrens beruht darauf, daß sich oberhalb der Wirbelschicht des Katalysator-Mirbelbetts an den Wandungen des Reaktors und den SlbziuKjieitiiniLCjren aus der Gasphase ein Gemisch aus £■— Ca— prolactam und aus dem Katalysator flüchtiger Borsäiare am— knastet. Dieses Gemisch bildet zusamaeii mit mitgerissenen Sfcarafaanteilen aus dem Katalysator Verfoackunge^ die entweder die Leitungen verstopften oder von den Reaktorwäuiieii wieder in die Wirbelschicht zurückfallen und dort Sfcömragem
Gemäß DT-OS 1 955 559 hat man zusätzlich Wasserdampf im eiern Meaktionsraum eingebracht. Dadurch wird zwar die
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lagerung vermieden, aber es wird aus dem Katalysator mehr Borsäure flüchtig, die letztlich in das Caprolactam gelangt und seine Qualität verschlechtert. An Stelle von Wasser hat man gemäß DT-OS 2 059 703 sogar Oxyverbindungen der Ortho-Ameisensäureester benutzt.
Das Katalysator-Wirbelbett benimmt sich praktisch wie eine Flüssigkeit. Die Reaktionsgase strömen durch dieses Bett hindurch und bilden dabei instationäre von Katalysator freie Bereiche. Diese Bereiche entsprechen Gasblasen, die durch eine Flüssigkeit strömen. Die instationären Katalysator-freien Bereiche im Wirbelbett nehmen im allgemeinen erhebliche Größen an.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß Verkrustungen in dem eingangs beschriebenen Verfahren zur Herstellung von <£1-Caprolactam nicht auftreten, wenn man den Durchmesser der instationären Katalysator-freien Bereiche im Wirbelbett im Bereich von 5 bis 40 cm hält.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von £_ -Caprolactam durch katalystische Umlagerung von Cyclohexanonoxim an Borsäure-haltigen Katalystoren, in der Gasphase, in Gegenwart eines Inertgases und gegebenenfalls von Wasser, in einem Wirbelbett, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Durchmesser der im Wirbelbett auftretenden instationären Katalysator-freien Bereiche zwischen 5 und 40 cm einstellt.
Diese einfache Maßnahme verhindert vollständig das Auftreten von Verbackungen.
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Die Größe der instationären Katalysator-freien Bereiche der sogenannten Gasblasen kann durch entsprechende Einbauten im Reaktor eingestellt werden. Beispielsweise kann man geeignete Siebboden einbauen, besonders einfach und bevorzugt sind jedoch senkrechte Einbauten, z.B. senkrechte Rohre, im entsprechenden Abstand. Da die Größe der instationären Katalysator-freien Bereiche 5 bis 40 cm, bevorzugt 8 bis 20 cm, sein soll, ergibt sich, daß senkrechte Rohre in genau diesen Abständen eingebaut werden müssen.
Durch die erfindungsgemäße Begrenzung der Katalysator-freien Bereiche wird zusätzlich eine Verbesserung der Ausbeute und der Qualität des Caprolactams erreicht. Es ergibt sich ebenfalls ein geringerer Katalysatorabrieb.
Außer durch Einbauten kann man die Größe der Katalysatorfreien Bereiche auch durch die Form des Reaktors bestimmen, man kann also beispielsweise in einer großtechnischen Anlage statt eines großen, eine Reihe von kleinen Einzelreaktoren mit entsprechenden Durchmessern verwenden.
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Beispiel -" - _■ _; \ : .
Verwendet warde ein WirbelschiehtHaeaktor mit einem .
.BörcMirtesser. γοιΕί; /15QÖ nüti!,, dier ralfc: 1O7 senfcreciit' stehenden Rohren, mit einem Berciimesser vqb 6Of3 mini ausgerüstet "war. Iri :diesen Reaktor; wiosrdea 200· ßewichtsteile pro Stunde gasförmiges: ÖyciOiiiexanonoxim mit 125Ο Gew.-Teilen pro Stande Stickstoff in Gegenwart ¥Oä 20OO Gewichtsteilen! eines Borsautre-hiältigen Katalysators (nach DBP \ 8o2. "847Ϊ hei 330/ C ztö: £ -Caprölactam eingelagert.». In dem .Reaktor bildeten, sich; zwischen den eingebauten Rohren instationäre Katalysator-*· freie BereicheΓ worn etwa 1O am Durchmesser aas» Der Reaktor wurde mehrere Wochen ohne unterbrechung betrieben,, dabei träten keine ¥erkriaistiingen des .Reaktorkopf es oder der Zuleitungen äitf. Der Katalysatorabrieb war 0^25 Gew.-Teile ; pro Stande. .:".·"..-.■■ :
LeiW

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung von £U-Caprolactam durch kata— lystische Umlagerung von Cyclohexanonoxim an. Borsäurehaltigen Katalysatoren, in der Gasphaseriiii.Gegenwart; eines Inertgases und gegebenenfalls von Wasser, in einem Wirbelbett, dadurch gekennzeichnet, daß man den Durchmesser" der im Wirbelbett auftretenden instationären Katalysator-freien Bereiche zwischen 5 and 4O cm einstellt.
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    8O9811/O4§1
    ORIGINAL INSPECTED
DE19762641408 1976-09-15 1976-09-15 Verfahren zur herstellung von caprolactam Withdrawn DE2641408A1 (de)

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GB3810577A GB1530845A (en) 1976-09-15 1977-09-13 Process for the production of caprolactam
JP10955977A JPS5337684A (en) 1976-09-15 1977-09-13 Production of caprolactam
ES77462350A ES462350A1 (es) 1976-09-15 1977-09-14 Procedimiento para la produccion de e-caprolactama
BR7706141A BR7706141A (pt) 1976-09-15 1977-09-14 Processo para a producao de epsilon caprolactama
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0010245A1 (de) * 1978-10-14 1980-04-30 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von epsilon-Caprolactam durch katalytische Umlagerung von Cyclohexanonoxim

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2668901B2 (ja) * 1987-12-01 1997-10-27 松下電器産業株式会社 符号化装置
KR100224333B1 (ko) * 1991-11-27 1999-10-15 고오사이 아끼오 ε-카프로락탐의 제조방법
SG110097A1 (en) 2003-07-08 2005-04-28 Sumitomo Chemical Co Method for producing epsilon-caprolactam

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0010245A1 (de) * 1978-10-14 1980-04-30 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von epsilon-Caprolactam durch katalytische Umlagerung von Cyclohexanonoxim

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BR7706141A (pt) 1978-07-04
GB1530845A (en) 1978-11-01
JPS5337684A (en) 1978-04-06
DD132867A5 (de) 1978-11-15
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