DE2641389A1 - Abriebfester katalysator - Google Patents

Abriebfester katalysator

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DE2641389A1
DE2641389A1 DE19762641389 DE2641389A DE2641389A1 DE 2641389 A1 DE2641389 A1 DE 2641389A1 DE 19762641389 DE19762641389 DE 19762641389 DE 2641389 A DE2641389 A DE 2641389A DE 2641389 A1 DE2641389 A1 DE 2641389A1
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Germany
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catalyst
caprolactam
abrasion resistant
resistant catalyst
boric acid
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Withdrawn
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Eberhard Dipl Ing Bandtel
Harry Dr Danziger
Otto Dr Immel
Bernd-Ulrich Dr Kaiser
Hans-Helmut Dr Schwarz
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Bayer AG
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/18—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
    • C07D201/02—Preparation of lactams
    • C07D201/04—Preparation of lactams from or via oximes by Beckmann rearrangement
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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Description

Abriebfeste Katalysatoren aus Borsäure und Ruß für die Umlagerung von Cyclohexanonoxim zu Caprolactam in der Gasphase im Wirbelschichtreaktor sind bekannt (vgl. DT-OS 1 670 816). Diese Katalysatoren werden meist als Granulate benutzt. Die Granulate können nach dem Verfahren der Aufbaugranulierung aus feinteiligem Ruß, feinteiliger Borsäure, Wasser und gegebenenfalls stickstoffhaltigen Zusätzen hergestellt werden. Die Methode der Aufbaugranulierung ist beschrieben in der Zeitschrift Aufbereitungstechnik Nr. 11, 1971.
Für die Umlagerung des Cyclohexanonoxims braucht man im allgemeinen Katalysatoren bestimmter vorgegebener Granulatgrößen und Größenverteilungen. Solche Granulate herzustellen ist aber recht schwierig,insbesondere ist es kaum möglich, Granulatgröße, Granulatform und-Größenverteilung exakt zu reproduzieren.
Le A 15 715
809811/0478
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Katalysatorgranulaten aus Ruß, Borsäure, Wasser und gegebenenfalls stickstoffhaltigen Zusätzen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man 3 bis 50 Gew.-% eines feinteiligen, bereits zur Caprolactamherstellung verwendeten und gegebenenfalls regenerierten Katalysators zugibt.
Man erreicht hiermit erstaunlicherweise eine bessere
Reproduzierbarkeit der gewünschten Korngröße und Korngrößenverteilung und zusätzlich eine weitere Verbesserung der Abriebfestigkeit und der Verteilung der Borsäure im
Katalysator.
Als bereits zur Caprolactamherstellung verwendeten Katalysator benutzt man bevorzugt die Katalysatormengen, die man üblicherweise aus den Reaktoren der Gasphasenumlagerung von Cyclohexanonoxim zu Caprolactam nach einiger Betriebszeit zur Regenerierung entnimmt. Anstatt diese Katalysatormengen nach der Regenerierung in den Prozeß zurückzuführen, werden sie gemahlen auf Teilchengrößen unter 0,1 mm und erfindüncsgemäß eingesetzt.
Bei der Gasphasenumlagerung von Cyclohexanonoxim zu Caprolactam im Wirbelbett wird im allgemeinen ein Teil des Katalysators abgerieben und als Staub mit den Reaktionsgasen aus dem Reaktor ausgetragen. Dieser Staub wird abgeschieden und meist verworfen. Es wurde nun festgestellt, daß sich dieser Katalysätorstaub für das erfindungsgemäße Verfahren besonders gut eignet.
Le A 15 715 - 2 -
809811/04 7 8
NAOHC3CF5EICHTI
Beispiel
13 Gewichtsteile Borsäure, 12 Gev/ichtsteile Gasruß, 0,75 Gewichtsteile Harnstoff und 8,25 Gewichtsteile zerkleinertem. bereits nach DT-AS 1 502 SS? zur Umlagerung von Cyclohexancncxin zu Caprolactam. benutzten und aus einer Luftregeneration über einen Cyclcnabscheider entnommenen Katalysator werden, in einem Schneckenrr.ischer der Firma Nauta intensiv vermengt. T; '■:.-]-:-■:- 7:im rir.ei ;;t ormühl i» wini f,:\r. GcruorKTo anschließend <.jc-.Tiar.ler. und in einem zwei Leu KauLamischer niiL 16 Gewichtsteiien Kasser besprüht. Die so angefeuchtete Mischung wird auf einem Granulierteiler unter Aufsprühen von weiteren Wasser zu Pellets verformt. In einem Umwälztrockenschrank werden die Pellets zunächst acht Stunden bei Raumtemperatur, dann acht Stunden bei 300°C getrocknet. Die getrockneten Feiiets werden in einem Drehrohrofen bei 580 C drei Stunden lang geglüht, wobei ein schwacher Stickstoffstror; durch den Drehrohrofen geleitet wird. Die entstehenden Katalysator-Pellets werden gesiebt. Die Ausbeute an zur Umlagerung geeignetem Katalysatormaterial mit der Korniiak! icjii ο,Λ bi:. 1,2 inni w.u seht hoch. Sie betrug 72 ?.
a) Zur Bestimmung des Abriebes wurden 50 g Katalysator in ein 5 cm weites Glasrohr mit einer Fritte als Anströmboden gegeben und 200 Stunden lang mit einen Stickstoffstom in heftiger Bewegung gehalten. Danach wurde aus der Katalysatorprobe mit einem 0,4 mm weiten Maschensieb der durch Reibung entstandene Feinanteil ausgesiebt und der Rückstand gewogen. Die Differenz zur Einwaage - ein Maß für den Abrieb - betrug weniger als 0,01 g -
Le Λ 15 715 - 3 -
809811/0478
BAD ORIGINAL"
b) Über 10 g des Katalysators der Korngröße 0,4-1,2 wurden innerhalb von 6 Stunden bei 340-350 Cund
nun
760 Torr 120 g Cyclohexanonoxim und 360 1 Stickstoff geleitet. Das Cyclohexanonoxim enthielt 4 Gewichtsprozent Wasser. Das kondensierte Reaktionsprodukt entsprach einem Umsatz von 98 % und einer Ausbeute von 98 % Caprolactam, bezogen auf das umgesetzte Cyclohexanonoxim .
Le A 15 715 - 4 -
809811/0478
ORJQlNAL INSPECTED

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung von Katalysatorgranulaten aus Ruß, Borsäure, Wasser und gegebenenfalls stickstoffhaltigen Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß man 3 bis 50 Gew.-% eines feintoi 1 igen, bereits zur Caprolactamherstelliing verwendeten und ijegebenenfalls regenerierten Katalysators zugibt.
    Le A 15 715 - 5 -
    809811/ (K 78
    ÖBK INSPECTED
DE19762641389 1976-09-15 1976-09-15 Abriebfester katalysator Withdrawn DE2641389A1 (de)

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JP10955877A JPS5335690A (en) 1976-09-15 1977-09-13 Manufacture of abrasionnresistant catalysts
ES462349A ES462349A1 (es) 1976-09-15 1977-09-14 Procedimiento para la obtencion de granulados de catalizadorde hollin, acido borico y agua.
BR7706139A BR7706139A (pt) 1976-09-15 1977-09-14 Processo para a preparacao de um granulado catalisador
DD7700201023A DD132105A5 (de) 1976-09-15 1977-09-14 Verfahren zur herstellung von katalysatorgranulaten
BE180888A BE858677A (fr) 1976-09-15 1977-09-14 Catalyseur resistant a l'abrasion
GB38330/77A GB1557358A (en) 1976-09-15 1977-09-14 Abrasion-resistant boric acid on carbon black catalyst
FR7727919A FR2364688A1 (fr) 1976-09-15 1977-09-15 Catalyseur resistant a l'abrasion
NL7710146A NL7710146A (nl) 1976-09-15 1977-09-15 Werkwijze voor het bereiden van een katalysa- torgranulaat.

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0010245A1 (de) * 1978-10-14 1980-04-30 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von epsilon-Caprolactam durch katalytische Umlagerung von Cyclohexanonoxim

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0625411U (ja) * 1992-08-10 1994-04-08 吉野石膏株式会社 間仕切壁用ランナ及び間仕切壁構造

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3154539A (en) * 1964-10-27 Production of lactams by rearrange-
NL289098A (de) * 1962-03-22 1900-01-01
DE1670816B2 (de) * 1967-03-03 1976-09-02 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur herstellung von lactam
GB1222915A (en) * 1968-08-24 1971-02-17 Bayer Ag A process for the production of lactams
US3833560A (en) * 1968-10-12 1974-09-03 Bayer Ag Improvement in the process for rearrangement of ketoximes by using adhesion resistant partially nitrided boric acid catalysts
DE2053065C3 (de) * 1970-10-29 1979-08-16 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Herstellung von e -Caprolactam
SU394092A1 (ru) * 1970-12-22 1973-08-22 КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПЕРЕГРУППИРОВКИ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИЛ1А В г-КАПРОЛАКТАМ
US4028273A (en) * 1974-03-13 1977-06-07 Uop Inc. Method of catalyst manufacture
DE2431325A1 (de) * 1974-06-29 1976-01-15 Bayer Ag Abriebfeste katalysatoren

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0010245A1 (de) * 1978-10-14 1980-04-30 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von epsilon-Caprolactam durch katalytische Umlagerung von Cyclohexanonoxim

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FR2364688A1 (fr) 1978-04-14

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