SU394092A1 - КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПЕРЕГРУППИРОВКИ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИЛ1А В г-КАПРОЛАКТАМ - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области производства катализаторов дл  перегрупиировки циклогексаноноксима в е-каиролактам.

Известен дл  данного процесса катализатор , содержащий окислы бора и фосфора в эквивалентном соотношении ). Указанный катализатор про вл ет низкую селективность { 40%).

Повышение селективности борфосфатного катализатора достигаетс  тем, что вход щие в него окислы фосфора и бора вз ты в следующем атомном отиощении бора к фосфору, равном 1 :0,5-0,8.

Предлагаемый борфосфатный катализатор при проведении процесса перегруппировки циклогексаионоксима в газовой фазе при 300- 350° С обеспечивает выход капро.тактама не менее 83%.

В процессе эксплуатации такого катализатора , также как и ири использовании борфосфатных катализаторов в других процессах кислотно-основного типа, происходит постепенное зауглероживание поверхности, сопровождающеес  снижением выхода е-капролактама . Активность катализаторов может быть полностью восстановлена прокалкой его в токе кислородсодержащего газа при 600--800°С.

Изобретение проверено в услови х опытного цеха с хорощей воспроизводимостью физико-химических и каталитических свойств борфосфатного катализатора.

Прнмер 1. Получают борфосфатиый катализатор смещанием 5 кг тонкоизмельченной

борной кислоты в лопастном смесителе со стехиометрическим количеством концентрированной фосфорной кислоты (образец № 1 из 84%-ной кислоты образец № 2 из 72%-ной кислоты). Полученную массу после суточной

выдерлски высушивают при 100°С, измельчают , таблетируют и таблетки прокаливают при 300-800 0.

В присутствии полученных образцов катализатора на установке проточного типа провод т процесс перегруппировки циклогексаноноксима (ЦГО) в е-капролактам (е-КЛ), дл  чего через нагретый до 300-325° О слой катализатора пропускают пары ЦГО в смеси с толуолом с контактной нагрузкой.

1 Л1Л 16%-ного раствора ЦГО в толуоле/ см катализатора час и тока азота со скоростью 400 шс-1.

В табл. 1 приведены данные по активности и избирательности борфосфатного катализатора , приготовленного по литературным данным, (длительность опыта 5 час).

Пример 2. Борфосфатный катализатор получают смешением 5 кг тонкоизмельченной борной кислоты с 72%-ной фосфорной кислотой , вз той в количестве, обеспечивающем

Таблица 1

предлагаемого катализатора определ ют в тех же услови х, что и в примере 1. Результаты приведены в табл. 3.

Таблица 3

атомное соотношение В : Р в катализаторе, равное 1 :0,7-0,8. Полученна  масса после суточной выдержки высушиваетс , измельчаетс , таблетируетс  и таблетки прокаливаютс  лри 300--800°С. В табл 2 нриведены данные но активности и избирательности образцов предлагаемого борфосфатного катализатора, полученные при испытании в те же услови х что и в примере 1. Т.-а блица 2 Пример 3. Борфосфатный катализатор получают тем же способом, что и в примере 2, но смешение кислот производ т при 80°С до получени  сухого продукта. Полученную массу таблетнруют и таблетки прокаливают при 500-900°С. Активпость пол ченных образцов Пример 4. Борфосфатный катализатор получают в тех лее услови х, что и в примере 3. В его .присутствии в тех же услови х провод т процесс перегруппировки ЦГО в е-КЛ, но при длительности опыта 20 час: в течение 10 час катализатор работает со 100%-ной конверсией и селективностью 84%, носледуюпцие 10 час селективность составл ет 76,8% при 100%-ной конверсии. После проведени  опыта катализатор регенерирован прокалкой в муфельной печи при 800°С и испытан вновь: в течение 12 час он работает со 100%-ной конверсией и средним выходом е-КЛ 81,2%. П р е д М е т изобретени  Катализатор дл  перегруппировки циклогексаноноксима в е-капролактам содержаш;ий окислы бора и фосфора, отличающийс  тем, что, с целью повышени  активности катализатора , вход щие в его состав окислы бора и фосфора вз ты в атомном отношении бора к фосфору, равном 1 : (0,5-0,8).