DD204404A1 - Verfahren zur herstellung eines katalysators fuer die methanolsynthese - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators fuer die Methanolsynthese. Ziel der Erfindung ist ein billiger Katalysator, der sich durch Unempfindlichkeit gegenueber Katalysatorgiften, hohe katalytische Leistung und Langlebigkeit auszeichnet. Die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren fuer die Methanolsynthese zu entwickeln, das Katalysatoren liefert, die den oekonomischen Einsatz eines durch autotherme Vergasung von Erdgas, schweren Heizoel, schweren Rueckstaenden der Erdoelverarbeitung oder Kohle hergestellten Synthesegases ermoeglichen, wird geloest, indem man feinverteiltes Zinkoxid mit einer waessrigen Loesung von Ammoniumhydrogencarbonat, Ammoniumcarbaminat und einem Disaccharid d. allgemeinen Formel C tief 12 H tief 22 O tief 11 mischt und anschliessend die Mischung mit waessriger Chrom-(6)-oxidloesung umsetzt.
Description
VEB Leuna-Werke Merseburg, 10, 12, 81
"halter Ulbricht»
LP 81 107
Titel der Erfindung
Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die Methanolsynthese
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Methanolsynthese aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff bei hohen Temperaturen und hohem Druck
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die Herstellung von Methanol durch katalytische Umsetzung von Kohlenmonoxid mit Wasserstoff ist seit langem bekannt» Wegen der Verknappung von Erdgas und leichten Erdölprodukten gewinnen Verfahren zur Herstellung des Synthesegases durch Vergasung von schweren Rückständen der Erdölverarbeitung bzw. Kohle zunehmend an Bedeutung» Die Herstellung von Methanol aus Synthesegas, das aus schweren Sinsatzprodukten erzeugt wurde, ist auf Grund des hohen Gehaltes von Kätalysatorgiften in solchen Gasen problematische Als Kataly-
satorgifte treten Schwefelverbindungen, zum Beispiel Schwefelwasserstoff und Kohlenoxidsulfidj Kohlenstoffverbindungen, wie Cyanwasserstoffsäure und Metallcarbonyle, sowie insbesondere bei der Salzkohlevergasung Halogenverbindungen auf.
Im DD-AP 56 773 wird das Tieftemperatur-Niederdruckverfahran zur Methanolhersteilung beschrieben« Neben den Vorteilen, zum Beispiel der hohen Reinheit des Methanols und den niedrigen Kompressionskosten, besitzt das Verfahren auch be~ deutende Nachteile* Die auf den Reaktorraum bezogene spezifische Katalysatorleistung ist geringer als die Leistung des bekannten Hochtemperatur-Hochdruckverfahrens, Der eingesetzte Kupferkatalysator ist gegenüber Schwefel- und Chloridverbindungen äußerst empfindlich und verliert innerhalb kürzester Zeit seine Aktivität» Herkömmliche chemische Reinigungsverfahren genügen nicht, um das aus der Vergasung schwerer Einsatzprodukte gewonnene Synthesegas ausreichend zu reinigen* Entsprechend der DE—OS 2 kk$ 88k müssen zusätzliche physikalische Reinigungsstufen, zum Beispiel Tieftempera tür trennung zur Feinreinigung installiert werden« Auf Grund des hohen Energieaufwandes wird deshalb das Tieftemperaturverfahren zur Methanolerzeugung unwirtschaftlich»
In der DE-OS 2 I63 317 wird ein Verfahren zur Herstellung von Methanol aus Kohlenmonoxid mit ¥asserstoff in Gegenwart eines Kupferoxid, Zinkoxid und zusätzlich Silberoxid enthaltenden Katalysators beschrieben» Die Methanolausbeute ist bei diesem Katalysator mit maximal 0,55 kg je 1 Katalysator und Stunde zu niedrig» Durch die hohen Silberkosten wird die Katalysatorherstellung unwirtschaftliche Für das Hochtemperatur—Hochdruckverfahren wird ein Gemisch von Zinkoxid mit Chromoxid als Katalysator verwendet· Das Hochtemperatur-Hochdruckverfahren besitzt gegenüber dem Niederdruck-Tieftemperaturverfahren einige entscheidende Vorteile· Der Katalysator ist gegenüber Katalysatorgiften weniger empfindlich9 weiterhin ist die auf den mit
Katalysator gefüllten Reaktorr'aum bezogene Methanolausbeute' deutlich höher« Bei hohen Ausbeuten von maximal 2,5 kg je Liter Katalysator und'Stunde besteht jedoch der Nachteil, daß die Lebensdauer des Katalysators proportional der steigenden Methanolausbeute zurückgeht«, Eine Verschlechterung der Ökonomie des Gesamtverfahrens tritt auch durch die au=» sätzlichen Katalysatorkosten und die eigentlichen Reparaturkosten, die mit einem Katalysatorwechsel verbunden sind, auf»
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist ein billiger Katalysator für die Methanolsynthese, der gegenüber den nach herkömmlichen Reinigungsverfahren noch im Synthesegas befindlichen Katalysatorgiften unempfindlich ist und gleichzeitig bei hoher Haumzeitausbeute eine lange Lebensdauer besitzt·
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die Methanolsynthese zu entwickeln, das Katalysatoren liefert, die den ökonomischen Einsatz eines durch autotherme Vergasung von Erdgas, schweren Heizöl, schweren Rückständen der Erdölverarbeitung oder Kohle hergestellten Syntfaesegases ermöglichen. Diese Aufgabe wird gelöst, indem man erfindungsgemäß fein— verteiltes Zinkoxid mit einer wäßrigen Lösung von Ammonium« hydrogencarbonat, Amnsoniuracarbaminat und einem Disaccfaarid der allgemeinen Formel C.JB 0 mischt und anschließend diese Mischung mit wäßriger Chrom-(6)-osidlösung umsetzt» Günstigerweise liegt das Molverhältnis von Zinkoxid zu Di~ saccharid im Bereich von 1 s 100 bis 120* Das Molverhältnis Disaccharid zu Chro5a-(6)-o:xid liegt vorzugsweise im Bereich von 1 i 3?5 bis 7»
Im Verlauf der Umsetzung· wird das Disaccharid chemisch vollständig abgebaut« Die während der Umsetzung freiwerdende ¥ärme erhitzt die Mischung soweit, daß ein Teil des Wassers verdampft« Dem entstandenen Produkt wird durch Trocknen bei 390 - 450 K die Restfeuchtigkeit entzogen© Nach Zumischung von Graphit wird auf eine Korngröße von 0,02 bis O315 cm gemahlen* Anschließend wird zu Tabletten mit 0,5 cm Durchmesser und 0,5 cm Höhe oder zu Ringen mit einer Höhe von 1 cm, einem Durchmesser von 1 cm und einer Wandstärke von 0,35 cm verforöite
Der erfindungsgemäß hergestellte Katalysator arbeitet im Druckbereich von 23»5 bis 30,5 MPa und im Temperaturbereich von 593 bis 683 K* Der Gehalt von Kohlenmonoxid im Synthesegas soll zwischen 6 und 16 Vole-^ liegene Das Molverhältnis Wasserstoff zu Kohlenmonoxid kann zwischen k.. und 10 liegen} wobei der Rest des Gases aus Inertgasen, wie Stickstoff } Methan und Argon, sowie aus bis 1,5 Voi.-ji Kohlendioxid bestehen kann« Der erfindungsgemäße Katalysator wird nicht in die Methanolsynthese mit einem sehr geringen Kohlenmonoxidgehalt von unter 6 VoI»-$ im Synthesegas eingesetzt} da unter diesen Bedingungen die Rauin-Zeit-Ausbeute zu stark absinkt*
Die Volumenbelastung mit Kreislaufgas kann zwischen 20 000 und 50 000 m^ i,Ne je irr Katalysator und Stunde betragen* Der erfindungsgemäß hergestallte Katalysator zeigt die folgenden Vorteile gegenüber bekannten Katalysatorenί - Durch die Verminderung des Katalysatorabriebs ist eine Versetzung der Hohlräume mit Staub und damit die ständige Verringerung des Gasdurchganges während einer Betriebsperiode praktisch aufgehoben» Damit ist eine konstante Methanolausbeute über die gesamte Lebensdauer gewährleistet» ~ Infolge der verbesserten Katalysatorfestigkeit wird die Herstellung besonderer geometrischer Formen, insbesondere von Hohlkörpern, ermöglicht« Der dadurch verminderte Druckverlust über die Katalysatorschüttung ermöglicht die Einsparung eines Teiles der zum Betreiben der Umlaufpumpen benötigten elektrischen Energie*
- Die geringere Verschmutzung von Wärmetauschern durch Katalysatorabrieb führt zu einer längeren Lebensdauer der Austauscher und zu einer besseren Energienutzung»
«* Die geringere Verschmutzung von Kühlerflächen führt zu einem besseren Wirkungsgrad der Methanolkühler und zu einer besseren Produktabscheidung»
- Die geringere Verschmutzung von Meß- und Regeleinrichtungen durch Katalysatorstaub vermindert deren Störanfälligkeit»
- Trotz hoher Umsätze von bis zu 3 kg Methanol je 1 Katalysator und Stunde beträgt die Lebensdauer des Katalysators zwei Jahre und mehr«
Die weiteren Vorteile des erfindungsgemäß hergestellten Katalysators insbesondere die hohe Saum— Zeit-Ausbeute bei langer Lebensdauer, soll an den folgenden Beispielen näher erläutert werden,
Ausführungsbeispiele
Herstellung von Katalysator Ai
Die Herstellung von Katalysator A erfolgt chargenweise β Dabei werden jeweils $k kg Zinkoxid mit einem Reinheitsgehalt von über 99 Masse—% rait kO 1 einer wäßrigen Lösung gemischt, die 2 kg technischen Rübenzucker sowie 720 g technisches Ammoniumhydrogencarbonat enthält» Unter weiterer guter Durchmischung erfolgt danach die Zugabe von 29 kg Chrora-(6)-oxid in 29 1 wäßriger Lösung» Zur Herstellung der Lösungen wird entionisiertes ¥asser verwendet» Bei der Zugabe von Chrom-(6)-osidlösung setzt eine intensive Reaktion ein, die unter Wärmeentwicklung verläuft« Die Zugabe von Chrom-(ό)-oxidiösung soll in Portionen erfolgen, wobei die nächste Portion erst nach dem Abklingen der Reaktion zugegeben wird« Nach Beendigung der Zugabe von Chrom-
(6)-oxidlösung ist im Reaktionsprodukt chemisch keine Zuckerverbindung mehr nachweisbar«
Ss werden 2 kg Graphit zugemischt und die Masse bei 393 K getrocknet« Nach dem Mahlen su einer Korngröße von 0,02 0,15 cm wird zu Tabletten mit einem Durchmesser von 0,5 em und einer Höhe von Oj5 cm sowie zu Ringen mit einem Durch~ messer von 1,0 cm, einer Höhe von 1,0 cm und einer Wandstärke von 0,3 -cm yerformt· Die Druckfestigkeit der Tabletten beträgt 47,3 MPa, die Druckfestigkeit- der Hinge beträgt ^3,9 MPa
Ein Metfaanolreaktor ns.it den folgenden technischen Parametern %
effektiver Innendurchmesser
der Katalysatorsehüttungj 0,572 m
Höhe der Katalysatorschüttungi 9,280 m Anzahl der Etagen} 6
wird mit 2,38 mr Katalysator A gefüllt» Die Füllung besteht
3 aus 0,33 ta Katalysator A in den Abmessungen 0,5 cm Durchmesser und 0,5 cm Höhe sowie 2,05 m^ Katalysator A in den Abmessungen 1,0 cm Höhe, 1,0 ctn Durchmesser und 0,3 cm Wand— s tärke·
Zwischen den einzelnen mit Katalysator gefüllten Etagen kann Kühlgas zugegeben werden. Las eingesetzte Synthesegas enthält die typischen Verunreinigungen, die bei der Vergasung von schwerem Heizöl entstehen und'die Reinigungsstufen noch passierene Das Gas besitzt am Reaktorausgang nach Abtrennung des Methanols die folgende durchschnittliche Zusammensetzung 5
Kohlenmonoxid ί 10,2 Vol.-% Wasserstoff : 72,9 '« Me than j 6,7"
-f 7 - fc U W J / 1 ^
Sticks toff s 8,6 VoI.-#
Argon : 1,6 "
Die Eingangs temperatur beträgt 610 K und die Ausgangstemperatur 668 K« Der Druck beträgt am Reaktoreingang 24,71 MPa«
Die Gasmengen am Ausgang des Reaktors, nach Abtrennung des Methanols gemessen, sowie die erzeugten Methanoimengen in Abhängigkeit von der Lebensdauer des Katalysators sind in Tabelle 1 wiedergegeben«
Bin Methanolreaktor mit den folgenden technischen Parametern}
effektiver Innendurchmesser
der Katalysatorschüttung ; 0,780 m
Höhe der Katalysatorschüttungs 8,650 m Anzahl der Etagen j 6
wird mit 4,13 & Katalysator A gefüllt« Die Füllung besteht aus 0,55 ta Katalysator A in den Abmessungen 0?5 cm Durch— messer und 0,5 cm Höhe sowie 3»58 ia Katalysator A in den Abmessungen 1,0 era Durchmesser, 1,0 cni Höhe und 0,3CSn Wandstärke» Zwischen den einzelnen mit Katalysator gefüllten Etagen kann Kühlgas zugegeben werden» Das eingesetzte Synthesegas enthält die typischen Verunreinigungen, die bei der Vergasung von schwerem Heizöl entstehen und die Reinigungs~ stufen noch passieren, Das Gas besitzt am .Reaktorausgang nach Abtrennung des Methanols die folgende durchschnittliche Zusammensetzung?
Kohlenmonoxid; 7ä8 VoI·-^ Wasserstoff % Jks6 n
| Methan | i | 7 | ; | 4 | VoI |
| Stickstoff | * « | 8 | ϊ | 7 | ir |
| Argon | 1 | J | 5 | n | |
Die Eingangs temperatür beträgt 603 K, die Ausgangs temperatur beträgt 663 II« Der Druck beträgt am Reaktoreingang 30,^· MPai
Die durchschnittliche Kreislaufgasraenge beträgt 102 000 ra^i.K, nach Abtrennung des Methanols am Reaktorausgang gemessen« Fach insgesamt 1^ Monaten Betriebszeit läuft der Reaktor
3 ßiit einer Leistung von 12,2 πι Methanol je Stunde und ist weiterhin in Betriebe
Bei dem herkömmlichen Verfahren mußte der Reaktor nach spätestens 12 Monaten wegen ungenügender Leistung von unter
3 10,0 m Methanol je Stun.de außer Betrieb genommen werden»
Ein Methanolreaktor mit den folgenden technischen Parametern:
effektiver Innendurchmesser
der Katalysatorschüttung ί 0,36 m
Höhe der Katalysator-
schüttung { 7,2 m
3 wird mit 0,73 nr Katalysator A gefüllt. Durch drei Kaltgasguführungen kann dem Reaktor in verschiedenen Höhen der Katalysators chüttung Kühlgas zugeführt werden, Der Reaktor ist ausschließlich mit Ringen des Katalysators A in den Abmessungen 1,0 cm Durchmesser, 1,0 cm Hohe und 0,3 cm Wandstärke gefüllt» Das eingesetzte Synthesegas enthält die typischen Verunreinigungenj die bei der Vergasung von schwerem Heizöl entstehen und die Reinigungsstufen noch passieren* Das Gas besitzt am Reaktorausgang nach Abtrennung des Methanols
a. Q «.
die folgende durchschnittliche Zusammensetzung:
| Kohlenmonoxid J | 1^,2 | Vole |
| Wasserstoff : | 71,1 | VoI, |
| Methan S | VoI, | |
| Stickstoff ϊ. | 8,3 | VoI* |
| Argon i | 1,0 | VoI9 |
Die Eingangs temperatur beträgt 598 K5 die Ausgangs temperatur 673'Ke Der Druck beträgt am Reaktoreingang 2451 MPa-*
Die durchschnittliche Kreislaufgasmenge beträgt 33 800 ra ieN nach Abtrennung des Methanols am Reaktorausgang gemessen»
liach insgesamt 13 Monaten Betriebszeit läuft der Reaktor mit
3 einer durchschnittlichen Leistung von 2,259 m Methanol je Stunde« Bei dem herkömmlichen Verfahren muß der Reaktor nach spätestens 8 Monaten wegen ungenügender Leistung τοπ unter 1,9 ^x Methanol je Stunde abgestellt werden.
Beispiel 5 betrifft als Vergleichsbeispiel ein Methanolverfahren mit herkömmlich hergestellten Katalysator* Druck, Temperatur und Gasanalyse sowie der Reaktortyp entsprechen Beispiel 1. Die Gasiaengen am Ausgang des Reaktors nach Abtrennung':'des Methanols sowie die erzeugten Methanolmengen in Abhängigkeit von der Lebensdauer des Katalysators sind in Tabelle 2 wiedergegeben,.
Die Synthese wird mit dem Katalysator B durchgeführt } der nach einer herkömmlichen HerstellungSHiethode produziert, wurde·
Herstellung von Katalysator 3:
Die Herstellung von Katalysator 3 erfolgt chargenweise» Dabei werden jeweils 100 kg Zinkoxid mit einem Reinheitsgrad von über 99 Masse—% mit 75 3- entionisiert-em liasser gemischt«
Unter guter Durchmiscfaung erfolgt danach die portionsweise Zugabe von 50 kg Ch.z-oni~(6 )=-osid in 50 1 wäßriger Lösung» Dabei kommt es nur zu einer schwachen Reaktion mit geringer Wärmeentwicklung*
Es werden 3$9 kg Graphit zugemischt und die Masse bei 393 K getrocknete Nach dem Mahlen zu einer Korngröße von 0,02 bis 0,15 cm wird zu Tabletten mit einem Durchmesser von 0,5 cm und einer Höhe von 0,5 beziehungsweise mit einem Durchmesser von 0,9 cm und einer Höhe von 0,9 verfortat, Dis Druckf-estigkeit der 0,5 cm Tabletten beträgt 34,2 MPa, die Druckfestigkeit der 0,9 cm Tabletten beträgt 21,0 MPa*
Aus den Beispielen geht deutlich hervor, daß sich die Laufzeit der Reaktoren bei Anwendung des erfindungsgemäß- hergestellten Katalysators bei praktisch konstanter Methanolausbeute nahezu verdoppelt, während das herkömmliche Verfahren durch stark zurückgehende Leistung am Ende der Laufzeit gekennzeichnet ist»
Produktionsergebnis von Beispiel 2 Produktions tage Kreis lauf gastaenge
ta3 i.N«, / h Methanolanfall m3/ h
50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700
95 400
9 k 700
101 300
92 000
9k 700
89 200
84 700
93 400 89 800
85 600 87 900 89 400 83 200 83 400
5,700 5,600 5,900 6,000 5,000 5,500 5,600 5,700 5,800 5,600 5,900 5,800 5,800 5,700
~ 12 -
Proauktionsergebnxs von Beispiel 5
| Produlctions tage | Kreis lauf gasmeiige | Me t hanol&rdf all |
| m3 i.N; / h | si3 / h | |
| 50 | 83 100 | 5 800 |
| 100 | 80 100 | 5 900 |
| 150 | 68 300 | 5 900 |
| 200 | 81 700 | 6 300 |
| 250 | 80 100 | 6 000 |
| 300 | 82 400 | 5 100 |
| 350 | 72 500 | k 300 |
Claims (3)
1· Verfahren zur Hers teilung eines Katalysators Tür die Methanolsynthssβ} gekennzeichnet dadurch, daß man f©invert eil tes Zinkoxid mit einer wäßrigen Lösung von Ammoniumhydrogencarfaonat j Anmioniumcarbaffiinat und einem Disaccharid der allgemeinen Formel CHO mischt und diese Mischung anschließend mit wäßriger Chrom-»(6(-*ozidlösung umsetzte
2« Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Molverhältnis Zinkosid zu Disaccharid im Bereich von 1 ι 100 bis 120 liegt»
3» Verfahren nach Punkt 1 und 2> gekennzeichnet dadurchs daß das Molverhältnis Disaccharid zu Chrom-(6)~o3:id im Bereich von 1 i 3,5 bis 7 liegt»
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD82236971A DD204404A1 (de) | 1982-01-26 | 1982-01-26 | Verfahren zur herstellung eines katalysators fuer die methanolsynthese |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD82236971A DD204404A1 (de) | 1982-01-26 | 1982-01-26 | Verfahren zur herstellung eines katalysators fuer die methanolsynthese |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD204404A1 true DD204404A1 (de) | 1983-11-30 |
Family
ID=5536377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD82236971A DD204404A1 (de) | 1982-01-26 | 1982-01-26 | Verfahren zur herstellung eines katalysators fuer die methanolsynthese |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD204404A1 (de) |
-
1982
- 1982-01-26 DD DD82236971A patent/DD204404A1/de unknown
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