DE2641150B2

DE2641150B2 - Gerät zum Messen der elektrophoretischen Beweglichkeit von Partikeln

Info

Publication number: DE2641150B2
Application number: DE2641150A
Authority: DE
Inventors: Maurice Prof. Boulogne Bonnemay; Vincent Charenton Dassonville; Henri Aubervilliers Gaessler; Michel Issy-Les-Moulineaux Levart; Jean-Paul La Varenne-St.-Hilaire Royon; Pierre Saint-Cloud Treille; Richard Marly-Le-Roi Yves
Original assignee: Degremont SA
Current assignee: Suez International SAS
Priority date: 1975-09-16
Filing date: 1976-09-13
Publication date: 1978-10-19
Also published as: JPS5922176B2; JPS5237089A; FR2325040A1; CA1074866A; FR2325040B1; BE846163A; DE2641150A1; US4070263A; DE2641150C3; GB1543970A

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Ein derartiges Gerät ist aus der US-PS 3 708402 bekannt.

Bei der Messung der elektrophoretischen Beweglichkeit von Partikeln mittels Lichtstrahlung tritt ein kathodischer Transport auf, der den Durchgang des Elektroiysestroms ermöglicht, der zwischen den Elektroden insbesondere in einer wäßrigen Lösung erzeugt wird. Während des Durchgangs dieses Stroms, d. h. während der Messung, werden Wasserstoff- und Hydro xyiionen erzeugt. Das Freisetzen von gasförmigem Wasserstoff und die Bildung von Blasen, die dabei üblicherweise erzeugt werden, können z. B. durch die Verwendung einer Palladiumkathode vermieden werden.

■'' Das Vorhandensein von Hydroxylionen führt zu einer Erhöhung des örtlichen pH-Wertes und ruft in bestimmten Fällen sekundäre Erscheinungen hervor, die eine Änderung der optischen Dichte in der Meßzone zur Folge haben.

in Zum Beispiel erfolgt bei einem mit Bikarbonaten gesättigten Wasser eine schnelle Ausfällung von Erdalkalikarbonaten, die das Wasser trüben. Für bestimmte, sehr stark mit Kolloiden beladene Wasserarten oder für bestimmte gefärbte Wasserarten führt

π diese Alkalisierung zu einer beträchtlichen Änderung der optischen Dichte der Lösung.

Die Amplitude dieser Erscheinung ist der Intensität des Meßstromes proportional, der bezüglich des Wassers der Elektrolysestrom ist. Dieser Strom ist bei ei-

-¹O nem bestimmten elektrischen Feld der Leitfähigkeit des Wassers proportional, d. h., daß im Falle eines stark mineralhaitigen Wassers diese Erscheinungen um so stärker sind und die Messung der Änderung der optischen Dichte stören. Es wurde festgestellt, daß für Wasser mit einem spezifischen Widerstand unter 100 Ω cm die Messung der Änderung der optischen Dichte insbesondere nahe einer der Elektroden unmöglich ist.

Außerdem ruft der Durchgang eines starken Stroms

«ι indem Behälter wie in jedem Elektrophoresebehälter Materialtransporterscheinungen hervor, die die Messung stören können.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Meßgerät der eingangs genannten Gattung derart zu

F> verbessern, daß störende Erscheinungen beseitigt werden können, die bei Messungen auftreten, die in stark mineralhaltigem Wasser auftreten.

Gelöst wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1

4(i angegebenen Merkmale. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Anwendung eines elektrischen Feldes bewirkt hinter der Membran bezüglich der Verschiebungs-

■Γ) richtung der kolloiden Partikel eine Verringerung deren Anzahl proportional zur Beweglichkeit dieser Partikel. Auf diese Weise verfügt man über eine geeignete Zone, in die der Meßstrahl gerichtet werden kann, der eine Breite von höchstens 1000 μ und vor-

-)(> zugsweise höchstens 500 μ in Verschiebungsrichtung der Partikel hat. Die verwendete Membran sollte starr sein, eine glatte Oberfläche und keine Unebenheiten größer als 0,2 mm haben; sie sollte sich unter der Wirkung der in dem Gerät auftretenden Drücke nicht ver-

Yi formen. Wenn das Material, aus dem die Membran hergestellt wird, nicht ausreichend fest ist, kann man es durch eine Unterlage verstärken. Das Material der Membran ist elektrisch isolierend, und seine Porosität wird derart gewählt, daß das Verhältnis zwischen sei-

bo ner Filtereigenschaft bezüglich Kolloiden, die durch die Größe ihrer Form bestimmt wird, und ihr Widerstand gegen Ionenströme, der durch die Anzahl der Poren bestimmt wird, die sie pro Oberflächeneinheit hat, optimal ist. Im Falle von Kolloiden, die aus einer

b5 Suspension, z. B. von Kaolin gebildet sind, ist eine Membran mit einer Porosität von 10 μ ausreichend. Es wurde festgestellt, daß man mit guten Ergebnissen Membrane verwenden kann, die aus Millipore

Duralon mit einer Maschengröße von 0,2 μ, Glasfrilten Nr. 2 bis 4, bestimmten synthetischen Geweben, Polyacrylnitril 10 μ, Polypropylen usw. bestehen.

Um zu verhindern, daß während der Messung durch Elektroosmose eine Massenübertraguiig stattfindet, wird die Kammer hermetisch abgeschlossen, die von den Wänden des die Flüssigkeit umgebenden Behälters und der Membran begrenzt ist.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Fig. 1 und 2 beispielsweise erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine perspektivische Darstellung des Geräts und

Fig. 2 eine perspektivische Darstellung der Membran und des Lichtstrahlverlaufs.

Das Gerät be;,teht aus einem Elektrophoresebehälter 1 in Form eines Quaders, dessen Boden 2 X 50 mm mißt und der eine Höhe von 40 mm hat. An den Seitenwänden 2a, 2b sind zwei Elektroden 3fl, 3b angeordnet, von denen jede 40 X 50 mm mißt und eine Dicke von etwa 2 mm hat. DIi Elektroden 3a, 3b bestehen aus PalJadiumplatten. Der Behälter 1 ermöglicht es, zwischen den für die Strahlung durchlässigen Wänden eine Strahlenlänge von 40 mm zu erhalten. In der Mitte ist parallel zu den Elektroden 3a, 3b eine Membran 14 angeordnet, die den Behälter in zwei Kammern 13a und 13b teilt, von denen jede eine der Elektroden 3a bzw. 3b enthält.

Die Membran 14 hat dichte Verbindungen mit dem Boden und den Wänden des Behälters 1.

Eine stabilisierte Transistorstromquelle 4 reguliert die Intensität des Elektrophoresestroms. Die Elektroden 3a, 36 werden entsprechend der Polarität der Kolloide mittels eines nicht gezeigten Umschalters derart polarisiert, daß die Messung der Beweglichkeit stets in der gleichen Kammer durchgeführt werden kann.

Nach dem Füllen des Geräts wird die Kammer 13a mittels eines Deckels 12 vor der Durchführung der Messung hermetisch abgeschlossen. Eine Vorrichtung zur Messung der Spannung an den Anschlüssen der Elektroden 3a, 3b ermöglicht es, das während der Elektrophorese angewandte elektrische Feld zu bestimmen. Die Energie wird von einer 12-Volt-Batterie geliefert, deren Kapazität von der Verwendungsdauer abhängt. Die Membran 14 wird von einem Lichtstrahl einer Lichtquelle 6, die aus einer 4-Watt-Lampe mit einer Wendel besteht, mittels eines optischen Systems 7 überstrichen, das Schlitze mit einer Breite von etwa 0,5 mm hat und die diffuse Strahlung der Lichtquelle 6 in eine einseitig gerichtete Strahlung 5 umwandeln kann.

Die Ermittlung der Lichtintensität der abgehenden Strahlung 8 wird durch eine Fotowiderstandszelle 9 in einer Wheatstone-Brücke am Boden einer zylindrischen Rohrs 10 mit undurchlässigen Wänden oder durch irgendeine andere lichtempfindliche Zelle bewirkt. Die Fotowiderstandszelle 9 ist an der Austrittsseite der Strahlung angeordnet.

Die Änderung der Konzentration von Kolloiden in der Nähe der Membran 14 führt zu einem proportionalen Ausschlag des Zeigers eines Galvanometers 11.

Wie zuvor erläutert wurde, ist das erfindungsgemäße Gerät insbesondere zur Messung der optimalen Dosis eines Koagulierungsmittels bestimmt, das in ein Oberflächenwasser einzubringen ist, um dessen Reinigung zu bewirken, wenn es sehr mineralhaltig ist.

In der gleicher Weise wie beim Einsatz des bekannten Geräts werd .iz. B. vier oder fünf Proben des zu klärenden Wassers vorDereitet. Dem Wasser wird jedesmal eine größere Menge eines üblicherweise verwendeten Koagulierungsmittels zugesetzt, und es wird die Änderung der optischen Dichte gemäß der Erfin-"' dung gemessen.

Die festgestellte Verringerung der optischen Dichte nimmt bei der Annäherung an die optimale Menge ab, bei der die Ladung des Kolloids zu Null wird. Nach dem Durchgang durch den ^neuiraleii? Punkt nimmt ii' die optische Dichte bei Anlegen eines elektrischen Felds zu.

Die Erfindung wird nun anhand von Beispielen erläutert.

ι -, B e i s ρ i e 1 1

Es wird die optimale Dosis von verschiedenen Wässern zuzusetzendem Aluminiumsulfat bestimmt, um deren Reinigung mittels des bekannten Gerätes (I). das in der Französischen Patentanmeldung 7 430259

-'" beschrieben ist, und dann mittels des zuvor beschriebenen Gerätes (II), das eine MiJlipore Duralon-Membran mit einer Dicke von 0,2 mm hat, zu erhalten. Es werden aufeinanderfolgend zwei Reihen von 5 Proben eines Abwassers mit einem spezifischen Wi-

-¹") derstand von 1800 Ω cm jeweils Dosen von 0, 30, 60, 90 und 120 ppm Aluminiumsulfat zugesetzt und die Messungen in den beiden Geräten I und II durchgeführt, wobei der Behälter einem elektrischen Feld von 20 V/cm währer.d 3 Sekunden ausgesetzt wird.

in Die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen angegeben, die in beliebigen Einheiten ausgedrückt sind.

Al₂(SOJ₃ (ppm) Gerät I

Gerät II

0	- 16
30	- 12
60	O
90	- 4
120	+ 1

- 16

- 14

- 7

4(i Man stellt fest, daß für ein Wasser mit diesem spezifischen Widerstand die Ergebnisse vergleichbar sind.

Beispiel 2

Es werden in der gleichen Weise wie bei Beispiel 1 Messungen mittels der beiden Geräte I und II an einem Papierfabrikbleiwasser mit einem spezifischen Widerstand von 500 Ω cm durchgeführt.

Die Dosen des Koagulierungsmittels und die erhaltenen Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen an-)() gegeben.

AI₂(SO₄), (ppm) Gerät I

Gerät II

0	+ 6	- 15
50	unzusammenhängen	-- K)
	des Signal
100	unzusammenhängen	- 4
	des Signal
150	unzusammenhängen	_ Ί
	des Signal
200	unzusammenhängen	+ 2
	des Signal

uer pH-Wert ist nach der Elektrode in "dem Gerät 1 b5 basisch, das Rohwasser flockt unmittelbar aus und bewirkt eine Trübung, die die Messung stört. In dem Gerät II gemäß der Erfindung tritt diese Erscheinung nicht auf.

Beispiel 3

In den vorherigen Beispielen analoger Weise wird die Menge des Koagulierungsmittels gemessen, das zur Reinigung dem Abwasser eines pharmazeutischen Laboratoriums zuzufügen ist, das einen spezifischen Widerstand von 100 Ω cm hat. Als Koagulierungsmittcl wird FeCI₁ verwendet. In dem Gerät I kann man in diesem Falle kein elektrisches Feld ausreichender Größe erhalten und man erhält kein meßbares Signal.

Die Dosen des Koagulierungsmittels und Meßergebnisse sind in den folgenden Tabellen an geben.

Gerat I Gerät Il

kein meßbares Signal kein meßbares Signal kein meßbares Signal kein meßbares Signal kein meßbares Signal

-

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Gerät zum Messen der elektrophoretischen Beweglichkeit von Parikeln mittels Lichtstrahlung in einem elektrischen Gleichfeld, das aus einem Elektrophoresebehälter mit zwei parallelen Elektroden, einer Einrichtung zur Erzeugung des Lichtstrahls und einer Einrichtung zur Beaufschlagung der Elektroden mit Spannung besteht, wobei der Lichtstrahl, der von der Lichtstrahlerzeugungseinrichtung ausgeht, eine Dicke von ca. 0,1 mm aufweist, und zwar in Richtung der Kraftlinien des elektrischen Feldes zwischen den Elektroden, dadurch gekennzeichnet, daß parallel zu den Elektroden (13a, 13b) eine Filtermembran (14) angeordnet ist, die den Behälter (1) in zwei Kammern teilt, so daß der Strahl den Raum zwischen den beiden Elektroden in einem sehr geringen Abstand von der Membran durchläuft, und daß die Kammer, die der Lichtstrahl nicht durchquert, während des Betriebes hermetisch abgeschlossen ist.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtstrahl (5) längs einer Achse parallel zu der Membran (14) verläuft und eine Zone durchläuft, die die Dicke des Lichtstrahls hat, gerechnet von der Oberfläche der Membran aus, d. h., daß der Lichtstrahl an der Membran entlangstreicht.

3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Strahlung sichtbares Licht, Infrarotlicht oder eine Gammastrahlung ist.

4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen den Elektroden (13a, 136) 0,5 bis 1,2 cm beträgt, und daß sich die Membran (14) in der Mitte zwischen den beiden Elektroden befindet.

5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (14) aus Millipore Duralon besteht.

6. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (14) eine Dicke von etwa 0,2 mm hat.

7. Verwendung des Gerätes nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zum Messen der Beweglichkeit von kolloidalen Partikeln in einer insbesondere stark mineralhaltigen Lösung oder Suspension zur Bestimmung der Menge an Koagulierungsmittel, die für die Reinigung der Lösung oder der Suspension notwendig ist.