CA1074866A - Appareil et procede ameliores pour la mesure de la mobilite de colloides dans un champ electrique - Google Patents

Appareil et procede ameliores pour la mesure de la mobilite de colloides dans un champ electrique

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CA1074866A
CA1074866A CA261,292A CA261292A CA1074866A CA 1074866 A CA1074866 A CA 1074866A CA 261292 A CA261292 A CA 261292A CA 1074866 A CA1074866 A CA 1074866A
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Henri Gaessler
Vincent Dassonville
Pierre Treille
Jean Royon
Yves R. Richard
Michel Levart
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Abstract

. L'invention est relative à un appareil pour la mesure de la mobilité de particules colloïdales au moyen d'un faisceau de rayonnement dans un champ électrique continue, comportant une cuve d'électrophorèse munie de deux électrodes sensiblement parallèles, des moyens de production du faisceau de rayonnement et des moyens pour la mise sous tension des électrodes, caractérisé en ce qu'il contient une membrane filtrants sensiblement parallèle aux électrodes et qui divise l'espace entre les électrodes en deux compartiments, le faisceau de rayonnement sortant des moyens de production traversant l'espace compris entre les deux électrodes à une très faible distance de la membrane, du côté de la membrane dont s'éloignent les particules sous l'effet du champ électrique, ce faisceau possédant une épaisseur comprise entre 0 et 1000 .mu., de préférence entre 0 et 500 .mu. considérée dans in direction des lignes de force du champ électrique mis en place entre les électrodes, le compartiment qui n'est pas traversé par le faisceau étant hermétiquement fermé pendant le fonctionnement de l'appareil. ?t appareil est utilisé en particulier pour mesurer la quantité de coagulant nécessaire à la clarification.

Description

~1~7~86~
Il a éte décrit antérieurement un appareil pour lamesure du déplacement de particules colloidales en suspension ou en solution utilisable en particulier en traitement des eaux pour déterminer la dose optimale de coagulant necessaire à une clari-fication ou pour réguler lladdition de coagulant.
Dans cet appareil connu on mesure le mouvemen-t des col-loYdes au voisinage immediat d'une des electrodes utilisees pour l'application d'un champ electrique. Cette electrode es-t le siège d~une reaction de transfert cathodique permettant le passage du courant d'électrolyse qui est créé entre les electrodes, notam-ment dans une solution aqueuse. Pendant le passage de ce courant, c'est-a-dire pendant la mesure, il se produit un apport d'hydro-gene et d'ions oxhydriles. Le dégagement d'hydrogène gazeux et la formation de bulles qui se produisent habituellement a ce-tte occasion sont évitées dans l'appareil connu par l'emploi d'une cathode en palladium, ce qui permet d'effectuer la mesure sans perturbation.
Cependant, la présence d'ions oxhydriles entra~ne une augmentation du pH local et provoque dans certains cas des pheno-menes secondaires ayant pour effet une variation de la densite - optique dans la zone concernee, c'est-a-dire la zone de mesure.
Pa`r exemple pour une eau sursaturee en bicarbonates, il y a precipitation rapide de carbonates alcalino-terreux qui trou-blent l'eau. Pour certaines eaux tres chargees en colloYdes, ou pour certaines eaux colorees, cette alcalinisation entraîne une modification sensible de la densite optique de la solution.
L'amplitude de ces phenomenes perturbateurs est propor-tionnelle a l'intensite du courant de mesure, qui est vis-a-vis de l'eau le courant d'electrolyse. Ce courant, pour un champ elec-trique donné est lui-meme proportionnel a la conductivite de l'eau, en d'autres termes, dàns le cas d'une eau fortement mine-ralisée, ces phénomenes sont donc importants ~t perturbent la ,.;: - 1 - ~

- lL07~866 mesure de la variation de la densite optique au voisinage de l'electrode.
On a observe que pour une eau de resistivite inferieure a 1000~Lcm la mesure de la variation de la densite optique au voisinage de l'electrode s'avère impossible.
En outre, le passage d'un courant important dans la cellule provoque, comme dans toute cellule d'electrophorèse, desphénomenesde transportdematière susceptible de perturber la mesure.
Selon l'invention, il est prévu un appareil pour la mesure de la mobilité de particules colloidales au moyen d'un faisceau de rayonnement lumineux dans un champ électrique continu, comportant une cuve d'electrophorese munie de deux electrodes sensiblement parallèles, des moyens de production du faisceau de rayonnement, des moyens de détection de l'intensité lumineuse du rayonnement emergeant de la cuve et des moyens pour la mise sous tension des électrodes. L'appareil est caracterisé en ce qu'il contient une membrane filtrante de surface lisse faite en une matière rigide impermeable aux particules colloidales, mais permeable aux ions;disposée de façon sensiblement parallèle aux électrodes et qui divise l'espace entre les électrodes en deux compartiments. Le faisceau de rayonnement sortant des moyens de production traverse l'espace compris entre les deux électrodes à
une tres faible distance de la membrane, du cote de la membrane dont s'éloignent les particules sous l'effet du champ électrique.
Ce faisceau possede une epaisseur comprise entre 0 et 1000 ,u, de preference entre 0 et 500,u considerée dans la direction des lignes de force du champ électrique mis en place entre les elec-trodes. Le compartiment qui n'est pas traversé par le faisceau est hermétiquement ferme pendant le fonctionnement de l'appareil.

Dans le dessin joint qui represente schématiquement et à titre d'exemple non limitatif une realisation de l'appareil de l'invention.
-lafigurel~ontrel'ens~mbledesdispositifscomposan-tl'appareil, 7486~i - la figure 2 montre une vue partielle de la membrane et du faisceau de rayonnement.
Comme cela a été exposé plus haut, le but de l'invention est d'échapper aux phénomenes perturbateurs qui se produisent à la proximité de la cathode active lors de mesures effectuées dans des eaux fortement minéralisees au moyen de l'appareil au faisceau rasant antérieur. La solution a été trouvée dans l'éloignement du faisceau de mesure. Cependant, pour conserver le principe avanta-geux, on a disposé entre les électrodes une membrane filtrante laissant passer les ions présents dans la solution, mais non les particules colloidales.
Selon un mécanisme analogue a celui de l'appareil anté-rieur, l'application d'un champ électrique provoque en aval de la membrane, par rapport a la direction de déplacement des particules colloides, une diminution du nombre de celles-ci, proportionnelle a la mobilité de ces particules.
De cette -façon, on dispose cl'une zone dans laquelle on envoie le faisceau de mesure qui possede une épaisseur d'au plus 1000 ,u, et de préférence d'au plus 500 jU, vue dans le sens du déplacement des particules, afin de détecter de maniere connue la variation du no~bre de particules.
La membrane utilisee selon l'invention est rigide, de surface lisse, ne présentant pas d'aspérités supérieures a 0,2 mm, et plane de facon a ne pas se déformer sous l'effet des pressions - qui peuvent se produire dans l'appareil. Dans les cas o~ la ma-tiere dans laquelle la membrane a été confectionnée n'est pas assez rigide, on peut l'étayer par un support. La matiere de la membrane est un isolant électrique; sa porosité est choisie de fa~on a ce que le rapport entre son pouvoir de filtration vis-a-vis des col-loides déterminé par la largeur de ses pores, et sa résistance auxflux ioniques, déterminé par le nombre de pores qu'elle présente par unité de surface, soit optimal.

.~, .

~ ~7~366 Dans la pratique on disposera la membrane de maniere qu'elle divise la cuvette contenant le liquide en deux comparti-ments à peu pres egaux de volume.
En tous les cas, independamment de la forme de la cuvet-te, on placera la membrane sensiblement a mi-distance entre les deux electrodes, la ou l'effet des perturbations sera le moins ressenti.
Dans le cas de collo~des constitues par une suspension de kaolin par exemple, une membrane de porosite de 10 ~ est suf-fisante.
On a trouve que l'on peut utiliser avec de bons resulta~des membranes Millipore Duralon (marque de commerce~ ouverture des mailles: 0,2~u, les verres frittes No 2 a 4, des tissus syn-thé-tiques divers, Dralon (marque de commerce) 10 ,u, polypropylane, etc.
Pour empêcher qu'il se procluise un transfert de masse par electro-osmose pendant la mesure, on ferme hermétiquement le compartiment, delimité par les parois de la cuve contenant le liquide et la membrane, qui n'est pas utilisé pour la mesure.
Les mesures sont effectuées de manière analogue a celle décrite dans une demande antérieure, et les mêmes sources lumineu-ses peuvent être utilisées.
L'invention sera maintenant decrite plus en détail à
l'aide des figures du dessin joint, sans que cette réalisation soit considéree comme une limitation de l'invention.
L'appareil consiste en une cuve d'electrophorese (1) de forme parallelépipedique, don-t le fond mesure 20 x 50 mm et la hauteur 40 mm. Contre les parois laterales (2a, 2b) sont disposees deux electrodes (3a, 3b) mesurant chacune 40 x 50 mm ayant une epaisseur d'environ 2 mm. Elles sont constltuees de plaques de palladium. La cuye permet d'obtenir une longueur de faisceau entre les parois transparentes pour le rayonnement, de 40 mm. Au 7~8~6 milieu e-t parallèlemen-t aux élec-trodes est placee une membrane (14) separant la cuve en deux compartiments (13a) et (13b) conte-nant chacune une électrode, respectivement t3a) et (3b).
La membrane possède des jointures etanches avec le fond et les parois de la cuve.
Une alimentation stabilisee a transistors (4) regule l'intensite du courant d'electrophorese. Les electrodes sont polarisees suivant la polarite des colloides au moyen d'un con-tacteur-inverseur non represente, de façon que la mesure de la mobilite pourra se faire toujours dans le meme compartiment (13b).
Apres remplissage de l'appareil, on ferme le compartiment (13a) hermetiquement au moyen du couvercle (12), avant de proceder à la mesure.
Un dispositif de mesure de la tension aux bornes des electrodes permet de determiner le champ electrique utilise lors de l'electrophorese. L'energie est fournie par une batterie de 12 volts, dont la capacite est liee au temps d'utilisation. La mem-brane (14) est rasée par le Eaisceau lumineux (5) provenant de la source lumineuse (6) constituee par une lampe a filament de 4 watts, par l'intermediaire d'un systeme optique (7) comportant des fentes d'une largeur de l'ordre de 0,5 mm capable de transformer le rayon-nement diffus provenant de la source lumineuse en un rayonnement unidirectionnel.
La detection de l'intensite lumineuse du rayon emergeant (8) est assuree par une cellule photo-resistante (9) intégree dans un pont de Wheatstone et placee au fond d'un tube cylindrique a parois opaques ou par tout autre cellule photosensible (10), l'ensemble constituant la cellule de detection (9) etant dispose contre la face de sortie des rayonnements.
La variation de concentration des colloides au voisinage de la membrane entralne une deviation propor-tionnelle de l'aiguille du galvanometre (11).

Comme il a été expliqué ci-dessus, llappareil selon l'invention est destiné en particulier a la mesure de la dose opti-male de coagulant à introduire dans une eau de surface pour obte-nir sa clarification lorsque cette eau est tres minéralisee.
De façon identique a la mise en oeuvre de l'appareil anterieur, on prepare par exemple 4 ou 5 echantillons de l'eau a clarifier. On ajoute chaque fois une quantite plus grande d'un coagulant habituellement utilisé et on mesure la variation de den-site optique selon l'invention.
La diminution de densite optique observée s'amenuise a l'approche de la quantite optimale pour laquelle la charge du colloPde s'annule. Apres depassement du point "neutre" la densité
optique augmente des l'application du champ electrique.
L'invention sera decrite a l'aide des exemples non limi-tatifs ci-apres.
Exemple 1 On détermine la dose optimale de sulfate d'aluminium a ajouter a diverses eaux pour obtenir leur clariEication au moyen d'un appareil (I) qui est similaire a celui de l'invention, mais ne comporte pas de membrane de separation, et dont le Eaisceau lumi-neux est dirige de façon a raser l'electrode situee en amont du flux de particules~ et puis au moyen du present appareil (II) tel que decrit ci-dessus, comportant une membrane Millipore ~uralon d'une epaisseur de 0,2 mm.
On ajoute successivement a deux series de cinq échantil-lons d'une eau residuaire ayant une resistivite de 1800 Q cm res-pectivement des doses n, 30, 60, 90 et 120 ppm de sulfate d'alumi-nium et on fait les mesures dans les deux appareils I et II en soumettant la cuve à un champ electrique de 20 V/~m pendant 3 se-condes. Les resultats sont consignes dans les tableaux ci-apres et exprimes en unitesarbitraires.

~7~6~
A12(SO4)3 (ppm) App. X App. II

120 ~ 1 0 On observe que pour une eau de cette résistivité les résultats sont comparables.

Exemple 2 De manière identique à l'exemple 1, on fait des mesures au moyen de deux appareils I et II sur une eau blanche de papéterie ayant une résistivité de 500~Lcm.

' Les doses de coagulant et les résultats obtenus sont - consignés dans le tableau ci-après.

12( 4)3 PP App. I App. II

0 ~ 6 - 15 signal incohérent - 10 100 " - ~
150 " - 2 20200 " ~ 2 Le pH étant basique au voisinage de l'électrode, dans l'appareil I, l'eau brute flocule immédiatement et provoque un obscurcissement qui perturbe la mesure. Dans l'appareil II selon l'invention ce phénomène ne se produit pas.
Exemple 3 .

De fac~on analogue aux exemples précédents on mesure la quantité de coagulant à ajouter pour clarifier une eau résiduaire de laboratoire pharmaceutique ayant une résistivité de 100 n cm.
On utilise comme coagulant du FeC13~ Dans l'appareil I on ne peut obtenir dans ce cas un champ électrique de valeur suffisante, on n'obtient pas de signal mesurable.
Les doses de doagulant et les résulta-ts de mesure sont ~,: ,`,1 ~7~

consignes dans le tableau ci-dessous.
FeCl3 (ppm) App. I App. II
0 pas de - 25 100 signal - 16 200 mesurable - 9 : 300 - 2

Claims (6)

Les réalisations de l'invention au sujet des-quelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendique, sont définies comme il suit:
1. Appareil pour la mesure de la mobilité de particules colloïdales au moyen d'un faisceau de rayonnement lumineux dans un champ électrique continu, comportant une cuve d'électrophorèse munie de deux électrodes sensiblement parallèles, des moyens de production du faisceau de rayonnement, des moyens de détection de l'intensité lumineuse du rayonnement émergeant de la cuve et des moyens pur la mise sous tension des électrodes, caractérisé en ce qu'il contient une membrane filtrante de surface lisse faite en une matière rigide imperméable aux par-ticules colloïdales, mais perméable aux ions disposée de façon sensiblement parallèle aux électrodes et qui divise l'espace entre les électrodes en deux compartiments, le faisceau de rayonnement sortant des moyens de production traversant l'espace compris entre les deux électrodes à une très faible distance de la membrane, du côté de la membrane dont s'éloignent les particules sous l'effet du champ électrique, ce faisceau possédant une épaisseur comprise entre 0 et 1000 µ, de préférence entre 0 et 500 µ considérée dans la direction des lignes de force du champ électrique mis en place entre les électrodes le compar-timent qui n'est pas traversé par le faisceau étant hermétique-ment fermé pendant le fonctionnement de l'appareil.
2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé
en ce que le faisceau de rayonnement est dirigé selon un axe parallèle à la membrane et parcourt une zone ayant l'épaisseur du faisceau comptée à partir de la surface de la membrane, c'est-à-dire que le faisceau rase la membrane.
3. Appareil selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la distance entre les électrodes est comprise entre 0,5 et 1,2 cm et que la membrane se trouve à mi-distance entre ces deux électrodes.
4. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que la membrane est réalisée en Millipore Duralon (marque de commerce).
5. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que la membrane a une épaisseur d'environ 0,2 mm.
6. Application de l'appareil selon la revendication 1, pour la mesure de la mobilité des particules colloïdales dans une solution ou une suspension, en particulier lorsque celle-ci est fortement minéralisée, caractérisée en ce que l'on effectue une mesure de mobilité de particules colloïdales dans chaque membre d'une série d'échantillons pris dans une eau que l'on veut soumet-tre à un traitement de clarification, après avoir ajouté à chaque membre une quantité d'essais différents d'une solution ayant un effet coagulant sur les colloïdes présents dans l'eau à traiter, la mesure indiquant la plus faible valeur de mobilité correspondant à la quantité optimale de coagulant à ajouter à l'eau à clarifier.
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