DE2641150A1 - Geraet zur messung der beweglichkeit von kolloiden partikeln - Google Patents

Geraet zur messung der beweglichkeit von kolloiden partikeln

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Description

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WpI-In9. W. >■!· rt,-H-Ti« EN-EPOHl J M U .. c ■"■ ο π '-'·■·· iffl9
MO 5724
DEGREMONT
Rueil-Malmaison / Frankreich
Gerät zur Messung der Beweglichkeit von kolloiden Partikeln
In der Französischen Patentanmeldung 74 30 259 ist ein Gerät zur Messung der Verschiebung von kolloiden Partikeln in einer Suspension oder Lösung beschrieben, das insbesondere für die Behandlung von Wässern geeignet ist, um die optimale Dosis an Koagulierungsmittel zu bestimmen, die zur Reinigung notwendig ist, bzw. um den Zusatz an Koagulierungsmittel zu regulieren.
Bei diesem bekannten Gerät wird die Bewegung von Kolloiden unmittelbar an einer der Elektroden gemessen, die zur Beaufschlagung mit einem elektrischen Feld verwendet werden. An dieser Elektrode tritt ein kathodischer Transport auf,der den Durchgang des Elektrolysestroms ermöglicht, der zwischen den Elektroden insbesondere in einer wässrigen Lösung erzeugt wird. Während des Durchgangs dieses Stroms, d.h. während der Messung, werden Wasserstoff- und Hydroxylionen erzeugt. Das Freisetzen von gasförmigem Wasserstoff und die Bildung von Blasen, die dabei üblicherweise erzeugt werden, werden bei dem
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bekannten Gerät durch die Verwendung einer Palladiumkathode vermieden, was es ermöglicht, die Messung ohne Störung durchzuführen.
Das Vorhandensein von Hydroxylionen führt zu einer Erhöhung des örtlichen pH-Wertes und ruft in bestimmten Fällen sekundäre Erscheinungen hervor, die eine Änderung der optischen Dichte in der betrachteten Zone, d.h. der Meßzone, zur Folge haben.
Z.B. erfolgt bei einem mit Bikarbonaten gesättigten Wasser eine schnelle Ausfällung von Erdalkalikarbonaten, die das Wasser trüben. Für bestimmte, sehr stark mit Kolloiden beladene Wasser oder für bestimmte gefärbte Wässer führt diese Alkalisierung zu einer beträchtlichen Änderung der optischen Dichte der Lösung.
Die Amplitude dieser Erscheinungen ist der Intensität des Meßstroms proportional, der hinsichtlich des Wassers der Elektrolysestrom ist. Dieser Strom ist bei einem bestimmten elektrischen Feld der Leitfähigkeit des Wassers proportional, d.h., daß im Falle eines stark mineralhaltigen Wasaeas sind diese Erscheinungen umso beträchtlicher und stören die Messung der Änderung der optischen Dichte in der Nähe der Elektrode. Es wurde festgestellt, daß für ein Wasser mit einem spezifischen Widerstand unter 1000-iIcm die Messung der Änderung der optischen Dichte nahe der Elektrode unmöglich wird.
Außerdem ruft der Durchgang eines starken Stroms in dem Behälter wie in jedem Elektrophoresebehälter Materialtransporterscheinungen hervor, die die Messung stören können.
Die Erfindung schafft ein Gerät zur Messung der Beweglichkeit von kolloiden Partikeln mittels einer Lichtstrahlung in einem elektrischen Gleichfeld, bestehend aus einem
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Elektrophoresebehälter mit zwei etwa parallelen Elektroden, einer Einrichtung zur Erzeugung des Lichtstrahls und einer Einrichtung zur Beaufschlagung der Elektroden mit Spannung, das sich dadurch auszeichnet, daß etwa parallel zu den Elektroden eine Filtermembran angeordnet ist, die den Raum zwischen den Elektroden in zwei Kammern teilt, daß der Lichtstrahl, der von der Lichtstrahlerzeugungseinrichtung ausgeht, den Raum zwischen den beiden Elektroden in einem sehr geringen Abstand von der Membran auf der Seite der Membran durchläuft, von der sich die Partikel unter der Wirkung des elektrischen Feldes entfernen, daß der Lichtstrahl eine Dicke von O bis 1000 u, vorzugsweise 0 bis 500 U1 in Richtung der Kraftlinien des elektrischen Feldes zwischen den Elektroden hat, und daß die Kammer, die der Lichtstrahl nicht durchquert, während des Betriebs des Geräts hermetisch abgeschlossen ist.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnungen beispielsweise erläutert. Es zeigt:
Figur 1 alle das Gerät bildenden Vorrichtungen und
Figur 2 eine teilweise Darstellung der Membran und des Lichtstrahls.
Wie zuvor erläutert wurde, sollen durch die Erfindung störende Erscheinungen beseitigt werden, die nahe der aktiven Kathode bei Messungen auftreten, die in stark mineralhaltigen Wässern mittels des bekannten Gerätes auftreten, das mit einem tangierenden Lichtstrahl arbeitet. Erreicht wird dies durch die Entfernung des Meßstrahls. Um das vorteilhafte Prinzip beizubehalten, wird deshalb zwischen den Elektroden eine Filtermembran angeordnet, die die in der Lösung vorhandenen Ionen durchläßt, nicht jedoch die kolloiden Partikel.
Entsprechend einem zu dem bekannten Gerät analogen Mechanismus bewirkt die Anwendung eines elektrischen
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Feldes hinter der Membran bezüglich der Verschiebungsrichtung der kolloiden Partikel eine Verringerung deren Anzahl proportional zur Beweglichkeit dieser Partikel.
Auf diese Weise verfügt man über eine Zone, in die der Meßstrahl gerichtet wird, der eine Breite von höchstens 1000 u und vorzugsweise von höchstens 500 μ in der Verschiebungsrichtung der Partikel hat, um in bekannter Weise die Änderung der Anzahl der Partikel zu ermitteln.
Die Verwendete Membran ist starr, hat eine glatte Oberfläche, hat keine Unebenheiten größer als 0,2 mm und ist eben, so daß sie sich unter der Wirkung der Drücke nicht verformt,die in dem Gerät auftreten können. Wenn das Material, aus dem die Membran hergestellt wird, nicht ausreichend fest ist, kann man es durch eine Unterlage verstärken. Das Material der Membran ist elektrisch isolierend. Seine Porosität ist derart gewählt, daß das Verhältnis zwischen seiner Filtereigenschaft bezüglich Kolloiden, die durch die Größe ihrer Form bestimmt wird, und ihr Widerstand gegen Ionenströmungen, der durch die Anzahl der Poren bestimmt wird, die sie pro Oberflächeneinheit hat, optimal ist.
In der Praxis wird die Membran derart angeordnet, daß sie den Behälter, der die Flüssigkeit enthält, in zwei Kammern mit etwa gleichem Volumen teilt.
In allen Fällen ordnet man unabhängig von der Form des Behälters die Membran etwa in der Mitte zwischen den beiden Elektroden an, wo Störungen am wenigsten festzustellen sind.
Im Falle von Kolloiden, die aus einer Suspension z»B. von Kaolin gebildet sind, ist eine Membran mit einer Porosität von 10 li ausreichend.
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Es wurde festgestellt, daß man mit guten Ergebnissen Membrane^ die unter der Bezeichnung Millipore Duralon mit einer Maschengröße von 0,2 nt Glasfritten Nr. 2 bis 4, verschiedene synthetische Gewebe, Dralon 1Ou, Polypropylen usw. verwenden kann.
Um zu verhindern, daß während der Messung durch Elektroosmose eine Masseübertragung stattfindet, wird die Kammer hermetisch abgeschlossen, die von den Wänden des die Flüssigkeit umgebenden Behälters und der Membran begrenzt ist und für die Messung nicht verwendet wird.
Die Messungen werden entsprechend der in der Französischen Patentanmeldung 74 30 259 beschriebenen Weise durchgeführt und es können die gleichen Lichtquellen verwendet werden.
Die Erfindung wird nun anhand der Figuren 1 und 2 im einzelnen beschrieben.
Das Gerät besteht aus einem Elektrophoresebehälter 1 in Form eines Quaders, dessen Boden 2 χ 50 mm mißt und der eine Höhe von 40 mm hat. An den Seitenwänden 2a, 2b sind zwei Elektroden 3a, 3b angeordnet, von denen jede 40 χ 50 mm mißt und eine Dicke von etwa 2 mm hat. Die Elektroden bestehen aus Palladiumplatten. Der Behälter ermöglicht es zwischen den für die Strahlung durchlässigen Wänden eine Strahlenlänge von 40 mm zu erhalten. In der Mitte ist parallel zu den Elektroden eine Membran 14 angeordnet, die den Behälter in zwei Kammern 13a und 13b teilt, von denen jede eine Elektrode 3a bzw. 3b enthält.
Die Membran hat dichte Verbindungen mit dem Boden und den Wänden des Behälters.
Eine stabilisierte Transistorstromquelle 4 reguliert die Intensität des Elektrophoresestroms. Die Elektroden werden entsprechend der Polarität der Kolloide mittels eines nicht gezeigten Umschalters derart polarisiert, daß die
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Messung der Beweglichkeit stets in der gleichen Kammer durchgeführt werden kann.
Nach dem Füllen des Geräts wird die Kammer 13a mittels eines Deckels 12 vor der Durchführung der Messung hermetisch abgeschlossen. Eine Vorrichtung zur Messung der Spannung an den Anschlüssen der Elektroden ermöglicht es, das während der Elektrophorese angewandte elektrische Feld zu bestimmen. Die Energie wird von einer 12 Volt-Batterie geliefert, deren Kapazität von der Verwendungsdauer abhängt. Die Membran 14 wird von einem Lichtstrahl einer Lichtquelle 6, die aus einer 4 Watt-Lampe mit einer Wendel besteht, mittels eines optischen Systems 7 überstrichen, das Schlitze mit einer Breite von etwa 0,5 mm hat und die diffuse Strahlung der Lichtquelle in eine einseitig gerichtete Strahlung umwandeln kann.
Die Ermittlung der Lichtintensität der abgehenden Strahlung 8 wird durch eine Fotowiderstandszelle 9 in einer Wheatstone-Brücke am Boden eines zylindrischen Rohrs 10 mit undurchlässigen Wänden oder durch irgendeine andere lichtempfindliche Zelle bewirkt. Die Fotowiderstandszelle 9 ist an der Austrittsseite der Strahlung angeordnet.
Die Änderung der Konzentration von Kolloiden in der Nähe der Membran führt zu einem proportionalen Ausschlag des Zeigers eine Galvanometers 11.
Wie zuvor erläutert wurde, ist das erfindungsgemäße Gerät insbesondere zur Messung der optimalen Dosis eines Koagulierungsmittels bestimmt, das in ein Oberflächenwasser einzubringen ist, um dessen Reinigung zu bewirken, wenn es sehr mineralhaltig ist.
In der gleichen Weise wie beim Einsatz des bekannten Geräts werden z.B. vier oder fünf Proben des zu klärenden Wassers vorbereitet. Dem Wasser wird jedesmal eine größere Menge eines üblicherweise verwendeten Koagulierungsmittels
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zugesetzt und es wird die Änderung der optischen Dichte gemäß der Erfindung gemessen.
Die festgestellte Verringerung der optischen Dichte nimmt bei der Annäherung an die optimale Menge ab, bei der die Ladung des Kolloids zu Null wird. Nach dem Durchgang durch den "neutralen" Punkt nimmt die optische Dichte bei Anlegen eines elektrischen Felds zu.
Die Erfindung wird nun anhand von Beispielen erläutert.
Beispiel 1
Es wird die optimale Dosis von verschiedenen Wässern zuzusetzendem Aluminiumsulfat bestimmt, um deren Reinigung mittels des bekannten Gerätes (I), das in der Französischen Patentanmeldung 74 30 259 beschrieben ist, und dann mittels des zuvor beschriebenen Gerätes (II) , das eine Millipore Duralon-Membran mit einer Dicke von 0,2 mm hat, zu erhalten.
Es werden aufeinanderfolgend zwei Reihen von 5 Proben eines Abwassers mit einem spezifischen Widerstand von 1800.17. cm jeweils Dosen von 0, 30, 60, 90 und 120 ppm Aluminiumsulfat zugesetzt und die Messungen in den beiden Geräten I und II durchgeführt, wobei der Behälter einem elektrischen Feld von 20 V/cm während 3 Sekunden ausgesetzt wird. Die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen angegeben, die in beliebigen Einheiten ausgedrückt sind.
(ppm)
30
120
Gerät I Gerät II
-16 -16
-12 -14
- 8 - 7
- 4 - 4
+ 1 0
709815/073$
AO
Man stellt fest, daß für ein Wasser mit diesem spezifischen Widerstand die Ergebnisse vergleichbar sind.
Beispiel 2
Es werden in der gleichen Weise wie bei Beispiel 1 Messungen mittels der beiden Geräte I und II an einem Papierfabrikbleiwasser mit einem spezifischen Widerstand von 5OOJ1 cm durchgeführt.
Die Dosen des Koagulierungsmittels und die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Al2(SO4J3 (ppm) Gerät I Gerät II
O + 6 -15
50
100
unzusammenhängendes
Signal
ir
-1O
- 4
150 Il - 2
200 Il + 2
Der pH-Wert ist nahe der Elektrode in dem Gerät I basisch, das Rohwasser flockt unmittelbar aus und bewirkt eine Trübung, die die Messung stört. In dem Gerät II gemäß der Erfindung tritt diese Erscheinung nicht auf.
Beispiel 3
In den vorherigen Beispielen analoger Weise wird die Menge des Koagulierungsmittels gemessen, das zur Reinigung dem Abwasser eines pharmazeutischen Laboratoriums zuzufügen ist, das einen spezifischen Widerstand von 100 SL cm hat. Als Koagulierungsmittel wird FeCl3 verwendet. In dem Gerät I kann man in diesem Falle kein elektrisches Feld
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ΛΑ
ausreichender Größe erhalten und man erhält kein meßbares Signal.
Die Dosen des Koagulierungsmittels und die Meßergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.
FeCl3 (ppm) Gerät I Gerät II
O kein meßbares Signal -25
100 Il -16
200 Il - 9
300 Il - 2
350 Il 0
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Leerseite

Claims (7)

- W- Ansprüche
1. Gerät zur Messung der Beweglichkeit von kolloiden Partikeln mittels einer Lichtstrahlung in einem elektrischen Gleichfeld, bestehend aus einem Elektrophoresebehälter mit zwei etwa parallelen Elektroden, einer Einrichtung zur Erzeugung des Lichtstrahls und einer Einrichtung zur Beaufschlagung der Elektroden mit Spannung, dadurch gekennzeichnet, daß etwa parallel zu den Elektroden (13a, 13b) eine Filtermembran (14) angeordnet ist, die den Raum zwischen den Elektroden in zwei Kammern teilt, daß der Lichtstrahl (5), der von der Lichtstrahlerzeugungseinrichtung (6) ausgeht, den Raum zwischen den beiden Elektroden in einem sehr geringen Abstand von der Membran X -14) auf der Seite der Membran durchläuft, von der sich die Partikel unter der Wirkung des elektrischen Feldes entfernen, daß der Lichtstrahl eine Dicke von O bis 1000 u, vorzugsweise 0 bis 500 u, in Richtung der Kraftlinien des elektrischen Feldes zwischen den Elektroden hat, und daß die Kammer, die der Lichtstrahl nicht durchquert, während des Betriebs des Geräts hermetisch abgeschlossen ist.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtstrahl (5) längs einer Achse parallel zu der Membran (14) verläuft und eine Zone durchläuft, die die Dicke des Lichtstrahls hat, gerechnet von der Oberfläche der Membran aus, d.h., daß der Lichtstrahl an der Membran entlangstreicht.
3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Strahlung sichtbares Licht, Infrarotlicht oder eine Gammastrahlung ist.
4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet/ daß der Abstand zwischen den Elektroden (13a, 13b) 0,5 bis 1,2 cm beträgt, und daß sich die Membran
(14) in der Mitte zwischen den beiden Elektroden befindet.
5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (14) aus Millipore Duralon
besteht.
6. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (14) eine Dicke von etwa 0,2 mm hat.
7. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet
durch die Anwendung - zur Messung der Beweglichkeit von
koloiden Partikeln in einer insbesondere stark mineralhaltigen Lösung oder Suspension zur Bestimmung der Menge an Koagulierungsmittel, die für die Reinigung der Lösung oder der Suspension notwendig ist.
709815/0736
DE2641150A 1975-09-16 1976-09-13 Gerät zum Messen der elektrophoretischen Beweglichkeit von Partikeln Expired DE2641150C3 (de)

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