DE2635699B2 - Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Widerstands - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines elektrischen WiderstandsInfo
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Description
Die Erfindung beirifft ~in Verfahren zur Herstellung
eines elektrischen Widerstands,,' ;i dem zunächst eine glasartige Widerstandsmasse aus einer Borsilikatfritte
und 75 bis !0 Gew.-% feir.verteiUcn leitenden Teilchen
einer Siliziummetallverbindung hergestellt wird, wobei letztere aus einer Wolframdisilizid, Molybdändisilizid,
Vanadiumdisilizid, Titandisilizid, Zirkondisilizid, Chromdisilizid und Tantaldisilizid umfassenden Gruppe gewählt
wird, danach die glasartige Widerstandsmasse in gleichmäßiger Schichtstärke auf einem isolierenden
Substrat aufgetragen wird, sodann das mit der Widerstandsschicht versehene Substrat in einer nicht
oxidierenden Atmosphäre bei einer oberhalb der Schmelztemperatur der Borsilikatftitte und unterhalb
der Schmelztemperatur der leitenden Teilchen liegenden Temperatur gebrannt und schließlich an der so
entstandenden glasartigen Überzugsschicht Anschlüsse angebracht werden (DE-OS 21 28 568).
Glasurmassen zur Herstellung, von elektrischen Widerstandsbelägen sind in verschiedenen Zusammensetzungen
bekannt. So beschreibt beispielsweise die US-PS 30 52 573 die Gewinnung einer Glasurmasse
durch Mischung von Metalloxidpulvern und Edelmetallpulvern sowie Glasfrilten. Diese Mischung wird mit
einem organischen Trägermedium auf ein keramisches Substrat aufgebracht und in Luft bei Temperaturen
zwischen 750 und 800°C gebrannt.
Aus der DE-OS 21 28 568 ist bereits eine Glasurmasse
für die Herstellung vergleichsweise preiswerter elektrischer Widerstandsbeläge bekannt, die keine Edelmetalle
enthält. Als Glasurmasse sind dabei Suizide, so beispielsweise Wolframdisilizid in feinen Partikeln
und/oder Boride von Metallen der vierten bis sechsten Nebengruppe des Periodensystems und eine Glasfritte
als liindcmittel vorgesehen. Wolframdisilizid wird in feinen Partikeln mit einer feinzerkleinerten Glasfritte
gemischt, das Gemisch mit einem organischen Trägermedium zu einer druckfähigen Paste »pgeteigt, die Paste
auf ein keramisches Substrat aufgebracht und das Substrat für 30 Minuten auf einer Temperatur von
800° C gebrannt. Das Brennen e?folgt dabei in einer Stickstoffatmosphäre.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aus billigen Ausgangsstoffen elektrische Wide· stände in
κι einem weiten Bereich von Widerstandswerten herzustellen,
deren Widerstandswerte selbst bei starken Temperaturschwankungen stabil bleiben, also einen
besonders niedrigen Widerstands-Temperaturkoeffizienten habea
ο Ausgehend von dem Verfahren der eingangs
genannten Art schlägt die Erfindung zur Lösung dieser Aufgabe vor, daß das mit der Widerstandsschichl
versehene Substrat im Bereich von etwa 9700C bis 1150° C gebrannt wird und beim Brennen Reaktionsprodukte
des Metallsilizids mit dem Borsilikatglas gebildet werden.
Anders als im Stande der Technik dient das Brennen bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise nicht nur
dem mechanischen Verfestigen der Widerstandsschicht auf dem Substrat, sondern durch Wahl der Brenntemperaturen
deutlich über dem bei vergleichbaren Ausgangsstoffen bisher verwendeten Temperaturbereich auch
zur Erzielung stabilerer elektrischer Eigenschaften, nämlich niedriger Widerstands-Temperaturkoeffizienten
und geringerer Widerstandsänderungen nach längeren Temperaturerhöhungen. Durch die höheren
Brenntemperaturen entstehen Reaktionsprodukte des Metallsilizids mit dem Borsilikatglas, welche zur
Erhöhung der elektrischen Stabilität beitragen
s> Aus der DE-OS 22 49 817 ist es bei Verwendung anderer Metallverbindungen als leitendes Material,
nämlich Titankarbid, Titansuboxid oder Titan, an sich bekannt, das mit der glasartigen Widerstandsschicht
versehene Substrat bei Temperaturen von 1100 bis
-ίο 11500C zu brennen. Das dort für Titanverbindungen als
leitendes Material vorgeschlagene Verfahren dient jedoch der Herstellung von Widerständen, die bei
großer Überlast schmelzen und den Stromkreis unterbrechen, so daß ein übermäßiges Aufheizen des
Widerstands von vorneherein verhindert werden kann.
Die Erfindung ist in der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung und anhand von
Beispielen näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in Schnittansicht e:,nen nach dem erfindungsgemäßen
■)0 Verfahren hergestellten elektrischen Widerstand in
stark vergrößertem Maßstab.
Die glasartige Widerstandsmasse besteht aus einer Mischung einer glasartigen Borsilikatfritte und feinverteilten
leitenden Teilchen aus einer Siliziummetallver-
-.-) bindung der Übergangselemente der Gruppen IV, V und
VI des Periodensystems. Die Siliziummetallverbindung kann Wolframdisilizid (WSi_>), Molybdändisilizid
(MoSi2), Vanadiumdisilizid (VSi.), Titandisilizid (TiSi2),
Zirkondisilizid (ZrSi2), Chromdisilizid (CrSi2) oder
Wi Tantaldisilizid (TaSi2) sein. Die Mischung enthält
vorzugsweise 25 bis 90 Gew.-% der Borsilikatfritte und 75 bis 10 Gew.-% feinverteilten leitenden Teilchen der
Siliziummetallverbindung.
Als Borsilikatfritte ist beispielsweise eine Blei-Borsili-
h", katfritte, eine Wismut-, Cadmium-, Barium-, Kalziumoder
eine andere Erdalkalid-Borsilikatfritte geeignet. Die Aufbereitung solcher Glasfritten ist bekannt. Die
grobe Fritte wird vorzugsweise in einer Kugelmühle mit
Wasser vermählen, um eine im wesentlichen gleichförmige Teilchengröße zu erhalten.
Bei der Herstellung der glasartigen Widerstandsmasse werden die Glasfritte und die Siliziummetallverbindung beispielsweise durch Kugelvermahlung auf eine im
wesentlichen gleichförmige Teilchengröße vermählen. Eine mittlere Teilchengröße zwischen 1 und 2 ujn wurde
als zweckmäßig ermine!*. Das Vermählen kann in
Wasser oder einem organischen Medium, beispielsweise Butylkarbitolazetat oder einem Gemisch aus Butylkarbitolazetat
und Toluol erfolgen, wobei das Gemisch auf die geeignete Viskosität für die vorgesehene Auftragsweise
der Widerstandsmasse auf dem Substrat eingeteilt wird, indem dem Material entweder Flüssigkeit
zugeführt oder entzogen wird.
Danach wird die glasartige Widerstandsmasse in gleichmäßiger Schichtdicke auf einem isolierenden
Substrat aufgetragen. Das Substrat muß der Brenntemperatur der glasartigen Widerstandsmasse widerstehen.
Üblicherweise ist das Substrat ein keramischer Körper, beispielsweise Glas, Porzellan, Schamotte. Bariumtitanat
α dgl Die Widerstandsmasse kann di;rch Aufbürsten, Tauchen, Sprühen oder im Siebdruckverfahren
aufgebracht werden. Das mit der Widerstandsmasse beschichtete Material wird dann in einem üblichen Ofen
bei einer Temperatur gebrannt, bei welcher die Glasfritte schmelzflüssig wird. Bei den vorgesehenen
Siliziummetallverbindungen wurde gefunden, daß mit Ausnahme von Molybdändisilizid das beschichtete
Substrat vorzugsweise in einer inerten Atmosphäre, beispielsweise in Argon, Helium, Stickstoff oder einem
Gemisch von Stickstoff und Wasserstoff gebrannt werden sollte, um eine bessere Stabilität des Widerstands
zu erzielen. Nur bei Molybdandisilizid als
Siliziummetallverbindung kann durch Brennen des beschichteten Substrats in Luft eine noch bessere
elektrische Stabilität erzielt werden. Bei der Abkühlung des beschichteten Substrats härtet die glasartige
ι Oberzugsschicht aus und bindet das Widerstandsmaterial
auf dem Substrat.
Der in der Zeichnung dargestellte und nach dem beschriebenen Verfahren hergestellte Widerstand 10
weist ein keramisches Substrat 12 mit einer glasartigen
ίο Überzugsschicht 14 auf. Die glasartige, als Widerstandsbelag dienende Überzugsschicht 14 besteht aus Glas 16
und Teilchen 18 aus der Siliziummetallverbindung, die in dem Glas Ί6 eingebettet und gleichmäßig verteilt sind.
j. B e i s ρ i e I 1
Es wurden elektrische Widerstände mit einer glasartigen Widerstandsmasse aus feinverteilten Molybdändisilizidteilchen
in den in Tabelle I angegebenen unterschiedlichen Mengen und einer Barium-Titan-Alu-
JH minium-üorsilikatfritte hergestellt. In allen Fällen
wurde das Widerstandsmaterial *oirch Mischung der
Borsilikatfritte und der MolybdändUlizidteilchen in einer Kugelmühle in Butylkarbitolazetat hergestellt Zur
Herstellung der elektrischen Widerstände wurden
j> zylindrische Keramikkörper mit dem so hergestellten
Widerstandsmaterial beschichtet und die beschichteten
keramischen Körper in einem Durchlaufofen etwa 30 Minuten lang bei den in Tabelle I angegebenen
unterschiedlichen Temperaturen und Atmosphären
m gebrannt. Aus jeder Zusammensetzung wurde eine Reihe von Widerständen hergestellt, und es wurden die
mittleren Widerstandswerte und Widerstands-Temperaturkoeffizienten der Widerstände jeder Gruppe in
Tabelle I zusammengestellt.
| Molybdän- | Temperatur und | Widerstand | Widerstands-TemperalurkoelTizient | + 25 C bis -55 C |
| üisilizid | Brennatmosphäre | (% pro C) | + 0,0053 | |
| (Gew.-%) | (Ii/Quadrat) | +25 C." bis 150 C | + 0,0094 | |
| 15 | 1020 C-Luft | 1900 | + 0,0080 | + 0,0222 |
| 20 | 1020 C-LuIt | 490 | ±0,0109 | H), 1465 |
| 25 | 1020 C-LuIt | 70 | + 0,0217 | H), 1038 |
| 50 | 970 C- Luft | 6 | + 0,1420 | - 0,0346 |
| 60 | 970 C-Luft | 25 | + 0,1038 | -0,0119 |
| 10 | 1050 C-N2 | 8900 | -0,0214 | I- 0.0066 |
| 15 | 1100 C-N2*) | 1300 | ±0,0066 | H), 1166 |
| 25 | 1020 C-N, | 500 | + 0,0120 | H), 1222 |
| 50 | 970 C-N, | 5 | + 0,1117 | |
| 60 | 970 C-N2 | 4,3 | t-0,1196 | |
*) 20 Minuten lang gebrannt.
Tabelle I zeigt, daß die Widerstands-Temperaturkoeffizienten
der hergestellten Widerstände durch die ungewöhnlich hohen Brenntemperaturen günstig beeinflußt
werden und dieser Effekt auch bei unterschiedlichen Anteilen des leitenden Metalldisilizids und damit
unterschiedlichen Flächenwiderständen erreicht wird.
Es wurde eine Vielzahl von glasartigen Widerstandsmassen hergestellt, bei denen das leitende Material
Wolframdisilizid in 'len in Tabelle Il angegebenen verschiedenen Mengen war und wie beim Beispiel 1
eine Barium-Titan-Aluniinium-Borsilikatfritte verwendet
wurde. Sowohl die Herstellung der glasartigen Widerstandsmasse als auch die Herstellung der
verschiedenen elektrischen Widerstände entsprach den Bedingungen gemäß Beispiel I. Die Widerstände
wurden bei einer Temperatur von 1OSO0C in den in
Tabelle Il angegebenen Atmosphären gebrannt. Die mittleren Widerstandswerte und die Widerstands-Temperaturkoeffiziennn
jeder Gruppe der so erzeugten Widerstände sind in Tabelle 11 zusammengestellt, die für
Wolframdisilizid den günstigen Einfluß der Stickstoffatmosphäre beim Brennen zeigt.
| 5 | 26 35 | 699 | 6 | +25 C bis -55 C | |
| + 0,0984 | |||||
| Tabelle Il | Brenn- | Widerstands-Temperaturkoeffizient | + 0,0810 | ||
| Wolfram- | almosphäre | Widerstand | (% pro C) | + 0,0957 | |
| disilizid | + 25 C bis 150 C | + 0,1074 | |||
| (üew.-%) | Luft | (i> /Quadrat) | + 0,1346 | + 0.1286 | |
| 11 | Luft | 5 000 | + 0,0547 | -0,1458 | |
| 15 | Lu Γι | 2 300 | + 0,0670 | -0,0077 | |
| 20 | Luft | 600 | + 0.1073 | - 0.0069 | |
| 25 | Lu Π | 219 | H). 1307 | - 0.0039 | |
| 30 | N> | 75 | -0.1010 | + 0,0123 | |
| 11 | N2 | 875 000 | - 0.0063 | + 0,0670 | |
| 15 | N; | 2 500 | -0.002^ | + 0.0688 | |
| 20 | N, | 5 000 | ±0.0055 | ||
| 25 | N; | 2 000 | + 0.0162 | ||
| 30 | N; | 1 500 | + 0.0638 | ||
| 50 | N, | 36 | + 0.0685 | ||
| 60 | 21 | ||||
Unter Verwendung von 30 Gew.-% der in Tabelle III
zusammengestellten Suizide und 70 Gew-% einer Barium-Titan-Aluminium-Borsilikatfritte wurde eine
Vielzahl von glasartigen Widerstandsmassen hergestellt. Die Herstellung der Widerstände aus den
glasartigen Widerstandsmassen erfolgte in der anhand von F i g. 1 beschriebenen Weise. Die Widerstände
wurden 30 Minuten lang in einer Stickstoffatmosphäre
bei den der Tabelle III entnehmbaren Temperaturen gebrannt. Die mittleren Widerstandswerte, die Widerstands-T^mperaturkoeffizienten
der erzeugten Widerstände und die beim Brennen in der Widerstandsschicht
erzeugten Reaktionsprodukte sind in Tabelle III zusammengestellt. Die Reaktionsprodukte der Widerstandsschicht
wurden durch Auswertung von Röntgenstrahl-Beugungs-Bildern
bestimmt. Die festgestellten Reaktionsprodukte sind in abnehmender Reihenfolge der Stärke ihrer Beugungsmuster-Linien angegeben.
Metallsilizid Brenntemperatur Widerstand
(ti/Quadrat)
Widerstands-TemperaturkoefTizient Reaktionsprodukte
(% pro C)
+ 25 C bis 150 C- +25 C bis -55 C
| WSi, | 1100 C |
| MoSi, | 1100 C- |
| VSi, | 1100 C |
| CrSi: | 1100 C |
| TaSi; | 1100 C |
| TaSi, | 1150 C |
| TiSi, | 1130 C |
| ZnSi; | 1100 C |
| IK | + 0,0206 | + 0,0209 | (5WB, WSi2 |
| 13 | + 0,1092 | + 0,1010 | MoSi2, Mo2B5 |
| 33 | + 0.0931 | + 0,1042 | VSi2. BaSi2O5 |
| 21 | + 0.0960 | + 0,1266 | CrSi2, BaSi2O5, CrB, |
| Nichtkond. | - | - | TaSi2, )'TaB, TaB: |
| 80 | + 0,0340 | + 0.0187 | TaSi2, yTaB, TaB2 |
| 9 | + 0,0464 | ±0.0303 | TiSi2,'TiB2, BaSi2O1. IiO |
| 9 | + 0,0526 | + 0,0485 | ZrSb, ZrB2 |
50 Gew.-% TaSi2 20 Minuten in Stickstoffatmosphäre gebrannt.
Die Analyse der Daten der Beugungsmuster der dann unter Bildung von Borid mit Bor aus dem Glas
Widerstandsschichten nach Tabelle III zeigt, daß das oder unter Bildung eines Mischoxids mit Barium
Silizium des Metalldisilizids während des Brennens des zusammen. Die beim Brennen des Widerstandsmaterials
Widerstandsmaterials bei den angegebenen relativ bn gebildeten Leiter enthalten also sowohl Metallsilizide
hohen Brenntemperaturen mit dem Borsilikatglas reagiert. Die verbleibenden Metalle des Suizids treten
als auch deren Boride.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren mr Herstellung eines elektrischen
Widerstands, bei dem zunächst eine glasartige Widerstandsmasse aus einer Borsilikatfritte und 75
bis 10 Gew.-% feinverteilten leitenden Teilchen einer SHiziummetallverbindung hergestellt wird,
wobei letztere aus einer Wolframdisilizid, Molybdändisilizid,
Vanadiumdisilizid, Titandisilizid, Zirkondisilizid,
Chromdisilizid und Tantaldisilizid umfassenden Gruppe gewählt wird, danach die glasartige
Widersundsmasse in gleichmäßiger Schichtstärke auf einem isolierenden Substrat aufgetragen wird,
sodann das mit der Widerstandsschicht versehene Substrat in einer nicht oxidierenden Atmosphäre bei
einer oberhalb der Schmelztemperatur der Borsilikatfritte und unterhalb der Schmelztemperatur der
leitenden Teilchen liegenden Temperatur gebrannt und schließlich an der so entstandenden glasartigen
Überzugsjchicht Anschlüsse angebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß das mit der
Widerstandsschicht versehene Substrat im Bereich von etwa 9700C bis 1150°C gebrannt wird und beim
Brennen Reaktionsprodukte des Metallsilizids mit dem Borsilikatglas gebildet werden.
2. Verfahren nach Anspi jch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das beschichtete Substrat in einer Stickstoffatmosphäre gebrannt wird.
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