DE2632520A1 - Schichtstoff aus einem polymeren substrat - Google Patents

Schichtstoff aus einem polymeren substrat

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DE2632520A1 DE19762632520 DE2632520A DE2632520A1 DE 2632520 A1 DE2632520 A1 DE 2632520A1 DE 19762632520 DE19762632520 DE 19762632520 DE 2632520 A DE2632520 A DE 2632520A DE 2632520 A1 DE2632520 A1 DE 2632520A1
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Description

Dipl.-Ing. H. Sauerland ■ Dn.-Ing. R. König · Dipl.-Ing. K. Bergen Patentanwälte · 4ooo Düsseldorf 3D · Cecilienallee 7B · Telefon
15. Juli 1976 30 769 B
RCA Corporation, 30 Rockefeller Plaza, New York, N0Y. 10020 (V.St.A.)
"Schichtstoff aus einem polymeren Substrat"
Die Erfindung betrifft einen Schichtstoff mit polymerem Substrat.
Dünne Filme aus leitenden Metallen und/oder Ziermetallen, insbesondere Übergangsmetalle oder ihre Legierungen, können wegen mangelnder Haftung der meisten Metalle an Polymeren auf derartige Substrate nur selektiv aufgebracht oder mit polymeren Filmen überzogen werden. Im allgemeinen muß die Oberfläche des Polymers behandelt werden, wie durch Oxydation, Aufrauhen u.dgl. oder ein zwischenliegendes haftunterstützendes Mittel muß auf das Polymer oder die Metalloberfläche aufgebracht werden, was die Kosten erhöht und manchmal das Aussehen solcher Schichtstoffe beeinträchtigt. Die Verwendung dünner Metallfilme als dekorative und dauerhafte Überzüge für Spielzeuge, Autozubehörteile u.dgl. könnte gesteigert werden, wenn ein Verfahren gefunden werden könnte, um polymere Substrate mit fest haftenden, metallischen Filmen zu überziehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Schichtstoff zu schaffen, der aus einem polymeren Substrat besteht, das einen besonders gut haftenden metallischen Überzug aufweist.
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«ÖWAL INSPECTED
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen ungefähr 25 bis 50 A" dicken Kupferfilm auf dem Substrat und eine ungefähr 200 bis 400 2. dicke Schicht einer etwa bis zu 10 GeWo96 Eisen enthaltenden Chrom-Nickel-Legierung auf dem Kupferfilm gelöst.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß Kupfer die Haftung von Filmen aus Nickel- und Chromlegierungen auf polymeren Substraten und Überzügen verbessert. Das Kupfer kann als ein sehr dünner Film zwischen dem polymeren Werkstoff und dem niederzuschlagenden Metall aufgebracht oder eher dem niederzuschlagenden Metall als ein Legierungsbestandteil beigegeben werden. Je größer die zugesetzte Kupfermenge ist, um so größer ist die Haftung, wobei bereits ein dünner Film von ungefähr 25 2. Dicke an der Polymer-Metall-Grenzfläche oder der Zusatz einer so geringen Menge wie ungefähr 10 Atomprozente Kupfer in einer Legierungszusammensetzung die Metall-Polymer-Haftung um einige Größenordnungen verbessert.
Wahlweise kann auch ein zweiter dünner Kupferfilm auf der Legierungsschicht und ein polymerer Film auf dem Kupferfilm vorgesehen sein. Alternativ kann das Kupfer in der Nickel-Chrom-Legierung eingeschlossen seino
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung sind nachstehend anhand der Beschreibung von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Die Erfindung wird insbesondere am Beispiel der Herstellung einer metallisierten Vinylplatte beschrieben, wie in US-PS 3 842 194 und 3 842 217 dargestellt, aber selbstverständlich kann die Erfindung auch bei anderen polymeren Substraten und Überzügen angewendet werden.
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Die hier verwendeten Metallegierungen sind Nickel- und Chrom-Legierungen, die bis zu etwa 10 Gewo% Eisen enthalten können. Besonders geeignete Legierungen enthalten 65 bis 80 Gew.?6 Nickel, 10 bis 30 Gew.% Chrom und 0 bis 10 Gew.% Eisen.
Wenn Kupfer diesen Legierungen zugesetzt werden soil, muß dies in genügender Menge geschehen, um eine Haftung öer sich ergebenden Legierung auf dem verwendeten Polymer oder auf den verwendeten Polymeren hervorzurufen. Für erfindungsgemäß haftende Überzüge werden ungefähr 10 bis ungefähr 10 Atomprozente Kupfer der Legierung hinzugefügt. Alternativ kann eine Kupferschicht von ungefähr 25 bis ungefähr 50 Ά* Dicke zwischen der Polymer-Legierung-Grenzfläche niedergeschlagen werden.
Gemäß einem bevorzugten Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schichtstoffe wird das mit einem leitenden haftenden Metallfilm zu beschichtende polymere Substrat in eine Vakuumkammer eingebracht und mit einer positiven Stromquelle verbunden, wie Z0B0 einem Planarmagnetron«, In der Vakuumkammer sind außerdem eine negative Elektrode aus Kupfer und eine weitere Elektrode aus der niederzuschlagenden Nickel-Chrom-Legierung angeordnete Die Kammer wird dann auf einen Druck von ungefähr
—6 —5
5 x 10 bis 3 x 10 Torr evakuiert, und eine geringe Menge eines inerten Gases, wie z.Bo Argon, wird danach in die Kammer unter einem Druck bis ungefähr 15 Millitorr eingeleitet. Der Druck ist keine kritische Größe und kann von ungefähr 2 bis ungefähr 100 Millitorr schwanken.
Wenn ein Planarmagnetron in der Kammer als Stromquelle verwendet wird, kann die Spannung zwischen ungefähr 300 und 1000 Volt gewählt werden, und der Strom kann abhängig
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von der Geschwindigkeit, mit der der aufzubringende Film niedergeschlagen werden soll, und von der Größe der Elektrode einen Wert bis zu 10 Ampere annehmen.
Die Kupferelektrode wird zuerst an Spannung gelegt, um ein Aufsprühen auf das Substrat einzuleiten, und bleibt solange angeschaltet, bis eine dünne Kupferschicht von ungefähr 25 bis 50 ü. niedergeschlagen ist. Der Stromfluß zur Kupferelektrode wird dann unterbrochen, und die Nickel-Chrom-Elektrode wird an Spannung gelegt, um eine Legierungsschicht gewünschter Dicke, im allgemeinen von ungefähr 200 bis ungefähr 400 Ä, aufzusprühen. Für den Fall, daß ein polymerer Überzug auf der Nickel-Chrom-Legierung niedergeschlagen werden soll, kann noch eine dritte Schicht, ebenfalls aus Kupfer, auf der Nickel-Chrom-Legierung niedergeschlagen werden, um einen dünnen Kupferfilm zwischen der Metall-Polymer-Überzugs-Grenzfläche vorzusehen.
Durch die Kupferschiichten wird eine gute Haftung der leitenden und/oder Ziermetallschicht auf einem polymeren, insbesondere Vinyl-Substrat und einer gegebenenfalls nachfolgend aufgebrachten polymeren dielektrischen Schicht geschaffen.
Kupfer kann auch zusammen mit der Nickel-Chrom-Legierung in einer ähnlichen Vakuumkammer zerstäubt werden, vorausgesetzt, eine Elektrode aus einer Nickel-Chrom-Legierung steht zur Verfügung, in der reines Kupfer in für diesen Zweck vorgesehene Zwischenräume eingebracht worden ist. Die Menge und die Anordnung des Kupfers in der Elektrode wird so gewählt, daß die auf dem zu überziehenden Substrat gewünschte Kupfermenge niedergeschlagen werden kann. Der Strom für die einzelne Legierung-Kupfer-Elektrode wird danach eingeschaltet und solange gesprüht bis eine Schicht von ungefähr 200 bis 400 Ä
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Dicke auf dem Substrat niedergeschlagen ist.
Die genauen Gründe für die verbesserte Haftung des erfindungsgemäßen Metallfilms sind nicht bekannt, doch wird angenommen, daß das Kupfer zur Spannungsentlastung des Nickel-Chrom-Legierungsfilms führt. Wie durch eine Elektronenspektroskopie fürchemische Analyse festgestellt wurde, liegt keine chemische Bindung zwischen der Kupfer enthaltenden Schicht und/oder dem polymeren Substrat oder Überzug voro
Die Erfindung wird weiter anhand der folgenden Ausführungsbeispiele erläutert. In den Beispielen beziehen sich alle Anteil- und Prozentangaben auf das Gewicht, es sei denn, es wird etwas anderes angegeben.
Beispiel 1
Eine -Vakuumkammer wurde mit zwei Planar-Magnetron-Zerstäubungskathoden versehen, von denen eine aus Kupfer und die andere aus einer 76,8^ 3% Nickel, 13,δί 3% Chrom und 8,5- 2.% Eisen ( plus kleinere Mengen von Verunreinigungen ) enthaltenden Legierung bestand. Die Abmessungen beider Kathoden betrugen ungefähr 21 cm χ 9 cme Etwa 5 cm oberhalb der Elektroden wurde eine Vinylvideoplatte von 30,5 cm Durchmesser aufgehängt, die mit 40 U/min umlief.
Die Kammer wurde auf einen Druck von 3 x 10- Torr evakuiert und über ein Ventil mit Argon auf einen Druck von ungefähr 15 Millitorr wieder gefüllt.
Dann wurde die Kupferelektrode bei 360 Volt mit 0,3 Ampere in Betrieb gesetzt. Unter diesen Bedingungen wurde auf der Platte eine durchschnittliche Niederschlagsgeschwindigkeit von ungefähr 80 bis 100 A pro Minute er-
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reicht. Kupfer wurde für ungefähr 30 Sekunden oder solange niedergeschlagen, bis eine Kupferschicht von ungefähr 50 2 Dicke gebildet war, bevor die Elektrode abgeschaltet wurde.
Danach wurde die Nickel-Chrom-Elektrode bei 650 Volt mit 1,5 Ampere in Betrieb genommen, was zu einer Niederschlagsgeschwindigkeit von ungefähr 330 bis 400 2 pro Minute führte. Nach ungefähr 30 Sekunden bzw. nach Erreichen einer Schichtdicke von ungefähr 200 2. wurde diese Elektrode abgeschaltet.
Bei einem alternativen Ausführungsbeispiel wurde dann die Kupferelektrode erneut in Betrieb genommen, um eine weitere Kupferschicht von ungefähr 50 2 Dicke auf der Nickel-Chrom-Legierungsschicht herzustellen«
Der Metallfilm wurde zwecks Prüfung der Haftung für 120 Stunden in Luft bei einer Temperatur von ungefähr 32,20C und bei einer relativen Feuchtigkeit von 90% gelagert und mit einem Klebestreifen auf der Oberfläche versehen. Als der Klebestreifen abgezogen wurde, wurde kein Stückchen des Metallfilms entfernte
Spannungsmessungen wurden in bekannter Weise durchgeführt, indem Metallfilme, wie oben beschrieben, auf sehr dünnen Aluminiumoxidplatten niedergeschlagen wurden und dann die Biegung der Platten mikroskopisch registriert wurde. Fahrend ein Metallfilm aus einer Nickel-Chrom-Legierung von ungefähr 225 2. Dicke eine Druckbeanspruchung von
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30 χ 10 dyn/cm aufwies, stellte sich dagegen bei einer dreischichtig überzogenen Platte, wie oben beschrieben her-
Q Ο
gestellt, eine Druckbeanspruchung von nur 6 χ 10 dyn/cm ein.
Beispiel 2
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme durchgeführt, daß eine Zerstäubungselektrode aus einer Nickel-Chrom-Legierung verwendet wurde, in der zwei Nuten in der Größe von ungefähr 0,64 χ 15,24 cm eingearbeitet
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waren und zwar die erste Nut parallel zu und in einem Abstand von ungefähr 3,11 cm von einer der Längsseiten der Elektrode und die andere parallel zu und in einem Abstand von ungefähr 3,16 cm von der anderen Längsseite der Elektrode. Ein 0,64 cm breiter Kupferstab von Nutlänge wurde dann in die Nut eingepaßt, so daß seine Oberseite mit der Elektrodenoberfläche bündig abschloß. Die Abmessungen wurden so gewählt, daß die Mittellinie einer der Kupferstäbe im Mittelpunkt einer erodierten oder zerstäubten Spur und der andere Stab auf der Innenkante der zweiten Spur in der Elektrode liegt,,
Die Kammer wurde dann auf einen Druck von ungefähr 3 χ 10" Torr evakuiert und mit Argon auf einen Gesamtdruck von 1,5 x 10 Torr wieder gefüllt.
Die Elektrode wurde dann bei 650 Volt mit 1,5 Ampere in Betrieb genommen, was zu einer Niederschlagsgeschwindigkeit von ungefähr 330 bis 400 S pro Minute führte„ Dies wurde für ungefähr 30 Sekunden oder solange durchgeführt, bis eine Schicht von ungefähr 200 % Dicke niedergeschlagen war.
Der sich ergebende Metallfilm wurde zwecks Prüfung der Haftung dem Klebestreifentest nach Beispiel 1 unterzogen · Wieder wurde kein Stückchen des niedergeschlagenen Metall— films losgerissen, als der Klebestreifen abgezogen wurde.
Die gemäß dem Verfahren nach Beispiel 1 gemessene Druckbe-
anspruchung dieses Metallfilms betrug lediglich 5 x 10
dyn/cm .
Die metallüberzogene Vinyplatte, entweder nach Beispiel 1 oder 2 hergestellt, wurde dann mit einem Polystyrol wie folgt überzogen: Eine wie oben beschriebene Vakuumkammer wurde auf einen Brück von ungefähr 3 x 10"-* Torr evakuiert
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und wieder mit Stickstoff auf einen Druck von ungefähr 8 bis 10 χ 10 Torr gefüllt. Dann wurde ein Styrolmono-
_-z
mer bis zu einem Druck von 13 bis 15 x 10 ^ Torr hinzugefügt. Die metallüberzogene Platte wurde in einem Abstand von ungefähr 5 cm oberhalb einer Planarmagnetronquelle mit einer an eine Versorgungsspannung von 680 Volt mit einer Frequenz von ungefähr 10 kHz angeschlossenen Elektrode von einer Größe von 8,9 cm χ 17,8 cm aufgehängt. Die Spannung wurde für 30 Sekunden eingeschaltet, und die Platte wurde bis kurz über die Elektrode herabgelassen und mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 40 U/min für 2 Minuten gedreht, so daß ein Polystyrolfilm von ungefähr 350 A Dicke niedergeschlagen wurde.
Die Druckbeanspruchung für den sich ergebenden Film betrug nur 3 x 10 dyn/cm .
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Claims (8)

  1. RCA Corporation, 30 Rockefeller Plaza, New York, N.Y. 10020 (V.St.A.)
    Patentansprüche:
    ·, Schichtstoff mit polymeren! Substrat, gekennzeich- ~ net durch einen ungefähr 25 "bis 50 Ä dicken Kupferfilm auf dem Substrat und eine ungefähr 200 bis 400 S dicke Schicht einer etwa bis zu 10 Gew.% Eisen enthaltenden Chrom-Nickel-Legierung auf dem Kupferfilm.
  2. 2. Schichtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Legierung ungefähr 65 bis 80 Gew.% Nickel, ungefähr 10 bis 30 Gew.% Chrom und bis ungefähr 10 Gew.% Eisen enthält.
  3. 3. Schichtstoff nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen zweiten Film aus Kupfer auf der Legierungsschicht und einen Film aus einem Polymer auf dem zweiten Kupferfilm.
  4. 4. Schichtstoff nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet^ daß das Substrat aus einem synthetischen Vinylharz besteht.
  5. 5. Schichtstoff nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Film aus Polystyrol besteht.
  6. 6. Schichtstoff mit polymerem Substrat, gekennzeichnet durch eine auf dem Substrat haftende Chrom-Nickel-Legierung mit 65 bis 80 Gew.% Nickel, 10 bis 30 Gew.%
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    Chrom, bis zu 10 Gew.% Eisen und einem Kupferzuschlag von 10 bis 15 Atomprozent.
  7. 7. Schichtstoff nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch einen Polymer-Film auf der Legierungsschicht.
  8. 8. Schichtstoff nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß der Polymer-Film aus Polystyrol bestehtο
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DE19762632520 1975-07-25 1976-07-20 Schichtstoff aus einem polymeren substrat Withdrawn DE2632520A1 (de)

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