DE2632142C3 - Öl-in-Wasser-Emulsion zum Kaltwalzen von Leichtmetallen - Google Patents
Öl-in-Wasser-Emulsion zum Kaltwalzen von LeichtmetallenInfo
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Description
weder Hefe- noch Bakterienwachstum mit all seinen bekannten Nachteilen auf.
Vor der Verwendung wird die Emulsion bevorzugt auf Betriebstemperatur vorerwärmt
In diesen Emulsionen sind keine erdölhaltigen Komponenten enthalten. Innerhalb der angegebenen
Grenzen kann die chemische Zusammensetzung der einzelnen Komponenten variiert werden, ohne daß die
Emulsion eine Qualitätseinbuße erleidet
Völlig überraschend wird mit der erfindungsgemäßen Emulsionszusammensetzung die Wasserstoffversprödung
nicht nur wesentlich vermindert, sondern vollständig verhindert Dies trägt wesentlich zu einem
erfolgreichen industriellen Einsatz der Emulsion bei, es sind keine tribochemisch bedingte Wasserstoffentwicklung
und nachfolgende Wasserstoffversprödung der Arbeitswalzen und damit Produktionsunterbrechungen
und andere Nachteile mehr zu befürchten. Als vollkommen wirksame Inhibitoren haben sich Ölsäure,
Linolsäure und Linolensäure erwiesen, die vorzugsweise in Mengen von 8 bis 20 Gewichtsteilen pro 1000
Gewichtsteilen Emulsion eingesetzt werden. Unwirksam erwiesen haben sich folgende Inhibitoren: Dicyclohexylamin,
Isopropyiatninoäthanol, Morpholin, Imidazol, Propargylalkohol, Hexamethylenimin, Natriumnitrit
usw. Eine Reihe von bekannten Inhibitoren lassen sich nicht in die Emulsion einarbeiten, wie z. B.
Dicyclohexylaminnitrit 3,5-Dinitrobenzoesäure, Nicotinsäure, Hexin-(l)-ol(3), Pelargonsäure usw.
Die vorzugsweise verwendeten Ölsäure, Linolsäure und Linolensäure bewirken neben der Wasserstoff-Inhibition
auch eine ausgezeichnete Rost-Inhibition an den Eisenteilen der Walzgerüste und erweisen sich als
zusätzlicher Reaktionsschichtbildner bei der Walzverfonnung von Aluminiumband.
Mit einem Versuchswalzwerk sind unter Verwendung der erfindungsgemäßen Emulsion 330 000 m2 Folie mit
ein und demselben Walzenpaar gewalzt worden, ohne daß die Walzen in irgendeiner Ari beschädigt worden
sind. Auch in Betriebsversuchen, bei welchen z. B. 1 000 000 m2 Folie gewalzt worden sind, ist das
Verhalten der Walzen normal gewesen.
In allen Versuchen sind im Vergleich zu bekannten Emulsionen auffallend hohe Stichabnahmen erzielt
worden, sie betragen bis 90%. Dieses außerordentlich starke Reduktionsvermögen macht kaum eine höhere
Antriebsleistung als bei niedrigeren Stichabnahmen mit anderen Schmiermitteln erforderlich. Die außerordentlich
großen Stichabnahmen werden eindrücklicher, wenn man beispielsweise die US-PS 31 92 752 konsultiert,
in welcher für Öl-in-Wasser-Emulsionen, die nicht spezifiziert sind, Stichabnahmen von 24 bis 58%
angegeben werden.
Die Polybutene wirken als hydrodynamischer Schmierfilmbildner. In einer vorteilhaften Ausbildung
der Erfindung werden Mischungen aus Polyisobutylen (im angelsächsischen Sprachraum: Polybutene) mit
einem mittleren, durch osmometrische Messung bestimmten
Molgewicht von z. B. 460 oder 320 verwendet. Vorzugsweise werden dabei 9 bis 70 Gewichtsteile
Polyisobutylen mit M. G. 460 und/oder 5 bis 40 Gewichisteile Polyisobutylen mit clem M. G. J20 pro
1000 Gewichtsteile Emulsion eingesetzt.
Werden die angegebenen Konzentiationsgienzen
der beiden bevorzugten hydrodynamischen Filmbildner, ti. h. diejenigen der beiden Polybutene, nicht eingehallen,
so werden bei der Walzverformung von Aluminium erhebliche Vermindeninsen der Dickenabnahine des
Bandes festgestellt Bei zu tiefen Polybuten-Gehalten tritt während der Walzverformung mit der Kaltwalzemulsion
Wasserstoffentwicklung auf. Bei zu hohen Polybuten-Gehalten wird die Kaltwalzemulsion instabil
und trennt sich in eine organische, aufschwimmende und in eine wässerige Phase. Wegen der Filmbildung durrh
die polybutylenhaJtige organische Phase ist keine Rostbildung auf den Stahlwalzen möglich; es müssen
also keine zusätzlichen Rostinhibitoren hinzugefügt
ίο werden, die sich innerhalb kurzer Zeit erschöpfen
können.
Der für die Bildung der Reaktionsschicht bevorzugte Alkylmonocarbonsäureester ist Butyllaurat insbesondere
Laurinsäure-n-Butylester, welches vorzugsweise in
π einer Menge von 15 bis 30 Gewichtsteilen pro 1000
Gewichtsteile Emulsion eingesetzt wird.
Wird die Emulsion anstelle des Butyllaurats mit einem anderen Reaktionsschichtbildner wie z. B. Butylstearat,
Laurylalkohol oder Butandiol versetzt, so wird bei der Walzverformung von Aluminiumband mit einer derartigen,
nicht erfindungsgemäß zusammengesetzten Emulsion eine erhebliche Einbuße der Dickenabnahme
festgestellt Zudem wird oft eine Verminderung der Oberflächenqualität beobachtet.
Bänder und Folien, die mit der erfindungsgemäßen Emulsion gewalzt worden sind, zeigen bei einer
anschließenden Wärmebehandlung ein vorzügliches Glühverhalten, d.h., es ist ein fleckenfreies Abglühen
möglich.
jo Die kinematische Viskosität der organischen Phase ist
gut kontrollierbar und kann ohne Einfluß auf das Glühverhalten variiert werden.
Die als Emulgatoren eingesetzten polyäthoxylierten Sorbitanoleate sind vorteilhaft im Handel erhältliche
Produkte, wie Sorbitol-Polyoxyäthylen-Hexaoleat, polyoxyäthylierte Sorbitanester einer Mischung von Fett-
und Harzsäuren oder Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monooleat
Diese Handelsprodukte werden vorzugsweise in einer Konzeptration von 10 bis 20 Gewichtsteilen pro
1000 Gewichtsteile Emulsion hinzugefügt.
Wird für die Emulsionszubereitung ein Emulgator gewählt, der nicht dem erfindungsgemäßen Verbindungstyp
(polyäthoxylierte Sorbitanoleate) entspricht, so wird trotz eines Wasserstoff-Inhibitors, z. B. Ölsäure,
beim Einsatz der Emulsion zur Walzverformung während des Verformungsprozesses im Walzspalt vom
Wasser der Emulsion Wasserstoff abgeschieden. Diese Wasserstoffentwicklung führt, wie bereits oben erwähnt,
zur Wasserstoffversprödung der Oberflächen der aus Stahl bestehenden Arbeitswalzen.
Das als Puffersubstanz eingesetzte Hexamethylentetramin (= Urotropin), das vorzugsweise eine Konzentration
von 5 bis 20 Gewichtstcilen pro 1000 Gewichtsteile Emulsion deionisiertes Wasser hat, wirkt
als Stabilisator der Kaltwalzemulsion und fixiert den pH-Wert der Emulsion durch das Hydrolyse-Gleichgewicht:
CbHi2N4 + 12H2O^oCH2(OH)2+ 4NH)
wi NHi +H2O^NH4 ++OH-
wi NHi +H2O^NH4 ++OH-
Gleichzeitig wirken die Spuren des hydrolytisch freigesctzien F-'ormuldehyds als Fungicid und Baktericid
bzw. als Zellgift für Mikroorganismen, wodurch die hr>
Emulsion konserviert bleibt. Ein Ersatz von Hexamethylentetramin durch andere Puffersysteme, insbesondere
durch anorganische Puffersysteme (Borat-Puffer, Phosphat-Puffer usw.) kann zur Instabilität der Kaltwalz-
emulsion und zur Wasserstoffentwicklung bei der Walzverformung führen. Ähnliche unerwünschte Effekte
können mit organischen Stabilisatoren, wie Poly vinylpyrrolidonen,
Copolymeren von Methylvinyläther mit Maleinsäureanhydrid usw, beobachtet werden.
Eine Reinigung des Walzhilfsmittels ist bei der Walzverformung von Aluminium wegen des sogenannten
Aluminiumabriebs erforderlich, der als feinverteilte Partikeln in das Walzhilfsmittel gelangt
Diese Walzhilfsmittel-Verschmutzung wird in der Regel sk Oxidasche-Geha't bestimmt Der Ascherückstand
ist ein Maß für die Verschmutzung der Kaltwalzemulsion. Der Oxidasche-Gehalt der frischen
Kaltwalzemulsion gemäß der Erfindung beträgt etwa 0,0002%. Diese Kaltwalzemulsion kann so lange ohne is
Reinigung gebraucht werden, bis ein Oxidasche-Gehalt von ca. 0,045% erreicht ist, was einem Durchsatz von ca.
210 m2 Aluminiumoberfläche pro Liter Emulsion entspricht
Wenn der vorgenannte Verschmutzungsgrad von ca. 0,045% erreicht ist, wird der Abrieb zusammen mit
einem Anteil der Ölphase der Kaltwalzemulsion selbsttätig abgeschieden. Auf der Emulsion schwimmt
dann eine kleine Menge der öligen Phase, welche den ganzen Abrieb enthält Dieser ölanteil wird Koaleszenz
genannt. Diese Koaleszenz wird im Behälter des Kaltwalzemulsions-Kreislaufes von der Emulsionsoberfläche
mit Hilfe eines Skimmers oder einer Absaugvorrichtung entfernt und gesammelt und anschließend
mittels einer Tellerzentrifuge vom möglichen Wasseranteil getrennt. Die entwässerte, mit Abrieb gereicherte
Ölphase wird danach in einer Kammerzentrifuge vom Abrieb getrennt. Die so gereinigte, klare Ölphase wird
mit Hilfe einer Emulgiermaschine dem Kaltwalzemulsions-Kreislauf
erneut zugeführt. Mit diesem Verfahren kann über lange Zeit in der Kaltwalzemulsion ein
Oxidasche-Pegel von 0,04 bis 0,05% gehalten werden. Beim Walzen mit derart regenerierter Emulsion sind
hohe Stichabnahmen bei ausgezeichneter Aluminiumoberflächenqualität erzielbar.
Die Kaltwalzemulsion kann analytisch überwacht werden, indem die Bestandteile, abgesehen von
Hexamethylentetramin und Aluminiumabrieb, mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie an Kieselgel getrennt
und in einfacher Weise halbquantitativ bestimmt werden. Die Bestimmung von Hexamethylentetramin
erfolgt acidimetrisch in der Wasserphase, nachdem die Ölphase zur Bestimmung des Gesamtölgehaltes mit
Hilfe von Natriumsulfat bei 80°C abgetrennt worden ist.
Die Bestimmung des Aluminiumabriebs erfolgt durch die Ermittlung des Oxidasche-Gehaltes der Kaltwalzemulsion.
Die Vernichtung von Gebraucht-Emulsionen gestaltet sich relativ einfach, diese werden mit Kalziumchlorid
versetzt und gerührt. Der Zusatz von Kalziumchlorid beträgt ca. 2 g/l Emulsion. Je höher die Temperatur der
Kaltwalzemulsion im Trenngefäß gehalten wird, um so schneller trennt sich die Emulsion in eine Ölphase und
eine wässerige Phase.
Die erfindungsgemäße Emulsion kann als ausgesprochen
umweltfreundlich bezeichnet werden, während des Walzvorgangs entweicht nur ökologisch unschädlicher
Wasserdampf, die organischen Substanzen verdampfen praktisch nicht
Auch in wirtschaftlicher Hinsicht ist die Emulsion sehr vorteilhaft, der Gestehungspreis kann ungefähr mit
denjenigen von petrolbasischen Kaltwalzmitteln verglichen werden. Dank größerer Stichabnahme bei
gleichem oder kleinerem Energieaufwand sind aber bei Verwendung der erfindungsgemäßen Emulsionen wesentlich
verminderte Investitions- und Arbeitskosten aufzuwenden.
Die Ausführungsbeispiele, welche auf einem Einzelquartogerüst durchgeführt worden sind, zeigen besonders
typische Folgen von Stichabnahmen beim KaItwalzverformungsprozeß von Aluminiumband mit erfindungsgemäßen
Kaltwalzemulsionen.
Zur Herstellung einer Kaltwalzemulsion werden folgende organische Komponenten bei Zimmertemperaturunter
einfachem Rühren zusammengegeben:
Butyllaurat: 25 Gewichtsteile
Polyisobutylen M. G. 460: 15 Gewichtsteile
Polyisobutylen M. G. 320: i0 Gewichtsteile
Sorbitol-Polyoxyäthylen-Hexaoleat: 10 Gewichtsteile
Ölsäure: 10 Gewichtsteile
Hexamethylentetramin: 10 Gewichtsteile
Die 80 Gewichtsteiie organische Phase werden mit 920 Gewichtsteilen deionisierten Wassers versetzt. Die
beiden getrennten Phasen werden in einer Emulgiermaschine zu einer Emulsion verarbeitet, welche die
folgenden physikochemischen Daten hat:
pH-Wertbei60°C: | 6,80 |
Leitfähigkeit bei 6O0C: | 1,4 mS |
Abscheidbare Ölphase | 6,75% |
Kinematische Viskosität der | |
Emulsion bei 60° C: | 0,733 cSt |
Kinematische Viskosität der | |
ölphase bei 6O0C: | 10,93 cSt |
Oxidasche-Gehalt der Emulsion: | 0,0001% |
Mit dieser Kaltwalzemulsion wird das Walzverhalten bei folgenden Stichabnahmen geprüft:
Versuchs-Nr.
Metall
Anfangsdicke
Dicke nach 1. Durchgang Dicke nach
2. Durchgang
2. Durchgang
Dicke nach
3. Durchgans
3. Durchgans
1
2
3
2
3
4
5
6
5
6
Al 99,5
Al 99,5
Al 99,5
Al 98,7
Al 98,7
Al 98,7
Al 99,5
Al 99,5
Al 98,7
Al 98,7
Al 98,7
0,700 mm
0,700 mm
0,330 mm
0,700 mm
0,700 mm
0.700 mm
0,700 mm
0,330 mm
0,700 mm
0,700 mm
0.700 mm
0,160 mm 0,120 mm 0,075 mm 0,135 mm 0,16" mm 0,090 mm
0,050 mm
0,040 mm
0,027 mm
0,050 mm
0,075 mm
0,040 mm
0,027 mm
0,050 mm
0,075 mm
0,035 mm
Bei allen gewalzten Bändern ist die Oberfläche von ausgezeichneter Qualität.
Beispiel 2 Eine Kaltwalzemulsion mit folgenden organischen Komponenten:
Butyllaurat: | 25 Gewichtstelle | 10 Gewichtsteile | 6,20 |
Polyisobutylen M G. 460: | 27 Gewichtsteile | 10 Gewichtsteile | 1,8 mS |
Polyisobutylen M. G. 320: | 18 Gewichtsteile | :rgestellt. Sie hat folgende physikochemischen Daten | 9.0% |
Sorbitol-Polyoxyälhylen-Hexaoleal: 10 Gewichtsteile | pH-Wert bei 600C: | ||
ölsäure: | Leitfähigkeit bei 6O0C: | 0,761 cSt | |
Hexamethylentetramin: | Abscheidbare Ölphase: | ||
Kinematische Viskosität der | 19cSt | ||
Emulsion bei 60°C: | 0,0002% | ||
Kinematische Viskosität der | |||
Ölphase bei 600C: | |||
Oxidasche-Gehalt der Emulsion: |
Die Kaltwalzemulsion zeigt das nachstehend aufgeführte Walzverhalten:
Versuchs-Nr.
Metall
Anfangsdicke
Dicke nach 1. Durchgang
Dicke nach
2. Durchgang
2. Durchgang
Dicke nach 3. Durchgang
1 | Al 99,5 | 0,700 mm | 0,100 mm | 0,024 mm | 0,025 mm |
2 | Al 99,5 | 0,200 mm | 0,060 mm | 0,024 mm | 0,023 mm |
3 | Al 99,5 | 0,700 mm | 0,200 mm | 0,050 mm | |
4 | Al 99,5 | 0,700 mm | 0,140 mm | 0,060 mm | |
5 | Al 99,5 | 0,700 mm | 0,140 mm | 0,025 mm | |
6 | Al 98,7 | 0,700 mm | 0,110 mm | 0,027 mm | |
Auch in diesem Beispiel haben alle gewalzten Aluminiumbänder eine ausgezeichnete Oberflächenqualitäi
Claims (11)
1. Öl-in-Wasser-Emulsion zum Kaltwalzen von Leichtmetallen, insbesondere Aluminium, dadurch
gekennzeichnet, daß 1000Gewichtsteile der Emulsion 1) eine Ölphase, bestehend aus 10
bis 50 Gewichtsteilen Alkylmonocarbonsäureester als Reaktionsschichtbildner, 5 bis 75 Gewichtsteilen
Polyisobutylen als hydrodynamischer Filmbildner, 5 bis 20 Gewichtsteilen polyäthoxylierter Sorbitanoleate
als Emulgator, 5 bis 25 Gewichtsteilen ungesättigter, langkettiger Alkylmonocarbonsäuren
als Inhibitor gegen Wasserstoffversprödung und Rostbildung durch die Wasserphase und 1 bis 25
Gewichtsteilen Hexamethylentetramin als Stabilisator, Fungicid und Baktericid und 2) Rest deionisiertes
Wasser enthalten.
2. Emulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ölphase als Reaktionsschichtbildner
Butyllaurat enthält
3. Emulsion nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die ölphase 15 bis 30 Gewichtsteile
Butyllaurat enthält.
4. Emulsion nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ölphase als hydrodynamischen
Filmbildner Mischungen aus Polyisobutylen mit einem mittleren, durch osmometrische Messung
bestimmten Molekulargewicht von 460 und 320 enthält.
5. Emulsion nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die ölphase 9 bis 70 Gewichtsteile
eines ersten Polyisobutylens mit einem mittleren, durch osmometrische Messung bestimmten Molekulargewicht
von etwa 460 und 5 bis 40 Gewichtsteile eines zweiten Polyisobutylens mit einem mittleren,
durch osmometrische Messung bestimmten Molekulargewicht von etwa 320 enthält.
6. Emulsion nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die ölphase 15 bis 27 Gewichtsteile des
ersten Polyisobutylens und 10 bis 15 Gewichtsteile des zweiten Polyisobutylens enthält.
7. Emulsion nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die ölphase als Emulgator
Sorbitol-Polyoxyäthylen-Hexaoleat, Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monooleat
und/oder polyäthylierte Sorbitanester einer Mischung von Fett- und Harzsäuren enthält.
8. Emulsion nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die ölphase 10 bis 20 Gewichtsteile
von mindestens einem polyäthoxylierten Sorbitanoleat enthält.
9. Emulsion nach den Ansprüchen I bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Ölphase als Inhibitor gegen
Wasserstoffversprödung und Rostbildung durch die Wasserphase ölsäure, Linolsäure und/oder Linolensäure
enthält.
10. Emulsion nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ölphase 8 bis 20 Gewichisteile ölsäure, Linolsäure und/oder Linolensäure enthält.
11. Emulsion nach den Ansprüchen 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Ölphase als Stabilisator. Fungicid und Baktericid 1J bis 20
Gewichtsteile Hexamethylentetramin enthält.
Die Eifindung bezieht sich auf eine Öl-in-Wasser-Emulsion
zum Kaltwalzen von Leichtmetallen, insbesondere von Aluminium. Der Begriff »Aluminium«
umfaßt sowohl Reinaluminium als auch Aluminiumlegierangen.
Verglichen mit Walzschmiermitteln auf Ölbasis ermöglichen Öl-in-Wasser-Emulsionen wegen der größeren
Verdampfungswärme von Wasser eine viel bessere Kühlung und damit eine größere Stichabnahme
to und/oder erhöhte WalzgeschwindigkeiL Neben diesen
rein wirtschaftlichen Faktoren, die Rationalisierungsbestrebungen weitgehend entgegenkommen, muß weiter
berücksichtigt werden, daß wässerige Walzmittel stark verminderte Abluftprobleme stellen und weniger vom
ι ί Erdöl abhängig sind. Deshalb sind in der Leichtmetallindustrie,
insbesondere in der Aluminiumindustrie, schon viele Versuche unternommen worden, beim Kaltwalzen
von Bändern Öl-in-Wasser-Emulsionen einzusetzen.
Obwohl auf diesem Gebiet zahlreiche Publikationen
Obwohl auf diesem Gebiet zahlreiche Publikationen
in erschienen sind, ist der Ablauf des Walzverfahrens mit
Öl-in-Wasser-Emulsionen bisher nicht oder ungenügend erkannt und daher die Wirkungsweise nicht beschrieben
worden. Die vorveröffentlichten Walzemulsionen sind in der Praxis kaum auf industrieller Basis verwendbar.
2> Der größte Nachteil bekannter Öl-in-Wasser-Emulsionen besteht darin, daß während des Walzvorgangs
die Bildung von Wasserstoff aus Wasser und Aluminium nicht verhindert werden kann. Der nascierende
Wasserstoff wird vom Walzenstahl aufgenommen, was
jo zu einer Wasserstoffversprödung des Stahls führt Die
Oberflächen der Stahlwalzen werden dadurch brüchig und sind den Anforderungen des Walzvorgangs nicht
mehr gewachsen, was sich in wiederholten Schalenbrüchen manifestiert, d. h, I mm2 bis einige 100 cm2 große
j Teile der gehärteten Walzenlaufflächen platzen ab.
Diese nach kurzer Einsatzdauer, d.h. nach einigen Stunden bis Tagen, regelmäßig auftretenden Schalenbrüche
an Arbeits- und Stützwalzen, die den Fachmann vor offenbar unüberschaubare Probleme stellen, können
nur sekundär einer allenfalls ungenügenden Schmierung angelastet werden.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Öl-in-Wasser-Emulsion zum Kaltwalzen von
Leichtmetallen, insbesondere von Aluminium, zu schaf-
•Γ) fen, welche verbesserte technologische und wirtschaftliche
Eigenschaften hat und die erwähnten Mängel nicht aufweist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß 1000 Gewichtsteile der Emulsion 1) eine Ölphase,
ίο bestehend aus 10 bis 50 Gewichtsteilen Alkylmonocarbonsäureester
als Reaktionsschichtbildner, 5 bis 70 Gewichtsteilen Polybutenen als hydrodynamische Filmbildner,
5 bis 20 Gewichtsteilen polyäthoxylierten Sorbitanoleaten als Emulgator, 5 bis 25 Gewichtsteilen
Vi ungesättigter, langkettiger Alkylmonocarbonsäuren als
Inhibitor gegen Wasserstoffversprödung und Rostbildung durch die Wasserphase und I bis 25 Gewichtsteilen
Hexamethylentetramin als Stabilisator, Fungicid und Baktericid, und 2) Rest deionisiertes Wasser enthalten.
mi Zur Herstellung der Kal/.walzcmulsion werden die
organischen Komponenten in beliebiger Reihenfolge bei Zimmertemperatur unter einfachem Rühren zusanimcngcgebcn.
Diese organische Phase wird zusammen mit Wasser in einer liimilgicrmaschine zu einer
tii Kimilsion verarbeitet. Die Emulsion ist sehr lange
lagerfähig, sie kann in Gefäßen aus allen üblichen Werkstoffen aufbewahrt werden. Dank dem fungicid
und baktericid wirkenden Hexamethylentetramin tritt
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