JP6854481B2 - 水溶性金属加工油組成物、及び金属加工方法 - Google Patents

水溶性金属加工油組成物、及び金属加工方法 Download PDF

Info

Publication number
JP6854481B2
JP6854481B2 JP2017075072A JP2017075072A JP6854481B2 JP 6854481 B2 JP6854481 B2 JP 6854481B2 JP 2017075072 A JP2017075072 A JP 2017075072A JP 2017075072 A JP2017075072 A JP 2017075072A JP 6854481 B2 JP6854481 B2 JP 6854481B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
water
oil composition
acid
soluble
metal processing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2017075072A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2018177866A (ja
Inventor
山崎 徹
徹 山崎
賢次 大西
賢次 大西
一朗太 恩田
一朗太 恩田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyota Motor Hokkaido Inc
Original Assignee
Toyota Motor Hokkaido Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=64281357&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP6854481(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Toyota Motor Hokkaido Inc filed Critical Toyota Motor Hokkaido Inc
Priority to JP2017075072A priority Critical patent/JP6854481B2/ja
Publication of JP2018177866A publication Critical patent/JP2018177866A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6854481B2 publication Critical patent/JP6854481B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Auxiliary Devices For Machine Tools (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Description

本発明は、金属加工に用いられる水溶性加工油組成物、及びそれを用いた金属加工方法に関し、さらに詳しくは、金属加工に用いられ、環境負荷を低減しつつ優れた加工性を発揮する水溶性加工油組成物、及びそれを用いた金属加工方法に関するものである。
一般に切削加工や研削加工などの金属加工分野では、加工効率の向上、被加工材と工具との摩擦抑制、工具の寿命延長、切屑の除去などを目的として金属加工油が使用される。
特にブローチ加工のような高精度な難加工においては、精度を維持するために工具の摩耗を抑制する必要があり、加工油の役割が大きい。従来、このような加工においては、例えば、特許文献1に開示されるような加工油が好適に用いられてきた。
難加工に用いられる加工油の多くは、いわゆる不水溶性加工油剤であり、潤滑性能に優れる反面、引火性を有する点や環境への負荷が懸念される。
一般に金属加工油剤は、潤滑成分と界面活性剤等を水に希釈して使用する水溶性加工油剤と、鉱物油を主成分として原液のままで使用する不水溶性加工油剤との2種類に大別され、水溶性加工油剤は冷却性能に優れ、不水溶性加工油剤は潤滑性能に優れている。
近年では資源の有効活用や火災防止、環境への配慮などの理由から水溶性加工油が広く用いられるようになってきている。しかしながら、水溶性加工油は、不水溶性加工油と比較して、潤滑性が劣る傾向があるため、ブローチ加工のような高精度が必要な難加工には、不水溶性加工油を使用せざるを得ないというのが現状である。
特開2000−290676号公報
本発明が解決しようとする課題は、金属加工に対して、環境負荷を低減しつつ優れた加工性を発揮し、被加工材と工具との摩擦が抑制され、工具の長寿命化が達成される水溶性金属加工油組成物、及びそれを用いた金属加工方法を提供することにある。
上記課題を解決するため本発明に係る水溶性金属加工油組成物は、下記の一般式(1)で表される化合物の1種または2種以上からなるモノエステル化合物と、界面活性剤とを含有することを特徴とし、金属加工に用いられることを要旨とするものである。
(化2)
11−C(=O)−O−R12 (1)
ただし、R11は炭素数7〜13の飽和または不飽和の炭化水素基を示し、R12は炭素数1〜8の飽和または不飽和の炭化水素基を示す。R11とR12の炭素数の合計は、15以下である。
前記モノエステル化合物のR12は、炭素数1〜4の飽和または不飽和の炭化水素基であることがより好ましい。
前記モノエステル化合物の40℃動粘度は、4mm/s以下であることが好ましい。
前記モノエステル化合物は、水を除いた含有物の総量に対して、40質量%以上配合されることが好ましい。
前記モノエステル化合物が、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、2−エチルヘキサン酸からなる群から選ばれるカルボン酸と炭素数1〜8の炭化水素基を有するアルコールから得られるモノエステル化合物であることが好ましい。
本発明に係る水溶性金属加工油組成物は、金属の切削加工に用いられることが好ましい。ブローチ加工に用いられることがより好ましい。
また、本発明に係る金属加工方法は、前記のいずれかの水溶性金属加工油組成物を用いて行われることを要旨とする。
本発明に係る水溶性金属加工油組成物(以下、本組成物という。)によれば、金属加工に対して、環境負荷を低減しつつ優れた加工性を発揮し、被加工材と工具との摩擦が抑制され、工具の長寿命化が達成される。
本発明に係る水溶性金属加工油組成物について詳細に説明する。
本組成物は、下記の一般式(1)で表される化合物の1種または2種以上からなるモノエステル化合物と、界面活性剤とを含有する。
(化3)
11−C(=O)−O−R12 (1)
ただし、R11は炭素数7〜13の飽和または不飽和の炭化水素基を示し、及びR12は炭素数1〜8の飽和または不飽和の炭化水素基を示す。R11とR12の炭素数の合計は、15以下である。
前記モノエステル化合物は、炭化水素基R11と1つのカルボキシ基とを有する1価カルボン酸と、炭化水素基R12を有する1価アルコールとを反応させて得ることができる。なお、モノエステル化合物の製造方法は、特に限定されるものではない。
前記1価カルボン酸の炭化水素基R11の炭素数は、7〜13であることが好ましい。7よりも小さいと、悪臭や金属腐食の原因となる虞があり、13よりも大きいと、加工性が低下する。
前記1価カルボン酸の炭化水素基R11は、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素のいずれでもよい。好ましくは脂肪族炭化水素である。
前記1価カルボン酸の炭化水素基R11は、飽和炭化水素、不飽和炭化水素のいずれでもよい。酸化のし難さの観点から好ましくは飽和炭化水素である。
炭素数7〜13の炭化水素基R11とカルボキシ基とを有する1価カルボン酸は、直鎖状または分岐状のいずれでもよい。このような1価カルボン酸としては、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、イソオクタン酸、イソノナン酸、イソデカン酸、ネオデカン酸、2−エチルヘキサン酸、イソオクタン酸、イソノナン酸、イソデカン酸、ネオデカン酸などが挙げられる。上記するカルボン酸の中では加工性や入手しやすいなどの観点から、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、2−エチルヘキサン酸が好ましい。
前記1価アルコールの炭化水素基R12の炭素数は、1〜8であることが好ましい。より好ましくは1〜4である。8よりも大きいと、加工性が低下する。
前記1価アルコールの炭化水素基R12は、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素のいずれでもよい。好ましくは脂肪族炭化水素である。
前記1価アルコールの炭化水素基R12は、飽和炭化水素、不飽和炭化水素のいずれでもよい。酸化のし難さの観点から好ましくは飽和炭化水素である。
炭素数1〜8の炭化水素基R12を有する1価アルコールは、直鎖状または分岐状のいずれでもよい。このような1価アルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、4−メチルペンタノール、2−メチルプロパノール、2−エチルヘキサノールなどが挙げられる。
炭化水素基R11とR12との炭素数の合計は、15以下であることが好ましい。より好ましくは12以下である。15以下とすることにより良好な加工性が得られる。
炭化水素基R11とR12との炭素数の合計を小さくすると、モノエステル化合物の動粘度が、低くなる傾向がある。モノエステル化合物の動粘度としては、40℃において、4mm/s以下であることが好ましい。よりに好ましくは3mm/s以下である。4mm/s以下とすることにより良好な加工性が得られる。
前記モノエステルの含有量は、水を除いた含有物の総量に対して、40質量%以上であることが好ましい。より好ましくは50質量%以上、さらに好ましくは60質量%以上である。40質量%以上含有することで十分な切削性能が得られる。また、モノエステルの含有量の上限は、特に限定されるものではないが、90質量%以下であることが好ましい。より好ましくは80質量%以下である。90質量%を超えてさらに加えても、さらなる効果が得られない傾向があり、不経済である。
従来の不水溶性金属加工油剤において、エステル化合物はジオールやトリオール等からなるポリオールエステル化合物や、炭素数の大きいカルボン酸からなるエステル化合物が、潤滑性が良好であり、好適に用いられてきた。しかし、本組成物におけるエステル化合物は、炭素数が小さいモノエステル化合物であり、エステル化合物単体での潤滑性は比較的低い。
本発明においては、前記モノエステル化合物における炭化水素基R11およびR12の炭素数を所定の値とすることにより、被加工金属面及び、工具への馴染みが良好となり、優れた加工性を発揮するものと推察する。
前記界面活性剤としては、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤が挙げられる。好ましくは、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤であり、より好ましくはアニオン系界面活性剤である。界面活性剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
前記アニオン系界面活性剤としては、カルボン酸と塩基性化合物とからなる塩、石油スルホネートなどが挙げられるが、カルボン酸と塩基性化合物とからなる塩が好ましい。
前記カルボン酸と塩基性化合物とからなる塩は、予め調整されたものを用いてもよいし、カルボン酸と塩基性化合物とを、別々に本組成物に配合してもよい。
前記カルボン酸としては、特に限定されるものではなく、芳香族カルボン酸、脂肪族カルボン酸のいずれでもよく、また、モノカルボン酸またはジカルボン酸のいずれでもよい。好ましくは脂肪族カルボン酸であり、より好ましくは炭素数22以下の脂肪族カルボン酸である。このようなカルボン酸としては、カプリル酸、ペラタゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、アラキジン酸、エルカ酸、リシノレイン酸、リシノレイン酸縮合物、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸などが挙げられる。
前記塩基性化合物としては、アミン化合物、無機化合物金属塩などが挙げられる。
前記アミン化合物としては、特に限定されるものではなく、芳香族アミン、脂肪族アミン、脂環式アミンのいずれでもよく、また、他の官能基を有してもよい。さらに、第一級アミン、第二級アミン、第三級アミンのいずれでもよい。また、前記アミン化合物に含まれるアミノ基の数にも制限はなく、モノアミン化合物、ジアミン化合物、トリアミン化合物、テトラアミン化合物のいずれでもよい。なお、前記アミンは1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
前記無機化合物金属塩としては、ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属の水酸化物などが挙げられる。
前記ノニオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテルなどのエーテル化合物、ポリオキシエチレン脂肪酸エステルなどのエステル化合物、脂肪酸アルカノールアミドなどのアミド化合物が挙げられる。
前記カチオン系界面活性剤としては、第4級アンモニウム塩、アルキルアミン塩、ピリジニウム塩などが挙げられる。
本発明に係る水溶性金属加工油組成物には、本発明の目的を阻害しない範囲で、特定のモノエステル化合物、界面活性剤以外の他の成分を含有してもよい。他の成分としては、鉱物油、極圧添加剤、消泡剤、金属防食剤、酸化防止剤、防腐剤、防カビ剤などの通常の水性金属加工油剤に用いられる添加剤が挙げられる。
本組成物は、一般に水により希釈されて用いられる。本組成物あるいはその希釈液は、金属加工油剤として用いられる。希釈液における本組成物の含有量は、特に限定されるものではないが、好ましくは0.1質量%以上である。本組成物の希釈液は、エマルション型、ソリュブル型、ソリューション型のいずれの形態をとってもよい。
以下、実施例および比較例を用いて本発明を詳細に説明する。
<金属加工油組成物の調整>
(実施例1〜6、比較例1〜4)
表1に記載のカルボン酸とアルコールからなるモノエステル化合物70質量部と、アミン化合物8質量部と、脂肪族カルボン酸12質量部とを、10質量部の水に加え、よく撹拌し、金属加工油組成物を得た。なお、表中のR11及びR12は一般式(1)の炭化水素基R11及びR12の炭素数を示す。
(化4)
11−C(=O)−O−R12 (1)
(実施例7)
2−エチルヘキサン酸と2−エチルヘキサノールからなるモノエステル化合物50質量部と、アミン化合物16質量部と、脂肪族カルボン酸24質量部とを、10質量部の水に加え、よく撹拌し、金属加工油組成物を得た。
(実施例8)
2−エチルヘキサン酸と2−エチルヘキサノールからなるモノエステル化合物40質量部と、アミン化合物20質量部と、脂肪族カルボン酸30質量部とを、10質量部の水に加え、よく撹拌し、金属加工油組成物を得た。
(動粘度)
ウベローデ粘度計(柴田科学社製)を用いて、JIS N 8803に準拠しモノエステル化合物単体の40℃動粘度を測定した。
上記各金属加工油組成物について、2倍の水で希釈し、金属材への濡れ広がりの目安として接触角、加工性の目安として摩耗量の測定を行った。測定結果を表2に示す。
(接触角)
表面粗さRaが0.3〜0.4μmのS45C板材に、1μLの試料を滴下し、10秒後の接触角を、接触角計(協和界面化学社製、PCA−1)を用いて測定した。
(摩耗量)
下記試験条件でサーフェスブローチ加工を行い、試験後の工具の摩耗形状を、光学顕微鏡を用いて観測し、試験前の工具からの摩耗量を測定した。
(摩耗量試験条件)
使用機器:縦フライス盤
工具 :サーフェスブローチ(ハイス製、すくい角15°)
被加工材:S45C
切削速度:3m/min
切り込み:5μm
加工距離:17m(17mm×1000パス)
給油方法:外部給油
Figure 0006854481
Figure 0006854481
表1、2より、比較例1は、R12の炭素数が8よりも大きいため、接触角が大きく、加工性に劣る。比較例2は、R11の炭素数が13よりも大きく、R11とR12の炭素数の合計が15よりも大きいため加工性に劣る。なお、R11の炭素数が7よりも小さいモノエステルは悪臭が酷いため、使用に適していなかった。比較例3は、R11とR12の炭素数の合計が15よりも大きいため加工性に劣る。比較例4は、トリオールからなるエステル化合物であり、動粘度が特に大きく、加工性に劣る。
これに対して実施例によれば、良好な加工性が発揮される。また、実施例6〜8より、モノエステル化合物の含有量が増加するほど加工性は良好になる。特に、モノエステル化合物が、水を除いた含有物全量に対して50%以上であるとき、加工性の効果に優れる。
以上、本発明の実施形態・実施例について説明したが、本発明は上記実施形態・実施例に何ら限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。

Claims (7)

  1. 下記の一般式(1)で表される化合物からなるモノエステル化合物と、界面活性剤とを含有し、
    前記モノエステル化合物が、2−エチルヘキサン酸と、2−エチルヘキサノールから得られるモノエステル化合物であることを特徴とする水溶性金属加工油組成物。
    (化1)
    11−C(=O)−O−R12 (1)
    ただし、R11は炭素数7の飽和炭化水素基を示し、R12は炭素数8の飽和炭化水素基を示す。
  2. 前記モノエステル化合物が、水を除いた含有物の総量に対して、40質量%以上配合されることを特徴とする請求項1に記載の水溶性金属加工油組成物。
  3. 水を除いて、前記モノエステル化合物と、前記界面活性剤のみより構成されるか、さらに鉱物油、極圧添加剤、消泡剤、金属防食剤、酸化防止剤、防腐剤、防カビ剤より選択される添加剤のみを含んでいることを特徴とする請求項1または2に記載の水溶性金属加工油組成物。
  4. 水を除いて、前記モノエステル化合物と、前記界面活性剤のみより構成されるか、さらに極圧添加剤、消泡剤、金属防食剤、酸化防止剤、防腐剤、防カビ剤より選択される添加剤のみを含んでいることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の水溶性金属加工油組成物。
  5. 前記水溶性金属加工油組成物が、金属の切削加工に用いられることを特徴とする請求項1からのいずれか1項に記載の水溶性金属加工油組成物。
  6. 前記切削加工が、ブローチ加工であることを特徴とする請求項に記載の水溶性金属加工油組成物。
  7. 請求項1からのいずれか1項に記載の水溶性金属加工油組成物を用いて行われることを特徴とする金属加工方法。
JP2017075072A 2017-04-05 2017-04-05 水溶性金属加工油組成物、及び金属加工方法 Active JP6854481B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017075072A JP6854481B2 (ja) 2017-04-05 2017-04-05 水溶性金属加工油組成物、及び金属加工方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017075072A JP6854481B2 (ja) 2017-04-05 2017-04-05 水溶性金属加工油組成物、及び金属加工方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2018177866A JP2018177866A (ja) 2018-11-15
JP6854481B2 true JP6854481B2 (ja) 2021-04-07

Family

ID=64281357

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2017075072A Active JP6854481B2 (ja) 2017-04-05 2017-04-05 水溶性金属加工油組成物、及び金属加工方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6854481B2 (ja)

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH615696A5 (ja) * 1975-08-05 1980-02-15 Alusuisse
DE3035016C2 (de) * 1980-09-12 1985-02-21 Schweizerische Aluminium Ag, Chippis Oel-in-Wasser-Emulsion zum Kaltwalzen von Leichtmetallen
JPS59161493A (ja) * 1983-03-04 1984-09-12 Nippon Oil Co Ltd 圧延油組成物および製造方法
JPS63393A (ja) * 1986-06-19 1988-01-05 Nippon Steel Corp 多段式圧延機用水溶性冷間圧延油組成物
JP2507562B2 (ja) * 1988-10-19 1996-06-12 協同油脂株式会社 冷間圧延油剤
JPH07331274A (ja) * 1994-06-07 1995-12-19 Sanyo Chem Ind Ltd 金属材料の引抜加工用潤滑剤
JPH10251683A (ja) * 1997-03-13 1998-09-22 Idemitsu Kosan Co Ltd 水溶性金属加工油剤組成物
JPH10273688A (ja) * 1997-03-28 1998-10-13 Kyodo Yushi Kk ステンレス鋼板用水溶性冷間圧延油剤及び圧延方法
JP2000026878A (ja) * 1998-07-07 2000-01-25 Kyodo Yushi Co Ltd ステンレス鋼板用水溶性冷間圧延油剤及び圧延方法
BR0011311A (pt) * 1999-05-10 2002-02-26 New Japan Chem Co Ltd Ëleo lubrificante para refrigerador, fluido de operação para refrigerador e método para lubrificação de um refrigerador
JP4951828B2 (ja) * 2000-08-31 2012-06-13 新日本理化株式会社 軸受用潤滑油
US7008909B2 (en) * 2002-10-11 2006-03-07 Inolex Investment Corporation Alpha branched esters for use in metalworking fluids and metalworking fluids containing such esters
JP3808044B2 (ja) * 2003-02-28 2006-08-09 住友軽金属工業株式会社 フィンプレス用潤滑剤
JP5204414B2 (ja) * 2007-02-27 2013-06-05 Jx日鉱日石エネルギー株式会社 極微小水滴を含有する油剤を用いた切削・研削加工方法
JP2010189530A (ja) * 2009-02-18 2010-09-02 Ever Chemical Kogyo Kk エマルション型水溶性切削油剤組成物
CN103450255B (zh) * 2013-08-14 2015-09-02 谭群华 聚蓖麻油酸酯磷酸酯及其制备方法和用该酯制备可生物降解微量切削油
CN103666735A (zh) * 2013-12-05 2014-03-26 马鞍山市恒毅机械制造有限公司 一种准干切削液及其制备方法
CN103695144B (zh) * 2013-12-07 2016-02-10 安徽瑞庆信息科技有限公司 一种半合成金属切削液及其制备方法
CN104017637B (zh) * 2014-06-13 2015-08-05 上海金兆节能科技有限公司 一种环保型微乳化微量切削液及其制备方法
CN104611093A (zh) * 2015-01-28 2015-05-13 上海金兆节能科技有限公司 润滑剂组合物及其制备方法和用该组合物制备微量切削液

Also Published As

Publication number Publication date
JP2018177866A (ja) 2018-11-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106459823B (zh) 水溶性金属加工油和金属加工用冷却剂
KR101993485B1 (ko) 무-아민, 무-voc 금속 가공 유체
US8168575B2 (en) Metalworking fluids comprising neutralized fatty acids
US11186800B2 (en) Metalworking fluid
EP2928992B1 (en) Additive compositions and industrial process fluids
CN108192712B (zh) 低泡抗硬水微乳型切削液
US11292981B2 (en) Emulsifier for lubricating oil concentrate
JP6009378B2 (ja) 水溶性金属加工油剤および金属加工用クーラント
CN106459822B (zh) 水溶性金属加工油和金属加工用冷却剂
US9890462B2 (en) Corrosion-protection system for treating metal surfaces
JP6854481B2 (ja) 水溶性金属加工油組成物、及び金属加工方法
JP6355339B2 (ja) 金属加工油剤組成物、それを用いた加工方法及びその金属加工方法により製造される金属加工部品
US20230144254A1 (en) Water-glycol hydraulic fluid composition and supplementary additive therefor
JP2006348059A (ja) 水溶性金属加工油剤組成物
JP5571971B2 (ja) 金属加工油組成物
CN115926869A (zh) 一种金属加工用防锈组合物及其微乳化加工液和制备方法
JP5174400B2 (ja) 金属加工油組成物
JPH10183151A (ja) 潤滑油組成物及びこれを塗油したアルミニウム合金板

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20190913

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20200630

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20200714

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20200907

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20210302

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20210308

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6854481

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R157 Certificate of patent or utility model (correction)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R157

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250