DE2632031A1 - Verfahren zur gewinnung von polyaethylenterephthalat - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von polyaethylenterephthalatInfo
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Description
«-ΪΤ
zig Gewinnung
von
polyethylenterephthalat
Die Erfindung "betriff t - ein Verfahren zur Gewinnung von
Poljätliylentereplithalat in Pulverform aus reinen Ausgangsprodiikten
©öe:r aus Abfällen, vorzugsweise- textlien Abfällen,
die aaaSer Polyethylenterephthalat, im folgenden mit
PAT !bezeichnet, zusätzlich weitere synthetische und/oder
natQrliehe Polymere enthalten können.
Es ist "bekannt, daS Polyester, ins"besonder PÄT, in Lösungsmitteln
"bzw. Losungsmittelgeiaischen, wie 1,,,1,1,3,3,3-Hexafluorpropaiiol,
Trichloressigsäure/Chloroform oder Phenol/Tetra—
chlor äthaii gelöst werden kann. Verfahrenstechnische und
ökonomische Gesichtspunkte schränken aber die technische
Anwendbarkeit dieser Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische ein. Sie haben nur Bedeutung für analytische Untersuchungen.
Es sind weiterhin Möglichkeiten zur Verwertung von reinen
PÄT-Abfallen bekannt, die auf der Dekondensation dieser Abfälle
zu Ausgangsprodukten der PÄT-Produktion und anschließender
Rekondensation zu verspinnbaren polyestern bzw. zu ungesättigten Polyesterharzen oder auf der Agglomerierung
und Extrudierung zu Regranulaten beruhen. Diese "Verfahren
sind für Abfallmischungen, die Poiyäthylenterephthalat enthalten,
nicht anwendbar.
Aus der US-Patentschrift 3 701 741 ist ein Verfahren zur Reinigung von verunreinigtem PAT bekannt, bei dem das verunreinigte
PÄT unter überatmosphärischem Druck und bei Temperaturen von ungefähr 170 bis 200°C in aliphatischen Aikoholen
gelöst, die erhaltene Lösung unter Druck von ungelösten Verunreinigungen abfiltriert und durch nachfolgende Abkühlung
der Lösung das PÄT pulverförmig ausgefällt wird.
— 2. —
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Das Verfahren ist allenfalls anzuwenden, wenn als Ausgangsprodukt
amorphes PÄT eingesetzt wird, das bei ungefähr 1700C
gelöst wird. Zur Lösung von teilkristallinem bzw. vollständig kristallinem PÄT sind Temperaturen von etwa 2OC0C erforderlich,
bei denen in verstärktem Maße eine unerwünschte Dekondensation des PÄT, bedingt durch die als Lösungsmittel verwendeten
Alkohole, erfolgt.
Dieses Verfahren ist für die Abtrennung und Rückgewinnung von PÄT aus textlien Abfällen, die außer PÄT-Faserstoff noch andere
Faserstoffe enthalten, nicht anwendbar, da diese anderen Faserstoffe bei den zur Anwendung kommenden hohen Temperaturen
geschädigt werden. Fach erfolgter Abtrennung des PAT kann aber die Wiederverwertung dieser Faserstoffe von Interesse
sein.
Ein weiterer entscheidender Nachteil, der die Anwendbarkeit dieses Verfahrens zur Abtrennung und Rückgewinnung von PÄT
aus textlien Abfällen einschränkt, besteht darin, daß andere mitenthaltene Stoffe, z.B. Polyamide, unter den angegebenen
Bedingungen ebenfalls gelöst werden und beim Abkühlen pulverförmig ausfallen.
Die Herstellung von PAT-PuIver aus reinen Ausgangsprodukten
erfolgte bisher auf mechanischem Wege. Dabei sind Mahlprozesse angewendet worden, wobei Schlagmühlen zum Einsatz kamen. Diese
Mahlprozesse sind sehr arbeitsaufwendig und kompliziert.
!fachteilig ist auch die geringe Ausbeute und das Entstehen
von außerordentlich unterschiedlichen Korngrößen, so daß mehrere aufeinanderfolgende Siebprozesse erforderlich sind.
Es sind auch Verfahren bekannt, das PÄT zu verspröden, um ein
leichter mahlfähiges Ausgangsprodukt zu erhalten. Dieses Verspröden wird durch Tieftemperaturbehandlung bei Minusgraden
oder durch Wärmebehandlung bei Temperaturen über 2500C erreicht.
Obwohl damit die Effektivität des Mahlprozesses gesteigert
werden kann, bleiben die bereits genannten Mangel, wie zu große Korngrößenverteilung, aufwendige Siebprozesse und andere,
bestehen. Dazu kommt der Aufwand, der zur Einstellung
— 3 —
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der tiefen bzw. hohen Temperaturen aber 2-5;0°C erforderlich '"-,"■
ist. -■-■".■-."■■"" ,.-■ γ.",'-...-.-"." -
Um eine Versprödung des PAg? durch" Wärmebehandlung zu erreichen,
müssen die Ausgangsprodukte zum Beispiel zwei Tage bei
150 bis 170 C getrocknet und'danach bei einer langsamen, köntinuierlichen
Temperatursteigerung bis über 2750C weiterbehandelt werden.: Durch die langsame, kontinuierliche Steigerung
der Temperatur wird der Polymerisat!onsgrad des ?äT und damit
sein Schmelzpunkt erhöht. Dadurch ist eine effektivere Pulverisierung
des PAT in Schlägmühlen möglich. ? :
Eine weitere bekannte Möglichkeit,; thermoplastische Polymere.
zu verspröden, besteht darin, diese polymere in eine organische
Substanz, eine Matrixsubstanz, einzubetten, die selbst infolge
hoher Kristallinität eine starke SprÖdigkeit aufweist., j^iach
einem mechanischen Mahlprozeß dieser Mischung wird die Matrix-'substanz
durch Herausschmelzen, -lösen oder -sublimieren'entfernt. Fachteilig erweist sich dabei der hohe Anteil der Matrixsubstänz
an der Mischung, wodurch man nur geringe Mengen Polymerpulver
in einem Ansatz, erhält. Dazu kommt, daß der Prozeß
der Rückg'ewinnung der Matrixsubstanz sehr aufwendig ist und
eine Rückdestillation des Lösungsmittels erfolgen muß. : .
Die Erfindung bezweckt die Gewinnung von: pulverfÖrmigem PAT
unter Vermeidung der vorstehend genannten Nächteile und -
Schwierigkeiten· . ; .' ,-".."' ■
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, das
die Gewinnung von PÄT in Pulverform aus reinen Ausgangsprodukten bzw. aus mehrkomponentigen Abfällen, vorzugsweise textlien Polymera"bfälXen, auf "nassem Wege" gestattet.
Es wurde Überrasohenderweise gefunden, daß selektiv wirkende
Lösungsmittel aus der Gruppe der Halogenkohlenwasserstoffe^vorzugsweise
solche, deren siedepunkt bei Normaldruck unter 1OO0C
und deren relative Molekülmassen unter 200 liegen, oder solche
Lösungsmittel enthaltende Gemische, die normalerweise bei Temperaturen unter ;i0p:°;-<5 als Nichtlöser gelten, geeignet sind.
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zur Lösung von PÄT und zu seiner Gewinnung in Pulverform
aus reinen Ausgangsprodukten, wie Granulat, Fasern oder Folien, "bzw. aus mehrkomponentigen Abfällen, indem sie bei
Temperaturen bis maximal 200°C und den sich einsteilenden,
entsprechenden Dampfdrücken eine Auflösung des PÄT herbeiführen.
Beim Abkühlen fällt das PÄT pulverförmig aus. Im Falle der Wiedergewinnung des PÄT aus mehrkomponentigen Abfällen
wird die Lösung unter Druck vom Rückstand abfiltriert und danach abgekühlt, wobei das PÄT pulverförmig ausfällt.
Die Abtrennung und Trocknung des PAT-Pulvers sowie die Rückgewinnung
des Lösungsmittels erfolgen nach bekannten Prozes- · sen.
Der Lösevorgang wird vorteilhafterweise unter Rühren und Inertgasatmosphäre durchgeführt. Die Druck- und Temperatur—
bedingungen richten sich nach dem gewählten Lösungsmittel und dessen Löseeigenschaften. Der Auflöseνorgang kann eine
Zeitspanne von 0,25 bis 4 h, einschließlich Aufheizzeit, umfassen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, das gemeinhin als
schwerlöslich geltende PÄT unter Anwendung der oben genannten Lösungsmittel bzw. diese Lösungsmittel enthaltender Gemische
zu lösen.
Das Verfahren zeichnet sich unerwarteterweise dadurch aus, daß
das PÄT in hoher Ausbeute zurückgewonnen werden kann, praktisch nicht abgebaut wird und in hoher Reinheit anfällt.
Ein weiterer wesentlicher und für das Verfahren ausschlaggebender Vorteil besteht darin, daß die außer dem PÄT zusätzlich
enthaltenen synthetischen und/oder natürlichen Polymere, wie z.B. Polyamid, Polyurethan, Polyacrylnitril, Viskose,
Baumwolle, Wolle, Seide oder spezielle Latices, nicht gelöst werden und daß darüber hinaus diese polymere bei Anwendung der
erfindungsgemäßen Verfahrensbedingungen nicht geschädigt werden und einer wiederverwendung zugeführt werden können.
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.-.P - ■ .. ^ 2832031
Beispiel 1: ". ■" :
20 gPÄT-Granulat werden mit 200 ml Dichlormethan" versetzt
und in einem Druckgefäß/auf ca. 1500C erhitzt. Nach einem.
halbstündigen Verweilen bei dieser Temperatur wird-die Iq- '-: ■
sung abgekühlt, und etwa 19,1 g des eingesetzten PÄT werden durch Ausfällung pulverförmig zurückgewonnen.\
Beispiel 2: ;
20 g PÄT-Folie werden mit 200 ml eines Lösungsmittelgemisches,
das aus 90 Vol.% Dichlormethan und 10 ToI,% Aceton besteht,
versetzt und in einem Druckgefäß auf ca. 1650C erhitzt. Nach
einem halbstündigen Verweilen bei dieser Temperatur wird die
Lösung abgekühlt und mindestens 96% des eingesetzten PÄT ■"-■"■
werden durch Ausfällen pulverförmig zurückgewonnen. ·
Beispiel 3: '.-/■ - .; "■"/.. -:..
20 g PÄT-Abfälle werden mit 200 ml Di chlorine than versetzt
und in einem Druckgefäß auf ca. 1500C erhitzt. Nach einem ;
halbstündigen Verweilen bei dieser Temperatur wird die Lo-".
sung abgekühlt, und mindestens 95% des eingesetzten· PÄT .
werden durch Ausfällung pulverförmig zurückgewonnen.
Beispiel 4: " . . . : ■ : .." = ' '_ ■- , ."
30 g Abfälle der Mischung PÄT/Polyurethan/Polyamidwerden
mit 200 ml Dichlormethan versetzt und,in einem. Druckgefäß
auf ca. 1500C erhitzt. Fach einem halbstündigen Verweilen ...".-bei
dieser Tanperatur wird die Lösung vom ungelösten Rückstand unter Druckabfiltriert." Das Filtrat wird danach abgekühlt.
Mindestens 95% des in der Mischung vorhandenen PÄT werden pulverförmig zurückgewonnen* Sowohl Polyurethan als :
auch Polyamid werden nicht gelöst. : ■ ...
Beispiel 5: : ; ■'-'._
Die Durchführung von Beispiel 4 wird wiederholt unter Ein-. ,."
satz von 30 g Abfällen der Mischungen PÄT/Baumwolle und PÄT/_
Viskose. Über 95% des in der Mischung vorhandenen PAT werden pulverförmig zurückgewonnen. Sowohl Baumwolle als auch Viskose werden nicht gelöst.
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30 g einer Mischung aus 55% PÄT/45% Wolle werden nach Beispiel
4 behandelt. 16g pulverförmiges PÄT, das entspricht
einer 97%igen Ausbeute, werden gewonnen. Die Wollkomponente wird nicht gelöst.
30 g einer heterogenen Mischung aus PÄT, Seide und speziellen Latices werden nach Beispiel 4 behandelt. Über 95% des
eingesetzten PÄT werden pulverförmig zurückgewonnen. Die anderen Bestandteile der Ausgangsmischung, die Seide und die
speziellen Latices, werden nicht gelöst.
2.0 g PÄT-Abfälle werden mit 200 ml Tri chlorine than versetzt
und in einem Druckgefäß auf ca. 1700C erhitzt. Fach einem
halbstündigen Yerweilen bei dieser Temperatur wird die Lösung abgekühlt, und mindestens 85% des eingesetzten PÄT
werden durch Ausfällung pulverförmig zurückgewonnen.
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Claims (1)
- Pat entanspr üoheVerfahren zur Gewinnung von. Polyäthylenterephtlialat in Pulverform aus reinen Ausgangsprodukten oder aus Abfällen, beispielsweise textlien Abfällen, durch Auflösen des Polyethylenterephthalats in Lösungsmitteln bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes der Lösungsmittel und bei diesen Temperaturen entsprechenden Dampfdrücken sowie durch anschließendes pulverförmiges Aus- : fällen beim Abkühlen, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Halogenkohlenwasserstoffe, deren Siedepunkt bei Normaldruck unter 1Ou0C und deren relative Molekülmasse unter 200 liegt oder Lösungsmittelgernisciie, die diese Halogenkohlenwasserstoffe enthalten, verwendet werden.2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Gewinnung des Polyethylenterephthalates aus Abfällen, z.B. aus textlien Abfällen, ungelöste Polymere, beispielsweise Polyamid, Polyurethan, Polyacrylnitril, Viskose, Baumwolle, Wolle, Seide oder spezielle Latices, vor dem Ausfällen abfiltriert und einer Wiederverwendung zugeführt v/erden.3. Verfahren nach Anspruch Λ , dadurch gekennzeichnet, daß der Auflösevorgang bei Temperaturen bis maximal 2000C und dem bei diesen Temperaturen sich einstellenden Dampfdruck des jeweiligen Lösungsmittels bzw. Lösungsmittelgemisches durchgeführt wird.709810/0997
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