DE2629705A1 - Trennmittel fuer kautschukpulver - Google Patents

Trennmittel fuer kautschukpulver

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DE2629705A1 DE19762629705 DE2629705A DE2629705A1 DE 2629705 A1 DE2629705 A1 DE 2629705A1 DE 19762629705 DE19762629705 DE 19762629705 DE 2629705 A DE2629705 A DE 2629705A DE 2629705 A1 DE2629705 A1 DE 2629705A1
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    • C08L33/18—Homopolymers or copolymers of nitriles
    • C08L33/20—Homopolymers or copolymers of acrylonitrile

Description

Bayer Aktiengesellschaft 2629705
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
5090 Leverkusen, Bayerwerk Kb/AB
3 a Juni
Trennmittel für Kautschukpulver
Es ist bekannt, Kautschukpulver durch Sprühtrocknung eines Latex oder durch Mahlen von Festkautschuk herzustellen. Alle Verfahren benötigen zur Erhaltung der Rieselfähigkeit des einmal hergestellten Kautschukpulvers Trennmittel, die dem Zusammenfließen bzw. der Kohäsion einen Widerstand entgegensetzen. Die Menge des zugesetzten Trennmittels ist naturgemäß abhängig von der Klebrigkeit des Kautschuks und der Wirksamkeit des Zusatzes. So wird die Sprühtrocknung eines Latex in Gegenwart von mindestens 10 Gew.-% Diatomeenerde in den US-Patentschriften 2 315 924 und US 3 194 781 beschrieben. Solche pulverförmigen Kautschuke enthalten neben artfremden Zusätzen noch durch die Herstellungsmethode erhebliche Mengen an Emulgatoren, die die Eigenschaften der aus dem Kautschuk hergestellten Werkstoffe negativ beeinflussen können. Als Beispiel sei die relativ hohe Wasserquellung solcher Vulkanisate genannt. Nach der britischen Patentschrift 1 079 976 erhält man ein Kautschukpulver, indem man ein Polysacharid, speziell Stärke, und einen anorganischen Zusatz, speziell Talkum, verwendet. Ferner beschreiben die US-Patenschriften 1 215 918, 1 204 405 und 1 148 348 sowie die
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britische Patentschrift 1 113 348 Verfahren zur Herstellung von Pulverkautschuk, die durch antiklebrigmachende Zusätze zum Latex bei bestimmten Fäll- bzw. Aufarbeitungs-Verfahren den als Pulver oder Granulen ausgefällten Pulverkautschuk in diesem Zustand erhalten sollen.
Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung pulverförmigen Kautschuksbesteht darin, vom Lösungspolymeren auszugehen. Dieser Weg wird in DOS 2 214 121 beschrieben, wobei während des Verfahrens mehr oder weniger große Mengen an Füllstoffen und Emulgatoren zugesetzt werden und der Prozeß durch einen Fällungsvorgang seinen Abschluß findet.
Man hat auch bereits festen Kautschuk unterhalb seiner Glastemperatur zur Pulverherstellung gemahlen (Journal of Applied Science, 10 (1966), S. 955 - 959).
Bei den vorerwähnten Verfahren, die allgemein vom Latex eines Emulsions- oder Lösungspolymerisates ausgehen, werden in den Kautschuk z.B. durch Sprühtrocknung, mehr oder weniger artfremde Zusätze eingearbeitet. Die verhältnismäßig großen Mengen an Zusätzen, die erforderlich sind, um eine gute Rieselfähigkeit aufrechtzuerhalten, beeinflussen jedoch den Charakter des Kautschuks bzw. dessen Verarbeitungs- und VuI-kanisateigenschaften.
Alle bisherigen Methoden zur Herstellung von Kautschukpulver erfordern relativ große Mengen an Fremdstoffsubstanzen, so daß u.a. die Auswahl der Trennmittel von ausschlaggebender Bedeutung für die Weiterverarbeitung der Pulvermaterialien ist. Insbesondere werden durch anorganische Pudermittel bestimmte Rohmaterialeigenschaften verändert, sei es, daß sie hohe Aschewerte ergeben, vor allem aber - insbesondere bei Weiterverarbeitung des Pulverkautschuks in Lösung (z.B. für Klebstoffe) - in Lösungsmitteln nicht löslich oder quellbar sind und aus den Lösungen ausfallen.
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Trennmittel aus organischen Stoffen können auch den Nachteil haben, daß sie die Vulkanisatwerte von Elastomeren in bezug auf die Quellbeständigkeit in Wasser und in technischen ölen sowie in Maschinen- und Motorölen verfälschen bzw. sich durch das entsprechende Medium herauslösen und dieses verunreinigen, so daß Sekundärschaden entstehen können. Ein weiterer Nachteil der in der Literatur beschriebenen Trennmittel besteht z.B. darin, daß sie nicht hitzebeständig sind und entweder erweichen oder aggressive Stoffe abspalten oder durch Luftsauerstoff zerstört werden. So ist z.B. der Zusatz von Polyvinylchlorid als Trennmittel für pulverförmigen Nitrilkautschuk seit langem bekannt und wird technisch zur Herstellung pulverförmiger Kautschuke verwendet. Durch den Zusatz von PVC wird jedoch das Einsatzgebiet eines Elastomeren eingeschränkt. Äthylen-Vinylacetat-Copolymere oder auch auf Hitzebeständigkeit eingestellte Acrylnitril-Butadien-Kautschuk-Vulkanisate würden durch einen PVC-Zusatz in ihren Eigenschaften stark verändert und ihre technische Verwendung weitgehend eingeschränkt werden.
Es wurde nun gefunden, daß Polyacrylnitril (PAN) als in vielerlei Hinsicht geeignetes Trennmittel verwendet werden kann. Das Material bietet schon den technischen Vorteil, daß es als organische Substanz in so feiner Partikelgröße bei der Polymerisation anfällt, daß es ohne weiteren Zerkleinerungsvorgang direkt verwendet werden kann. Besonders geeignet ist ein Polyacrylnitrilpulver, das bei der Herstellung mit einer Korngrößenverteilung von 10 bis 80,u anfällt. Da es sich um ein technisches Produkt handelt, kann das PAN-Pulver je nach Herstellung bis zu 5 Gew.-% Nebenprodukte enthalten. Diese Nebenprodukte müssen jedoch im PAN-Pulver nicht enthalten sein und beeinflussen auch nicht dessen Eigenschaften für die erfindungsgemäße Verwendung als Trennmittel für Kautschukpulver. Das verwendete Trennmittel hat daher i.a. einen PAN-Gehalt von 95 - 100 Gew.-%
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Überraschenderweise besitzt dieses Produkt eine ausgezeichnete Trennwirkung. Hinzu kommt seine gute Hitzebeständigkeit und sein Verhalten in Kontakt mit flüssigen Medien. Gegenüber unpolaren oder wenig polaren Flüssigkeiten, wie z.B. in technischen ölen, ist es unlöslich und nicht quellbar, so daß es als Trennmittel in quellbeständigen Elastomeren, wie z.B. Nitrilkautschuk, vorteilhaft verwendet werden kann. Gegenüber polaren Lösungsmitteln ist es anquellbar oder gar löslich, so daß es in Elastomeren eingesetzt werden kann, die zur Herstellung von .Klebstoffen Verwendung finden. Je nach Polarität des eingesetzten Lösungsmittels erhält man völlig klare Lösungen oder trübe Lösungen, wobei das Pudermittel angequollen ist und nicht zum Absetzen neigt.
Das trifft insbesondere für sog. Spezialelastomere wie Nitrilkautschuk, Äthylen-Vinylacetat-Elastomeren und andere wie z.B. Polychloropren, zu, die nur in polaren Lösungsmitteln löslich sind.
überraschenderweise ist das Trennmittel in unpolaren Elastomeren wie Polybutadien und Styrol-Butadien-Kautschuk mit hohem cold flow ebenfalls ausgezeichnet wirksam, so daß Pulverkautschuke mit guter Rieselfähigkeit erhalten werden.
überraschenderweise wird auch die Vulkanisationsgeschwindigkeit nicht beeinflußt sondern eher verbessert, und nicht wie bei manchen anorganischen Pudermitteln - verzögert.
Der Vorteil von Polyacrylnitril als Trennmittel besteht vor allem auch darin, daß der Zusatz von PAN kaum Veränderungen der Rohmaterialeigenschaften - insbesondere der Mooney-Viskositäten - hervorruft.
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Die Zumischung des Trennmittels zum Kautschuk kann z.B. bei einem Mahlprozeß, durch Fällverfahren oder bei der Sprühtrocknung erfolgen. Dabei werden 3-12 Gew.-%, bevorzugt 3-7 Gew.-% des Pudermittels, zugesetzt.
In Verbindung mit anderen Trennmitteln, wie z.B. mit Zinkoder Calcium-Salzen von Fettsäuren, wurden keine negativen Einflüsse auf die Erhaltung der Rieselfähigkeit festgestellt. Die zuzusetzende Menge des erfindungsgemäßen Trennmittels kann in solchen Fällten häufig reduziert werden.
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Beispiel 1
Ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymer mit einem Vinylacetatgehalt von 4 Gew.-% und einer Mooney-Viskosität von 22 ME wurde in einer Technikums-Pralltellermühle mit einer Leistung von 45 Kilowatt unter Zusatz von 4 Gew.-% Polyacrylnitril (PAN, Teilchengröße 10-80,U) gemahlen. Die Packstärke+' des erhaltenen Kautschukpulvers betrug 30 lbs. Das Material hatte eine ausgezeichnete Rieselfähigkeit und behielt diese über mehrere Monate.
Korngrößen-Verteilung des 0 - 0,5 mm = 21 % Kautschukpulvers: 0,5-1 mm = 41 %
1 - 1,5 mm = 38 %
Die physikalischen Eigenschaften eines daraus hergestellten peroxidisch vernetzten Vulkanisates waren gegenüber einem Vulkanisat des Ausgangsmaterials praktisch unverändert. Eine Beeinträchtigung der peroxidischen Vernetzung wurde nicht beobachtet.
In Toluol wurde eine Kautschuklösung erhalten, die etwas getrübt war, jedoch auch nach längerem Stehen keinen Bodensatz ergab.
Beispiel 2
Ein Butadien-Acrylnitrilkautschuk mit einem Gehalt von 28 Gew.-% ACN und einer Mooney-Viskosität von 59 ME wurde unter Zusatz von 5 Gew.-% PAN wie in Beispiel 1 gemahlen. Bei einer Korngrößen-Verteilung des fertigen Pulverkautschuks von 25 % unter 0,5 mm
50 % von 0,5 - 1 mm
25 % von 1 - 1,6 mm wurde eine Packstärke von über 30 lbs gefunden.
+)bestimmt nach ASTM-D 1937-62 T
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Man erhielt ein freifließendes Kautschukpulver von sehr guter Rieselfähigkeit. Die Vulkanisatwerte der daraus hergestellten Kautschuk-Mischungen waren einwandfrei.
Beispiel 3
Styrol-Butadien-Kautschuk (SRR 1500} mit einer Mooney-Viskosität von 51 ME wurde mit 7 Gew.-% PAN wie in Beispiel 1 vermahL
halten.
vermählen. Es wurde eine Packstärke von über 30 lbs er-
Die Vulkanisatexgenschaften der daraus hergestellten Prüfkörper waren ohne Beanstandung.
Die Korngrößen-Verteilung betrug
24,5 % bis Of5 mm
36,5 % von 0,5 - 1 mm
49,0 % von 1 - 1,5 mm
Man erhielt ein freifließendes Kautschukpulver von sehr guter Rieselfähigkeit.
Beispiel 4
Ein Polymerisat aus 2-Chlor-Butadien mit einer Mooney-Viskosität nach DIN 53 523 von ML 4 (100°C) = 81 wurde unter Zusatz von 5 Gew.-% Polyacrylnitril (wie in Beispiel 1) gemahlen. Es wurde ein gut rieselfähiges Kautschukpulver mit einer Packstärke von mehr als 30 lbs erhalten.
+) ASTM-D 1937-62 T
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Claims (3)

Patentansprüche
1. Verwendung von Polyacrylnitril, das gegebenenfalls bis zu 5 Gew.-% eines Comonomeren enthalten kann und eine Korngröße von 10 bis 80,u besitzt, als Trennmittel bei der Herstellung von Pulverkautschuk.
2. Verwendung des Trennmittels nach Anspruch 1 in einer Menge von 3-7 Gew.-% bezogen auf Kautschuk.
3. Verwendung des Trennmittels nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Trennmittel und Kautschuk gemeinsam vermählen werden.
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708881/0441
DE19762629705 1976-07-02 1976-07-02 Trennmittel fuer kautschukpulver Withdrawn DE2629705A1 (de)

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BE178884A BE856245A (fr) 1976-07-02 1977-06-29 Agent de separation pour poudres de caoutchouc
JP7727177A JPS535243A (en) 1976-07-02 1977-06-30 Free fluid rubber mixtures
CA281,805A CA1090023A (en) 1976-07-02 1977-06-30 Separating agent for rubber powders
ES460272A ES460272A1 (es) 1976-07-02 1977-06-30 Procedimiento para la obtencion de una mezcla de goma de li-bre fluidez.
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BE856245A (fr) 1977-12-29
GB1523850A (en) 1978-09-06
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CA1090023A (en) 1980-11-18
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