DE2625841A1 - Ueberzugszusammensetzung - Google Patents

Ueberzugszusammensetzung

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DE2625841A1 DE19762625841 DE2625841A DE2625841A1 DE 2625841 A1 DE2625841 A1 DE 2625841A1 DE 19762625841 DE19762625841 DE 19762625841 DE 2625841 A DE2625841 A DE 2625841A DE 2625841 A1 DE2625841 A1 DE 2625841A1
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Description

überzugszusammensetzung
Die Erfindung bezieht sich auf eine Überzugszusammensetzung auf Wasserbasis, die Vinylchloridpolymerisate enthält.
Vinylharze werden in der VerpackungsIndustrie in großem Umfang eingesetzt, und zwar wegen ihrer guten Eigenschaften, wie Härte, Flexibilität, Produktbeständigkeit, Wasserbeständigkeit und Geschmack- sowie Geruchslosigkeit. Solche Harze werden als Lösungen in organischen Lösungsmitteln angewandt, wobei die organischen Lösungsmittel beispielsweise durch Verdampfen entfernt werden müssen. Aufgrund der Umweltschutzbestimmungen ist es jedoch wünschenswert geworden, wenigstens zum Großteil, Wasser als flüchtigen Träger
zu verwenden.
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Die meisten Viny!polymerisate, insbesondere Polyvinylchlorid (PVC), haben keine funktionellen Gruppen in der Polymerkette, die mit einem Solubilisierungsmittel, wie Ammoniak oder einem Amin, reagieren können, um das Harz in eine wasserlösliche Form überzuführen. Es ist deshalb vorgeschlagen worden, PVC als Hydrosol, d.h. PVC dispergiert in Wasser unter Verwendung eines Benetzungsmittels (oberflächenaktiver Substanz), einzusetzen. Filme aus solchen Hydrosolen zeigen jedoch schlechte Wasserbeständigkeit, wahrscheinlich weil ein Teil des Netzmittels im getrockneten Film verbleibt.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Überzugszusammensetzungen auf Wasserbasis, die VinylchloridpoIymerisate enthalten, und die sich durch gute mechanische und chemische Eigenschaften, wie Wasserbeständigkeit, auszeichnen.
Es wurde gefunden, daß überraschenderweise Vinylchloridpolymerisate in einer Lösung eines mit Wasser verdünnbaren Harzes dispergiert werden können, das mit einer Base, wie Ammoniak, NH.OH oder einem Amin solubilisiert ist, wobei das Lösungsmittel Wasser oder eine Mischung aus Wasser, Alkohol und/oder Ätheralkohol ist. Beim Auftragen und Trocknen dieser Lösung auf ein Substrat wird ein Film erhalten, der für Verpackungszwecke ausgezeichnet geeignet ist.
Gegenstand der Erfindung ist eine Überzugszusammensetzung auf Wasserbasis, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie ein pulverförmiges Vinylchloridpolymerxsat dispergiert in einer Lösung eines mit Wasser verdünnbaren Harzes, das mit Ammoniak, NH.OH oder einem Amin-Solubilisierer
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wasserlöslich gemacht ist, in Wasser, einer Mischung aus Wasser und Alkohol oder Ätheralkohol oder einer Mischung aus Wasser, Alkohol und Ätheralkohol umfaßt.
Bei der Herstellung dieser Überzugszusammensetzungen wird zuerst eine Lösung eines mit Wasser verdünnbaren Harzes in einem wässrigen Träger hergestellt. Zu dieser Lösung wird Polyvinylchlorid in Pulverform zugegeben, so daß es in der wässrigen Lösung dispergiert wird.
Das wasserlösliche Harz kann jedes Harz oder eine Mischung von Harzen sein, die eine funktionelle Gruppe, wie eine Carboxyl- oder Hydroxylgruppe, aufweisen, die mit dem Solubilisierungsmittel, wie Ammoniak oder einem Aitiin, reagiert. Es wurde gefunden, daß zahlreiche solche Harze geeignet sind und die meisten von ihnen im Handel erhältlich sind. Typische Arten von mit Wasser verdünnbaren Harzen sind:
Acrylharze, sowohl thermoplastische als hitzehärtbare. Solche Harze umfassen Copolymere der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Acrylat- und Methacrylatharzen, Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure und Polyglycidy !methacrylate.
Polyester oder Alkydharze, sowohl mit öl modifiziert als ölfrei. Typische Alkydharze werden durch PolyVeresterung von Dicarbonsäuren, wie Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid, Adipinsäure und Sebacinsäure mit Polyalkoholen, wie Glycerin, Glykolen, Pentaerythrit und Sorbit, hergestellt. Diese können mit fettartigen Substanzen, wie ölsäure/ modifiziert sein.
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Polyester mit Carboxylgruppen können aus GIykolen oder anderen Polyolen mit Polycarbonsäuren, wie Phthalsäure, Fumarsäure, Zyanursäure und Trime11itsäureanhydrit hergestellt werden.
Epoxidharze mit einem Epoxidäquivalentgewicht zwischen etwa 175 - 200.
Mischungen von Alkydharzen und Phenolharzen. Diese umfassen Mischungen der vorgenannten Alkydharze mit Phenolharzen, wie Phenol-Formaldehyd-Harze.
Aminoharze, z.B. die bekannten Aminoplaste mit funktioneilen Hydroxylgruppen. Typische Harze sind Harnstoff- oder Melamin-Formaldehyd-Harze, Hexamethylolmelaminharze, Benzoguanamin-Formaldehyd-Harze und butylierte Harnstoff- oder Melamin-Formaldehyd-Harze .
Oleoharze, d.h. natürliche Harze, die funktionel-Ie Carboxylgruppen enthalten. Diese umfassen solche natürlichen Harze wie Dammar, East India Copal, Mastic und Sandarac. Typische natürliche Harze und deren Eigenschaften sind in "Natural Resins Handbook" American Gum Importers Association, Brooklyn (1939) beschrieben.
Vinylcopolymere mit funktionellen Gruppen. Diese umfassen Copolymere von Polyvinylchlorid mit Säuren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure und Maleinsäureanhydri d.
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Das wasserlösliche Harz wird mit Ammoniak, NH.OH oder Aminen, wie niederen Alkyl- und/oder Alkylolaminen, solubilisiert. Typische Amine sind: Dimethylamin, Trimethylamin, Äthylaitiin, Diäthylamin, Triäthylamin, Propylamin, Dipropylamin, Triisopropylamin, Äthanolamin, Isopropanolamin, Dipropanolamin und Dimethyläthanolamin.
Das Lösungsmittel oder der Träger, die in der Zusammensetzung verwendet werden, sind Wasser oder Mischungen von Wasser und einem Alkohol oder einem Ätheralkohol oder Mischungen aus Wasser, Alkohol und einem Ätheralkohol .
Geeignete Alkohole umfassen: Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol und t-Butanol. Die Ätheralkohole umfassen: Methoxyäthanol, Äthoxyäthanol und Butoxyäthanol. Die Menge an Alkohol und/oder Ätheralkohol liegt im allgemeinen zwischen 5 und 30 Gew.% der gesamten Lösungsmittelmischung.
Das bevorzugte Vinylpolymerisat ist aufgrund der leichten Verfügbarkeit und Verträglichkeit Polyvinylchlorid. Polyvinylchlorid ist als Dispersionsharz in fein verteilter Pulverform erhältlich. Im allgemeinen hat es eine solche Teilchengröße, daß es ein Sieb mit einer offenen Maschenweite von 0,42 mm passiert und von einem Sieb mit einer offenen Maschenweite von 0,074 mm zurückgehalten wird. Copolymere aus Vinylchlorid und anderen Monomeren, wie Vinylacetat, können gleichfalls eingesetzt werden. Solche Copolymere können bis zu 10% Comonomer enthalten.
Das Gewichtsverhältnis des Vinylchloridpolymerisats zum mit Wasser verdünnbaren Harz liegt im allgemeinen zwischen
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5 : 1 bis 1:1. Der Gesamtfeststoffgehalt in der fertigen überzugszusammensetzung (Vinylchloridpolymerisat und mit Wasser verdünnbares Harz) beträgt vorzugsweise 35 65 Gew.%.
Die Überzugszusammensetzung wird hergestellt, indem das Vinylchloridpolymerisatpulver unter Rühren zur Lösung des mit Wasser verdünnbaren Harzes zugegeben wird. Alternativ kann das Vinylchloridpolymerisatpulver mit dem mit Wasser verdünnbaren Harz oder den Harzen vor dem Neutralisieren unter Zugabe des Wassers vereinigt werden. Die erhaltene Formulierung ist eine Suspension von Vinylchloridpolymerisatteilchen in der Lösung. Typische Arbeitsweisen zur Herstellung der Suspensionen sind in den nachstehenden Beispielen angegeben. Die überzugszusammensetzung kann auf geeignete Substrate, wie Papier, Metallfolien, Metalle für Dosen, aufgebracht werden. Geeignete Metalle sind beispielsweise Aluminium, Stahl und verzinnter Stahl. Der überzug kann durch Walzenauftragen, Fließauftragen oder Tiefdruck aufgebracht werden. Nach dem Aufbringen wird der überzug vorzugsweise 5-10 Minuten bei einer Temperatur zwischen etwa 190 und 207° C gehärtet.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert. Alle Teile sind auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1
In ein Mischgefäß wurden 20,97 Teile eines Alkydharzes, das aus Tallölfettsäuren, Isophthalsäure, Dimethylolpropan- und Trimellitsäureanhydrid (75 Gew.% Feststoffe
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in Butoxyäthanol, Säurezahl etwa 10) hergestellt war, 1,89 Teile n-Butylalkohol und 0,29 Teile Butoxyäthanol (Butylcellosolve) eingebracht. Die Mischung wurde bei "Raumtemperatur gerührt, bis sie gleichförmig war. Unter Fortsetzen des Rührens wurden 1,54 Teile Dimethyläthanolamin zugegeben. Es wurde wiederum bis zur gleichmäßigen Verteilung gerührt. Anschließend wurden 23,85 Teile deionisiertes Wasser langsam zugegeben, um eine wässrige Lösung des Alkydharzes zu erhalten.
Die Rührgeschwindigkeit wurde erhöht und 39,27 Teile pulverförmiges Polyvinylchlorid wurden zugegeben und das Rühren wurde fortgesetzt, bis eine Mahlfeinheit größer als 4 3/4 erhalten wurde, gemessen mit einem North Standard Meßgerät. Es wurde darauf geachtet, daß die Temperatur 55° C nicht überstieg. Anschließend wurden weitere 12,2 Teile deionisiertes Wasser unter normalem (langsamen) Rühren zugegeben und die Suspension bis zum Erhalt des Fertigprodukts gerührt. Der Feststoffgehalt betrug 55%, die Viskosität 90 - 115 see, Nr. 4 Ford Cup.
Adhäsionstest
Ein gehärteter mit dem überzug versehener Bereich auf einer Testtafel wurde querschraffiert, wobei die einzelnen Ritzlinien in einem Abstand von etwa 1,5 mm lagen. Anschließend wurde ein druckempfindliches Klebeband fest auf den guerschraffierten Bereich aufgebracht und mit einem schnellen Ruck entfernt. Die Menge des Überzugs, der auf dem Substrat verblieb, wurde visuell bestimmt und mit Zahlen zwischen 0 und 10 bewertet, wobei 10 der optimale Wert ist, d.h. kein überzug wurde mit Klebeband abgezogen.
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Die Pasteurisierung wurde durchgeführt, indem die überzogene Tafel 30 Minuten in Wasser mit 68° C eingetaucht wurde. Anschließend wurde die Tafel mit einem absorbierenden Tuch abgetrocknet und der Adhäsionstest wie vorbeschrieben durchgeführt. Das Anlaufen, d.h. die Trübung, des Films wurde gleichfalls mit Zahlen zwischen 0 und 10 bewertet, wobei 10 keine Trübung bedeutet.
Beispiel 2
Der Dispersionsüberzug des Beispiels 1 wurde auf eine Aluminiumtestplatte und auf verzinnte Stahltestplatten mit 0,22 - 0,25 mm Dicke aufgebracht. Die Auftragung erfolgte durch Walzen mit einem Filmgewicht
2
von 0,6 - 1,5 mg/cm . Die beschichteten Tafeln wurden 10 Minuten bei 204° C gehärtet. Die gehärteten Tafeln wurden bezüglich der Adhäsion untersucht. Aussagekräftige Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.
Tabelle
Aluminium Zusammensetzung gem. Beispiel 1
Trockene Adhäsion 10
Pasteurisiert:
Adhäsion 10
Anlaufen 9
Zinnplatte
Trockene Adhäsion 10
Pasteurisiert:
Ahäsion 10
Anlaufen 9
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Beispiel 3
PolyvinylChloridüberzugsformulierungen wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt, wobei jedoch andere mit Wasser verdünnbare Harze oder Mischungen von mit Wasser verdünnbaren Harzen verwendet wurden. Die mit Wasser verdünnbaren Harze wurden mit stöchiometrischen Mengen an Dimethyläthanolamin, außer bei Gegenwart von Epoxid, neutralisiert. Bei diesen Kombinationen wurde mit Ammoniumhydroxyd neutralisiert. Die verwendeten Harze und das Verhältnis zwischen PVC : mit Wasser verdünnbares Harz oder Harzmischungen (PVC-Harζ-Verhältnis) waren folgende:
Acrylharz
Acrylharz/Aminoplast Acrylharz/Epoxidharz
Acrylharz/Epoxidharz/ Phenolharz
- Copolymer aus 90 Teilen Äthylmethacrylat/10 Teilen Acrylsäure.
PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 : 1
- 1/0,25 Mischung des oben genannten Acrylcopolymers/ Hexamethoxymethylmelamin. PVC-Harz-Verhältnis =2,5 : 1
- 1/0,5 Mischung des oben genannten Acrylcopolymers/ Diglycidylather von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 185 - 192.
PVC-Harz-Verhältnis =2,5 : 1
- 1/0,5/0,5 Mischung des oben genannten Acrylcopolymers/ Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivaleritgewicht von 185 - 192/ 50 Teile Phenol - 50 Teile o-Kresol um-
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Vinylcopolymer
Vinylcopolymer/ Aminoplast
Vinylcopolymer/ Epoxidharz
Vinylcopolymer/ Epoxidharz/Phenolharz
Oleoharz
gesetzt mit Formaldehyd.
PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 : 1
Copolymer von 1 Teil Maleinsäure anhydr id/ 8 6 Teile Vinylchlorid/13 Teilen Vinylacetat. PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 : 1
1/0,25 Mischung des vorgenannten Vinylcopolymers/ Hexamethoxymethylmelamin. PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 : 1
1/05, Mischung des vorgenannten Vinylcopolymers/ Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 185 - 192. PVC-Harz-Verhältnis =2,5 : 1
1/0,5/05, Mischung des vorgenannten Vinylcopolymers/ Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 185 - 192/50 Teile Phenol-50 Teile o-Kresol umgesetzt mit Formaldehyd. PVC-Harz-Verhältnis =2,5 : 1
Maleinsäureanhydrid umgesetzt mit Holzharz gekocht mit Chinaholzöl.
PVC-Harz-Verhältnis =2,5 : 1
Alle vorstehenden Überzugszusammensetzungen wurden bezüglich der Adhäsion im trocknen Zustand und nach Pasteurisierung auch bezüglich der Trübung untersucht. Bei allen Überzugszusammensetzungen wurden Ergebnisse erhalten, wie sie in der vorstehenden Tabelle aufgeführt sind.
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Claims (13)

- 11 Patentansprüche
1. Überzugszusammensetzung auf Wasserbasis, dadurch gekennzei chnet, daß sie ein pulverförmiges Vinylchloridpolymerisat dispergiert in einer Lösung eines mit Wasser verdünnbaren Harzes, das mit Ammoniak, NH.OH oder einem Amin-Solubilisierer wasserlöslich gemacht ist, in Wasser, einer Mischung aus Wasser und Alkohol oder Ätheralkohol oder einer Mischung aus Wasser, Alkohol und Ätheralkohol umfaßt.
2. überzugszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylchloridpolymerisat Polyvinylchlorid ist.
3. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser verdünnbare Harz ein Alkydharz ist.
4. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser verdünnbare Harz ein Acrylharz ist.
5. Überzugszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser verdünnbare Harz eine Mischung aus einem Acrylharz und einem Aminoplast ist.
6. überzugszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser verdünnbare Harz eine Mischung aus einem Acrylharz und einem Epoxydharz ist.
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7. Überzugszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Wasser verdünnbare Harz eine Mischung aus einem Acrylharz, einem Epoxidharz und einem Phenolharz ist.
8. Überzugszusainmensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkydharz ein Polyester von Tallölfettsäuren, Isophthalsäure, Dimethylolpropan und Trimellithsäureanhydrit ist und das Amin Dimethyläthanolamin ist.
9. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylharz ein Copolymer aus 90 Teilen Äthylmethacrylat und 10 Teilen Acrylsäure ist und das Amin Dimethyläthanolamin ist.
10. Überzugszusainmensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylharz ein Copolymer aus 90 Teilen Äthylmethacrylat und 10 Teilen Acrylsäure, der Aminoplast Hexamethoxymethylmelamin und das Amin Dimethyläthanolamin sind.
11. Überzugszusainmensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylharz ein Copolymer aus 90 Teilen Äthylmethacrylat und 10 Teilen Acrylsäure, das Epoxidharz ein Diglycidylather von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 185 - 192 und das Solubilisierungsmittel NH.OH sind.
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28258Λ1
12. Überzugszusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylharz ein Copolymer aus 90 Teilen Äthylmethacrylat und 10 Teilen Acrylsäure, das Epoxidharz ein Diglycidylather von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 185 - 192, das Phenolharz aus 50 Teilen Phenol und 50 Teilen o-Kresol umgesetzt mit Formaldehyd und das Solubilisierungsmittel NH.OH sind.
13. Verwendung der Überzugszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-12 zum Überziehen von Substraten, insbesondere Metallen, wobei der Überzug ggf. gehärtet wird.
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DE2625841A 1975-06-11 1976-06-09 Verfahren zur Herstellung einer Überzugszusammensetzung Expired DE2625841C3 (de)

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