DE2625771B1 - Verfahren zum aufarbeiten von eisenhaltigen rueckstaenden aus der roestblendelaugung durch druckaufschluss mit wasser - Google Patents
Verfahren zum aufarbeiten von eisenhaltigen rueckstaenden aus der roestblendelaugung durch druckaufschluss mit wasserInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufarbeiten von eisenhaltigen Rückständen aus der Zinkelektrolyse
durch Druckaufschluß mit Wasser. ^0
Bei der elektrolytischen Zinkgewinnung wird zunächst das durch Rösten in Oxyd überführte Zinkerz mit
schwefelsaurer Zinksulfatlösung (Zellensäure) gelaugt, um das zu gewinnende Zink in Lösung zu bringen.
Bei dieser Laugung geht je nach den angewandten Temperaturen und Säurekonzentrationen mehr oder
weniger Eisen mit in Lösung. Dieses Eisen wird bei der anschließenden Laugenreinigung in einer separaten
Stufe als Oxydhydrat oder/und basisches Eisensulfat (Jarosit, Glockerit) ausgefällt. Der Niederschlag wird
zusammen mit dem eigentlichen Laugungsrückstand, der erhebliche Mengen Zink als in Säure schwer
lösliches Zinkferrit ZnO · Fe2O3 enthält, aus dem
Laugungskreislauf durch eine Fest-Flüssig-Trennung ausgetragen. Dieses Mischprodukt, das auch die gesamt
säureunlösliche Gangart des Erzes enthält, wird im folgenden kurz als Eisenrückstand bezeichnet.
In diesem Eisenrückstand ist das gesamte, im Erz vorhandene Blei als Bleisulfat sowie die gesamten
Edelmetalle angereichert. Außerdem sind in Säure nicht gelöste Zink-, Kupfer- und Cadmium-Verbindungen,
und — bedingt durch unvollständiges Auswaschen — auch Zinksulfate in diesem Rückstand zu finden.
Die Lagerung dieses Eisenrückstandes auf Halden stößt aus Gründen des Umweltschutzes auf erhebliche
Schwierigkeiten. Da er unter dem Einfluß der Atmosphärilien sowohl Zink als auch freie Schwefelsäure
an den Untergrund abgibt, stellt seine Aufarbeitung zu verwertbaren oder lagerfähigen Produkten im
Hinblick auf die immer strenger werdende Gesetzgebung ein wichtiges Problem dar.
Bei den meisten bekannten Verfahren zum Aufarbeiten von Laugungsrückständen der Zinkgewinnung wird
durch Erhöhen des Säuregehaltes des Laugungsmittels, der Laugungstemperatur und der Laugungszeit versucht,
ein verbessertes Zinkauslaugen zu erreichen. Jedoch werden die beim Wirbelschichtrösten des Erzes
entstehenden Zink-Eisen-Doppeloxyde (Ferrite) und Zinksilikate durch eine solche intensive Laugungsbehandlung
nicht oder nur teilweise zerstört werden.
In der deutschen Auslegeschrift 11 61 433 wird ein
Verfahren zum Wiedergewinnen von Zink aus einem Zink und Eisen enthaltenden Rückstand der schwefelsauren
Laugung von gerösteter Zinkblende beschrieben, bei dem der Rückstand in mehreren Stufen mit wäßriger
schwefelsaurer Lösung bei erhöhter Temperatur und Druck gelaugt wird. Das bekannte Verfahren verwendet
bei der ersten Laugungsstufe ein Reduktionsmittel in einer Menge, die genügt, um wenigstens einen Teil des
im Rückstand vorhandenen Eisens zu der zweiwertigen Stufe zu reduzieren. Abgesehen davon, daß es sich hier
um ein Mehrstufenverfahren handelt, ist die Verwendung von Schwefelsäure obligatorisch.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zum Aufarbeiten von Eisenrückständen
aus der Röstblendelaugung durch Druckaufschluß mit Wasser zu schaffen, das ohne Verwendung
von aggressiven Aufschlußmitteln aus dem Eisenrückstand einmal das Zink in hoher Ausbeute —
auch aus dem Zinkferrit — in die lösliche Form überführt, ebenso das vorhandene Kupfer und Cadmium
und schließlich den Hauptanteil des Eisens in eine verwertbare Form umwandelt.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Eisenrückstand in einem Druckgefäß mit
Wasser bei Temperaturen von 250 bis 4000C, gegebenenfalls
nach Zugabe eines Oxydationsmittels zur Oxydation etwa vorhandener Sulfide des Kupfers und
Cadmiums behandelt, nach dem Abkühlen der Aufschluß in Lauge und festen Rückstand getrennt und die
nahezu das gesamte Sulfat des Eisenrückstands in gelöster Form zusammen mit der Hauptmenge des
Zinks, Kupfers und Cadmiums sowie das gesamte Ammonium als Ammoniumsulfat enthaltende Lauge
wieder der Zinkgewinnung zugeführt wird.
Bei dem festen durch Filtration oder Zentrifugieren gewonnenen Rückstand handelt es sich um dunkelrotes,
hämatitisches Eisen(III)-oxyd in Form eines gut absetzbaren Pulvers mit fast dem gesamten Silber und
dem Blei in Form des Sulfats.
Die bei dem Aufschlußprozeß entstehende Lauge enthält mit Ausnahme des an Ble· gebundenen Sulfates
die Sulfationen des Ausgangsmaterials als wasserlösliche Zink-, Cadmium- und Kupfersulfate sowie als freie
Schwefelsäure. Der Eisengehalt dieser Lauge hängt von der Konzentration der entstehenden freien Schwefelsäure
und damit von dem Basizitätsgrad des eingesetzten Eisenrückstandes und der zur Reaktion zugegebenen
Menge Wasser ab.
Bei dem Verfahren werden Sulfate in die Lauge überführt:
60 bis 90% des Zinks,
15 bis 70% des Kupfers,
35 bis 50% des Cadmiums,
5 bis 15% des Eisens
und das gesamte Ammonium als (NH
15 bis 70% des Kupfers,
35 bis 50% des Cadmiums,
5 bis 15% des Eisens
und das gesamte Ammonium als (NH
Im Aufschlußrückstand sind enthalten:
85 bis 95% des Eisens als Fe2O3,
98% des Bleis als Sulfat,
98% des Silbers und
98% des Bleis als Sulfat,
98% des Silbers und
etwa 85% des Arsens als säure- und wasserunlösliches Eisenarsenat.
Es wurde ferner festgestellt, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch die beim Rösten entstehenden
Zinkf ernte der Zusammensetzung
χ ZnO -/Fe2O3,
die beim normalen Laugeverfahren mit Schwefelsäure nicht löslich sind, zum größten Teil zu Zinksulfat und
Eisen(III)-oxyd aufgeschlossen werden.
Einige der Aufschlußreaktionen lassen sich ganz allgemein wie folgt beschreiben:
Me2 +Fe6(OH)12(SQJ4
= Me2 +SO4 + 3Fe2O3 + 3H2SO4 + 3H2O
Fe2(SO4J2(OH)2 + H2O = Fe2O3 + 2H2SO4
Fe4(SO4)(OH)10 = 2Fe2O3 + H2SO4 + 4H2O
ZnO · Fe2O3 + H2SO4 = ZnSO4 4- Fe2O3 + H2O
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3 H2O
ZnO + H2SO4 = ZnSO4 + H2O
Me+ +S + H2O + 2O2 = MeSO4 + H2O
Me++ bedeutet in den vorstehenden Formeln ein
zweiwertiges Kation, wie Cu++, Cd++, Zn++ usw.,
während Me+ einwertige Kationen wie K+, Na+ oder
NH4 +bedeutet
Durch den Zusatz von Oxydationsmitteln, wie beispielsweise von Mangandioxyd, kann die Ausbeute
an sulfidisch gebundenem Kupfer und Cadmium durch den Druckaufschluß wesentlich gesteigert werden.
Aus dem bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anfallenden festen Rückstand läßt sich durch Flotation
ein Bleikonzentrat gewinnen. Das abgetrennte Eisenoxyd kann zum Herstellen von Pigmentfarben verwendet
werden. Außerdem läßt sich der Rückstand ohne Abtrennen des Bleis als Eisenzuschlag in einem
Bleischachtofen einsetzen.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
300 g ungewaschener und getrockneter Eisenrückstand mit folgenden Gehalten:
7% Gesamtzink,
3,3% wasserlösliches Zink,
30,1% Eisen,
30,1% Eisen,
1% Blei,
11,3% Schwefel
11,3% Schwefel
wurde nach Zusetzen von 500 ml Wasser drei Stunden lang bei 2500C und einem Druck von ca. 40 bar
aufgeschlossen. Nach dem Filtrieren wurden 0,491 Filtrat mit folgenden Gehalten erhalten:
332 g/l Zink,
8,6 g/l Eisen,
145 g/l SO4 2-,
176,8 g Rückstand
8,6 g/l Eisen,
145 g/l SO4 2-,
176,8 g Rückstand
(ungewaschen und getrocknet).
Der Rückstand enthielt:
2,7% Gesamtzink,
23% wasserlösliches Zink,
1,8% Blei,
48% Eisen,
5,6% Schwefel
5,6% Schwefel
(davon 1,1% an wasserlösliches Zink und 0,3% an Blei gebunden).
Von dem insgesamt im eingesetzten Eisenrückstand enthaltenen wasserunlöslichen Zink (11,1 g) lagen nach
dem erfindungsgemäßen nassen Aufschluß unter Druck 10,4 g oder 93,7% in wasserlöslicher Form vor. Der
dunkelrote Rückstand enthielt 94% des eingebrachten Eisens und 29,2% des Schwefels.
300 g ungewaschener und getrockneter Eisenrückstand mit folgenden Gehalten:
9,6% Gesamtzkk,
2,5% wasser'osliches Zink,
27,2% Eisen,
7,8% Blei,
2,5% wasser'osliches Zink,
27,2% Eisen,
7,8% Blei,
0,36% Kupfer,
0,15% Cadmium,
9% Schwefel,
214 g/t Silber
0,15% Cadmium,
9% Schwefel,
214 g/t Silber
wurde nach Zusetzen von 500 ml Wasser eine Stunde lang bei 3000C und ca. 83 bar aufgeschlossen. Nach dem
Filtrieren wurden 0,3251 Filtrat mit folgenden Gehalten
erhalten:
45 g/l Zink,
19,5 g/l Eisen,
0,55 g/l Kupfer,
0,49 g/l Cadmium,
144,4 g/I SO4 2-,
202 g Rückstand.
19,5 g/l Eisen,
0,55 g/l Kupfer,
0,49 g/l Cadmium,
144,4 g/I SO4 2-,
202 g Rückstand.
Der Rückstand, ungewaschen und getrocknet, enthielt:
6,4% Gesamtzink,
2,48% wasserlösliches Zink,
34% Eisen,
120/0 Blei,
0,45% Kupfer,
0,14% Cadmium,
6,1% Schwefel
2,48% wasserlösliches Zink,
34% Eisen,
120/0 Blei,
0,45% Kupfer,
0,14% Cadmium,
6,1% Schwefel
(davon 1,2% an wasserlösliches Zink und 1,9% an Blei gebunden),
310 g/t Silber.
310 g/t Silber.
Von dem insgesamt vorhandenen wasserunlöslichen Zink (21,3 g) wurden durch den erfindungsgemäßen
nassen Aufschluß unter Druck 14,3 g oder 67,2% in wasserlösliche Form überführt
Vom eingesetzten Kupfer wurden nur 16,7%, vom Cadmium nur 35,6% in Lösung gebracht. Der
abgetrennte Rückstand enthielt 842% des eingesetzten
Eisens, das gesamte Blei und Silber und 44% des Schwefels.
300 g ungewaschener und getrockneter Eisenrückstand derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 2
wurde nach Zusetzen von 650 ml Wasser fünf Stunden lang bei 3000C und ca. 83 bar aufgeschlossen. Nach dem
Filtrieren wurden 0,5251 Filtrat mit folgenden Gehalten
erhalten:
31,1 g/l Zink,
12,8 g/l Eisen,
12,8 g/l Eisen,
0,34 g/l Kupfer,
0,33 g/l Cadmium,
90,7 g/l SO4 2-,
202,7 g Rückstand
90,7 g/l SO4 2-,
202,7 g Rückstand
Der Rückstand, ungewaschen und getrocknet, enthielt:
6,6% Gesamtzink,
2,5% wasserlösliches Zink,
32,8% Eisen,
11,6% Blei,
0,5% Kupfer,
0,1% Cadmium,
6,2% Schwefel
2,5% wasserlösliches Zink,
32,8% Eisen,
11,6% Blei,
0,5% Kupfer,
0,1% Cadmium,
6,2% Schwefel
(davon 1,2% an wasserlösliches Zink und 1,9% an Blei gebunden),
300 g/t Silber.
300 g/t Silber.
Von dem insgesamt vorhandenen, wasserunlöslichen Zink (21,3 g) wurden durch den erfindungsgemäßen
nassen Aufschluß unter Druck 13 g oder 61%, von Kupfer 16,7% und von Cadmium 37,8% in die
wasserlösliche Form überführt. Der Rückstand enthielt 81,6% des eingesetzten Eisens, das gesamte Blei und
Silber und 46,7% des Schwefels.
300 g ungewaschener und getrockneter Eisenrückstand derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 2
wurde nach dem Zusetzen von 600 ml Wasser und 15 g MnO2 fünf Stunden lang bei 3000C und ca. 83 bar
aufgeschlossen. Der MnO2-Zusatz erfolgte zu dem Zweck, etwa vorhandene Schwermetallsulfide zu
Sulfaten zu oxydieren. Nach Druckbehandlung und Filtrieren wurden 0,551 Filtrat mit folgenden Gehalten
erhalten:
34 g/l Zink,
0,44 g/l Eisen,
1,3 g/l Kupfer,
0,4 g/l Cadmium,
100,2 g/l SO*2-,
206,9 g Rückstand.
100,2 g/l SO*2-,
206,9 g Rückstand.
Der Rückstand, ungewaschen und getrocknet, enthielt:
überführt. Der MnO2-Zusatz bewirkte außerdem, daß
gegenüber Beispiel 2 der lösliche Anteil des enthaltenen Kupfers auf 66,7%, der des Cadmiums auf 483% erhöht
wurde. Der abgetrennte Rückstand enthielt 90,8% des eingesetzten Eisens, das gesamte Blei und Silber sowie
42,2% des Schwefels.
g ungewaschener und getrockneter Eisenrückstand derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 2
wurden nach Zusetzen von 1950 ml Wasser fünf Stunden bei 300° C und ca. 83 bar im Rührwerksautoklav
behandelt. Nach dem Filtrieren wurde der Rückstand gewaschen und analysiert.
Er enthielt (Angaben in Masse-%):
Zink 7,8
Zink, wasserlöslich 0,008
Blei 123
Kupfer 0,56
Cadmium 0,13
Eisen 35,1
Silber 0,025
Schwefel 4,0
Von den Wertmetallen waren, bezogen auf den Einsatz, in Lösung gegangen:
4,8% Gesamtzink,
1,4% wasserlösliches Zink, 35,8% Eisen,
11,1% Blei,
0,2% Kupfer,
0,09% Cadmium,
10,8% Schwefel
1,4% wasserlösliches Zink, 35,8% Eisen,
11,1% Blei,
0,2% Kupfer,
0,09% Cadmium,
10,8% Schwefel
(davon 0,7% an wasserlösliches Zink und 1,7% an Blei gebunden), 300 g/t Silber.
Wie in Beispiel 2 wurden von insgesamt vorhandenen wasserunlöslichen Zink 67,2% in wasserlösliche Form
Zink
Kupfer
Cadmium
54,8% 13,5% 51,8%
g ungewaschener und getrockneter Eisenruckstand derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 2
wurden unter Zusetzen von 45 g MnO2 und 1950 ml Wasser fünf Stunden bei 3000C und ca. 83 bar im
Rührwerksautoklav behandelt
Nach dem Filtrieren wurde der Rückstand gewasehen, getrocknet und gewogen.
Er enthielt (Angaben in Masse-%):
Zink 5,2
Zink, wasserlöslich 0,006
Blei 12,0
Kupfer 0,23
Cadmium 0,10
Eisen 39,0
Silber 0,025
Schwefel 3,60
Aus dem Rückstandsgewicht von 290 g ist zu errechnen, daß von den Wertmetallen (bezogen auf den
Einsatz) die folgenden Anteile in Lösung gingen:
Zink
Kupfer
Cadmium
66,5% 593% 58,5%
Der Zusatz des Oxidationsmittels MnO2 bewirkte
gegenüber Beispiel 5 bei den betrachteten Metallen eine Zunahme der Auflösung.
Claims (3)
1. Verfahren zum Aufarbeiten eines Mischproduktes, bestehend aus Rückständen der Röstblendelaugung
mit Schwefelsäure und dem Produkt der Eisenfällung aus der Laugenreinigung durch Druckaufschluß
mit Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisenrückstand in einem
Druckgefäß mit Wasser bei Temperaturen von 250 bis 4000C behandelt, nach dem Abkühlen der
Aufschluß in Lauge und festen Rückstand getrennt und nahezu der gesamte Sulfatgehalt des Eisenrückstandes
in gelöster Form teils als Zink-, Kupfer- und Cadmiumsulfat bzw. freier Schwefelsäure sowie das
gesamte Ammonium als Ammoniumsulfat wieder dem Zinkgewinnungsprozeß zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Sulfide des Kupfers und Cadmiums
teilweise oxydiert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sulfidoxydation mit Hilfe von
Mangandioxid erfolgt.
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2625771A DE2625771C2 (de) | 1976-06-09 | 1976-06-09 | Verfahren zum Aufarbeiten von eisenhaltigen Rückständen aus der Röstblendelaugung durch Druckaufschluß mit Wasser |
IT4947777A IT1078287B (it) | 1976-06-09 | 1977-05-19 | Procedimento per il trattamento di residui contenenti ferro provenienti dall'elettrolisi dello zinco mediante attacco con l'acqua sotto pressione |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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Family
ID=5980131
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE2625771A Expired DE2625771C2 (de) | 1976-06-09 | 1976-06-09 | Verfahren zum Aufarbeiten von eisenhaltigen Rückständen aus der Röstblendelaugung durch Druckaufschluß mit Wasser |
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NL (1) | NL7706077A (de) |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3137715A1 (de) * | 1980-09-30 | 1982-04-08 | Outokumpu Oy, 83500 Outokumpu | Hydrometallurgisches verfahren zur verarbeitung zink-, kupfer- und kadmiumoxid- und -ferrithaltigen rohmaterials |
CN114769282A (zh) * | 2022-04-07 | 2022-07-22 | 楚雄滇中有色金属有限责任公司 | 一种铜冶炼污酸沉砷渣的无害化处理方法 |
-
1976
- 1976-06-09 DE DE2625771A patent/DE2625771C2/de not_active Expired
-
1977
- 1977-05-19 IT IT4947777A patent/IT1078287B/it active
- 1977-05-24 NO NO771811A patent/NO771811L/no unknown
- 1977-05-24 FI FI771648A patent/FI771648A/fi not_active Application Discontinuation
- 1977-05-30 ES ES459291A patent/ES459291A1/es not_active Expired
- 1977-06-02 NL NL7706077A patent/NL7706077A/xx not_active Application Discontinuation
- 1977-06-06 FR FR7717787A patent/FR2354387A1/fr active Granted
- 1977-06-09 BE BE178327A patent/BE855541A/xx unknown
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NL7706077A (nl) | 1977-12-13 |
FR2354387A1 (fr) | 1978-01-06 |
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DE2625771C2 (de) | 1978-04-20 |
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