DE2622460A1 - Verfahren zur herstellung eines feuerfesten, calciumchromit enthaltenden materials und nach dem verfahren hergestelltes material - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines feuerfesten, calciumchromit enthaltenden materials und nach dem verfahren hergestelltes materialInfo
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Description
Fall 2766 VXR/P/Sa/Le.
DIDIE R -WERTE A.G. 62 Wiesbaden, Lessingstr. 16.
Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten,
Calciumchromit'enthaltenden Materials und nach dem Verfahren hergestelltes
Material.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines feuerfesten, Calciumchromit enthaltenden Materials und nach dem Verfahren hergestelltes Material.
Aus der DT-AS l 272 ^98 ist ein feuerfester, gegen
Schlacken angriffsbeständiger Baustoff für Schmelztiegel bekannt, der aus Calciumchromit, CaO.Cr2O-I,
besteht· Das dort beschriebene Verfahren zur Herstellung eines Schmelztiegels unter Verwendung eines solchen
feuerfesten Baustoffes besteht darin, daß CaO und Cr2O3 im stöchiometrisehen Verhältnis der Verbindung
CaO.Cr3O3 gemischt und unter hohem Druck verdichtet,
knapp unterhalb der Schmelztemperatur gesintert, anschließend das Sinterprodukt zerkleinert, dann in die
erforderliche Form gepreßt und nochmals dicht unterhalb der Schmelztemperatur gesintert wird. Beim Nacharbeiten
dieses Verfahrens hat sich herausgestellt, daß die Brennvorgänge nicht in sauerstoffhaltiger Atmosphäre
durchgeführt verden können, da dann Calciumchromit eine Oxidation zu Calciumchromat, CaCrO4, erfährt und dieses
Calciumchromat, CaCrO4, bei Temperaturen oberhalb von
1000° C sich unter Sauerstoffabspaltung in eine Verbindung
mit der Zusammensetzung 9CaO.4CrO..Cr3O3, die
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auch als "94I11 bezeichnet wird, zersetzt. Diese Verbindung 941 besitzt eine Schmelztemperatur von 1228° C,
so daß bei einer Bildung dieser Verbindung 941 im wesentlichen die Feuerfesteigenschaften eines aus
Calciumchromit hergestellten Tiegels nicht mehr gegeben
sind.
Weiterhin ist es aus den Arbeiten von Ford und Rees, Trans. Brit. Ceram. Soc. £7 (1958), S. 233 bis 241
bekannt, daß Mischungen aus Calciumchromit und Calciumferrit, d. h. CaO.Cr3O3 bzw. CaO.Fe3O3, Mischsysteme
bilden und daß die Oxidationsneigung von reinem Calciumchromit durch Zusätze von CaO^e3O3 herabgesetzt wird.
Jedoch ist auf Seite 241 dieser Liteaturstelle angegeben,
daß die Werte für ein solches System aus CaO.Cr3O3ZCaO.
Fe3O3 nur akademisches Interesse besäßen, da es keine
Anzeichen dafür gäbe, daß Monocalciumferrit in feuerfesten
Materialien beim Betrieb gebildet wird.
überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man bei Einhaltung
ganz bestimmter Verfahrensschritte ein feuerfestes, überwiegend Calciumchromit enthaltendes Material
herstellen kann, das sich zur Herstellung von feuerfesten Bauteilen, insbesondere Tiegeln oder Abstichrohreh
für Stahl und/oder Schlacke eignet und das von sauerstoffhaltigen Atmosphären, z.B. Luft, nicht angegriffen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines
solchen feuerfesten, überwiegend Calciumchromit enthaltenden Materials unter Verwendung von CaO und Cr3O3
als Ausgangsmaterial zeichnet sich dadurch aus, daß man CaO und Cr3O3 im stöchiometrischen Verhältnis unter
Zusatz einer geringen Menge von Fe3O3 oder einem beim
Brennen Fe3O3 liefernden Material in einem Verhältnis
von 5 bis 10 Gew.Ji Fe3O3 auf 100 Gew.# CaCCr3O ver-
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mischt und unter Ausschluß von Sauerstoff oder unter Zugabe
eines sauerstoffverbrauchenden Stoffes bei Temperaturen zwischen 1200 und 1400° C brennt, daß man das so erhaltene,
gebrannte Matwrial fein mahlt, daß man es mit 8 bis 12 Gew.# CaO-Fe2O-, bezogen auf die erhaltene Mischung,
gegebenenfalls unter Zugabe eines Bindemittels, vermischt und unter Ausschluß von Sauerstoff oder unter Zugabe
eines säuerstoffverbrauchenden Stoffes bei einer
Temperatur zwischen 1700° C und 1900° C nach dem Pressen
zu Steinen oder Formteilen erneut brennt, die Steine gegebenenfalls zerkleinert und als Material zur Herstellung
von feuerfesten Formgegenständen in üblicher Weise verwendet.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen
Verfahrens 8 bis 10 Gew.% CaO.Fe3O auf
92-90 Gew.% des in der ersten Stufe hergestellten Materials zugesetzt.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in der zweiten
Stufe zugesetzte CaO-Fe3O3 kann durch Vermischen von CaO
oder einer CaO beim Brennen liefernden Verbindung, z.B. CaCO3, mit Fe2O3 oder einer beim Brennen Fe3O liefernden
Verbindung, z.B. Fe3O , im stöchiometrischen Verhältnis
und Brennen bei Temperaturen zwischen 1050 und 1200° C
für mehrere Stunden, z.B. 4 Stunden, hergestellt werden. Nach dem Brand wird das Material, das üblicherweise in
Steinform vorliegt, ebenfalls fein gemahlen, bevor es mit dem in der ersten stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens
hergestellten Fe3O -haltigen CaO.Cr3O vermischt
wird.
Ebenso wie bei der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen
Verfahrens kann auch bei der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens anstelle von CaO, d.h. gebranntem
IaIk, eine beim Erhitzen CaO liefernde Verbindung ver-
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vendet verden, z.B. CaCO3 oder Calciumoxalat. Weiterhin
kann auch in der ersten Stufe das Fe2 03 in Form einer
beim Erhitzen bzv. Brennen Fe2O3 liefernden Verbindung
zugesetzt verden, z.B. in Form von Fe3O4.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
verden die Ausgangsmaterialien vor der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens in üblicher Weise fein zerkleinert
und gegebenenfalls mit einem Bindemittel zu Steinen verformt. Wie beuäts beschrieben, muß das Brennen
unter Ausschluß von Sauerstoff, d.h. von Luft, durchgeführt verden. Dies kann entveder in einem Inertgasofen,
vobei das Inertgas Stickstoff oder Argon ist, durchgeführt verden, oder es kann eine beim Erhitzen sauerstoff—
verbrauchende Verbindung zugesetzt verden, z.B. Dicyandiamid. Bei Vervendung von Dicyandiamid beträgt seine
Menge ungefähr 2 bis 5 Gev.% auf 100 Gev.% der jeveiligen
Ausgangsmischung. Weiterhin kann beim Brennen in jeder Stufe des erfindungemäßen Verfahrens ein
übliches Bindemittel vervendet verden, vorzugsveise ein keine Rückstände zurücklassendes organisches Bindemittel
vie Polyvinylalkohol (PVA) oder ein Stärkematerial.
Die Ausgangsmaterialien verden dann in üblicher Weise zu Steinen verformt, gepreßt und anschließend gebrannt.
Das Pressen kann z.B. auf einer isostatischen Presse bei einem Druck oberhalb von 1000 kp/cm , z.B. zvischen
1000 und 3000 kp/cm durchgeführt verden.
Die Brenndauer bei der ersten Stufe des erfindungsgemäßen
Verfahrens beträgt Üblicherveise 4 bis 10 Stunden, dies hängt jedoch in einem gevissen Ausmaß von der Größe der
eingesetzten steine ab. Die Brenndauer nach Erreichen einer homogenen Temperaturverteilung im Stein sollte
vorteilhafterveise mindestens 3 Stunden betragen.
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Bei der zweiten stufe des erfindungsgemäßen Verfahrenst
die bei höheren Temperaturen durchgeführt wird, vorteilhafterweise oberhalb von 1770 C und bis zu Temperaturen
von 1900° C, soll die Brenndauer ebenfalls mehrere Studen
betragen, vorteilhafterweise 2 bis 6 Stunden nach homogener
Temperaturverteilung im Stein.
überraschenderweise wurde gefunden, daß man nur bei dem
erfindungsgemäßen Zweistufenverfahren ein zufriedenstellendes Produkt erhält. Wenn man statt der Zugabe
des GaCFe3O3 vor der zweiten Brennstufe eine entsprechende
Menge von den Ausgangsmaterialien CaO und Fe2O3 in der
ersten Stufe des Verfahrens zusetzt, erhält man einen gewissen Anteil an niedrigschmelzenden Verbindungen, wie
CaCrO. und die Verbindung 941 (9CaO.4CrO,.Cr0O-), so
daß beim wiederholten Hochheizen in sauerstoffhaltiger Ofenatmosphäre starke Gewichtsverluste festgestellt
wurden.
Ebenso wurde gefunden, daß man bei Herstellung von CaO. Cr2O3 ohne Zusatz von Fe2O3 oder beim Brennen Fe2O3
liefernden Materials in der ersten Stufe und Zugabe der entsprechenden Menge an Fe9O- in Form von Ca0.Fep0.
in der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens
ein Material erhält, das Restmengen an CaCrO und der Verbindung 941 enthält.
Falls keine Steine hergestellt werden sollen, die nach dem zweiten Brennen zerkleinert und dann erst zu Formgegenständen
verformt werden, sondern direkt ein Formgegenstand in der zweiten Stufe geformt und gebrannt
wird, wird das Brennen in der zweiten Stufe mit einer flachen Brennkurve durchgeführt. Als vorteilhaft hat
sich herausgestellt, bis 1500 C mit einer Aufheizgeschwindigkeit
von 100° C/h, von 1500° C bis 1650° C
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mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 30° c/h, von 1650° C bis zur Maximaltemperatur mit einer Aufheizgeschvindigkeit
von 10° C/h und beim Abkühlen bis zu einer Temperatur von 800° C mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 30° c/h und
anschließendem normalen Abkühlen zu arbeiten.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Es wurde ein Gemisch aus 27 Gew.ji CaO (in Form von CaCO.)
73 Gev.% Cr2O3, 7t5 Gew.% Fe2O3 (in Form von Fe3O4),
3 Gew./£ Dicyandiamid und Polyvinylalkohollösung (entsprechend
einer Menge von 2 Gew.% Polyvinylalkohol) homogen vermischt und bei 1 500 kp/cm zu Steinen verpreßt. Diese
Steine wurden 12 Stunden bei 110 C getrocknet. Anschließend
wurden sie in einer Luftatmosphäre in einem
üblichen Ofen 6 Stunden bei 1 300° C gebrannt.
Weiterhin wurde in einem getrennten Ansatz ein Gemisch aus 25 Gew.% CaO (in Form von CaCO.), 75 Gew.JC Fe2O-(in
Form von Fe-O4) und Polyvinylalkohollösung (entsprechend
2 Gew.% Polyvinylalkohol) hergestellt, ebenfalls
bei 1 500 kp/cm isostatisch zu Steinen verpreßt und 12 Stunden bei 110° C getrocknet. Diese Steine
wurden 4 Stunden bei 1100° C gebrannt.
Nach diesem ersten Brennen wurden die erhaltenen Steine in Vibrationsmühlen zusammen mit Eisenkugeln für
1,5 Stunden gemahlen, wobei Blaine-Werte von > 6000 cm /g erhalten wurden.
Aus diesen beiden Materialien vurden dann Mischungen für die zweite Brennstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens
hergestellt, wozu 8 Gew.% CaO-Fe2O3 mit 92 Gew.% des
CaO-Cr2O3, wie es zuvor hergestellt wurde.
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2 Gew.X Dicyandiamid und Polyvinylalkohollösung (entsprechend
2 Gew. X Polyvinylalkohol) vermischt»und wiederum isostatisch
bei 1 500 kp/cm zu Steinen gepreßt und nach dem Trocknen für 4 Stunden bei 1770° C gebrannt wurden.
Die erste Stufe des Verfahrens vurde wie in Beispiel 1
durchgeführt, jedoch für die zweite Stufe des Verfahrens
wurde ein Gemisch aus 10 Gew.Jt CaO.Fe2O3 und 90 Gew.Jt
des Fe2O -haltigen CaO.Cr3O verwendet. Im übrigen wurde
die gleiche Arbeitsweise wie in Beispiel 1 befolgt. Auch hierbei wurde ein Stein erhalten, der kaum Risse aufwies
und kaum CaCrO. enthielt, wie durch rönfcpnografische
Analyse festgestellt wurde.
Es wurde entsprechend der Arbeitsweise von Beispiel 1 gearbeitet, wobei jedoch bei der ersten Stufe der Herstellung
des Fe2O3-haltigen CaO.Cr2O. die dem Fe2O3 entsprechende
stöchiometrische Menge von CaO (in Form von CaCO3) zugesetzt
wurde. Hierbei wurde ein stark poröses Produkt erhalten, das einen erheblichen Anteil an niedrigschmelzenden Verbindungen wie CaCrO. und 9CaO^CrO3-Cr2O3
enthielt. Beim wiederholten Hochheizen in sauerstoffhaltiger Ofenatmosphäre wurden starke Gewichts-verluste
festgestellt. Das Produkt war nicht zur Weiterverarbeitung in der stufe 2 des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet.
Es wurde entsprechend der Arbeitsweise von Beispiel 1 gearbeitet, wobei jedoch bei der Herstellung des CaO.
Cr3O3 kein Zusatz von Fe3O3 (in Form von Fe3O ) erfolgte,
dafür aber in der zweiten Stufe des Verfahrens die entsprechende Fe203~Menge in Form von CaCFe2O zugesetzt
wurde. Hierbei ergab sich nach dem Brennen der zweiten Stufe ein relativ hoher Gewichtsverlust und das Produkt
enthielt Restmengen von CaCrO. und 9CaO.4CrO3.Cr3O3.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines fiszer fest en, überwiegend
Calciumchromit enthaltenden Materials, dadurch gekennzeichnet,
daß man CaO und Cr2O- im stöchiometrischen
Verhältnis unter Zusatz einer geringen Menge von Fe 0 oder einem beim Brennen Fe3O3 liefernden Material in
einem Verhältnis von 5 bis 10 Gew.% Fe2O auf 100 Gew.%
CaO.Cr3O vermischt und unter Ausschluß von Sauerstoff
oder unter Zugabe eines sauerstoffverbrauchenden Stoffes bei Temperaturen zwischen 1200 und 1400° C brennt, daß
man das so erhaltaie, gebrannte Material fein mahlt, daß
man es mit 8 bis 12 Gew.% CaO.Fe2O , bezogen auf die erhaltene
Mischung, gegebenenfalls unter Zugabe eines Bindemittels, vermischt und unter Ausschluß von Sauerstoff
oder unter Zugabe eines sauerstoffverbrauchenden Stoffes bei einer Temperatur zwischen 17ΟΟ0 C und 1900° C nach
dem Pressen zu Steinen oder Formteilen erneut brennt, die Steine gegebenenfalls zerkleinert und äs Material
zur Herstellung von feuerfesten Formgegenständen in üblicher Weise verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die CaO.Fe2O_-Zugabe in der zweiten Stufe 8 bis 10 Gew.Jt
beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als sauerstoffverbrauchende Substanz Dicyandiamid
verwendet·
4· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Brennen in der zweiten Stufe bei einer Tempaatur von 1750 bis I85O0 C durchführt.
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5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet» daß
man das Brennen in der zweiten Stufe bis 1500° C mit
einer Aufheizgeschwindigkeit von 100° c/ht von 1500 bis
1650° C mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 30° c/h,
von 1650 bis zur Maximaltemperatur von 10° C/h durchführt, und daß das Abkühlen nach dem Brennen bis auf
eine Temperatur von 800° C mit einer Geschwindigkeit von 30° C/h und anschließend in normaler Weise durchgeführt
wird.
6· Feuerfestes Material, hergestellt nach Verfahren entsprechend
einem der Ansprüche 1 bis 5·
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Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19762622460 DE2622460C3 (de) | 1976-05-20 | 1976-05-20 | Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten, Calciumchromit enthaltenden Materials und Verwendung des nach dem Verfahren hergestellten Materials zur Herstellung von feuerfesten Formkörpern |
| AT321877A AT364807B (de) | 1976-05-20 | 1977-05-05 | Verfahren zur herstellung eines feuerfesten, calciumchromit enthaltenden materials und nach dem verfahren hergestelltes material |
| FR7715278A FR2351925A1 (fr) | 1976-05-20 | 1977-05-18 | Procede de preparation d'un materiau refractaire a base de chromite de calcium et materiau ainsi obtenu |
| GB2145477A GB1518257A (en) | 1976-05-20 | 1977-05-20 | Refractory material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19762622460 DE2622460C3 (de) | 1976-05-20 | 1976-05-20 | Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten, Calciumchromit enthaltenden Materials und Verwendung des nach dem Verfahren hergestellten Materials zur Herstellung von feuerfesten Formkörpern |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2622460A1 true DE2622460A1 (de) | 1977-12-01 |
| DE2622460B2 DE2622460B2 (de) | 1978-01-05 |
| DE2622460C3 DE2622460C3 (de) | 1978-09-07 |
Family
ID=5978479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19762622460 Expired DE2622460C3 (de) | 1976-05-20 | 1976-05-20 | Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten, Calciumchromit enthaltenden Materials und Verwendung des nach dem Verfahren hergestellten Materials zur Herstellung von feuerfesten Formkörpern |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT364807B (de) |
| DE (1) | DE2622460C3 (de) |
| FR (1) | FR2351925A1 (de) |
| GB (1) | GB1518257A (de) |
-
1976
- 1976-05-20 DE DE19762622460 patent/DE2622460C3/de not_active Expired
-
1977
- 1977-05-05 AT AT321877A patent/AT364807B/de not_active IP Right Cessation
- 1977-05-18 FR FR7715278A patent/FR2351925A1/fr active Granted
- 1977-05-20 GB GB2145477A patent/GB1518257A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2351925A1 (fr) | 1977-12-16 |
| DE2622460C3 (de) | 1978-09-07 |
| DE2622460B2 (de) | 1978-01-05 |
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| ATA321877A (de) | 1981-04-15 |
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