DE2614342B2 - Verfahren zum Herstellen von Eisenpulver - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von EisenpulverInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum H£zstellen
von Eisenpulver mit faseriger Struktur durch keduzieren von Eisenoxiden. Mit der DE-OS 24 43 978 ist zur
Herstellung von faserigen Eisenpulver vorgeschlagen worden, feinkörnige Eisenoxide, welche aus Abfalibeizlaugen durch Sprührösten erzeugt worden sind, bei
einer Temperatur zwischen 800 und 10000C in einer
CO-Atmosphäre zu reduzieren.
Dieses Verfahren ist an die Verwendung von Sprühröstoxiden als Ausgangsmaterial gebunden. Die
Verwendung von anderen Eisenoxiden, z. B. Eisenerzen, führt nicht in allen Fällen und auch nicht quantitativ zu
dem angestrebten Erfolg.
u. U. leichteren Handhabung für den angegebenen
Jj Fließbettreduktion von oxidischen Eisenpulvern bekannt, bei dem als Reduktionsmittel ein CO- und
H2-haItiges Gas verwendet wird. Den Reduktionsgasen werden dabei Schwefel oder Schwefelverbindungen
zugesetzt Diese Zusätze sollen den metallkatalysierten
■"■' Kohlenmonoxidzerfall unterdrücken bzw. verhindern.
Die vorliegende Erfindung hat sich daher zur Aufgabe
gestellt, ein Verfahren zu schaffen, mit dem es ermöglicht wird, nicht nur Sprühröstoxide, sondern
beliebige Eisenoxide, hauptsächlich Eisenerze, zur
4'· Erzeugung von Eisenpulver mit faseriger Struktur
einzusetzen.
Gelöst wird die Aufgabe dadurch, daß die Eisenoxide bei einer Temperatur zwischen 750 und 12000C in einer
CO/N2-Atmosphäre reduziert werden, wri>ei spätestens
''« im letzten Teilschritt des Reduktionsvorgangs, d.h.
spätestens ab Beginn der Ausscheidung des ersten metallischen Eisens bis zum Ende der Reduktion der
H2-Gehalt im Reduktionsgas auf maximal 15% des Volumenanteils an CO im Reduktionsgas begrenzt wird
" und gleichzeitig eine Konzentration gasförmiger
Schwefelverbindungen in Höhe von mind. 0,0005 bis max. 0,1% vorzugsweise 0,001 bis 0,01% des Volumenanteils an CO in der Reduktionsatmosphäre aufrechterhalten wird, worauf das Reduktionsprodukt in reduzie-
b° render oder inerter Atmosphäre auf Raumtemperatur
abgekühlt und anschließend zu Pulver vermählen wird.
Demnach ist die Anwesenheit einer ganz bestimmten, allerdings sehr niedrigen Konzentration an Schwefelverbindungen im Reduktionsgas eine unabdingbare
·" Voraussetzung für die Erzeugung von Eisenfasern bei
der Reduktion von Eisenoxiden. Völlige Abwesenheit von Schwefel im Reduktiongas führt ebensowenig zu
faserigem Eisen wie ein zu hohes Schwefelangebol.
Die gefundene Abhängigkeit zwischen dem Auftreten von faserigem Eisen und dem Vorhandensein bestimmter
niedriger Schwefelkonzentrationen im Reduktionsgas ist insofern überraschend, als bei den meisten
technischen Reduktionsvorgängen gasförmige Schwefelverbindungen freigesetzt werden, ohne daß es dabei
zu nennenswerter Bildung von faserigem Eisen kommt. Dies hängt zum einen damit zusammen, daß die von der
Erfindung geforderte Begrenzung des Wasserstoff-Oehaltes in der Phase der Eisenausscheidung vielfach nicht lü
eingehalten wird, zum anderen aber vor allem auch damit, daß die in der vorliegenden Erfindung geforderte
zeitliche und mengenmäßige Abstimmung zwischen Schwefelentbindung und Eisenausscheidung nicht oder
nur unzureichend gegeben ist
Bei dem Verfahren gemäß der eingangs genannten DE-OS 15 08 019 beträgt der H2-Anteil bezogen auf den
CO-Anteil 300%, so daß die Bildung von faserigem Eisen nicht möglich ist.
Mit dem erfinduiigsgemäßen Verfahren ergibt sich
der besondere Vorteil, daß für die Erzeugung von Eisenpulver mit besonders ausgeprägter Faserstruktur
nicht nur Sprühröstoxide, sondern auch beliebige andere Eisenoxide als Ausgangsmaterial verwendet
werden können, wie z. B. Erze.
Mit dem weiteren Merkmal der Erfindung wird vorgeschlagen, daß der Reduktionsatmosphäre zur
Einstellung oder Aufrechterhaltung der erforderlichen Schwefel-Konzentration gasförmige Schwefelverbindungen
in Form von SO2, H2S1COS und dergleichen von so
außen zugeführt wer<hn.
Es ist auch möglich, daß gemäß einem weiteren Material der Erfindung den zu reduzierenden Eisenoxiden
feste schwefelhaltige Verbindungen zugesetzt werden, welche die gasförmigen Schwefelverbindungen '5
im vorgeschriebenen Zeitraum des Reduktionsablaufes und in der erforderlichen Höhe bilden, z. B. Kiesabbrän-
Der für die Reduktion notwendige CO-Gehalt kann z. B. in an sich bekannter Weise aus einem den zu
reduzierenden Eisenoxiden zu gemischten Kohlenstoffträgem, z, B, Holzkohle erzeugt werden.
Es ist auch möglich, für die Reduktion eine Kohle zu verwenden, die feste Schwefelverbindungen in einer Art
und Menge enthält, so daß die erforderlichen gasförmigen Schwefelverbindungen im vorgeschriebenen Zeitraum
des Reduktionsablaufes und in der erforderlichen Menge freigesetzt werden.
Als Ausgangsmaterial können vorzugsweise auch solche Eisenoxide verwendet werden, die aufgrund ihrer
besonderen chemischen Zusammensetzung die erforderlLhen
gasförmigen Schwefelverbindungen im vorgeschriebenen Zeitraum des Reduktionsablaufes und in
der erforderlichen Höhe freisetzen.
Es hat sich als zweckmäßig herausgestellt, daß die Eisenoxide in einem überwiegenden Kornanteil zwischen
0,005 und 0,5 mm vorliegen.
WerrJi die zu reduzierenden Eisenoxide in ihrem
überwiegenden Kornanteil unter 0,005 mm vorliegen, empfiehlt es sich, diese zur weiteren Verstärkung der
Faserbildung vor der Reduktionsbehandlung einer 15-bis 60-minütigen Wärmebehandlung bei einer Temperatur
zwischen etwa 1000 und 1200" C in neutraler oder
oxidierender Atmosphäre zu behandeln.
Zur weiteren Verstärkung der Faserausbildung können den Eisenoxiden vor der Reduktionsbehandlung
Alkali- oder Erdkaliverbindungen, vorzugsweise CaO in einer Menge von 0,2 bis 2 Gew.-°/o zugemischt werden.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren bewirkte Faserausbildung des metallischen Eisens macht das
erzeugte Material in hervorragender Weise geeignet für die Herstellung von Reibbelägen für Bremsen, Kupplungen
und dergleichen, die besonders im Kraftfahrzeugbau Verwendung finden.
Claims (11)
1. Verfahren zum Herstellen von Eisenpulver mit faseriger Struktur durch Reduzieren von Eisenoxiden, dadurch gekennzeichnet, daß die
Eisenoxide bei einer Temperatur zwischen 750 und ■|200°C in einer CO/t^-Atmosphäre reduziert
werden, wobei spätestens im letzten Teilschritt des Reduktionsvorganges, d. h. spätestens ab Beginn der
Ausscheidung des ersten metallischen Eisens bis zum Ende der Reduktion der Wasserstoffgehalt im
Reduktionsglas auf maximal 15% des Volumenanteils an CO im Reduktionsgas begrenzt wird und
gleichzeitig eine Konzentration gasförmiger Schwefelverbindungen in Höhe von mindestens 0,0005 bis
höchstens 0,1% des Volumenanteils an CO in der Reduktionsatmosphäre aufrechterhalten wird, worauf das Reduktionsprodukt in reduzierender oder
inerter Atmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend zu Puiver vermählen wird.
2. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reduktionsatmosphäre zur Einstellung oder Aufrechterhaltung der erforderlichen
Schwefelkonzentration gasförmige Schwefelverbindungen in Form von SO2, H2S, COS und dergleichen
von außen zugeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den zu reduzierenden Eisenoxiden
feste schwefelhaltige Verbindungen zugesetzt werden, welche die gasförmigen Schwefelverbindungen
im vorgeschriebenen Zeitraum des Reduktionsablaufs und in der erforderlichen Höhe bilden, z. B.
Kiesabbrände.
4. Verfahren nach den Ansprüchen t bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der CO-Anteil der Reduktionsatmosphäre in an sich bekannter Weise aus einem
den zu reduzierenden Eisenoxiden zugemischten Kohlestoffträger, z. B. Holzkohle, erzeugt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Reduktion eine Kohle verwendet wird, die feste Schwefelverbindungen
enthält, welche nach Art und Menge die erforderlichen gasförmigen Schwefelverbindungen im vorgeschriebenen Zeitraum des Reduktionsablaufes und in
der erforderlichen Höhe freisetzt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial Eisenoxide verwendet werden, die aufgrund ihrer besonderen chemischen Zusammensetzung die erforderlichen gasförmigen Schwefelverbindungen im vorgeschriebenen Zeitraum des Reduktionsablaufes und in
der erforderlichen Höhe freisetzen.
7. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als zu reduzierende Ausgangsmaterialien Eisenoxide verwendet werden, deren
überwiegender Kornanteil zwischen 0,005 und 0,5 mm liegt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reduktion von Eisenoxiden, deren überwiegender Kornanteil unter
0,005 mm liegt, diese zur weiteren Verstärkung der Faserbildung vor der Reduktionsbehandlung einer
15- bis 60-minütigen Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen etwa 1000 und 1200° C in
neutraler oder oxidierender Atmosphäre unterworfen werden.
9. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß den Eisenoxiden vor der
Reduktionsbehandlung zur weiteren Verstärkung der Faserausbildung Alkali- oder Erdkaliverbindungen, vorzugsweise CaO in einer Menge von 0,2 bis
2 Gew.-% zugemischt werden.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration
gasförmiger Schwefelverbindungen 0,001 bis 0,01% des Volumenenteiis an CO beträgt
11. Verwendung eines nach den Ansprüchen 1 bis 10 erzeugten faserigen Eisenpulvers für die Herstellung von Reibbelägen für Bremsen, Kupplungen und
dergleichen.
Priority Applications (8)
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