DE2614261B2 - Verfahren zur Herstellung dispergierbarer Dispersionspulver - Google Patents

Verfahren zur Herstellung dispergierbarer Dispersionspulver

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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dispergierbarer Vinylacetat-Copolymer-Dispersionspulver und die Verwendung derselben auf dem w Anstrich- und Bausektor.
Mit Wasser dispergierbare Dispersionspulver von Homo- und Copolymeren des Vinylacetat sind bekannt. HomopolymerdisperMonspulver finden vorzugsweise auf dem Klebstoffsektor, Copolymerdispersionspulver r>> vorzugsweise auf dem Anstrich- und Baustoffsektor Verwendung. Zii den allgemeinen Anforderungen an ein Dispersionspulver wie hohe Lagerstabilität, gute Rieselfähigkeit und gute Dispergierbarkeit in Wasser kommen bei Einsatz auf dem Anstrich- und Baustoffsektor wi weitere spezielle Anforderungen. So sollen die aus den Dispersionspulvern mit Wasser erhaltenen Dispersionen eine minimale Filmbildungstemperatur von etwa 0cC aufweisen, und die Polymeren sollen eine gute Alkalistabilität besitzen. In Kombination mit hydrau- hj lisch abbindenden Bindemitteln sollen die Dispersionspulver gut verträglich sein und eine Verbesserung von Biegezug- und Druckfestigkeit der Prüfkörper erbringen. Als Alleinbindemittel für Oberflächenbeschichtungen, z. B. Asbestzement, Holz und Mauerwerk sowie in sogenannten kunststoff-gebundenen Putzen wird eine besonders hohe Haftung und Abriebfestigkeit der dispersionspulver-gebundenen Putzsysteme auf allen Substraten — besonders im nassen Zustand — gefordert
In der DE-AS 17 19317 wird ein Verfahren zur Herstellung blockfester, dispergierbarer Pulver aus Polymerisaten und Mischpolymerisaten von Vinylacetat durch Sprühtrocknung von Dispersionen beschrieben. Die Dispersionen werden unter Verwendung von Polyvinylglykolen als Schutzkolloid hergestellt; bei einem Umsatz der Monomeren von 80 bis 90% werden 0,5 bis 4 Gewichtsteile Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 3 bis 13 mPa · s (4%ige Lösung bei 200C) und einem Hydrolysegrad von 75 bis 95 Mol-% der Dispersion zugefügt Die so hergestellten Dispersionspulver erfüllen nicht die für die Herstellung von ausreichend wasserfesten kunststoff-gebundenen Putzen gestellten Bedingungen.
In der DE-OS 22 14 410 wird ein Verfahren zur Herstellung eines redispergierbaren Vinylacetat/Äthylen-Copolymer-Dispersionspulvers durch Sprühtrocknung einer Vinylacetat/Äthylen-Copolymer-Dispersion beschrieben. Die Dispersionen werden bei Äthylendrükken bis zu 100 Atmosphären und Polymerisationstemperaturen von bevorzugt 50 bis 70° C unter Einsatz geringerer Mengen an ionischen Emulgatoren und Polyvinylalkohol als Schutzkolloid hergestellt Die mit diesen Dispersionspulvern hergestellten Kunststoffputze sind gut wasserfest. Werden jedoch, um Polymerisationszeit einzusparen, die Vinylacetat/Äthylen-Copolymer-Dispersionen bei Polymerisationstemperaturen von oberhalb 700C hergestellt, so sind die mit den daraus gewonnenen Dispersionspulvern hergestellten kunststoff-gebundenen Putze nicht mehr ausreichend wasserfest. Polymerisationstemperaturen von oberhalb 700C sind aber bei Vinylacetat/Äthylen-Copolymer-Dispersionen anzustreben, da dann die Dispersionen mit kürzeren Monomerdosierzeiten wirtschaftlicher hergestellt werden können.
Die Erfindung betrifft nun den anspruchsgemäßen Gegenstand.
Das Copolymer in der erfindungsgemäß hergestellten Dispersion weist vorzugsweise einen Gehalt an Vinylacetateinheiten von über 40 Gew.-% auf. Als Comonomere für Vinylacetat werden Vinylester geradkettiger oder verzweigter Carbonsäuren mit 3 bis 18 C-Atomen, Acryl-, Methacryl-, Malein- oder Fumarsäureester von aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 18 C-Atomen, Vinylchlorid oder «-Olefine mit 4 bis 12 C-Atomen, wie Isobutylen, und/oder Äthylen eingesetzt. Geeignete Monome rkombinationen sind Vinylacetat/2-Äthylhexansäurevinylester, Vinylacetat/Vinyllaurat, Vinylacetat/Vinylester von in «-Stellung verzweigten Carbonsäuren mit 10 Kohlenstoffatomen, Vinylacetat/ Äthylen, Vinylacetat/Vinylpivalat/Äthylen und Vinylacetat/Vinylchlorid/Äthylen.
Monomerkombinationen, die zu Dispersionen mit einer minimalen Filmbildungstemperatur von etwa 00C führen, sind bevorzugt. Es können aber auch Monomerkombinationen des Vinylacetats mit minimalen Filmbildungstemperaturen der entsprechenden Dispersionen von oberhalb 00C zum Einsatz kommen, und eine weitere Reduzierung auf etwa 00C kann durch Zusatz äußerer Weichmacher wie Adipin- und Phthalsäureester, Trialkyl- und Triarylphosphorsäureester oder
Glycerinester langkettiger Carbonsäuren erreicht werden. Außer den erwähnten Monomeren können auch andere auf die Dispersion stabilisierend wirkende Monomere, beispielsweise vinylsulfonsäures Natrium carboxylgruppenhaltige Monomere wie Acryl-, Methacryl-, Croton- oder Itaconsäure oder Monoester der Maleinsäure, deren Alkoholkomponente 1 bis 18 C-Atome enthalten kann, Acrylamid oder Methacrylamid, in einer Konzentration bis 5 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Polymere, eingesetzt werden. Zusätzlich können auch vernetzend wirkende Komponenten, z. B. methylolgruppenbaltige Verbindungen wie N-Methylolarylamid oder Monomere mit zwei oder noch mehr ungesättigten Doppelbindungen wie Diallylmaleinat, Tetraallyloxyäthan oder Adipinsäuredivinylester, zur Anwendung kommen.
Das erfindungsgemäß verwendete Emulgator/ SchutzkcUoid-System, das die für die beanspruchten Dispersionspulver verwendeten Vinylacetat-Mischpolymer-Dispersionen liefert, setzt sich zusammen aus ionischen und nichtionischen Emulgatoren und Polyvinylalkoholen als Schutzkolloide. Ionische Emulgatoren werden in Mengen von 0,02 bis 1 Gew.-%, bevorzugt 0,05 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Polymere, verwendet; mit Vorteil werden Emulgatoren vom Typ Alkylsulfat mit 10 bis 16 C-Atomen eingesetzt. Nichtionische oxäthylierte Emulgatoren werden in Mengen von 0,05 bis 2 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das Polymere, eingesetzt. Bevorzugte Emulgatoren dieses Typs sind oxäthylierte aliphatische Alkohole, oxäthylierte Alkylphenole und oxäthylierte Polypropylenglykole. Ein oder mehrere Polyvinylalkoholtypen werden in Mengen von 5 bis 20 Gew.-°/o, bezogen auf das Polymere, vorzugsweise 7 bis 15 Gew.-%, mit einer Esterzahl von 90 bis 215 mg KOH/g, vorzugsweise 90 bis 160 mg KOH/g, und einer Viskosität der 4prozentigen wäßrigen Lösung bei 200C von 3 bis 45 mPa · s, vorzugsweise 4 bis 20 mPa · s, verwendet Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Dispersionspulvers ist es von Vorteil, wenn 50 bis 90 Gew.-°/o des eingesetzten Polyvinylalkohol zu Beginn der Dispersionsherstellung in der Polymerisationsflotte enthalten sind und 10 bis 50 Gew.-% in Form einer wäßrigen Lösung der fertigen Dispersion nachdosiert werden. Der pH-Wert der Dispersionsflotte wird auf einen Bereich von 4 bis 7,5 eingestellt. Ein geeigneter Puffer, wie beispielsweise Natriumacetat, Natriumphosphat oder Natriumbicarbonat, kann zur Regulierung des pH-Wertes der Dispersionsflotte zugefügt werden.
Das Emuigator/Schutzkolloid-System erlaubt die ™ besonders vorteilhaften Polymerisationstemperaturen von 70 bis 1000C. Je höher die Polymerisationstemperatur ist, desto wirtschaftlicher ist das Verfahren, da die Polymerisationswärme mit höherer Polymerisationstemperatur leichter abgeführt werden kann und so die Monomerdosier- und damit die gesamte Herstellungszeit der Dispersion verkürzt werden kann.
Als Polymerisationsinitiatoren werden die üblichen radikalischen Initiatoren, bevorzugt wasserlösliche Perverbindungen, aber auch monomerlösliche Verbin- bo düngen, eingesetzt
Die Vinylacetat-Mischpolymerisatdispersionen weisen einen Feststoffgehalt von 30 bis 60 Gew.-°/o auf. Nach beendeter Polymerisation wird ein für die Sprühtrocknung günstiger Feststoffgehalt von 30 bis 45 b<-, Gew.-% durch Zugabe von Wasser oder einer wäßrigen Polyvinylalkohollösung hergestellt.
Aus den wäßrigen Kunststoffdispersionen werden die erfindungsgemäßen Dispersionspulver durch Sprühtrocknen hergestellt Werden Kunststoffdispersionen mit einer minimalen Filmbildetemperatur von um O0C eingesetzt, müssen bei der Sprühtrocknung zur Gewährleistung einer guten Lagerstabilität der Dispersionspulver Antibackmittel mitverwendet werden. Geeignete Antibackmittel sind Aluminiumsilikate, Calciumcarbonate oder Kieselsäuren mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 0,01 bis 0,5 μ. Besonders bewährte Antibackmittel sind Kieselsäuren und Aluminiumsilikate, vorteilhafte Mengen sind 2 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt der wäßrigen Kunststoffdispersionen. Das Antibackmittel wird gleichzeitig, aber getrennt von der wäßrigen Dispersion in den Sprühtrocknungsturm mit eingegeben. Diese Art der Antibackmitteldosierung verhindert weitgehend unerwünschte Wandbelagbildung des Trockners.
Die erfindungsgemäß hergestellten Dispersionspulver besitzen eine gute Lagerstabilität, sind gut rieseJfähig und lassen sich mit Wasser schnell zu homogenen, viskositäts- und lagerstabilen Dispersionen anrühren. Sie eignen sich gut für die Herstellung von Klebstoffen, Leimen und Anstrichmitteln. Hervorragend einsetzbar sind sie für die Herstellung von kunststoff-gebundenen Putzen in trockener Form. Diese kunststoff-gebundenen Putze werden durch inniges Vermischen von verschieden gekörnten mineralischen Zuschlagstoffen mit den erfindungsgemäßen Vinylacetat-Copolymerisat-Pulvern trocken hergestellt An der Baustelle werden diese Trockenpulver mit Wasser angerührt und in geeigneter Weise auf eine Wand oder Mauer aufgetragen. Nach Auftrocknung erfüllen diese kunststoff-gebundenen Putze in hohem Maß die an sie gestellten Anforderungen, wie gutes Naß- und Trockenhaftvermögen und gute Wasserbeständigkeit.
Beispiel I
!.Herstellung einer
Vinylacetat/Äthylen-Copolymerdispersion
In ein 30 Voliiineiiteile lassendes Druckreakiioiisjjelalt mit Tempei'iiuiiTcgeieinnc'huiiig und Rührwerk η ird die aiii 'einen pH-Wer 1 von b.O eingestellte Lusungaiis7(> 1 ) Natriumlaurylsulfat, 76 GT oxäthyliertes Nonylphenol mit 30 Mol Äthylenoxid pro Mol Nonylphenol, 680 GT Polyvinylalkohol mit einer Viskosität der 4prozentigen wäßrigen Lösung bei 200C von 8mPa · s und einer Esterzahl von 140 mg KOH/g, 139 GT Polyvinylalkohol mit einer Viskosität der 4prozentigen wäßrigen Lösung bei 2O0C von 18 mPa · s und einer Esterzahl von 140 mg KOH/g, 15,3GT wasserfreiem Natriumacetat und 7700 GT Wasser gebracht. Der Reaktor wird mit Stickstoff und Äthylen gespült, um weitgehend allen Sauerstoff zu entfernen. Anschließend wird das Rührwerk auf 150 U/Min, eingestellt, dem Ansatz 760GT Vinylacetat zugegeben, der Kesselinhalt auf 6O0C erwärmt, bei 6O0C eine Lösung von 6GT Ammoniumpersulfat in 500 GT Wasser zugesetzt und der Kesselinhalt weiter auf 80° C erwärmt. Während des Aufheizvorgangs wird Äthylen bis zu einem Druck von 20 bar zugegeben. Bei Erreichen der Innentemperatur von 8O0C wird mit der fünfstündigen Dosierung von 6880 GT Vinylacetat und der Lösung von 4,2 GT Ammoniumpersulfat in 350 GT Wasser bei einer Innentemperatur von 8O0C und einem Äthylendruck
•)GT = Gewichtsteile
von 20 bar begonnen. Nach beendeter Zudosierung wird der Ansatz mit einer Lösung von 1,8 GT Ammoniumpersulfat in 150GT Wasser versetzt und 1,5 Std. bei einer Außentemperatur von 85" C nachgeheizt Anschließend wird die Äthylenzufuhr abgestellt und die Dispersion auf Zimmertemperatur abgekühlt Danach wird der Dispersion eine Lösung von 220 GT Polyvinylalkohol mit einer Viskosität der 4prozentigen wäßrigen Lösung bei 2O0C von 4 mPa · s und einer Ester?3hl von 140 mg KOH/g in 1280 GT Wasser zugesetzt Dp anschließend abgelassene 50prozentige Vinylacetat/Äthylen-Copolymerdispersion weist im Copolymerisat ca. 14 Gew.-% eingebautes Äthylen auf, einen Restmonomerengehalt von <0,5 Gew.-%, eine Latexviskosität (Epprecht-Rheometer C/II bei 250C) von 5,lPa-s und eine minimale Filmbildungstemperatur von <0°Cauf.
2. Herstellung des
Vinylacetat/Äthylen-Copolymerpulvers 7f)
Die in Beispiel I, 1, hergestellte Vinylacetat/Äthylen-Copolymerdispersion wird vor der Sprühtrocknung mit Wasser auf einen Feststoffgehalt von 40 Gew. % verdünnt Als Trocknungsanlage wird ein Zerstäubungsturm verwendet, dessen zylindrischer Teil einen Durchmesser von 1,6 m und eine Länge von 4 m und dessen konischer Teil eine Länge von 2 m aufweist. Die Dispersion wird mit einer Exzenterschneckenpumpe einer Zweistoffzerstäubungsdüse mit einer Produktbohrung von 3 mm 0 zugeführt. Die Trocknung erfolgt im jo Gleichstrom, als Trocknungsgas dient Stickstoff mit einem Durchsatz von 75OmVh. Die Temperatur des Trocknungsgases beträgt am Turmeingang 115° C und im Zyklonabscheider 650C. Der Durchsatz der Zerstäubungsluft für die Produktdüse ist 70 GT bei einem Druck vor der Düse von 5 bar und einer Temperatur von 23° C. Über eine zweite Zweistoffdüse, die sich in Wandnähe des Turmes nur wenig unterhalb der Produktdüse befindet wird a!? Antibackmittel ein feinteiliges Kieselsäurepulver mit einem SiOrGehalt von 93%, einer Oberfläche nach BET von 250m2/g und einer mittleren Größe der Primärteilchen von 0,018 μ in einer Menge von 5%, bezogen auf den Feststoffgehalt der wäßrigen Dispersion, gleichzeitig mit der Dispersion in den Sprühturm dosiert Das erhabene Dispersionspulver ist gut rieselfähig und gut lagerstabil, Ah, eine Probe des Pulvers ist auch nach 24stündiger Lagerung bei 500C unter einer Belastung von 200 g/cm2 wieder leicht auflockerbar. Das Schüttgewicht des Pulvers beträgt 380 g/Liter, das Rüttelvolumen 81% und das Stampfgewicht 470 g/Liter. Mit Wasser ist das Pulver leicht wieder zu einer stabilen Dispersion anrührbar, deren Viskosität, gemessen an einer 50prozentigen Dispersion (Epprecht/Rheometer C/II bei 25° C), 73Pa - s beträgt
Neben der Eignung für die Herstellung von Leimen, Klebstoffen und Anstrichmitteln kann dieses Pulver als alleiniges Bindemittel für die Herstellung von Kunststofftrockenputzen mit hervorragenden Eigenschaften eingesetzt werden. Eine Auswahl verschiedener Rezepturen für die Herstellung von Kunststoffputzen wird in der anhängenden Tabelle wiedergegeben. Die Herstellung der Putze erfolgt durch intensives Vermischen der festen Anteile, anschließender Zugabe von Wasser, nochmaliger Durchmischung und Aufbringen der Putze mit einem Rakel oder einer Kelle auf Probeplatten aus Asbestzement in einer Dicke von ca. 5 mm. Die durchgetrockneten Putze zeichnen sich durch eine sehr gute Wasserbeständigkeit und sehr gutes Haftvermögen auf dem Untergrund aus. Nach Lagerung der Platten in Wasser bleiben die Putze praktisch unbeeinflußt. Ihre Haftung auf dem Asbestzement ist sehr gut und der Naßabrieb unbedeutend.
Herstellung von Kunststoffputzen
Nr. 2
Nr. 3
Nr. 4
Vinylacetat/Äthylen-Copolymerpulver
Natriumpolyphosphat
Handelsübliches Konservierungsmittel auf Basis von
Chloracetamid
Titandioxid (Rutil)
Natürlicher Calcittyp, mittl. Korngröße 5 μ
Natürlicher Calcittyp, mittl. Korngröße 13-15 μ
Natürlicher Calcittyp, mittl. Korngröße 40 μ
Natürlicher Calcittyp, mittl. Korngröße 130 μ
Natürlicher Calcittyp, mittl. Korngröße 0,35—0,7 mm Natürlicher Calcittyp, mittl. Korngröße 1,5—2,5 mm
Kaolin, Korngröße ca. 20 μ
Quarzsand, Korngröße 50% < 0,315 mm, 40% < 0,2 mm, 8% < 0,1 mm
Quarzsand, Korngröße 100% < 0,3 mm, 65% < 0,2 mm, 25% < 0,1 mm
Quarzkies, Korngröße ca 5 mm
Quarzkies, Korngröße ca. 4 mm
Quarzmehl, Korngröße 70% < 40 μ
Wasser
98 g HOg 90g 135 g
0,2 g 0,2 g 0,2 g 0,2 g
2g 2g 2g 2g
50 g 35 g 45 g 65 g
— — 47 g
— — 60 g
— 150 g —
240 g 170 g —
— 100g —
- 300 g —
— — 45 g
iOOg 120 g — 265 g
— 75 g
- 150 g
210g 100 g
180 g 180 g
180 g
75 g
37 g
180 g
Vergleichsbeispiel
Nach der in Beispiel I angegebenen Verfahrensweise wird bei einer Polymerisationstemperatur von 600C und einem Äthylendruck von 20 bar eine Vinylacetat/Äthylen-Copolymerdispersion mit der Abänderung gegenüber Beispiel I hergestellt, daß die Polymerisationsflotte kein oxäthyliertes Nonylphenol enthält Auf Grund der niedrigen Polymerisationstemperatur von 600C und der damit verbundenen Schwierigkeit bei der Abführung der Polymerisationswärme muß gegenüber Beispiel I die Monomerendosierzeit von 5 auf 8 Std. ausgedehnt werden. Die erhaltene 50prozentige Vinylacetat/Äthy- !en-Copo!ymerdispersion läßt sich wie in Beispiel I angegeben, in Gegenwart des dort beschriebenen Antibackmittels zu einem lagerstabilen Dispersionspulver sprühtrocknen, das sich ebenfalls zur Herstellung kunststoff-gebundener Putze mit guter VVasserfestigkeit eignet
Vergleichsbeispiel II
Es wird bei der Herstellung der Vinylacetat/Äthylen-Copolymerdispersion wie in Vergleichsbeispiel I verfahren, jedoch wird wie im Beispiel I bei der gewünschten hohen Polymerisationstemperatur von 800C gearbeitet Die Monomerenzulaufzeit betrug wie im Beispiel I 5 Std. Die erhaltene Vinylacetat/Äthylen-Copolymerdispersion ließ sich nach der in Beispiel 1 angegebenen Verfahrensweise in Gegenwart des Antibackmittels Kieselsäure zu einem Dispersionspulver sprühtrocknen, das sich nach den in Beispiel I angegebenen Rezepturen zu kunststoff-gebundenen Putzen verarbeiten ließ, die jedoch eine unzureichende Wasserfestigkeit und ein schlechtes Naßhaftvermögen auf Asbestzement aufwiesen. Nach Lagerung der durchgetrockneten Putze in Wasser kann der Putz leicht vom Untergrund abgetrennt und an der Oberfläche leicht abgerieben werden. Die Vergleichsbeispiele I und II machen deutlich, daß bei niedrigen Polymerisationstemperaturen, die zwangsläufig lange und wirtschaftlich ungünstige Polymerisationszeiten mit sich bringen, für die Erreichung des angestrebten Ziels, die Herstellung wasserbeständiger Kunststoffputze, auf den Einsatz des
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verzichtet werden kann. Bei den wirtschaftlich günstigen hohen Polymerisationstemperaturen gelangt man jedoch nur zum angestrebten Ziel bei Verwendung des erfindungsgemäßen Emulgator/Schutzkolloid-Systems.
Beispiel II
In einem 100 Volumenteile fassenden Polymerisationskessel, versehen mit Ankerrührer und Rückflußkühler, wird unter Verwendung einer Polymerisationsflotte aus 30 800 GT Wasser, 2700 GT Polyvinylalkohol mit einer Viskosität der 4prozentigen wäßrigen Lösung bei 20° C von 8 mPa · s und einer Esterzahl von 140 mg KOH/g, 150 GT oxäthyliertes Polypropylenglykol vom Molgewicht ca. 2000 mit auf Äthylenoxid zurückgehenden Einheiten von 40 Gew.-%, 24 GT Natriumlaurylsulfat und 60GT wasserfreiem Natriumacetat, einer Monomerenmischung aus 18 000 GT Vinylacetat und 12 000 GT eines Vinylesters von in «-Stellung verzweigten Carbonsäuren mit 10 Kohlenstoffatomen und einer Katalysatorlösung aus 45 GT Ammoniumpersulfat und 800GT Wasser bei einer Polymerisationstemperatur von 800C und einer Monomerenzulaufzeit von 2J5 Std. eine Vinylacetat-Copolymerdispersion hergestellt Nach Fertigstellung wird die Dispersion mit 990 GT Phthal säuredibutylester und einer Lösung von 750 GT Polyvinylalkohol mit einer Viskosität der 4prozentigen wäßrigen Lösung bei 200C von 4 m Pa · s und einer Esterzahl von 140 mg KOH/g in 3000 GT Wasser versetzt Die erhaltene ca. 50prozentige Vinylacetat-Copolymerdispersion besitzt eine minimale Filmbildungstemperatur von 0°C und einer Latexviskosität (gemessen im Epprecht-Rheometer C/II bei 25°C) von
ίο Die Sprühtrocknung der auf einen Feststoffgehalt von 40 Gew.-% mit Wasser verdünnten Dispersion, durchgeführt nach den Angaben vom Beispiel I, 2, mit 8%, bezogen auf den Feststoffgehalt der Dispersion, synthetischer Kieselsäure als Antibackmittel mit einem SiOrGehalt von 93%, einer Oberfläche nach BET von 230 m2/g und einer mittleren Größe der Primärteilchen von 0,018 μ erbrachte ein gut lagerstabiles und rieselfähiges Dispersionspulver, das sich hervorragend für die Herstellung von wasserbeständigen Putzen
eignete. .
Beispiel HI
Nach der in Beispiel L1, angegebenen Verfahrensweise wurde bei einer Polymerisationstemperatur von 800C und einem Äthylendruck von 45 bar eine Vinylacetat/ Vinylchlorid/Äthylen-Terpolymerdispersion mit der Abänderung gegenüber Beispiel I, 1, hergestellt, daß anstelle der 7640 GT Vinylacetat eine Mischung aus 5350 GT Vinylacetat und 2290 GT Vinylchlorid und anstelle der 76 GT oxäthyliertes Nonylphenol 57 GT
oxäthylierter Stearylalkohol mit 20 Mol Äthylenoxyd pro MoI Stearylalkohol zum Einsatz kamen. Die
Vinylacetat/Vmylchlorid/Äthylen-Terpolvmerdisper-
sion ließ sich nach Verdünnen auf einen Feststoffgehalt von 40 Gew.-% nach der in Beispiel I, 2, angegebenen Vorschrift zu einem lagerstabilen, rieselfähigen Dispersionspulver sprühtrocknen, das sich bei Verwendung der in der Tabelle formulierten Rezepturen hervorragend zur Herstellung von wasserbeständigen Kunststoffputzen eignete.
Beispiel IV
Nach der in Beispiel II angegebenen Verfahrensweise wird eine Vinylacetat^-Äthylhexansäurevinylester-Co pyp
Beispiel II hergestellt, daß anstelle der in Beispiel II angegebenen Monomerenmischung eine Mischung aus 21^XWGT Vinylacetat und 9000 GT 2-Äthylhexansäurevinylester zum Einsatz kamen und der Dispersion nachträglich kein Phthalsäuredibutylester zugefügt
wird. Die Dispersion läßt sich, wie in Beispiel II beschrieben, zu einem lagerstabilen, rieselfähigen Dispersionspulver sprühtrocknen, das sich hervorragend für die Herstellung von wasserbeständigen Kunststoffputzen eignet
Beispiel V
Nach der in Beispiel Π angegebenen Vorschrift wurde eine Vmvlacetat/DibutylinsSemat-Copolymerdispersion mit der Abänderung gegenüber Beispiel II hergestellt, daß anstelle der in Beispiel Π angegebenen Monomerenmisdnmg eine Mischung aus 20100 GT Vinylacetat und 9900 GT Dibutjdmaleinat und anstelle des in Beispiel Π verwendeten oxäthyüerten Polypropylenglykols ein solches mit 20 Gew.-% Äthylenoxideinheiten
es verwendet werden. Das aus dieser Dispersion durch Sprühtrocknung gewonnene Dispersionspulver eignet sich ebenfalls hervorragend zur Herstellung wasserbeständiger Kunststoffputze.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren, als Bindemittel für kunststoff-gebundene Putze geeigneten Dispersionspulvern s durch Emulsionscopolymerisation von Vinylacetat mit Vinylestern geradkettiger oder verzweigter Carbonsäuren mit 3 bis 18 C-Atomen, Acryl-, Methacryl-, Malein- oder Fumarsäureestern von aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 18 C-Atomen, ι ο Vinylchlorid oder oc-Olefinen mit 4 bis 12 C-Atomen und/oder Äthylen sowie gegebenenfalls stabilisierend wirkenden üblichen Monomeren und gegebenenfalls äußeren Weichmachern in Anwesenheit eines radikalischen Initiators und in Gegenwart von Emulgatoren sowie von 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Copolymere, mindestens eines Polyvinylalkohole mit einer Viskosität der 4prozentigen wäßrigen Lösung bei 2O0C von 3 bis 45 mPa · s und einer Esterzahl von 90 bis 215 mg KOH/g und nachfolgende Sprühtrocknung der so erhaltenen Copolymerdispersion unter gleichzeitiger, aber räumlich getrennter Dosierung von 2 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt der wäßrigen Dispersion, Antibackmitteln einer Teilchengröße r> von 0,01 bis 0,5μ, dadurch gekennzeichnet, daß man die Emulsionspolymerisation der Monomeren in Gegenwart von
a) 0,02 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf das Copolymere, ionischen Emulgatoren und
b) 0,05 bis 2,0 Gew.-%, bezogen auf das Copolymere, nichtionischer oxäthylengruppenhaltiger Emulgatoren
bei Temperaturen von 70 bis 100° C durchführt. r>
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionische oxäthylierte Emulgatoren oxäthylierte Alkylphenole, oxäthylierte Alkohole und oxäthylierte Polypropylglykole verwendet werden.
3. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 und 2 hergestellten Dispersionspulver als Bindemittel in Trockenmischungen für kunststoff-gebundene Put-
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