DE2059800B2 - Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Polymerisationsdispersionen und ihre Verwendung für Papierstreichmassen k - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Polymerisationsdispersionen und ihre Verwendung für Papierstreichmassen k

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DE2059800B2 DE2059800A DE2059800A DE2059800B2 DE 2059800 B2 DE2059800 B2 DE 2059800B2 DE 2059800 A DE2059800 A DE 2059800A DE 2059800 A DE2059800 A DE 2059800A DE 2059800 B2 DE2059800 B2 DE 2059800B2
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Description

HO-(CH2-CH2-O-),, ^CH-CH2-O-1P-(CH2-CH2-O)1-H
in der a=2—40, f>=6—35 und c=2—40 ist, wobei die Summe der Emulgatoren I) bis III) 100 Gewichtsprozent ergibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- jo zeichnet, daß Vinylacetat mit Vinylpropionat allein oder im Gemisch mit den anderen Comonomeren mischpolymerisiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß 1 bis 2 Gewichtsprozent Natriumvinylsulfonat mit den anderen Monomeren mischpolymerisiert wird.
4. Verwendung der nach den Ansprüchen 1—3 hergestellten Mischpolymerisatdispersionen als Kunststoffbinder in natürliche Bindemittel enthaltenden Papierstreichmassen.
Bekanntlich stellt man wäßrige Papierstreichmassen durch Vermischen von Pigmenten mit organischen Bindemitteln, wie Stärke oder Kasein, und Kunststoffdispersionen her.
Für das Druckverhalten des gestrichenen Papiers ist vor allem das Pigmentbindevermögen der verwendeten Kunststoffdispersion von Bedeutung. Als geeignet haben sich u. a. Dispersionen von Mischpolymerisaten aus Butadien/Styrol, Styrol/Acrylsäureestem und aus verschiedenen Acryl- und Methacrylsäureestern erwiesen.
Gegenüber Dispersionen aus den obengenannten Mischpolymerisaten weisen Polyvinylacetatdispersionen als Pigmentbindemittel für Papierstreichmassen wesentliche Vorteile auf. Sie geben den Strichen einen ausgezeichneten Glarz, hohe Weiße und Opazität, sie gilben nicht, und damit hergestellte gestrichene Papiere weisen einen sehr geringen Geruch auf, was bei der Verwendung als Verpackungsmaterial von besonderer Bedeutung ist.
Eines der Hauptprobleme bei der Verwendung von Polyvinylacetatdispersionen besteht jedoch darin, daß die damit hergestellten Papierstreichmassen bei Verwendung von Stärke als natürlichem Binderanteil eine zu hohe Viskosität aufweisen und daher mit den modernen schnellaufenden Streichaggregaten nicht verarbeitbar sind. Das Auftragen der Streichmassen auf das Papier erfolgt bekanntlich in verschiedenen Vorrichtungen, wie Walzen-, Rakel- oder Luftbürstenanlagen. Besonders bei den Walzen- und Rakelaggregaten stehen die Streichmassen unter sehr hoher Beanspruchung durch Scherkräfte. In diesen Streichanlagen werden immer höhere Geschwindigkeiten erreicht und es steigen dadurch die Anforderungen an die mechanische Stabilität der in den Streichmassen verwendeten Kunststoffdispersionen.
Ein weiterer Punkt besonderer Wichtigkeit ist eine hohe Rupffestigkeit der gestrichenen Papiere, insbesondere im Offsetdruckverfahren, da dieses Verfahren wesentlich größere Anforderungen an die Oberflächenfestigkeit der Papiere stellt, nicht nur durch die Verwendung von hochviskosen Druckfarben auf einem das Bild übertragenden Gummituch, sondern auch durch das zum Freihalten der nichtdruckenden Stellen verwendete Wasser, welches bei ungenügender Beschichtung leicht in das Papier eindringen kann.
v> Polymerisatdispersionen für Papierstreichmassen auf der Basis von Vinylestern von Carbonsäuren sind in der österr. Patentschrift 2 53 349 beschrieben. Diese Bindemittel zeigen jedoch wegen ihres Gehaltes an Acrylsäureestern mit Alkoholen, die 4—8 Kohlenstoffatome enthalten, eine sehr schlechte Stärkeverträglichkeit und sind für stärkehaltige Papierstreichmassen nicht verwendbar. Auch Polymerisatdispersionen, die Vinylester von Carbonsäuren mit mehr als 12 C-Atomen enthalten bzw. deren Carboxylgruppe an ein tertiäres
b5 Kohlenstoffatom gebunden ist, wie sie in der brit. Patentschrift 9 50 624 bzw. der franz. Patentschrift 14 97 368 verwendet werden, zeigen in den daraus hergestellten Papierstreichmassen ungünstige Viskosi-
tätseigenschaften und mangelnde Stabilität.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung von Polymerisatdispersionen, die als Pigmentbindemittel den daraus erzeugten Papierstreichmassen die Eigenschaften verleihen, die dem heutigen Stand der r> Verarbeitungstechnik entsprechen, nämlich die, insbesondere in Kombination mit Stärke als natürlichem Bindemittel, niedrige Verarbeitungsviskositäten bei hoher Stabilität gegenüber Scherbeanspruchung ergeben und die die Rupffestigkeit von gestrichenen Papieren verbessern.
Es wurde hierzu ein Verfahren entwickelt zur Herstellung von wäßrigen Polymerisatdispersionen zur Verwendung in natürliche Bindemittel enthaltenden Papierstreichmassen, durch Mischpolymerisieren von r>
a) Vinylacetat,
b) höheren Vinylestern oder AcryLäureestern, 'ind gegebenenfalls
c) Vinyl-oder Styrolsulfonsäure,
d) in Gegenwart von Emulgatoren aus Alkylenoxid-Additionsprodukten von alkylierten aromatischen Hydroxyverbindungen mit gerader oder verzweigter Kohlenwasserstoffkette mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, die teilweise sulfiert sind, sowie in Gegenwart eines Redoxsystems als Polymerisationskatalysator in wäßriger Emulsion.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischpolymerisation mit
a) 70 bis 95 Gewichtsprozent Vinylacetat,
b) 5 bis 30 Gewichtsprozent Äthylac'rylat und/oder Vinylpropionat oder Vinylestern von geradkettigen Monocarbonsäuren mit bis zu 12 Kohlenstoffatomen als Comonomere, sowie
c) 0 bis 5 Gewichtsprozent Vinylsulfonsäure und/oder Styrolsulfonsäure mischpolymerisiert,
d) in Gegenwart eines Emulgatorgemisches aus
I) 5 — 95 Gew.-% der alkylierten aromatischen Hydroxyverbindung, die pro Mol mit 2—8 Mol Äthylenoxyd oder Propylenoxyd umgesetzt und anschließend sulfiert wurde,
II) 0 bis 95 Gewichtsprozent eines Additionsproduktes von 1 bis 40 Mol Äthylenoxyd oder Propylenoxyd je Mol der alkylierten aromatischen Hydroxyverbindungen,
III) O bis 95 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel
HO—(CH2- CH2- O— )„ fCH—CH2- O ^p- (CH2- CH2- O)c—H
CH,
in der a = 2-40,6=6-35 und c=2-40 ist,
wobei die Summe der Emulgatoren I) bis III) 100 Gewichtsprozent ergibt.
Papierstreichmassen, welche diese erfindungsgemäß hergestellten Polyvinylacetatdispersionen enthalten, sind selbst bei einem Feststoffgehalt über 50% niedrigviskos. Die Viskosität ändert sich auch nach einer Lagerzeit von 24 Stunden nur geringfügig. Die Streichmassen sind außerdem wärme-, lager- und elektrolytbeständig. Vor allem sind sie stabil gegen Scherbeanspruchung. Sie eignen sich daher besonders für die Verarbeitung mit Walzen- und Rakelstreichanlagen.
Ein besonderer Vorteil dieser Dispersionen liegt darin, daß auch mit Stärke als dem billigsten und daher wirtschaftlichsten natürlichen Bindemittel, Papierstreichmassen mit günstigen Theologischen Eigenschaften hergestellt werden können.
Überraschend war es überdies, daß nicht nur die Stabilität, insbesondere gegen Scherbeanspruchung, sondern auch die Rupffestigkeit eines mit solchen Streichmassen gestrichenen Papiers noch weiter verbessert wird, ohne daß die günstigen Viskositätsverhältnisse bei stärkehaltigen Streichmassen nachteilig beeinflußt werden, wenn die Dispersionen Vinylsulfonsäure oder Styrolsulfonsäure in Mengen von 0,1 —5%, vorzugsweise 2%, bezogen auf das Monomerengemisch, einpolymerisiert enthalten.
Das Einpolymerisieren der Vinylsulfonsäure und/oder Styrolsulfonsäure bei der Herstellung von Dispersionen ist an sich bekannt (z. B. österr. Patentschrift Nr. 2 53 349), doch war nicht vorherzusehen, daß durch die Mitverwendung dieser Verbindungen in den beschriebenen Dispersionen gerade die Rupffestigkeit der mit Streichmassen aus solchen Dispersionen gestrichenen Papiere wesentlich verbessert werden kann, ohne daß dadurch die Theologischen Eigenschaften, vor allem bei Verwendung von Stärke als natürlichem Bindemittel, nachteilig beeinflußt werden.
Als Comonomere zu Vinylacetat kommen Vinylpropionat oder Vinylester von geradkettigen Monocarbonsäuren mit bis zu 12 Kohlenstoffatomen oder Äthylacrylat oder deren Mischungen in Frage. Das Mengenverhältnis von Vinylacetat zu den Comonomeren kann von 70 :30 bis 95 :5 betragen, liegt vorzugsweise jedoch zwischen 80:20 und 90:10. Unter den Vinylestern kommen beispielsweise in Frage: Vinylbutyrat, Vinylcapronat, Vinyllaurat.
Durch die erfindungsgemäße Monomeren-Emulgator-Auswahl wird eine optimale Abstimmung erreicht, wodurch die Herstellung von niedrigviskosen und scherstabilen Dispersionen möglich ist.
Die zur Polymerisation der erfindungsgemäßen Dispersionen verwendeten Katalysatoren sind vorzugsweise übliche Redoxsysteme in Kombination mit Alkaliperoxodisulfaten. Als besonders geeignet haben sich die an sich bekannten Redoxsysteme aus Ammonium- oder Alkaliperoxodisulfat und Ammonium- oder Alkalibisulfit oder Natriumdithionit oder Ascorbinsäure erwiesen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle Reaktionspartner emulgiert werden. Ein Teil der Emulsion wird in das Reaktionsgefäß gefüllt, das Peroxyd des Redoxsystems zugesetzt und der Ansatz auf Reaktionstemperatur erwärmt. Der Rest der Emulsion wird mit der zweiten Komponente des Redoxsystems gemischt und diese Mischung kontinuierlich zugegeben. Durch diese Ausführungsform erhält man Dispersionen, die auch in Kombination mit Stärke Papierstreichmassen mit besonders niedriger Viskosität ergeben.
Streichmassen, die aus den erfindungsgemäß erhaltenen Dispersionen hergestellt werden, haben vorzugsweise einen Feststoffgehalt von 25—55%. Der Polymerisatanteil liegt zwischen 2 und 30%, der Pigmentgehalt bei 50—95% der gesamten, in der Streichmasse enthaltenen Feststoffe. An natürlichen Bindern können die Papierstreichmassen bis zu 40% aufgeschlossener
io
Stärke, Kasein oder Polyvinylalkohol oder Mischungen dieser Stoffe, bezogen auf den Feslsioffgehalt, enthalten.
Zu den gebräuchlichen Pigmenten, welche in Streichmassen enthalten sind, gehören Kaolin, Streichclay, Satinweiß, Bariumsulfat, Calciumcaibonat, Titandioxyd, etc. Außerdem können noch weitere übliche Zusatzstoffe, wie Dispergiermittel für Pigmente, optische Aufheller, Farbstoffe, Schaumverhülungsmittel, Wachse oder Weichmacher, in den Streichmassen enthalten sein.
Als Dispergiermittel kommen z. B. in Frage: Salze der Polyacrylsäure, hochmolekulare, wasserlösliche Polyphosphate.
Die erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen können außer als Pigmentbindemittel für Papierstreichmassen auch als Pigmentbindemittel zur Beschichtung anderer Faservliese verwendet werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken. Teile sind Gewichtsteile.
Beispiele 1 — 15
Die Mengenangaben sind in Tabelle I zusammengefaßt.
In einem Rührwerk emulgiert man 700 Teile Wasser, das Emulgatorgemisch und die Monomeren. 180 Teile dieser Emulsion gibt man in ein Polymerisationsrührwerk, setzt 2 Teile Ammoniumperoxodisulfat zu und erwärmt auf 60'C. Die im Voremulgierwerk befindliche Hauptmenge der Emulsion versetzt man mit 2 Teilen Natriumbisulfit (im Beispiel 12 wird das Natriumbisulfit jo durch 2 Teile Ascorbinsäure ersetzt), und man läßt die Emulsion innerhalb von 90 Minuten zufließen, wobei
Tabelle 1
20 man die Rcaklionstcmpcralur langsam auf 75°C erhöht. Nach Beendigung der Zugabc sttzt man 0,5 Teile Kaliumperoxodisulfat im Laufe von 40 Minuten zu, wobei die Temperatur langsam auf 900C gesteigert wird. Schließlich hält man noch 30 Minuten bei 85"C unter Darübcrsaugen von Luft. Nach dem Abkühlen erhält man eine sehr stabile Dispersion mit etwa 50% Festgehalt.
Erklärung der in der Tabelle I verwendeten Bezeichnungen:
Emulgatoren 1 — 7:
1. Octylphenol, umgesetzt mit 2 Mol Äthylenoxyd und anschließend sulfiert
2. Octylphenol, umgesetzt mit 3 Mol Äthylenoxyd und anschließend sulfiert
3. Octylphenol, umgesetzt mit 6 Mol Äthylenoxyd und anschließend sulfiert
4. Nonylphenol, umgesetzt mit 8 Mol Äthylenoxyd
5. Octylphenol, umgesetzt mit 1 Mol Äihylenoxyd
6. Octylphenol, umgesetzt mit 40 Mol Äthylenoxyd
7. Emulgator der allgemeinen Formel III, enthaltend 10% Polyoxyäthylen und Polyoxy propylen, wobei der Anteil an Polyoxypropylen ein Molekulargewicht von 1750 hat.
Monome-e:
VAC: Vinylacetat
VPR: Vinylpropionat
EAC: Äthylacrylat
VB: Vinylbutyrat
VL: Vinyllaurat
NVS: Natriumvinylsulfonat.
Beispiel Emulgatorgemisch aus Gewichtsteilen
1 2 3 4 5
Monomerenmischung (Gew.-Teile)
VAC VPR EAC VB
VL NVS
1 11,3 - - 8,4 - - - — 4,2 600 148 —
2 11,3 - - 8,4 - - - 600 148 -
3 11,3 - - 8,4 - - - - 600 - 148
4 11,3 - - 8,4 - - - 600 - 148
5 - 11,3 - 8,4 - 8,4 - - 600 148 -
6 - 11,3 - 8,4 - 8,4 - - 600 148 -
7 11,3 - - 8,4 8,4 - - 600 148 -
8 - - 11,3 4,2 - 8,4 - 600 148 -
9 - - 11,3 8,4 - 600 148 -
10 11,3 - - 8,4 600 148 -
11 11,3 - - - 8,4 600 148 -
12 11,3 - - - 600 148 -
13 11,3 - - - 600 - -
14 11,3 - - - 673 - -
15 11,3 - - 600 — 148
148
15
15
15
15
15
15
75
Herstellung von Streichmassen auf Basis
der erfindungsgemäß erhaltenen Dispersionen
Anwendungsbeispiel 1
Aus 100 Teilen Kaolin, 10 bzw. 15 Teilen Stärke (20%ige Lösung, bei 80—90°C aufgeschlossen), 0,8 Teilen polyacrylsaurcm Natrium, 10 bzw. 5 Teilen der erfindungsgcmäß hergestellten wäßrigen Polymerisatdispersionen werden Papierstreichmassen wie folgt hergestellt:
Das Dispergiermittel wird in Wasser gelöst und dieser Lösung unter kräftigem Rühren das Kaolin zugesetzt, so daß sich eine gleichmäßige Aufschlämmung bildet. Hierauf wird die Stärke zugegeben. Nach kurzer Rührzeit setzt man die Dispersion zu und stellt den pH-Wert mit 5%iger Natriumhydroxydlösung auf 9 ein.
Anwendungsbeispiel 2
Aus den Dispersionen der Beispiele 1 und 3 werden Papierstreichmassen unter Verwendung von Kasein hergestellt.
Die Streichmassen bestehen aus 70 Teilen Kaolin, 30 Teilen Calciumcarbonat, 0,8 Teilen polyacrylsaurem Natrium, 4 Teilen Kasein (Milchkasein), 12,5 Teilen Polymerisatdispersion und 0,4 Teilen Calciumstearat.
Das Kasein wird vor dem Mischen 30 Minuten bei 500C mit NaOH aufgeschlossen.
Die Streichmassen werden mit Natriumhydroxydlösung auf einen pH-Wert von 9 eingestellt.
In Tabelle Il werden die Viskositäten der so hergestellten Papierstreichmassen angegeben. Die Viskositäten wurden mit einem Brookfield-Viskosimeter Eingesetzte
Dispersion
gemäß
Beispiel
gemessen. Verhältnis in Disper Fest Viskosität, cP
Tabelle II Gew.-Teilen sion gehalt Brookfield
Eingesetzte Stärke 10 % Spindel 5
Dispersion 5 1000 UpM
gemäß
Beispiel		 10 10 46 265
15 5 45 380
1 10 10 45 280
1 15 Ul 45 385
2 10 10 46 350
2 15 5 46 385
3 10 10 47 360
3 15 5 47 410
5 10 10 47 860
5 15 5 47 620
ό 10 10 47 330
6 15 5 47 445
7 10 10 47 280
7 15 10 47 520
8 10 5 45 295
8 10 10 52 1050
10 15 47 430
12 10 47 360
12
15
Verhältnis in
Gew.-Teilen
Festgehalt
Stärke
Dispersion
Viskosität, cP Brookfield
Spindel 5
lOOOUpM
Kasein
4
4
12,5
12,5
52
52
245
200
Prüfung der Rupfwerte der Streichmassen
Zur Bestimmung der Rupfwerte werden aus den Dispersionen gemäß dem Anwendungsbeispiel 1 45%ige Stärkestreichmassen mit einem Verhältnis natürlicher Binder: Kunststoffbinder von 10 : 10 bzw. 15 :5 hergestellt. Mit den so erhaltenen Streichmassen aus Dispersionen gemäß Beispiel 1,2,3,8,10,15 wurden Streichrohpapiere beschichtet, wobei jeweils 9 g/m2 aufgetragen wurden. Die beschichteten Papiere wurden mit einem Superkalander satiniert und anschließend 24 Stunden bei 200C und 65% relativer Luftfeuchtigkeit gelagert. Die Rupfwerte wurden mit einem Probedruckgerät gemessen. Die Arbeitsweise des Probedruckgerätes wird in »Tappi«, Bd. 40 (1957), Heft 10, Seite 749 ff. beschrieben. Die angegebenen Werte sind Mittelwerte aus jeweils 5 Bestimmungen.
Rupfwerte (cm/sec)
12 3 8
10 15
Stärkestreichmasse, 38 52 40 40 44 40
45%ig, 10:10
Stärkestreichmasse, 45 50
45%ig, 15:5 45 50
Aus den Dispersionen der Beispiele 1, 3, 8, 10 und 15 wurden gemäß Anwendungsbeispiel 2 50%ige Streichmassen unter Verwendung von Kasein hergestellt und ebenfalls die Rupfwerte damit gestrichener Papiere gemessen.
Kaseinstreichmasse, 48
50%ig
48 50 54 44

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Polymerisatdispersionci. durch Mischpolymerisieren von
a) Vinylacetat,
b) höheren Vinylestern oder Acrylsäureestern und gegebenenfalls
c) Vinyl· oder Styrolsulfonsäure,
d) in Gegenwart von Emulgatoren aus Alkylenoxyd-Additionsprodukten von alkylierten aromatischen Hydroxyverbindungen mit gerader oder verzweigter Kohlenwasserstoffkette mit 6—20 Kohlenstoffatomen, die teilweise sulfiert r> sind, sowie in Gegenwart eines Redoxsystems als Polymerisationskatalysator in wäßriger Emulsion,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischpolymerisation mit
a) 70 bis 95 Gewichtsprozent Vinylacetat,
b) 5 bis 30 Gewichtsprozent Äthylacrylat und/oder Vinylpropionat oder Vinylestern von geradkettigen Monocarbonsäuren mit bis zu 12 Kohlenstoffatomen sowie
c) 0 bis 5 Gewichtsprozent Vinylsulfonsäure und/oder Styrolsulfonsäure mischpolymerisiert,
d) in Gegenwart eines Emulgatorgemisches aus
I) 5 — !>5 Gew.-% der alkylierten aromatischen Hydroxyverbindung, die pro Mol mit 2—8 Iviol Äthylenoxyd oder Propylenoxyd umgeseiit und anschließend sulfiert wurde, II) 0 bis 95 Gewichtsprozent eines Additionsproduktes von 1 bis 40 Mol Äthylenoxyd oder Propylenoxyd je Mol der alkylierten aromatischen Hydroxyverbindungen,
111) 0 bis 95 Gewichtsprozent einer Verbindung der allgemeinen Formel
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