DE2613528C3

DE2613528C3 - Schwingkondensator

Info

Publication number: DE2613528C3
Application number: DE2613528A
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Dipl.-Phys. 5170 Juelich Besocke
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1976-03-30
Filing date: 1976-03-30
Publication date: 1979-10-31
Also published as: FR2346834B1; GB1568634A; DE2613528A1; FR2346834A1; US4100442A; DE2613528B2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Schwingkondensator zur Messung der Elektronenaustrittsarbeit aus Oberflächen oder Grenzflächen, bei dem eine Schwingelektrode durch einen mittels Wechselspannung erregten Piezokristall angetrieben wird.

Eine Bestimmung der Elektronen-Austrittsarbeit aus Materialgrenzflächen ist vor allem an Grenzflächen von elektrischen Leitern oder Halbleitern von Interesse. Die Austrittsarbeit von Elektronen hat für die Beurteilung von Oberflächeneigenschaften der Materialien eine erhebliche Bedeutung. Zur Messung der Austrittsarbeit sind photoelektrische Methoden, thermionische Methoden sowie Methoden der Messung der Kontaktpotentialdifferenz bekannt. Die letztere Methode wird als eine die zu untersuchenden Oberflächen nicht beeinflussende Meßmethode bevorzugt angewandt. Die Messungen werden in mit reinsten Gasen gefüllten Räumen oder in Ultrahochvakuum, d. h. bei einem Druck unter 10-¹⁰ Torr durchgeführt.

Schwingkondensatoren zur Bestimmung der Austrittsarbeit sind als sogenannte »Kelvin-Sonden« bekanntgeworden. Mit »Kelvin-Sonden« wird das Kontaktpotential zwischen Grenzflächen zweier Materialien mit verschiedener Elektronen-Austrittsarbeit gemessen (vgl. Revue of Scientific Instruments, 1970, Vol.11, Seite 258). Bei dieren Sonden wird in den meisten Fällen die schwingende Elektrode als Referenzelektrode benutzt. Sie besteht aus einem Material, das während der Messung seine Elektronen-Austrittsarbeit nicht verändert. Die Gegenelektrode bildet das Prüfstück, für dessen Oberfläche die Austrittsarbeit zu bestimmen ist. Infolge der Bewegung der Referenzelektrode gegenüber dem Prüfstück ändert sich die Kapazität des Kondensators. Bei unterschiedlicher Austrittsarbeit zwischen Referenzelektrode und Prüfstück fließt ein Verschiebungsstrom, der proportional der Kontaktpotentialdifferenz ist. Die schwingende Bewegung der Elektrode wird bei »Kelvin-Sonden« auf mechanischem oder elektromechanischen! Wege erzeugt. Dazu ist es notwendig, das elektrische Erregersystem und das erzeugte Meßsignal elektrisch zu entkoppeln, um die Empfindlichkeit der »Kelvin-Sonde« möglichst hoch zu halten. Das Messen in Meßkammern, die mit reinsten Gasen gefüllt sind oder die unter

ίο Ultrahochvakuum stehen, macht es in den meisten Fällen außerdem erforderlich, die elektrischen Erregersysteme außerhalb der Meßkammern unterzubringen. Diese Anordnung ist bei elektromechanischen! Antrieb, für den als Schwingungserreger auch Piezokristall verwendet werden, wegen der mechanischen Kopplung zwischen elektrischem Erregersystem auf der Außenseite der Meßkammer und schwingender Elektrode innerhalb der Kammer von großem Nachteil. Schwierigkeiten bereitet auch die Justierung zwischen schwingender Elektrode und Gegenelektrode zur Einstellung des mittleren Abstandes. Die genaue Bestimmung der Austrittsarbeit nach der Methode von Kelvin ist daher nur unter erheblichem technischem Aufwand möglich (vgl. Journal of Physics, E: Scientific Instruments, 1970, Vol. 3, Seiten 477 ff).

Aufgabe der Erfindung ist es, einen Schwingkondensator von hoher Empfindlichkeit zu schaffen, bei dem die schwingende Elektrode über ein elektromechanisches Erregersystem bewegbar ist, das bei möglichst geringern Raumbedarf innerhalb der Meßkammer einsetzbar ist Zugleich soll der technische Aufwand für die Bestimmung der Austrittsarbeit von Elektronen mittels der »Kelvin-Sonde« verringert werden.

Diese Aufgabe wird bei einem Schwingkondensator

J5 der eingangs beschriebenen Art gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Schwingelektrode durch ein am Piezokristall befestigtes Federelement gehalten wird und die erregende Wechselspannung von einer Gleichspannung überlagert ist. Zum Antrieb der schwingenden Elektrode mit Federelement bedarf es nur geringer elektrischer Energie, so daß Störungen des von der »Kelvin-Sonde« erzeugten Meßsignals durch das Erregerfeld vernachlässigbar gering ist. Piezokristall und Federelement bilden für die schwingende Elektrode ein Erregersystem mit extrem kleinem Raumbedarf. Das Erregersystem läßt sich ohne weiteres vollständig in der Meßkammer selbst unterbringen, so daß durch die Wandung der Meßkammer lediglich die elektrischen Leiter für die Erregung des Piezokristall und die Leitungen für das Meßsignal hindurchzuführen sind. Das Federelement und mit ihm die Elektrode des Kondensators werden in an sich bekannter Weise durch Abstimmen der Erregerfrequenz auf die Grundschwingung oder die Oberschwingung des Federelements in Schwingung versetzt.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß dem den Piezokristall erregenden elektrischen Wechselfeld eine Gleichspannungskomponente überlagert ist. Durch Anlegen einer konstanten Gleichspannung deformiert sich der Piezokristall und gibt dem Federelement eine Vorspannung, die den mittleren Abstand zwischen schwingender F.lektrode und Gegenelektrode bestimmt. Bevorzugt ist die Gleichspannungskomponente regulierbar, so daß sich hierdurch bei Bestimmung der Austrittsarbeit mit Hilfe des erfindi ngsgemäßen Kondensators eine sehr einfache Möglichkeit ergibt, die Referenzelektrode gegenüber dem Prüfstück zu justieren.

Um die Empfindlichkeit des Schwingkondensators in weiterer Ausgestaltung der Erfindung zu steigern, ist dm· Piezokristall von einer elektrischen Abschirmung umgeben.

Eine auch für Ultrahochvakuum bewährte Befestigung des Piezokristall am Federelement ist dadurch gegeben, daß der Piezokristall und das Federelement miaels eines Zweikomponentenlackes auf Polyurethan-Basis miteinander verbunden sind. Zweikomponentenlacke dieser Art sind als Vakuumdichtungsmittel bekannt (vgl. Vakuumtechnik, 1973. Heft 3, Seite 99 ff). Diese Lacke härten auch bei Raumtemperatur bei mäßiger Schrumpfung aus, so daß zwischen dem Priezokristall und dem Federelement nach Auftragen eines gleichmäßigen Lackfilms eine innige Verbindung erzielbar ist Vorteilhaft ist es, das Federelement als Blattfeder auszubilden, da hierdurch bei vergleichbarer Deformation des Piezokristall eine Vergrößerung der Amplitude der schwingenden Elektrode erreicht wird.

Als Material für das Federelement ist ein Metall, aber auch ein elektrisch isolierender Werkstoff verwendbar. Damit möglichst hohe Erregerfrequenzen erreichbar sind, ist bei der Auswahl geeigneter Materialien auf hohen Elastizitätsmodul bei geringer Dichte zu achten. Es kommen Materialien, wie W, Ti, Mo, Be, aber auch Glimmer in Frage.

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispieles, das in der Zeichnung schematisch wiedergegeben ist, näher erläutert werden. Es zeigt im einzelnen

F i g. 1 Schwingkondensator zur Messung von Aus- so trittsarbeit und

Fig.2 Schaltungsanordnung zur Messung der Austrittsarbeit mit einem Schwingkondensator nach Fig. 1.

Wie die Zeichnung zeigt, besteht der Schwingkondensator aus einer schwingenden Elektrode 1 und einer ortsfesten Gegenelektrode Z Für die Ausbildung als »Kelvin-Sonde« ist die schwingende Elektrode I des Kondensators als Referenzelektrode ausgeführt. Sie besteht aus einem Material, dessen Austrittsarbeit sich während der beabsichtigten Messungen nicht verändert, z. B. Gold oder SnO₂. Die Gegenelektrode 2 bildet das Prüfstück. Die schwingende Elektrode 1 ist an einem Federelement 3 befestigt, das als Blattfeder an seinem anderen Ende von einem Piezokristall 4 zu Transversalschwingungen angeregt wird. Statt einer Blattfeder sind aber auch andere Federelemente, insbesondere Longitudinalschwinger verwendbar. Das Federelement 3 ist aus Molybdän gefertigt.

Der mit dem Federelement 3 verbundene Piezokristall 4, eine 0,1 mm dicke Piezokeramik-Folie, ist beidseitig mit einer Metallschicht überzogen, die mit der den Piezokristall erregenden Wechselspannungsquelle in Verbindung steht. Als temperatur- und ultrahochvakuumbeständige Piezokeramik wurde eine aus Biei-Zirkonat und Titanat gebildete Piezokeramikfolie mit 0,5 Gew.% Neodym als Zusatz verwendet. Die Piezokeramikfolie ist unter der Mandelsbezeichnung PTZ-H-42 erhältlich. Die Piezokeramik war mit Gold kontaktiert. Bei Anlegen einer elektrischen Spannung verformt sich der Piezokristall mechanisch und überträgt seine Bewegung auf das Federelement und damit auf die am Federelement befestigte Elektrode 1, so daß diese ihren Abstand zur Gegenelektrode, d. h. zum Prüfstück ändert.

Den Piezokristall 4 umgibt eine metallische Abschirmung 5. Die Empfindlichkeit des Schwingkondensators wird hierdurch gesteigert. Die Abschirmung 5 bildet gleichzeitig die Halterung für den aus dem Piezokristall 4, dem Federelement 3 und der Elektrode 1 bestehenden Schwingarm des Kondensators. In der Abschirmung S ist der Schwingarm mittels einer Klemmschraube 6 zwischen zwei Isolatorstücken 7 und elektrischen Leitern 8 befestigt Die elektrischen Leiter 8 stehen mit Zuleitungen 9, 10 in Verbindung, die an einer Wechselspannungsquelle U angeschlossen sind. Die Zuleitungen 9,10 sind ebenfalls elektrisch abgeschirmt verlegt, was in der Zeichnung nicht gesondert dargestellt ist.

Der Piezokristall 4 ist mittels eines aushärtbaren Zweikomponentenlackes auf Polyurethan-Basis, der an sich als Vakuumdichtungsmittel bekannt ist, mit dem Federelement 3 verkittet Im Ausführungsbeispiel wurde ein unter dem Handelsnamen »Desmodur-DesmopheJvLack« erhältlicher, dünnflüssiger, die Oberfläche gut benetzender Zweikomponentenlack verwendet. Der Schwingarm ist wie folgt dimensioniert: Federelement: 26 mm lang, 1,5 mm breit und 0,1 mm dick; Kontaktfläche der Elektrode: 2 χ 13 mm². Piezokristall: 10 mm lang, 1,5 mm breit und 0,1 mm dick. Die Abschirmung 5 hat einen Durchmesser von ca. 5 mm; sie ist 15 mm lang.

Zur Erregung des Piezokristalls 4 sind — wie in F i g. 2 dargestellt ist — die aus der Meßkammer 12 herausgeführten Zuleitungen 9, 10 in einem Leiterkreis 13 mit einer Sekundärwicklung 14 eines Transformators verbunden, der als Wechselspannungsquelle 11 primärseitig von einem Sinuswellengenerator 15 gespeist wird. Im Leiterkreis 13 befindet sich zusätzlich eine Spannungsquelle 16 zum Einstellen einer der Wechselspannung überlagerten konstanten Gleichspannung, mit Hilfe der der mittlere Abstand zwischen schwingender Elektrode 1 und Gegenelektrode 2 einstellbar ist

Das Meßsignal wird über einen Leiter 17 aus der Meßkammer 12 herausgeführt und in einem mit der Elektrode 1 verbundenen Leiterstrang 18 an einen Synchrondetektor 19 weitergeleitet, der vom Sinuswellengenerator 15 synchronisiert wird. Über einen Integrator 20 erfolgt ein selbsttätiger Nullabgleich des Meßsignals, so daß die zu messende Änderung der Austrittsarbeit unmittelbar über einen Recorder 21 registrierbar ist. Im Leiterstrang 18 befindet sich noch eine Spannungsquelle 22, die zur Simulation einer Austrittsarbeitsänderung dient.

Vor dem Zusammenbau des Schwingkondensators wurde der zur Erregung der schwingenden Elektrode vorgesehene Piezokristall durch einen Gleichspannungsimpuls über 100 V polarisiert. Der verkittete Schwingarm des Kondensators wurde mit Ultraschall behandelt und drei Stunden lang bei 200⁰C getrocknet. Nach dem Installieren des Schwingarmes in der Meßkammer wurde das gesamte System zusätzlich unter Vakuum bei 200⁰C über 24 Stunden aufgeheizt. Nach dieser Behandlung zeigte sich bei einem Ultravakuum von 4 χ 10- " Torr keinerlei Verunreinigung. Messungen zur Änderung der Austrittsarbeit wurden vorgenommen bei Anregung des Federelements in seiner Grundschwingung sowie in der zweiten Überschwingung. Für das im Ausführungsbeispiel verwendete, als Blattfeder aus Molybdän ausgebildete Federelement der angegebenen Abmessung ergab sich eine Resonanzfrequenz von 145 Her'.z bzw. 750 Hertz für die zweite Oberschwingung.

Zur Bestimmung der Auslrittsarbeit mit dem Schwingkondensator wurde für die schwingende Elektrode eine Amplitude von 0,2 mm eingestellt. Die für diese Schwingung notwendige Wechselspannung zur

Erregung des Piezokristall beträgt nur 0,3 V bei der Grundschwingung und 1,8 V bei der zweiten Oberschwingung, wobei die erforderlichen Ströme unter 1 μΑ liegen. Bei diesen Betriebsbedingungen sind die vom Erregerfeld bedingten Streufelder sehr gering. Zur Einstellung des mittleren Abstandes zwischen Elektrode 1 und Gegenelektrode 2 ist mit Hilfe der Spannungsquelle 16 eine Gleichspannung zwischen ±70 V einstellbar, mit deren Veränderung sich der mittlere Abstand zwischen der Elektrode und der Gegenelektrode im Bereich von 0,5 mm variieren läßt. Die Meßgenauigkeit des Schwingkondensators konnte durch Simulation einer Austrittsarbeitsänderung von 1,7 mV mit Hilfe der Spannungsquelle 22 ermittelt werden. Bei einer Zeitkonstanten unter 10 see ergab sich eine Auflösung von 0,1 mV.

Das Erregersyslem des Schwingkondensators mit Piezokristall und Federelement gestattet es über das beschriebene Ausführungsbeispiel hinaus in einfacher Weise, eine elektronische Schaltung zur Selbsterregung des aus Piezokristall, Federelement und Elektrode gebildeten Schwingarms des Kondensators einzusetzen. Auch ist die Spannungsquelle 16 durch einen elektronischen Regler ersetzbar, mit dessen Hilfe ein vorgegebener mittlerer Abstand zwischen schwingender Elektrode und Prüfstück, z. B. nach Manipulation des Prüfstücks selbsttätig wieder eingestellt wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Schwingkondensator zur Messung der Elektronenaustrittsarbeit aus Oberflächen oder Grenzflächen, bei dem eine Schwingelektrode durch einen mittels Wechselspannung erregten Piezokristall angetrieben wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwingelektrode (1) durch ein am Piezokristall (4) befestigtes Federelement (3) gehaltert wird und die erregende Wechselspannung von einer Gleichspannung überlagert ist.

2. Schwingkondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gleichspannungskomponente regulierbar ist.

3. Schwingkondensator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Piezokristall (4) von einer elektrischen Abschirmung (5) umgeben ist.

4. Schwingkondensator nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Piezokristall (4) und das Federelement (3) mittels eines Zweikomponentenlackes auf Polyurethan-Basis miteinander verbunden sind.

5. Schwingkondensator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Federelement (3) als Blattfeder ausgebildet ist.

6. Schwingkondensator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Federelement (3) aus einem Material mit hohem Elastizitätsmodul bei geringer Dichte besteht.