DE3729031A1 - Verfahren zur messung von dielektrischen materialeigenschaften - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung von dielek­ trischen Materialeigenschaften, insbesondere während der Ver­ arbeitung von vernetzenden Kunststoffen, und eine Meßeinrich­ tung zur Durchführung des Verfahrens.

Neben der allgemeinen Materialforschung ist die Messung der komplexen Dielektrizitätskonstante, bzw. der damit zusam­ menhängenden Größen relative Dielektrizitätskonstante und elektrischer Verlustfaktor, auch bei der Verarbeitung ver­ schiedener Materialien von Interesse. Insbesondere, wenn bei der Verarbeitung chemische Veränderungen des Materials statt­ finden, wie dies bei vernetzenden Kunststoffen der Fall ist, d.h. bei Duromeren oder Elastomeren, lassen sich aus dem Verlauf von Real- und Imaginärteil der Dielektrizitätskon­ stante Rückschlüsse auf den Verlauf der Härtungs- bzw. Vernet­ zungsreaktion ziehen.

So ist beispielsweise der Zusammenhang zwischen Harzviskosität und Ionenleitfähigkeit bzw. elektri­ schem Verlustfaktor bei Epoxidharzen seit vielen Jahren be­ kannt. Das Wissen um den Fortschritt der Vernetzungsreaktion versetzt den Verarbeiter in die Lage, den Prozeß in Hinblick auf die Formteilqualität oder unter wirtschaftlichen Gesichts­ punkten zu optimieren.

Es sind bereits Verfahren zur Messung dielektrischer Materialeigenschaften bekannt, die meistens darauf beruhen, daß der Meßkondensator Bestandteil einer elektronischen Brüc­ kenschaltung ist, die mit Wechselspannung gespeist und von Hand oder automatisch abgeglichen wird. Darüberhinaus sind weitere Verfahren zur Messung der Impedanz eines solchen Kondensators bekannt, die dadurch gekennzeichnet sind, daß der Kondensator von einen separaten Oszillator angesteuert wird und die resultierenden komplexen Spannungen und Ströme zur Impedanz verrechnet werden. Mit Hilfe der bekannten Elektro­ dengeometrie des Kondensators lassen sich dann die Material­ kennwerte berechnen. Für diese Verfahren sind hereits seit mehreren Jahrzehnten von verschiedenen Herstellern kommerziell hergestellte Meßgeräte im Handel.

Nachteilig bei den genannten Verfahren ist der hohe Schaltungsaufwand, der für die präzise Messung großer Impedan­ zen bei den gewünschten niedrigen Meßfrequenzen notwendig ist. Hierdurch werden große Meßkondensatoren erforderlich, die ebenso wie die schwierige Kompensation größerer Zuleitungska­ pazitäten die Messung während der Verarbeitung, d.h. im Preßwerkzeug oder im Autoklaven, erschweren. Weiterhin sind diese Verfahren sehr empfindlich gegenüber Störungen aus der Maschinenumgebung, die die Messung verfälschen können.

Diese Nachteile vermeidet das seit einigen Jahren be­ kannte Verfahren der Mikrodielektrizitätsmessung, für das von der Firma Micromet(USA) Meßgeräte angeboten werden. Das Ver­ fahren benutzt einen auf einem Siliziumchip integrierten sehr kleinen Meßkondensator, der von einem computergeregelten Oszillator angesteuert wird. Ein auf dem Chip zusätzlich integrierter Ladungsverstärker sammelt die über den Kondensa­ tor fließenden Ladungen; sein Ausgangssignal wird von einem Fourier-Analysator ausgewertet und mit einem Computer verrech­ net. Das Verfahren läßt sich auch in der Produktion anwenden, jedoch ist der apparative Aufwand für die Messung sehr hoch. Die integrierten Chip-Sensoren sind aufwendig hergestellt und können, da sie bei Messungen in aushärtenden Materialien verloren gehen, wirtschaftlich nur für Stichproben oder sehr hochwertige Kunststoff-Bauteile eingesetzt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kosten­ günstiges Verfahren für die Messung von dielektrischen Mate­ rialeigenschaften unter Produktionsbedingungen zu schaffen, das die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidet und seine Durchführung mit einer technisch unaufwendigen Meßeinrichtung erlaubt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Meßkondensator, dessen Dielektrikum zumindest teilweise aus dem zu untersuchenden Material besteht, mit einer elektro­ nischen Oszillatorschaltung derartig verbunden wird, daß er als frequenz- und dämpfungsbestimmendes Bauelement Bestandteil dieser Oszillatorschaltung wird. Änderungen der komplexen Dielektrizitätskonstante des zu untersuchenden Materials wir­ ken sich als Änderung von Kapazität und Verlustwiderstand des Meßkondensators in einer Änderung der Resonanzfrequenz und der Dämpfung einer einmal angeregten Schwingung des Oszillators aus. Resonanzfrequenz und Dämpfung sind mit einfachen Mitteln meßbar und lassen je nach Art der Oszillatorschaltung eine Berechnung oder eine Angabe des qualitativen Verlaufs der interessierenden Materialkennwerte zu.

Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung kann die Messung der Dämpfung dadurch vereinfacht werden, daß die Amplitude der Oszillatorschwingung mit Hilfe einer elektro­ nischen Regelschaltung konstant gehalten wird. Die Ausgangs­ größe der Regelschaltung, mit deren Hilfe die innere Dämpfung des Oszillators kompensiert wird, erlaubt dann eine einfache stationäre Messung dieser Dämpfung.

Eine besonders zweckmäßige Oszillatorschaltung als Meßeinrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens beschreibt Anspruch 3 der Erfindung. Eine Analogrechenschal­ tung bestehend aus zwei invertierenden Integratoren und einem Spannungsinverter läßt sich so programmieren, daß ihr Aus­ gangssignal die Lösung einer Differentialgleichung zweiter Ordnung darstellt. Bei geeigneter Wahl der Parameter ist dies eine mehr oder weniger gedämpfte Sinusschwingung. Frequenz und Dämpfung der Schwingung hängen unter anderem von der Kapazität und dem Verlustwiderstand der Integrationskondensatoren ab. Einer der beiden Integrationskondensatoren wird von dem Meß­ kondensator und eventuell weiteren parallel oder in Serie zu diesem geschalteten Kondensatoren gebildet. Eine Entdämpfung der Schwingung im Sinne einer Amplitudenregelung kann durch Rückkopplung des nicht invertierten Ausgangssignals eines Integrators auf dessen Eingang erfolgen.

Eine Möglichkeit zur Messung der Schwingungsamplitude, die für die Regelung benötigt wird, ist in einer weiteren Ausbildung der Erfindung berücksichtigt. Bei der oben erwähn­ ten Analogrechenschaltung stehen durch den Einsatz von Inte­ gratoren Signale der Sinusschwingung zur Verfügung, die gegen­ einander um 90 Grad phasenverschoben sind. Damit ist die Messung der Amplitude mit einer Vektormeßschaltung durch Quadrieren und Addieren der verschobenen Signale möglich, so daß unabhängig vom Zeitpunkt der Messung ein Maß für die Höhe der Amplitude zur Verfügung steht. Dies ist insbesondere für sehr niedrige Frequenzen von Vorteil, da zur Amplitudenmessung nicht mehrere Schwingungsperioden abgewartet werden müssen.

Bei höheren Signalfrequenzen kann die Messung auch auf einfachere Weise mit einer Spitzenwertmeßschaltung durchge­ führt werden.

Die Regelschaltung vergleicht die auf die eine oder andere Art gemessene Amplitude mit einem Sollwert und bildet daraus eine Korrekturgröße, die auf die Oszillatorschaltung rückwirkt und gleichzeitig als Ausgangssignal für die Messung der Dämpfung dient. Die Rückwirkung läßt sich gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung mit Hilfe einer Analog- Multiplizierer-Schaltung realisieren, die das Ausgangssignal desjenigen Integrators, der den Meßkondensator enthält, mit der Korrekturgröße und einem Skalenfaktor multipliziert und auf den Eingang des selben Integrators zurückführt.

Besonders einfach im Sinne einer digitalen Datenerfassung wird die Messung der Korrekturgröße, wenn als Analogmultipli­ zierer eine Schaltung nach dem Pulsbreiten-Multiplizierverfah­ ren eingesetzt wird. Die Korrekturgröße liegt hier schon als digitales pulsbreitenmoduliertes Signal vor und kann ohne spezielle Analog-Digital-Wandler mit Hilfe einer einfachen Zählschaltung ausgewertet werden.

Für sehr hohe Meßfrequenzen, bei denen übliche Analog­ rechenschaltungen versagen, sind nach einer weiteren Ausbil­ dung der Erfindung auch Oszillatorschaltungen einzusetzen, die aus einem rückgekoppelten Verstärker und einem Schwingkreis bestehen, der neben dem Meßkondensator weitere Kondensatoren und Induktivitäten enthält. Die Regelung der Schwingungsampli­ tude kann hierbei durch Beeinflussung der vom Verstärker in den Schwingkreis rückgekoppelten Leistung erfolgen.

Als Meßkondensator kommen gemäß Anspruch 9 der Erfindung auch lack- oder kunststoffisolierte dünne Metalldrähte in Frage. Zwei dieser Drähte, eventuell verdrillt, oder ein Draht gegenüber einer anderen Elektrode bilden einen Kondensator, der in das zu untersuchende Material eingebettet werden kann und eine äußerst preisgünstige Herstellung des Meßkondensators erlaubt.

Für die Messung der dielektrischen Materialeigenschaften zur Kontrolle eines Produktionsvorgangs ist es meist sinnvoll, diese zur Vermeidung von Fehlinterpretationen bei verschiede­ nen Meßfrequenzen zu bestimmen. Hierzu kann der Meßoszillator in seiner Frequenz umschaltbar gemacht werden, so daß Messun­ gen bei allen Frequenzen mit einem einzigen Meßkondensator durchgeführt werden können.

Die Vorteile der Erfindung bestehen insbesondere darin, daß die Einbindung des Meßkondensators in eine Oszillator­ schaltung eine einfache und präzise Messung der dielektrischen Materialeigenschaften des Kondensatorisolierstoffs zuläßt. Eine direkte digitale Auswertung der Meßsignale für Kapazität und Verlustwiderstand des Meßkondensators ist ohne Analog- Digital-Wandler durch Zählung von Periodenlängen und Impuls­ dauern möglich.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeich­ nung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.

Es zeigen

Fig. 1 ein Blockschaltbild der Oszillatorschaltung der Meßeinrichtung

Fig. 2 eine Darstellung des Meßkondensators

Die Meßeinrichtung besteht aus dem Meßoszillator, dessen Blockschaltbild in Fig. 1 dargestellt ist, und dem Meßkonden­ sator entsprechend Fig. 2. Hauptbestandteile des Oszillators sind zwei Integratoren 1 und 2 , die mit einen Spannungsinver­ ter 3 eine Analogrechenschaltung bilden. Diese Rechenschaltung ist so programmiert, daß sie als Ausgangssignal die Lösung einer Differentialgleichung zweiter Ordnung, in diesem Fall der Schwingungsdifferentialgleichung liefert. Der Meßkonden­ sator 10, angeschlossen über die Verbindungen 2.3 und 2.4, ist Bestandteil des Integrators 2 und zu dessen internen Integrationskondensator parallel geschaltet.

Eine solche Schaltung liefert ohne weitere Maßnahmen auf Grund der stets vorhandenen Verlustwiderstände der Integra­ tionskondensatoren eine gedämpfte Sinusschwingung. Diese Dämp­ fung wird mit Hilfe der Regelschaltung kompensiert, bestehend aus der Amplitudenmeßschaltung 4, dem eigentlichen Regler 5, der Sollwertvorgabe 6, und dem Multiplizierer 7. Die Amplitu­ denmeßschaltung 4 ermittelt aus der aktuellen Schwingungs­ amplitude einen Gleichspannungswert, der im Regler 5 mit der Sollwertvorgabe von 6 verglichen wird. Die Ausgangsgröße von 5 ist die Stellgröße für die Korrektur der Amplitudendämpfung und wird zu diesem Zweck im Multiplizierer 7 mit der Aus­ gangsspannung des Integrators 2 multipliziert. Dessen Aus­ gangssignal stellt dann, je nach Abweichung der Amplitude vom Sollwert, das mit einem Faktor von -1 bis +1 multiplizierte Integratorausgangssignal dar und wird auf den Eingang 2.2 des addierenden Integrators 2 zurückgeführt. Der zweite Eingang 2.1 des Integrators ist mit dem Ausgang des Integrators 1 verbunden. Der Ausgang des Inverters 3 ist als Anschluß 8 zur Messung der Oszillatorfrequenz herausgeführt, während am An­ schluß 9 die Ausgangsgröße des Reglers 5 zwecks Messung der Dämpfung zur Verfügung steht. Der Meßkondensator 10 kann konventionell als Plattenkondensator, Koaxialkondensator oder ähnlich aufgebaut sein. Fig. 2 zeigt eine mechanisch sehr einfache Variante entsprechend einer Ausbildung der Erfindung, bestehend aus zwei dünnen verdrillten Kupfer-Lack-Drähten, die in das zu untersuchende Material 13 eingebettet, einen Konden­ sator bilden. Die Lackschicht 11 verhindert eine direkte Berührung und damit einen Kurzschluß der Metallkerne 12. Da ein Teil der elektrischen Feldlinien jedoch nicht nur den Isolierlack, sondern auch die Einbettungsmasse 13 durchdringt, stehen Kapazität und Verlustwiderstand des Kondensators 10 in einem direkten Zusammenhang mit der zu messenden komplexen Dielektrizitätskonstante des Materials 13.

Claims (10)

1. Verfahren zur Messung von dielektrischen Materialeigen­ schaften, insbesondere während der Verarbeitung von vernetzen­ den Kunststoffen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Meßkondensator beliebiger Elektrodengeometrie, der in das als Dielektrikum wirkende zu untersuchende Material eingebet­ tet oder auf dessen Oberfläche aufgesetzt ist oder dieses um­ schließt, als eines der frequenz- und dämpfungsbestimmenden Bauelemente Bestandteil einer elektronischen Oszillatorschal­ tung ist und Änderungen der relativen Dielektrizitätskonstante und des elektrischen Verlustfaktors im Material durch Änderun­ gen der Oszillatorfrequenz und der Dämpfung der Oszillator­ schwingungen meßbar macht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche elektronische Regelschaltung die Amplitude der Oszillatorschwingung konstant hält, so daß die Änderung der Oszillatorfrequenz und des Ausgangssignals der Regelschal­ tung ein Maß für die Änderung der relativen Dielektrizitäts­ konstante und des elektrischen Verlustfaktors im gemessenen Material darstellen.

3. Meßeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkondensator als Integrationskondensator Bestandteil einer Analogrechenschaltung mit programmierter Schwingungsdif­ ferentialgleichung ist, deren Schwingamplitude durch Regelung konstant gehalten wird.

4. Meßeinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung der Schwingungsamplitude für die Regelung zeit­ punktunabhängig mit Hilfe einer elektronischen Vektormeßschal­ tung erfolgt.

5. Meßeinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung der Schwingungsamplitude für die Regelung mit Hilfe einer elektronischen Spitzenwertmeßschaltung erfolgt.

6. Meßeinrichtung nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsspannung des mit dem Meßkondensator verbundenen Integrators mit der Ausgangsgröße der Regelschaltung über einen Analogmultiplizierer verknüpft ist, dessen Ausgangssig­ nal zwecks Amplitudenregelung mit einem Eingang desselben Integrators verbunden ist.

7. Meßeinrichtung nach Anspruch 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Analogmultiplizierer eine Vierquadranten-Pulsbreiten-Mul­ tiplizierschaltung verwendet wird, deren internes Pulsbreiten- Steuerungssignal als digitales Meßsignal herausgeführt wird.

8. Meßeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkondensator Bestandteil eines Schwingkreises aus einer oder mehreren Induktivitäten und weiteren Kondensatoren ist, dessen Schwingungsamplitude durch Regelung der rückgekoppelten Leistung konstant gehalten wird.

9. Meßeinrichtung nach Anspruch 3 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder beide Elektroden des Meßkondensators aus elektrisch isoliertem Metalldraht bestehen.

10. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß durch Umschaltung der Oszillatorelektronik mit dem selben Meßkondensator Messungen in verschiedenen Frequenzbereichen durchgeführt werden können.