DE2613528B2

DE2613528B2 - Schwingkondensator

Info

Publication number: DE2613528B2
Application number: DE762613528A
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Dipl.-Phys. 5170 Juelich Besocke
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1976-03-30
Filing date: 1976-03-30
Publication date: 1979-03-08
Also published as: FR2346834B1; FR2346834A1; US4100442A; DE2613528C3; DE2613528A1; GB1568634A

Description

Die Erfindung bezieht sirh auf einen Schwingkondensator zur Messung der Elektron· lauslrittsarbcit aus Oberflächen oder Grenzflächen, bei dem eine Schwingelektrode durch einen mittels Wechselspannung erregten Piezokristall angetrieben wird.

Eine Bestimmung der Elektroncn-Austrittsarbeit aus Materialgrenzflächen ist vor allem an Grenzflächen von elektrischen Leitern oder Halbleitern von Interesse. Die Austrittsarbeit von Elektronen hat für die Beurteilung von Oberflächeneigenschaften der Materialien eii.e erhebliche Bedeutung. Zur Messung der Austrittsarbeit sind photoelektrische Methoden, thermionische Methoden sowie Methoden der Messung der Kontaktpotentialdifferenz bekannt. Die letztere Methode wird als eine die zu untersuchenden Oberflächen nicht beeinflussende Meßmethode bevorzugt angewandt. Die Messungen werden in mit reinsten Gasen gefüllten Räumen oder in Ultrahochvakuum, d. h. bei einem Druck unter 10-^l0Torr durchgeführt.

Schwingkondensatoren zur Bestimmung der Austrittsarbeit sind als sogenannte »Kelvin-Sonden« bekanntgeworden. Mit »Kelvin-Sonden« wird das Kontaktpotential zwischen Grenzflächen zweier Materialien mit verschiedener Elektronen-Austrittsarbeit gemessen (vgl. Revue of Scientific Instruments, 1970, Vol.11, Seite 258). Bei diesen Sonden wird in den meisten Fällen die schwingende Elektrode als Referenzelektrode benutzt. Sie besteht aus einem Material, das während der Messung seine Elektronen-Austrittsarbeit nicht verändern Die Gegenelektrode bildet das Prüfstück, für dessen Oberfläche die Austrittsarbeit zu bestimmen ist. Infolge der Bewegung der Rcferenzclcktrode gegenüber dem Prüfstück ändert sich die Kapazität des Kondensators. Bei unterschiedlicher Austrittsarbeit zwischen Referenzelektrode und Prüfstück fließt ein Verschiebungsstrom, der proportional der Kontaktpoteniialdifferenz ist. Die schwingende Bewegung der Elektrode wird bei »Kelvin-Sondpn« auf mechanischem oder elektromechanischen! Wege erzeugt. Dazu ist es notwendig, das elektrische Erregersystem und das erzeugte Meßsignal elektrisch /u entkoppeln, um die Empfindlichkeit der »Kelvin-Sonde« möglichst hoch zu halten. Das Messen in MeBkammern, die mit reinsten Gasen gefüllt sind oder c'ie unter

ίο Ultrahochvakuum stehen, macht es in den meisten Fällen außerdem erforderlich, die elektrischen Erregersysteme außerhalb der Meßkammern unterzubringen. Diese Anordnung ist bei elektromechanischem Antrieb, für den als Schwingungserreger auch Piezokristalle verwendet werden, wegen der mechanischen Kopplung zwischen elektrischem Erregersystem auf der Außenseite der Meßkammer und schwingender Elektrode innerhalb der Kammer von großem Nachteil. Schwierigkeiten bereitet auch die justierung zwischen schwingender Elektrode und Gegenelektrode zur Einstellung des mittleren Abstandes. Die genaue Bestimmung der Austrittsarbeit nach der Methode von Kelvin ist daher nur unter erheblichem technischem Aufwand möglich (vgl. Journal of Physics, E: Scientific Instruments, 1970, Vol. 3, Seiten 477 ff).

Aufgabe der Erfindung ist es, einen Schwingkondensator von hoher Empfindlichkeit zu schaffen, bei dem die schwingende Efektrode über ein elektromcchanisches Erregersystem bewegbar ist, das bei möglichst geringem Raumbedarf innerhalb der Meßkammer einsetzbar ist. Zugleich soll der technische Aufwand für die Bestimmung der Auslrittsarbeit von Elektronen mittels der »Kelvin-Sonde« verringert werden.

Diese Aufgabe wird bei einem Schwingkondensator

J5 der eingangs beschriebenen Art gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Schwingelektrode durch ein am Piezokristall befestigtes Fedcrclement gehalten wird und die erregende Wechselspannung von einer Gleichspannung überlagert ist. Zum Antrieb der schwingenden Elektrode mit Federelemenl bcchir·' es nur geringer elektrischer Energie, so daß Störungen des von der »Kelvin-Sonde« erzeugten Mcßsignals durch das Erregerfeld vernachlässigbar gering ist. Piezokristall und Federelement bilden für die schwingende Elektrode ein Erregersystem mit extrem kleinem Raumbedarf. Das Erregersystem läßt sich ohne weiteres vollständig in der Meßkammer selbst unterbringen, so daß durch die Wandung der Meßkammer lediglich die elektrischen Leiter für die Erregung des Piczokristalls und die

so Leitungen für das Mcßsignal hindurchzuführen sind. Das Federelcmcnt und mit ihm die Elektrode des Kondensators werden in an sich bekannter Weise durch Abstimmen der Erregerfrequenz auf die Grundschwingung oder die Oberschwingung des Federelcmunls in Schwingung versetzt.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besieht darin, daß dem den Piezokristall erregenden elektrischen Wcchsclfeld eine Gleichspannungskomponente überlagert ist. Durch Anlegen einer konstanten Gleichspannung deformiert sich der Piezokristall und gibt dem Fedcrclement eine Vorspannung, die den mittleren Abstand zwischen schwingender Elektrode und Gegenelektrode bestimmt. Bevorzugt ist die Gleichspannungskomponente regulierbar, so daß sich hierdurch bei Bestimmung der Austrittsarbeit mit Hilfe des crfin dungsgemäßcn Kondensators eine sehr einfache Möglichkeit ergibt, die Referenzclektrodc gegenüber dein Prüfstück zu justieren.

Um die Empfindlichkeit des Schwingkondensators in weiterer Ausgestaltung der Erfindung zu steigern, ist der Piezokristall von einer elektrischen Abschirmung umgeben.

Eine auch für Ulirahoehvakuum bewährte Befestigung des Piezokristall am Federelement ist dadurch gegeben, daß der Piezokristall und das Federelement mittels eines Zweikomponeiiicnlackes auf Polyurethan-Basis miteinander verbunden sind. Zweikomponßntenlacke dieser Art sind als Vakuumdichtungsmittel bekannt (vgl. Vakuumtechnik. 1973, Heft 3, Seite 99 ff). Diese Lacke härten auch bei Raumtemperatur bei mäßiger Schrumpfung aus, so daß zwischen dem Priezokristali und dem Federelement nach Auftragen eines gleichmäßigen Lackfilms eine innige Verbindung erzielbar ist. Vorteilhaft ist es, das Federelement als Blattfeder auszubilden, da hierdurch bei vergleichbarer Deformaiion des Piezokristalls eine Vergrößerung der Amplitude der schwingenden Elektrode erreicht wird.

Als Material für das Federclement ist ein Metall, aber auch ein elektrisch isolierender Werkstoff verwendbar. Damit möglichst hohe Erregerfrequenzen creichb'ir sind, ist bei der Auswahl geeigneter Materialien auf hohen Elastizitätsmodul bei geringer Dichte zu achten. Es kommen Materialien, wie W, Ti. Mo, Be, aber auch Glimmer in Frage.

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispicles, das in der Zeichnung schema tisch wiedergegeben ist, näher erläutert werden. Es zeigt im einzelnen

Fig. I Schwingkondensator zur Messung von Austrittsarbeit und

F i g. 2 Schaltungsanordnung zur Messung der Austrittsarbeit mil einem Schwingkondensator nach Fig. 1.

Wie die Zeichnung zeigt, besteht der Schwingkondensator aus einer schwingenden Elc.irodc I und einer ortsfesten Gegenelektrode 2. Für die Ausbildung als »Kelvin-Sonde« ist die schwingende Elektrode 1 des Kondensators als Refcrcnzelcklrodc ausgeführt. Sie besteht aus einem Material, dessen Austrittsarbeit sich während der beabsichtigten Messungen nicht verändert. z. B. Gold oacr SnO2- Die Gegenelektrode 2 bildet das Prüfstück. Die schwingende Elektrode 1 ist an einem Fcderclemcnt 3 befestigt, das als Blattfeder an seinem anderen Ende von einem Piezokristall 4 zu Transversalschwingungen angeregt wird. Stall einer Blattfeder sind aber auch andere Fedcrclemcnte, insbesondere Longitudinalschwingcr verwendbar. Das Federelement 3 ist aus Molybdän gefertigt.

Der mit dem Federelement 3 verbundene Piezokristall 4, cine 0,1 mm 'lickc Piczokeramik-Folic. ist beidseitig mit einer Metallschicht überzogen, die mit der den Piezokristall erregenden Wcchselspannungsquelle in Verbindung steht. Als temperatur- und ultrahochvakuumbeständige Piezokeramik wurde eine aus Blci-Zirkonat und -Tilanil gebildete Piezokeramikfolic mit 0,5 Gew.% Neodym als Zusatz verwendet. Die Piezokeramikfolic ist unter der Handelsbezeichnung PTZ-H-42 erhältlich. Die Piezokeramik war mit Gold kontaktiert. Bei Anlegen einer elektrischen Spannung verformt sich der Piezokristall mechanisch und überträgt seine Bewegung auf das Federelcmcnt und damit auf die am Federelement befestigte Elektrode I, so daß diese ihren Abstand zur Gegenelektrode, d. h. zum Prüfstück ändert.

Den Piezokristall 4 umgibt eine metallische Abschirmung 5. Die Empfindlichkeit des .Schwingkondensators wird hierdurch gesteigert. Die Abschirmung 5 bildet gleichzeitig die Halterung für den aus dem Piezokristall 4, dem Federelement 3 und der Elektrode I beziehenden Schwingarm des Kondensators. In der Abschirmung 5 ist der Schwingarm mittels einer Klemmschraube f> zwischen zwei Isolaiorstücken 7 und elektrischen Leitern 8 befestigt. Die elektrischen Leiter 8 stehen mit Zuleitungen 9, 10 in Verbindung, die an einer Wcchselspannungsquelle Il angeschlossen sind. Die Zuleitungen 9, 10 sind ebenfalls elektrisch abgeschirmt verlegt, was in der Zeichnung nicht gesonden ίο dargestellt ist.

Der Piezokristall 4 ist mitte's eines aushärtbjren Zweikomponenienlaekes auf Polyurethan-Basis, der an sich als Vakuumdichtungsmittei bekannt ist, mit dem Federclement 3 verkittet. Im Ausführungsbeispiel wurde ein unter dem llandelsnamen »Desmodur-Desmophen-Lack« erhältlicher, dünnflüssiger, die Oberfläche gut benetzender Zweikomponcnienlack verwendet. Der Schwingarm ist w^;e folgt dimensioniert: Federelemeni: 26 mm lang, ! 5 rim breit und 0.1 mm dick; Kontaktfläche der Elektrode: 2 χ 1,5 mm-. Piezokristall: 10 mm lang, 1,5 mm breit unc¹ ^:\\ mm dick. Die Abschirmung 5 hat einen Durchmesser ve ■) ca. 5 mm; sie ist 15 mm lang.

Zur Erregung des Piezokristalls 4 sind — wie in F i g. 2 dargestellt ist — die aus der Meßkammer 12 herausg-.führten Zuleitungen 9, 10 in einem Leiterkreis 13 mit einer Sekundärwicklung 14 eines Transformators verbunden, der als Wechselspannungsquelle 11 primärseitig von einem Sinuswellengcnerator 15 gespeist wird, m Im Leiterkreis 13 befindet sich zusätzlich eine Spannungsquclle 16 zum Einstellen einer der Wechselspannung überlagerten konstanten Gleichspannung, mit Hilfe der der mittlere Abstand zwischen schwingender Elektrode 1 und Gegenelektrode 2 einstellbar ist.
Das Meßsignal wird über einen Leiter 17 aus der Meßkammer 12 herausgeführt und in einem mit der Elektrode 1 verbundenen l.eilerstrang 18 an einen Synchrondetektor 19 weitergelcitct, der vom Sinuswcllengcnerator 15 synchronisiert wird. Über einen Integrator 20 erfolgt ein selbsttätiger Nullabgleich des MeBsignals, so daß die zu messende Änderung der Aus.ritlsarbcit unmittelbar über einen Recorder 21 rcgislrierbar ist. Im Leiterstrang 18 befindet sich noch eine Spannungsquelle 22, die zur Simulation einer Austrittsarbeilsändcrung dient.

Vor dem Zusammenbau des Schwingkondensator wurde der zur Erregung der schwingenden Elektrode vorgesehene Piezokristall durch einen Gleichspannungsimpuls über 100 V polarisiert. Der verkittete Schwingarm des Kondensators wurde mit Ultraschall behandelt und drei Stunden lang bei 200"C getrocknet. Nach dem Installieren des .Schwingarmes in der Meßkammer wurde d"s gesamte System zusätzlich unter Vakuum bei 200⁰C über 24 Stunden aufgeheizt. Nach dieser Behandlung zeigte sich bei einem Ullravakuum von 4 χ 10 " Torr keinerlei Verunreinigung. Messungen zur Änderung der Austrittsarbeit wurden vorgenommen bei Anregung des Federelements in seiner Grundschwingung sowie in der zweiten Uberschwingung. Für das im Ausführungsbeispiel verwendete, als Blattfeder aus Molybdän ausgebildete Fcderclemen! der angegebenen Abmessung er^ab sich eine Resonanzfrequenz von 145 Hertz bzw. 750 Hertz für die zweite Oberschwingung.

in Zur Bestimmung der Austrittsarbeit mit dem Schwingkondensator wurde für die schwingende Elektrode eine Amplitude von 0.2 mm eingestellt. Die füdiesc Schwingung notwendige Wechselspannung zur

I rregung des Pie/okrisialh beträgt nur OJ V bei der (iriindsL'hwingiing und 1.8 V bei der /weiten Obersehwingung. wobei die erforderlichen Ströme unter I μΛ liegen, iici diesen Betriebsbedingungen sind die vom Erregerfeld bedingten Streufelder sehr gering. Zur Einstellung des mittleren Abstandes /wischen Elektrode I und Gegenelektrode 2 ist mit Hilfe der Spannungsquelle 16 eine Gleichspannung /wischen ± 70 V einstellbar, mit deren Veränderung sich der mittlere Abstand /wischen der Elektrode und der Gegenelektrode im Bereich von 0,.¹) mm variieren läßt. Die MeUgenauigkeit des Schwingkondensators konnte durch Simulation einer Auslrittsarbeitsändcrung von 1.7 mV mit Hilfe der Spunmingsqucllc 22 ermittelt

werden. Bei einer Zeifkonslanten unter 10 see ergal: sich eine Auflösung von 0,1 mV.

Das Erregersystem des Schwingkondensalors mi Piezokristall und Ecdcrclemeni gestaltet es über da; beschriebene Ausfiihrungsbcispiel hinaus in cinfachei Weise, eine elektronische Schaltung zur Selbsterregung des aus Piezokristall, l'ederelemenl und Elektrode gebildeten Schwingarnisdes Kondensators einzusetzen Auch ist die Spanniingsquellc 16 durch einen clcktroni sehen Regler ersetzbar, mit dessen Hilfe ein vorgcgebe ncr mittlerer Abstund zwischen schwingender Eleklro de und Prüfstück. /.. B. nach Manipulation des Prüfstück selbsttätig wieder eingestellt wird.

2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Schwingkondensator zur Messung der Elektronenaustrittsarbeit aus Oberflächen oder Grenzflächen, bei dem eine Schwingelektrode durch einen mittels Wechselspannung erregten Piezokristall angetrieben wird, dadurch gekennzeichnet, daB die Schwingelektrode (t) durch ein am Piezokristall (4) befestigtes Federelement (3) gehaltert wird und die erregende Wechselspannung von einer Gleichspannung überlagert ist.

2. Schwingkondensator nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Gleichspannungskomponente regulierbar ist.

3. Schwingkondensator nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Piezokristall (4) von einer elektrischen Abschirmung (5) umgeben ist.

4. Schwingkondensator nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Piezokristall (4) und das Federelement (3) mittels eines Zweikomponentenlackes auf Polyurethan-Basis miteinandei verbunden sind.

5. Schwingkondensator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Federelement (3) als Blattfeder ausgebildet ist.

6. Schwingkondensator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Federelemcnt (3) aus einem Material mit hohem Elastizitätsmodul bei geringer Dichte besteht.