DE2610224A1 - Verfahren zur herstellung von poroesen metallkoerpern fuer die verwendung in der elektronischen industrie und verbesserung der eigenschaften derselben durch zugabe von anorganischen schmiermitteln - Google Patents

Verfahren zur herstellung von poroesen metallkoerpern fuer die verwendung in der elektronischen industrie und verbesserung der eigenschaften derselben durch zugabe von anorganischen schmiermitteln

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DE2610224A1 DE19762610224 DE2610224A DE2610224A1 DE 2610224 A1 DE2610224 A1 DE 2610224A1 DE 19762610224 DE19762610224 DE 19762610224 DE 2610224 A DE2610224 A DE 2610224A DE 2610224 A1 DE2610224 A1 DE 2610224A1
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Description

Verfahren zur Herstellung von porösen Metallkörpern für die Verwendung in der elektronischen Industrie und Verbesserung der Eigenschaften derselben durch Zugabe von anorganischen Schmiermitteln
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von hochporösen Sinterkörpern, insbesondere von metallischen Anoden für die Elektrolytkondensatorenherstellung, gekennzeichnet durch die Zugabe von anorganischen Verbindungen, die durch ihre Schmierfähigkeit den Preßvorgang erleichtern und gleichzeitig die elektrischen Eigenschaften der fertigen Kondensatoren verbessern.
Metallanoden für Elektrolytkondensatoren werden üblicherweise durch Pressen des Metallpulvers unter Zugabe einer organischen Preßhilfe, wie Kampfer oder Wachse, hergestellt, um die Preßwerkzeuge zu schonen, und außerdem Preßlinge der gewünschten niedrigen Gründichte zu erhalten. Letzteres ist unbedingt notwendig, damit die gewünschte Porosität im gesinterten Metallkörper gewährleistet werden kann. Je größer die Porosität ist, um so größer ist auch die innere Oberfläche des Preßlings und damit auch die Oberfläche der durch Formierung erhaltenen Oxidschicht, die als Dielektri-
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• Ψ.
kum die Kapazität des Kondensators mitbestimmt. Unter Ladung versteht man das Produkt aus Kapazität und Formierungsspannung nach der Formel L = Vf . C und Vf = Formierungsspannung in V
C = Kapazität in /uF
L = Ladung
Die Oberfläche kann durch mehrere Faktoren beeinflußt werden f wie z.B. durch Verwendung eines hochporösen Pulvers oder durch niedrige Sintertemperaturen oder durch niedrige Preßdichte oder auch durch verkürzte Sinterzeit. Man kann jedoch in der Praxis nicht alle genannten Einflußgrößen über bestimmte Grenzen hinaus ändern, da von den fertigen Metallkörpern auch ausreichende mechanische Festigkeiten verlangt werden. Außerdem erfolgt beim Sintern der Metallkörper eine Nachreinigung, die von der Sintertemperatur abhängig ist. Man kann daher weder die Sinterzeit noch die Sintertemperatur zu sehr absenken. ViTiIl man trotzdem eine maximale Ladung pro Gramm (juFV/g) eines Sinterkörpers erreichen, muß die Preßdichte erniedrigt werden. Normalerweise geschieht dies nach allgemein bekannten und daher auch üblichen Verfahren durch Zugabe eines organischen Binders, der sowohl die Schmierung des Werkzeuges als auch die Verbindung der Pulverpartikel untereinander übernimmt. Gleichzeitig erreicht man außerdem noch eine statistisch gleichmäßige Verteilung.der gepreßten Metallpulver in den Preßlingen.
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Die bekanntesten Binder sind: Kampfer (natürlich oder künstlich), Karbowachs, Nibren, Stearinsäure, Acetylcellulose, entweder für sich allein oder als Mischungen. Meist erfolgt eine Zugabe von 2-10 Gew.-^, um die gewünschten Eigenschaften für den Preßvorgang zu erzielen.
Diesen bekannten und derzeit praktizierten Verfahren haftet jedoch der Nachteil an, daß der organische Binder vor dem Sinterprozeß entfernt werden muß. Dies geschieht durch eine Temperaturbehandlung zwischen 200 und 900° C. Der "Entwachsungsprozeß" muß wegen der leichten Oxidierbarkeit der in Frage kommenden Metallpulver im Vakuum durchgeführt werden, was zu einer zusätzlichen Verteuerung führt.
Werden Metallpulver ohne Binderzusatz verpreßt, verschleißen die Preßwerkzeuge unverhältnismäßig schnell. Außerdem weist der Preßling inhomogene Preßdichten auf. Diese Nachteile können auch durch die bekannte Verwendung von halogenierten organischen Lösungsmitteln, flüssig oder dampfförmig, wie Trichloräthylen, Frigen usw., nicht zufriedenstellend be- · hoben werden, denn die Verteilung der Dichte im Preßling bleibt unzufriedenstellend.
Langjährige Beobachtungen ergaben, daß man beim Verpressen eines Metallpulvers zu Anoden ohne Zugabe von einem Schmiermittel mit ca. 50 000 Pressungen rechnen kann, bevor das Werkzeug verschlissen ist. Wird bei derselben Anodengröße mit z.B. Trichloräthylen als Schmiermittel gearbeitet, kann
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man mit einer Lebensdauer der Werkzeuge bis zu 100 000 Preßvorgängen rechnen. Bei Zugabe von 2 Gew. -% Kampfer erreicht man bei Verwendung desselben Metallpulvers und desselben Werkzeugstahls zur Herstellung derselben Anodengröße eine Lebensdauer von ca. 300 000 Preßvorgängen. Daraus ist ersichtlich, wie wichtig die Schmierung beim Preßvorgang ist.
Aus dem Stand der Technik muß daher gefolgert werden, daß' die Beigabe eines Schmiermittels zur wirtschaftlichen Herstellung von gepreßten Anoden notwendig ist. Die verwendeten Schmiermittel müssen vor dem Sintervorgang restlos entfernt werden, um die negative Beeinflussung des Sinterkörpers zu vermeiden. Wie beschrieben,ist die Entfernung des Schmiermittels kostenintensiv.
Erfindungsgemäß wurde nun überraschenderweise gefunden, daß bei Verwendung von an sich bekannten anorganischen Schmiermitteln als Preßhilfe, diese den Preßvorgang insofern äußerst günstig beeinflussen, als die Standzeit der Preßwerkzeuge wesentlich erhöht und die Verteilung des Metallpulver in den Preßlingen homogen wird. Man verwendet hierbei 0,01 bis 10 Gew.-^, vorzugsweise 0,02 bis 5 Gew.-^ anorganische Schmiermittel.
Die grünen Preßlinge können ohne Entfernung des anorganischen Schmiermittels dem Sinterprozeß unterworfen werden. Die Dichten der erhaltenen Sinterkörper sind besonders häufig unter den Gründichten der Preßkörper. Trotz Verbleib eines Teils der Schmiermittel in den Anoden nach der Sinterung,
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wird eine beträchtliche Verbesserung der elektrischen Eigenschaften erreicht.
Als erfindungsgemäße Schmiermittel eignen sich besonders die Sulfide, Selenide und Telluride der IV., V. und VI. Nebengruppe des Periodensystems der chemischen Elemente und die Nitride des Bors und Siliziums. Außerdem wurde gefunden, daß ein Teil der Schmiermittel ohne weiteres durch anorganische Oxide vor dem Mischen des Schmiermittels mit dem Ventilmetallpulver dem Schmiermittel beigemischt werden können, ohne die positiven Eigenschaften des Schmiermittels zu verringern. Als Grundmetall kommen Tantal und dessen Legierungen sowie andere Metalle der Gruppe IVb, Vb und VIb des Periodensystems sowie deren Legierungen infrage.
Die nachfolgenden Beispiele sollen den Vorteil der vorliegenden Erfindung verdeutlichen, ohne jedoch den Umfang einzuschränken. Die Untersuchungen wurden bei Sintertemperaturen von 1550 bis 1850° C, Sinterzeit 10 bis 40 Min.
und Preßdichten der Grünlinge 6 bis 8 g/cm5, durchgeführt. Bei diesen Bedingungen handelt es sich um für die Durchführung der Erfindung geeignete Bedingungen.
Um die Wirkung der einzelnen Schmiermittelzusätze besser beurteilen zu können, sind in den nachstehenden Beispielen das eingesetzte Tantalmetallpulver Kondensatorqualitat , die Gründichte der gepreßten Anoden, die Sinterzeit und die Sintertemperatur konstant gehalten. Dadurch besteht die Möglichkeit, die V/irkung der Zusätze an den Vierten der Ladung, des Reststroms, des Serienwiderstands, der Durchschlagsspannung und der Dichte der gesinterten Anoden direkt zu ersehen. 709838/0138
Beispiel 1:
Handelsübliches Tantalmetall Kondensatorqualität
(.Tantalmetallpulver Grade 290 der Firma
Hermann C. Starck Berlin, gemäß Spezifikation ) wurde mit 0,25 % Mo-Sulfid (Molyform 15, extra fein, der Firma Hermann C. Starck Berlin, durchschnittliche Teilchengröße 0,6 - 0,8 my) intensiv gemischt. Diese Mischung wurde auf einer Dorst TPA-S Exenterpresse zu Anoden mit einem Durchmesser von 6,5 mm verpreßt. Das Gewicht einer Anode betrug 2 Gramm und die Gründichte lag bei 7 g/cnr. Anschließend wurden die Anoden bei 1600° C 30 Minuten gesintert. Die fertig gesinterten Anoden hatten eine Dichte von 6,8 g/cm . Die Analyse ergab einen Restgehalt von 0,16 % MoS^ in den gesinterten Anoden, das entspricht 64 % des eingesetzten Festschmierstoffes Mo-Sulfid. Der elektrische Test der erfindungsgemäß hergestellten Anoden ergab einen Reststrom von 2,5 pA/g bei einer Ladung von 8540 /uFV/g, einer Durchschlagsspannung von 134 V und einem Ersatzserienwiderstand von 6,4 0hm.
Wird dasselbe Tantalmetall Grade 290 ohne Zusatz verpreßt, mit derselben Gründichte und unter denselben Bedingungen gesintert, zeigt sich, daß man folgende elektrische Vierte erhält:
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Reststrom 2,4 juA/g
Ladung 6420 juFV/g.
Der Ersatzserienwiderstand beträgt 7 Ohm und die Durchschlagsspannung liegt bei 131 V.
Bemerkenswert ist, daß die Sinterdichte der erfindungsgemäßen Anoden 3 % unter der Gründichte und 8 % unter der Sinterdichte der Vergleichsanoden liegt. Die Ladung pro Gramm stieg um 33 % an. Aus den erfindungsgemäßen Anoden von Beispiel 1 wurden Trockenkondensatoren mit fester Halbleiterschicht nach üblichen Verfahren des Types 150 pF/ 30 V hergestellt. Bei Umpolung zeigten diese Kondensatoren keine Änderung des Reststromes, während Kondensatoren der Vergleichsanoden nur bis 2,5 V'in Gegenrichtung belastbar waren.
Beispiel 2;
Tantalmetallpulver Kondensatorqualität 290 R (wie in Beispiel 1) wurde intensiv mit 0,8 % Ta-SuIfid vermischt und mit derselben Anordnung wie im Beispiel 1 auf Anoden der Gründichte 7 verpreßt. Nach 30 Minuten Sinterzeit bei 1600° C wurden Sinteranoden der Dichte 6,9 g/cnr erhalten mit einem Restgehalt von 0,064 % TaSp entsprechend 8 % des eingesetzten Ta-SuIfides. Beim elektrischen Test wurde festgestellt, daß der Reststrom auf 1 uA/g abgesunken war, was einen hervorragenden V/ert bedeutet. Die Kapazität lag noch immer bei 67OO juFV/g bei einem Ersatzserienwiderstand von 5»8 0hm. Die Durchschlagsspannung stieg auf 150 V an.
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Beispiel 5:
Tantalmetallpulver 290 R wurde mit 0,2 % Bornitrid intensiv vermischt, wie in Beispiel 1, auf eine Gründichte von 7 g/cnr verpreßt und 30 Minuten bei 1600° C gesintert. In den gesinterten Anoden waren noch 55 % des eingesetzten Bornitrids analytisch nachzuweisen. Die Sinterdichte der Anoden wurde mit 6,7 g/cm bestimmt. Der elektrische Test ergab einen Reststrom von 1,9 juA/g bei einer Ladung von 7500 uFV/g, einem Serienwiderstand von 6,8 0hm und einer Durchschlagsspannung von 128 V.
Die Versuche wurden noch mit einer Serie von anderen Pestschmierstoffen mit und ohne Oxidbeigabe durchgeführt. Die wesentlichen Ergebnisse von diesen Versuchen sind in den Tabellen 1 bis 4 zusammengestellt. Sie zeigen alle den erfindungsgemäßen positiven Einfluß der Festschmiermittel auf die elektrischen Eigenschaften der fertigen, gesinterten Anoden. Zusätzlich muß festgehalten werden, daß mit der Mischung entsprechend dem Ausführungsbeispiel 1, nach 200 000 Pressungen noch kein wesentlicher Angriff am Preßwerkzeug festgestellt werden konnte, während ohne Zugabe eines Schmiermittels bereits nach ca. 150 000 Pressungen die Preßwerkzeuge ausgetauscht werden mußten.
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Tabelle
O CD CO CaJ OO '— Ö
MoS2 Sulfide MoS2 TaS2 ohne Zusatz I
Schmiermittel 290 WS2 290 290 ι ·
Metallpulver Ta Grade 0,25 % 290 ■ 3 % 0,8 % 290
% Schmiermittelzusatz 0,16 % 0,20 % 0,1 % 0,06 % ohne Zusatz
% Schmiermittel im
gesinterten Metall		 7,0 0,06 % 7,0 7,0 _
Gründichte g/cnr 6,8 7,0 6,9 6,9 7,0
Sinterdichte g/cm 1600 6,8 1600 1600 7,4
Sintertemperatur 0C 30 1600 30 30 1600
Sinterzeit in Minuten 8540 30 6800 6700 30
Ladung in u FV/g 2,5 8500 4,0 1,0 6420
Reststrom in uA/g 6,4 2,9 6,8 5,8 2,4
Ersatzserienwider-
stand -Ω-		 64 6,3 3,3 7,5 7,0
% Schmiermittel der
eingesetzten Menge im
Sinterkörper		 30
Tabelle
Selenide ohne Zusatz
Schmiermittel
Metallpulver Ta Grade % Schmiermittelzusatz
% Schmiermittel im gesinterten Metall Gründichte g/cnr Sinterdichte g/cmr Sintertemperatur 0C Sinterzeit in Minuten Ladung in juFV/g Reststrom in /uA/g
Ersatzserienwiderstand -Q-
% Schmiermittel der eingesetzten Menge im Sinterkörper
• f Iw* V/ Λ 2 290
290 0,28 %
0,28 % 0,045
0,043 % 7,0
7,0 7,4
7,1 1600
1600 30
30 6800
7300 1,8
2,6
6,9
15,4
6,9
16,1 290
ohne Zusatz
7,0 ro
CX)
7,4 !0224
1600
30
6420
2,4
7,0
Tabelle
Nitride Si3N4
BN BN 29O
290 290 0,13 %
0,2 % 8 % 0,06 %
0,11 % 2,16 % 7,0
7,0 7,0 7,2
6,7 5,3 1600
1600 1600 30
30 30 7200
7500 6580 1,0
1,9 1,7
ohne Zusatz
CD OO CO 09
Schmiermittel
Metallpulver Ta Grade % Schmiermittelzusatz
% Schmiermittel im gesinterten Metall Gründichte g/cnr Sinterdichte g/cnr Sintertemperatur 0C Sinterzeit in Minuten Ladung in uFV/g Reststrom in pA/g
Ersatzserienwiderstand _O—
% Schmiermittel der eingesetzten Menge im Sinterkörper
6,8
6,0
27
290
ohne Zusatz
7,0 V*
7,4
1600
30
6420
2,4
7,0 K)
CD
!0224
Tabelle 4 Mischungen
ohne Zusatz
Schmiermittel
Metallpulver % Schmiermittelzusatz
% Schmiermittel im gesinterten Metall Gründichte g/cnr Sinterdichte g/cnr Sintertemperatür 0C Sinterzeit in Minuten Ladung in uFV/g Reststrom in uA/g
Ersatzserienwiderstand SL
% Schmiermittel der eingesetzten Menge im Sinterkörper
MoS2+Hf02 290 R
BN+NbSe
290 R
290 R 290 R
100 ppm+100 ppm+300 ppm -
0,16 + 0,04 0,04 + 0,028 70 ppm+54 ppm+120 ppm — ■·
7,0 7,0 7,0 7,0
6,8 . 6,8 6,6 . 7,4
1600 1600 1600 1600
30 30 30 30
7180 7030 7600 6420·
2,0 2,5 2,3 2,4 ro
CD
6,5 . 6,6 6,4 7,0 0
NJ
67 17 49 -

Claims (9)

Ansprüche
1.)jVerfahren zur Herstellung von porösen Metallkörpernfür die Verwendung in der elektronischen Industrie, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallpulver vor dem Preßvorgang mit 0,01 bis 10 Gew.-% anorganischen Schmiermitteln vermischt, gepreßt und gesintert werden, wobei in den gesinterten Metallkörpern noch 2 bis 70 Gew.-^ des verwendeten anorganischen Schmiermittels vorhanden ist.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganische Schmiermittel Sulfide, Selenide und Telluride der V. und VI. Nebengruppe des Periodensystems der chemischen Elemente verwendet v/erden.
3.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganische Schmiermittel Bornitrid und Siliziumnitrid verwendet werden.
4.) Verfahren nach Anspruch 1,2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten anorganischen Schmiermittel in Mischungen mit und ohne Oxidzusätzen verwendet v/erden.
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■" ^. 2G10224
5.) Verfahren nach Anspruch k, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxidzusätze Oxide der IV., V. und VI. Nebengruppe des Periodensystems der chemischen Elemente verwendet werden.
6.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundmetall Tantal oder Tantallegierungen verwendet werden.
7.) Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metallpulver mit 0,02 bis 5 Gew.-^ anorganischen Schmiermitteln vermischt.
8.) Mischungen aus dem Grundmetall mit den Schmiermittelzusätzen nach Anspruch 2 bis 5·
9.) Sinteranoden für Elektrolytkondensatoren hergestellt aus Mischungen nach Anspruch 8.
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