DE2603807A1 - Verfahren zum entfernen von quecksilber - Google Patents

Verfahren zum entfernen von quecksilber

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Description

M3TALLGESELLSCHAFT Frankfurt/Main, 30„1.1976
Aktiengesellschaft —Wgn/HSz-
Hr. 7855 LAT 1
Verfahren zum Entfernen von Quecksilber
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus Gasen mittels imprägnierter regenerierbarer Aktivkohle sowie deren Regenerierung *.
Quecksilber ist hoch giftig und reichert sich, wenn es in die Luft oder in das Wasser gelangt, in den darin vorhandenen Lebewesen an«, Es ist deshalb erforderlich, Abgase, die Quecksilber enthalten können, besonders zu reinigen. Bekannt ist, daß man in Laboratorien, in denen mit Quecksilber gearbeitet wird, die Luft mit Aktivkohle reinigt. Insbesondere verwendet man dafür mit elementarem Jod imprägnierte Aktivkohle*
Auch für d&e Quecksilber-abscheidung im technischen Maßstab wird häufig Aktivkohle verwendet. Zur Erhöhung der Abscheideleistung der Aktivkohle wird in vielen Fällen eine Imprägnierung der Kohle durchgeführt« Nach der US-Patentschrift 3 803 803 wird das Quecksilber an mit Eisensalz imprägnierter Aktivkohle abge~ schieden. Auch mit Elementarschwefel imprägnierte Aktivkohle wird verwendet (Chem«, Eng. Progress, VoI0 70, No. 5f May 1974, S. 43). Das abgeschiedene Quecksilber kann, nach diesem Verfahren durch Verbrennen der Kohle zurückgewonnen werden«. Gemäß deutscher Offenlegungsschrift 2 358 767 benutzt man mit Schwefelsäure imprägnierte Kohle. Durch Heißdampf bei Temperaturen von über 2000C gelingt es, die entstehenden Quecksilberverbindungen von der Kohle zu desorbieren und die Kohle zu regenerieren.
— 2 — 709831/OS26
Unter den bisher bekannten Verfahren haben sich die mit Slementarjod als Imprägnierungsmittel der Aktivkohle arbeitenden als die wirksamsten erwiesen. Nachteilig ist jedoch, das Elementarjod als Imprägnierungsmittel sehr teuer ist. Um eine hohe Quecksilberbeladung der Aktivkohle zu erreichen, muß darüber hinaus auch mit großen Jodmengen imprägniert werden, denn für die Quecksilberaufnahme ist in diesem Fall ausschließlich der Jodgehalt bzw. das stöchiometrische Verhältnis zwischen Jod und der aufgenommenen Quecksilbermenge maßgebend. Die Imprägnierung mit elementarem Jod ist außerdem im technischen Maßstab nicht ganz einfach durchzuführen, weil das Jod, entweder aufsublimiert oder in einem meist brennbaren Lösungsmittel aufgebracht werden muß. Eine Imprägnierung mit Jodiden ist nicht so wirksam, wie eine solche mit Elementarjod.
Aufgabe der Erfindung ist es, das Entfernen von Quecksilber aus Gasen mittels imprägnierter regenerierbarer Aktivkohle so durchzuführen, daß sowohl eine hohe Quecksilberbeladung der Aktivkohle als auch ein hoher Reinheitsgrad des Gases erreicht wird» Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die Aktivkohle mit Schwefelsäure und Jod oder einer wasserlöslichen Jodverbindung imprägniert wird. Es wurde nämlich gefunden, daß in der gleichzeitigen Imprägnierung mit Schwefelsäure und zusätzlich Jod bzw. Jodid letztere eine Art katalytische Wirkung ausüben, so daß die Quecksilberabscheidung beschleunigt wird und außerordentlich geringe Restkonzentrationen im behandelten Gas erreicht werden. Wenn man mit Schwefelsäure und Jod gleichzeitig imprägniert, genügen jedoch im Gegensatz zur reinen Jodimprägnierung schon verhältnismäßig kleine Jod- bzw. Jodidmengen, um den gewünschten Reinigungseffekt zu erreichen und dabei auch große Quecksilbermengen auf der Aktivkohle zurückzuhalten»
709831 /0S26
Für die Quecksilbermenge, die beim erfindungsgemäßen Verfahren aufgenommen werden kann, ist die Höhe der Schwefelsäureimprägnierung maßgebende Die erzielbare Reinheit des Abgases wird aber durch die katalytische Wirkung des Jods gewährleistete In diesem Fall ist es auch nicht erforderlich, elementares Jod auf die Aktivkohle aufzusublimieren, vielmehr genügt die Imprägnierung mit einem Jodid oder ganz allgemein mit einer wasserlöslichen Jodverbindung, Es wurde gefunden, daß sich zur Imprägnierung Alkalijodide gut eignen«,
Es ist zweckmäßig, die Aktivkohle pro 10Og mit 5 bis 50 g H-SO^ und 0,1 bis 5 g Jodionen zu imprägnieren. Die technische Herstellung einer so imprägnierten Kohle kann vereinfacht dadurch erfolgen, daß die beiden Imprägnierungsmittel in einem Arbeitsgang aufgebracht werden. Dies ist ohne weiteres möglich, indem man in die verdünnte Schwefelsäure, die zur Imprägnierung benutzt wird, die erforderliche Menge zoB. an Kaliumiodid oder eines anderen Jodids, zweckmäßig in gelöster Form, einbringt. Die Imprägnierungslösung kann z.B. Schwefelsäure mit einem Gehalt von 2 bis 20 Gew.% und eine Jodidkonzentration von 2 bis 10 g Jodionen pro Liter aufweisen.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die imprägnierte Aktivkohle vor der Benutzung mit Luft bei einer Temperatur von 20 bis 1100C zu behandeln. Insbesondere wird die Reinigung von an Sauerstoff freien oder armen Gasen verbessert. Die Behandlung mit Luft kann gleich in einem Arbeitsgang mit der ohnehin nach der Imprägnierung erforderlichen Trocknung der Aktivkohle durchgeführt werden«
Sobald die imprägnierte Aktivkohle mit Quecksilber voll beladen ist, kann sie nach einer der in der Literatur bereits beschriebenen Methoden, zoB. durch heiße Gase oder Dampf, bei Temperaturen über 2000C regeneriert werden„ Eine gegenüber den bekann-
709831/0526
ten Methoden verbesserte Regenerierung von mit Quecksilber oder Quecksilberverbindungen beladener imprägnierter Aktivkohle besteht aber in der Behandlung mit einem reduzierend wirkenden Gas, insbesondere Wasserstoff, bei Temperaturen von über 2000C0 Hierbei kann elementares Quecksilber gewonnen werden. Demgegen-
bej,
über hat sicbV/der Desorption mit Dampf oder heißem Inertgas gezeigt, daß die auf der Kohle gebildeten Quecksilberverbindungen oder Quecksilberoxid überwiegend in dieser Form auch desorbieren.
Die Regeneration der imprägnierten Aktivkohle mit Wasserstoff ist ein wichtiger Teil dieser Erfindung. Insbesondere ermöglicht sie es, jede Art von imprägnierter Aktivkohle, die zur Quecksilberabscheidung gedient hat, zu regenerieren und dabei elementares Quecksilber zu gewinnen.
Anhand der nachfolgenden Beispiele soll gezeigt werden, wie die erfindungsgemäßen Maßnahmen wirken und insbesondere, wie die Zugabe kleiner Jodmengen zur Imprägnierung die Aufnahmeleistung der Schwefelsäure-Imprägnierung katalysiert. Alle in den nachfolgenden Beispielen beschriebenen Versuche mit quecksilberhaltigem Stickstoff wurden im Laboratoriumsmaßstab in einem Glasrohr unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Quecksilberkonzentration im Stickstoff 100 - 115 mg/Nm
Aktivkohle: Spez. Oberfl. 1 200 m2/g
Schüttgewicht 310 g/l
Adsorptionsrohr: Durchmesser 3,5 cm
Schichthöhe: 40 cm
j. Temperatur: 500C
* Taupunkt des Gases 120C
Strömungsgeschwindigkeit: 8 cm/Sek.
j Verweilzeit: 5 Sek.
Beispiel 1
Das Hg-haltige Gas wurde über mit H2SO^ imprägnierte Aktivkohle geleitet. Imprägnierlösung: Verdünnte KgSO^ (6,8 Gew.^); KpSO^-Beladung der Aktivkohle: 10,6 Gew»>o (bezogen auf trockene
709831/0526 . Kohle) _5_
Die imprägnierte Aktivkohle wurde bei 11O°C getrocknet und unter den oben genannten Bedingungen in den Versuch eingesetzt, Der Versuch lief 100 Stunden. Die Hg-Konzentration im Reingas lag von Versuchsbeginn an bei 0,17 - 0,24 mg/Nm ο Die Hg~Beladung der Aktivkohle betrug zu Versuchsende 3,1
Beispiel 2
Die im Beispiel 1 verwendete, mit 3,1 Gew.% Hg beladene Aktivkohle wurde mit Kaliumiodid nachimprägniert«, Imprägnierlösung: 1,73 g/l KJ;
KJ-Beladung der Aktivkohle: 0,2 Gew.#.
Die HpSO,-Beladung ändert sich nicht. Nach der Jodidimpragnierung wurde die Aktivkohle bei 1000C mit Luft getrocknet und dann erneut mit quecksilberhaltigem Gas unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 beaufschlagt. Dabei, .lag die Hg-Konzentration im Reingas von Versuchsbeginn an unter 0,01 mg/Nm „ Erst als die Hg-Beladung der Aktivkohle auf 14,3 Gew»% angestiegen war, erfolgte der Durchbruch des Quecksilbers„
Beispiel 3
Aktivkohle, die aber nur mit Kaliumiodid imprägniert war, wurde ansonsten den Bedingungen von Beispiel 1 unterworfen. Die Imprägnierlösung enthielt 33 g/l KJ; damit wurde die Aktivkohle mit 6,3 Gew.% KJ, das entspricht 4,8 Gew.,% Jodidionen, beladen. Ergebnis: Die Hg-Konzentration im Reingas lag zu Beginn unter 0,01 mg/Nm , der Durchbruch des Quecksilbers erfolgte jedoch " bereits bei einer Hg-Beladung der Aktivkohle von 1,7 Gew.%.
Beispiel 4
Die im Beispiel 3 bereits benutzte Aktivkohle wurde mit H2SO^ nachimprägniertο Als Imprägnierlösung diente verdünnte HpSO^ (7 Gew.90 und es wurde eine ^SO^-Beladung der Aktivkohle von 8 Gew.% erreicht. Die imprägnierte Kohle wurde 18 Stunden lang bei 500C mit Luft getrocknet und dann unter den Bedingungen des
— 6 — 7098 31/0526
Beispiels 1 in den Versuch eingesetzt. Ergebnis: Die Hg-Konzentration im Reingas lag von Beinn an unter 0,01 mg/Nm „ Sobald Hg-Durchbruch erfolgte, wurde der Versuch beendet und der Hg-Gehalt der Aktivkohle bestimmt; er lag bei 11,7 Gew.?6,
Beispiel 5
Die Versuche zur Regenerierung der mit Quecksilber beladenen imprägnierten Aktivkohle erfolgten ebenfalls im Labormaßstab in einem vertikalen Röhrenofen, der elektrisch beheizt werden konnte. Das Regenerationsgas wurde von oben nach unten durch den Ofen geleitet und gelangte dann in einen Wasserkühler mit Vorlage, in der das Quecksilber bzw« die Quecksilberverbindungen kondensieren konnten. Die zu regenerierende Aktivkohle enthielt als Imprägnierung 4,8 GeWg.% Jod (als KJ) und 8,5 Gev,% H2SO^; sie war mit 10,7 Ge-wo% Quecksilber beladen.
V e r suchsb e dingungen:
Rohrdurchmesser: 2,4 cm
Kohleschichthöhe: 10 cm
Regenerationszeit: 90 Min.
Gasgeschwindigkeit: 10 cm/Sek.
Verweilzeit: 1 Sek.·
Es wurden die in unten stehender Tabelle angegebenen Regenerationsgase benutzte
Versuch
Nr.		 Regenerations
bedingungen
Gas Temp.		 (V Restgehalt Hg
auf der Aktivkohle
Gew.% % d.Anfangs
beladung		 3,8 Restgehalt Jod
auf der Aktiv
kohle
Gew.% % doAnfengs-
beladung		 59
1 N2 450 0,41 14,5 2,83 36,2
2 N2 350 1,55 13,9 1,74 38,3
3 N2 + 5 % 350 1,49 1,2 1,84 100,0
4 H2 400 0,13 1,3 4,8 77,0
5 H2 400 0,14 3,7
~ 7 —
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In dan Versuchen 1 und 2 wurden Quecksilberverbindungen desorbiert, hauptsächlich HgJ; in den Versuchen 3} A und 5 fiel nur metallisches Quecksilber an. Überraschend und erfreulich ist, daß bei der Desorption mit Wasserstoff die weitaus geringsten Jodverluste auftraten.
709831/0526 ~ s -

Claims (6)

Patentansprüche
1) Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus Gasen mittels imprägnierter regenerierbarerAktivkohle, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle mit Schwefelsäure und Jod oder einer wasserlöslichen Jodverbindung imprägniert ist.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung aus Schwefelsäure xxnä wasserlöslichem Jodid, insbesondere Alkalijodidj besteht.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle je 100 g mit 5 bis 50 g H2SO^ und 0,1 bis 5 g Jodionen imprägniert ist,
4) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die imprägnierte Aktivkohle vor der Benutzung mit Luft bei einer Temperatur von 20 bis 1100C behandelt wird.
5) Verfahren zum Entfernen von Quecksilber aus imprägnierter regenerierbarer Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle mit einem reduzierend wirkenden Gas bei Temperaturen von über 200°C behandelt wird.
6) Verfahren nach Anspruch 5f dadurch gekennzeichnet« daß die imprägnierte Aktivkohle zum Regenerieren mit Wasserstoff behandelt wird.
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