DE2150592C3 - Verfahren zum Reinigen von Gasen von mitgeführten Quecksilberverunreinigungen - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von Gasen von mitgeführten QuecksilberverunreinigungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Gasen von mitgeführten Quecksilberverunreinigungen,
wobei das Quecksilber in Dampfform, in Form von Aerosolen und flüssigen Quecksilberverbindungen
auftreten kann. Das Verfahren ist zum Reinigen von Gasen und Gasgemischen ganz allgemein
geeignet wie z. B. von Luft, Wasserstoff, Abgasen usw. Es ist insbesondere auch geeignet cum Reinigen
von Röstgasen wie sie beim Rösten von Erzen aus Metallsulfiden entstehen und das zur Herstellung
von festen, flüssigen oder gasförmigen Schwefel- und Sauerstoffverbindungen herangezogen wird, wobei
zunächst Metalloxide und Schwefeldioxid entstehen.
Gerade in jüngster Zeit wurde Klarheit über die mögliche Bedeutung gewonnen, die selbst kleine
Mengen Quecksilber als Milieugift besitzen. Diese Erkenntnisse führten dazu, daß sehr strenge Bestimmungen
teilweise bereits vorliegen, teilweise in Aussicht stehen, die sich mit der Benutzung quecksilberhaltiger
Produkte, als auch mit der zulässigen Emission von Herstellungsprozessen befassen, an denen
Quecksilber als ein Glied in der Herstellungskette teilnimmt oder vorhanden ist. Entsprechende Bestimmungen
bestehen auch bezüglich des Gehalts an Quecksilber aus Spurenverunreinigung in entsprechenden
Endprodukten, insbesondere, wenn dieses animalischer oder vegetabilischer Natur ist. Schließlich
bestehen trotz erheblicher Bemühungen um Verbesserung entsprechender Herstellungsprozesse in
gewissen Industriezweigen weiterhin, zumindest noch teilweise, Probleme der Berufshygiene wegen des
Vorhandenseins von Quecksilber in der Luft am Arbeitsplatz oder einer bestimmten Emission von
Quecksilber mit der Ventilationsluft und Prozeßabgasen, die zu erhöhten Quecksilberkonzentrationen in
der Umgebungsatmosphäre führen können.
Vor allem wird bei allen Verbrennungsprozessen, an denen Quecksilber beteiligt ist, dieses sich zu einem
Teil verflüchtigen und in den Brenngasen, meist in Form von metallischem Dampf, enthalten sein. Dies
gilt insbesondere beim Rösten der bereits erwähnten Erze aus Metallsulfiden. Die Metallsulfide enthalten
üblicherweise nur sehr kleine Quecksilbermengen
(0,1 ppm). Bei der mit dem Rösten verbundenen Oxidation bei hohen Temperaturen wird das Queck-
silber so gut wie vollständig in der Gasphase enthalten
sein und mit dieser der Gaswaschung unterworfen werden und im Endprodukt absorbiert sein. Der an
sich, wie schon gesagt, meist sehr niedrige Quecksilbergehalt in den Erzen kann dergestalt dennoch in
vielen Fällen zu untragbaren Emissionsproblemen und Qualitätsproblemen des Endproduktes führen. In
bestimmten Fällen können auch Materialprobleme auftreten, z. B. bei der Verwendung von Bieiarmaturen,
an welchen kondensiertes metallisches Quecksilber zu Korrosionserscheinungen führt.
Nun ist es bekannt, aktive Kohle zur Absorption von Quecksilber aus einer Gasphase zu benutzen. Aktivkohle,
die jedoch nicht einer besonderen Vorbehandlung für die Quecksilberabsorption unterworfen
worden ist, hat jedoch nur eine begrenzte Aufnahmekapazität
für Quecksilber, so daß sich sowohl aus technischen, als auch aus wirtschaftlichen Rücksichten
die Verwendung von Aktivkohle in den meisten in der Praxis durchgeführten Prozessen, z. B. der eingangs
genannten Art, verbietet.
Es ist bekannt, zur Erhöhung der Aufnahmekapazität der Aktivkohle für Quecksilber, die Kohle aus
einer Lösung aus Gold-, Silber- oder Kupfersalz zu behandeln und dann die Reduktion der Salze zu deren
Metallen durch eine thermische Behandlung zu erzielen. Hierdurch konnte die Aufnahmekapazität der
Aktivkohle erhöht werden, so daß sie bis zu 3% Quecksilber vor Durchbruch gesättigt werden konnte
(US-Patent 3393987).
Ein anderer Vorschlag zur Erhöhung der Aufnahmekapazität
der Aktivkohle für Quecksilber geht dahin, die Kohle mit Schwefel zu imprägnieren und zwar
dergestalt, daß Schwefel in Schwefelkohlenstoff (CS2)
gelöst wird, die Kohle mit der Lösung behandelt und hierauf der Schwefelkohlenstoff durch Abdampfen
wieder entfernt wird (US-Patent 3194629).
Schließlich wurde schon vorgeschlagen, Aktivkohle mit einer Lösung aus Alkalisulfiden, Hydrosulfiden
und/oder Polysulfiden zu imprägnieren (Deutsches Patent 1075953).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren Möglichkeiten
zu suchen und zu finden, wie technische Verbesserungen getroffen werden können, die vor allern
auch eine erhöhte Wirtschaftlichkeit des Verfahrens sicherstellen.
Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Verfahren zum Reinigen von Gasen von mitgeführten
Quecksilberverunreinigungen durch Behandlung der Gase in einer oder mehreren Reinigungskolonnen mit
Schwefel enthaltender Aktivkohle, wobei die Aktivkohle durch Behandlung mit Schwefeldioxid (SO2)
oder Schwefelwasserstoff (H2S) oder durch aufeinanderfolgende
Behandlung mit Schwefelwasserstoff und
Schwefeldioxid oder umgekehrt Schwefeldioxid und Schwefelwasserstoff unter Bildung von interkapillar
ausgefälltem aktivem Schwefel imprägniert wird.
Vorzugsweise werden mit dem erfindungsgemäßen
Vorzugsweise werden mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren die durch Rösten von Erzen aus metallischen Sulfiden (Schliche) entstehenden Röstgase behandelt.
Vorteilhafterweise wird die Reinigungskolonne mit Aktivkohle, ggf. auch das Gas, ehe es der Reinigungskolonne zugeleitet wird, auf eine Temperatur zwischen
10 und 50° C zur Erhöhung des Taupunktes des Wassers und damit zur Vermeidung des Kondensierens
von Wasser in der Aktivkohle des Reinigungsfilters erwärmt.
Bei der Behandlung von Röstgasen werden diese vor Einleitung in die Reinigungskolonne mit Aktivkohle
vorteilhafterweise in einem Elektrofilter entstaubt, abgekühlt und von Schwefeldioxid (SO2)-nebel
gereinigt.
Wird die Aktivkohle allein mit Schwefelwasserstoff (H2S) behandelt, wird dieses Gas in der Kohle exotherm
absorbiert. Schon hierdurch wird die Bindekapazilät für Quecksilber bedeutend erhöht. In Laboratoriumsversuchen
wurde ein Quecksilbergehalt bis zu 12% in der Kohle erzielt, während das zu reinigende
Gas nach Passieren der Kohle quecksilberfrei war.
Bei einer wechselweisen Behandlung der Kohle mit schwefeldioxidhaltigen Gasen und mit Schwefelwasserstoff
findet eine Umsetzung zwischen diesen Gasen nach der Gleichung:
2H2S + SO2 = 3S + 2H2O,
Die Reaktion findet in den Poren der Aktivkohle statt, so daß der gebildete Schwefel in sehr fein verteilter
und daher besonders aktiver Form gebildet wird.
Diese Technik ist, wie schon gesagt, besonders geeignet zur Reinigung von Röstgasen, wie sie beim Rösten
von Erzen aus Metallsulfiden entstehen. Nachdem die Aktivkohle exotherm mit Schwefeldioxid
reagiert hat, wird der Schwefelwasserstoff eingesetzt. Die Umsetzung zwischen den beiden Gasen findet augenblicklich
statt und es entsteht eine sehr wirkungsvolle und auch dauerhafte Imprägnierung der Kohle.
Die Aufnahmekapazität der Kohle kann durch Wiederholung der vorbeschriebenen Behandiung maximiert
werden, wenn nach bestimmter Zeit ein Quecksilberdurchbruch auftritt.
Eine entsprechende Aktivierung der Kohle ist auch durch Verwendung von Aktivkohle in einem Röstgas
ohne zusätzliche Behandlung mit Schwefelwasserstoff zu erzielen. Dieses Verfahren ist jedoch weniger günstig,
da es von einer Einleitungsperiode wechselnder und unbestimmter Dauer abhängig ist, ehe es volle
Wirksamkeit erreicht. Es kann angenommen werden, daß hier der aktive Stoff Schwefeltrioxid ist, das entweder
durch katalytische Umsetzung auf der Oberfläche der Aktivkohle gebildet wird, oder das sich beim
Reinigen des Röstgases absetzt. Da große Mengen Schwefeltrioxid in der Kohle nachgewiesen werden
konnten, besteht entsprechender Grund, daß die vorstehende Annahme richtig ist. (Es ist des weiteren
auch bereits nachgewiesen worden, daß hochkonzentrierte Schwefelsäure in bestimmten Fällen ein wirkungsvolles
Absorptionsmittel für Quecksilber sein kann.) Bei allen drei genannten Alternativen für die
Gasreinigung mit Aktivkohle ist es notwendig, dafür Sorge zu tragen, daß der Taupunkt des zu reinigenden
Gases vorweg so weit angehoben wird, daß das Kondensieren von Wasser in der Aktivkohle der Reinigungskolonne
vermieden wird. Das Quecksilber kann durch thermische Destillation unter Berücksichtigung
des Umstandes, daß hierzu hohe Temperaturen (350 bis 400° C) und eine inerte Atmosphäre notwendig
sind, zurückgewonnen werden.
Eine Reaktivierung der Kohle nach der Quecksilberdestillation kann ggf. unter Anwendung bekannter
Techniken vorgenommen werden. Diese Reaktivierung ist jedoch in Anbetracht des hohen Quecksilbergehaltes
in der Aktivkohle, die in der vorgeschriebenen Art und Weise erzieibar ist, für die
Wirtschaftlichkeit des Reinigungsprozesses keine Bedingung.
Sollen die Röstgase, wie sie in einer konventionellen Röstanlage entstehen, gereinigt werden, geschieht
dies zweckmäßigerweise dergestalt, daß ein oder mehrere horizontal oder vertikal angeordnete Reaktoren
unmittelbar nach den Wasch- und Kühleinheiten (Wasch- und Kühlturm) in welchen die Röstgase
auf 20 bis 50° C abgekühlt und von Staub gereinigt worden sind, angeordnet werden. Falls notwendig,
wird das zu reinigende Gas erst ausreichend erwärmt, um zur Vermeidung von Wasserkondensation in der
Aktivkohle der Reinigungskolonnen den Taupunkt anzuheben. Vorzugsweise werden drei oder noch
mehr Reinigungskolonnen vorgesehen, von denen jeweils mindestens zwei im Betrieb in Reihe geschaltet
sind, während eine Kolonne zur Rückgewinnung von Quecksilber zur Reaktion der Kohle oder sonstigen
Arbeiten und Maßnahmen außer Betrieb gesetzt ist. Dabei wird :mmer die neue oder reaktivierte Kolonne
als letzte Kolonne gesetzt werden, während gleichzeitig die vorhergehende erste Kolonne außer Betrieb
gesetzt wird, sobald Quecksilberdurchbruch festgestellt wird. Hierdurch ergibt sich eine Kombination,
mit welcher maximale Kapazitätsausnutzung bei gleichzeitiger maximaler Sicherheit der Anordnung
gewährleistet ist. Die Präparierung der Aktivkohle mit Schwefeldioxid und mit Schwefelwasserstoff oder mit
einer Kombination dieser beiden erfolgt dergestalt, daß die Gase wechselweise nach Montage der Kolonnen
in diese eingeführt werden.
Es wurden 190 g granulierte Aktivkohle handelsüblicher Qualität in einer 15 cm hohen Schicht in eine
Gasabsorptionsfläche gefüllt. Die Kohle wurde einige Minuten mit einem schwefeldioxidhaltigen Luftstrom
durchblasen. Anschließend wurde durch die Kohlenschicht Luft geführt, die durch Durchblasen eines
Quecksilberreservoirs gesättigt worden war. Die Luft enthielt eine Quecksilberkonzentration von 15 mg/
so Nm". Nach Passieren der Kohleschicht wurde das Gas
der Meßzelle in einem Quecksilberdampfmeßgerät zugeführt. Die Gasgeschwindigkeit durch die Kohleschicht
betrug 11 l/Minute entsprechend einer linearen Geschwindigkeit von 10 cm/Sekunde. Nach
vierzig Tagen (960 Stunden) kontinuierlichen Betriebes war der Reinigungseffekt weiterhin sehr gut
(Quecksilber < 0,05 mg/Ntn1. Der Versuch wurde
dann abgebrochen und die Kohle auf ihren Quecksilbergehalt untersucht. Sie enthielt 5% Quecksilber.
In einem weiteren Versuch wurden 103 g granulierte Aktivkohle in einer 10 cm hohen Schicht in einer
Gasabsorptionsflasche eingebracht. Es wurde aus einem technischen Röstgas ein Teilstrom mit 7%
Schwefeldioxid abgezweigt, durch ein Quecksilberreservoir geführt und dergestalt mit Quecksilberdampf
bei 20° gesättigt. Die Aktivkohleschicht wurde mit
Hilfe äußerlich angeordneter Wärmebänder auf 50° C erwärmt. Nach Passieren des Kohlefilters wurden
dem Röstgas Proben entnomme.n. Nach vierzigtägigem Betrieb wurde der Versuch abgeschlossen und
die Kohle auf ihren Quecksilbergehalt untersucht, wobei sich 12% Quecksilberanteile auf das Nettogewicht
der Kohle ergaben. Die entnommenen Röstgasproben waren während der ganzen Zeit des Versuches
praktisch quecksilberfrei. (0,05 mg/Nm3 Quecksilber).
Dieser Versuch wurde entsprechend den Bedingungen des Versuches 2 durchgeführt. Lediglich
wurde diesmal die Kohle zunächst mit exotherm absorbiertem Schwefelwasserstoff präpariert. Anschließend
wurde das schwefeldioxidhaltige Röstgas durch die Kohleschicht geleitet. Es erfolgt eine augenblickliche
exotherme Reaktion in der Kohle unter Bildung von Schwefel. Anschießend wurde quecksilbergesättigtes
Röstgas der Gasabsorptionsflasche mit der Kohleschicht zugeführt. Nach einer Zeit von zwanzig
Tagen wurde eine geringfügige Erhöhung des Quecksilbergehaltes in dem gereinigten Gas festgestellt. Es
erfolgte dann eine erneute Schwefelwasserstoffbehandlung. Der Reinigungseffekt wurde augenblicklich
verbessert und die Kapazität der Quecksilberreinigung stieg an.
Claims (3)
1. Verfahren zum Reiniger· von Gasen, insbesondere
beim Rösten von Erzen aus Metallsulfiden anfallendem Röstgas, von mitgeführten Quecksilberverunreinigungen durch Behandlung
der Gase in einer oder mehreren Reinigungskolonnen mit Schwefel enthaltender Aktivkohle,
dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle durch Behandlung mit Schwefeldioxid (SO2) oder
mit Schwefelwasserstoff (H2S) oder durch aufeinanderfolgende
Behandlung mit Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid oder umgekehrt Schwefeldioxid
und Schwefelwasserstoff unter Bildung von interkapillar ausgefälltem aktivem Schwefel
imprägniert worden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungskolonne mil der
Aktivkohle, ggf. auch das Gas, ehe es der Reinigungskolonne zugeleitet wird, auf eine Temperatur
zwischen 10 und 50° C erwärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Behandlung von Röstgasen
diese vor Einleitung in die Reinigungskolonne mit der Aktivkohle entstaubt, abgekühlt und von
Schwefeldioxid (SO2)-nebel gereinigt werden.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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